CN105802168A - 一种可生物降解纳米填充功能母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可生物降解纳米填充功能母粒及其制备方法和应用，属于生物降解塑料母粒制造技术领域。该可生物降解纳米填充功能母粒包含如下重量份的配方组分：生物降解聚酯10‑50份、纳米填料40‑80份、分散剂1‑5份、润滑剂1‑5份、偶联剂0.5‑2.5份、抗氧剂0.1‑0.5份。本发明采用密炼机密炼塑化，单螺杆挤出机挤出、模面热切得到可生物降解纳米填充功能母粒。本发明采用生物降解聚酯作为载体，纳米级粉体作为填料，辅以多种助剂制备而成，一方面增加了母料与生物降解塑料的相容性、分散性，改善材料的加工性能以及加工环境，另一方面由于纳米填料的引入，将该母粒添加到生物降解塑料中，不仅可以提高生物降解塑料制品的力学性能，还可以降低生产成本，减少环境污染现象。

Description

一种可生物降解纳米填充功能母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种可生物降解纳米填充功能母粒及其制备方法和应用，属于生物降解塑料母粒制造技术领域。
背景技术
如今，塑料制品应用领域的不断扩大，其使用量也正在逐年增大，塑料制品的广泛使用给人们的生活带来了极大的方便。传统的通用塑料如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）以及聚苯乙烯（PS）等，由于其在大自然中能够长期稳定的存在而难以降解，给人类环境造成了严重的污染。随着人们生活水平和环保意识的不断提高，人们对环境保护和不可再生资源的合理利用的意识也在不断加强，因此开发和应用环境友好型的生物降解塑料已成为解决环境白色污染问题和缓解石油资源的有效途径之一。
生物降解塑料是指一类由自然界存在的微生物如细菌、霉菌（真菌）和藻类的作用而引起降解的塑料，能够在有氧或无氧条件下，最终分解为水、二氧化碳、甲烷及其它一些小分子量化合物的聚合物。目前生物降解塑料已经达到了几十余种，主要有：聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）、聚丙撑碳酸亚丙酯（PPC）、聚己内酯（PCL）、聚羟基烷酸酯（PHB）、聚羟基丁酸戊酸共聚酯（PHBV）、聚丁二酸己二酸丁二醇共聚酯PBSA以及聚（己二酸丁二醇酯共对苯二甲酸丁二醇酯）（PBAT）等。由于这些生物降解塑料的性能单一以及价格昂贵的缺点，极大限制了其在生物降解材料领域的进一步发展。
利用填充材料与生物降解塑料共混来增加生物降解塑料的物理性能以及降低生产成本，是目前最简单、最易实现的办法之一，这也使之成为目前研究工作者们的研究热点。但是，直接将传统的填充材料与生物降解塑料共混而制成的生物降解材料：一方面，由于传统填充材料中含有一部分传统塑料，因此这种生物降解材料仅是属于表观“崩解塑料”而并非真正意义上的生物降解塑料；另一方面，随着无机材料的加入，由于无机材料的表面处理效果、自身粒径大小以及粒径分布宽度等因素控制不当，导致最终形成的生物降解材料物其理性能远达不到制品的使用要求。近年来，越来越多研究工作们开始采用生物降解聚酯作为填充材料的载体，其制得的填充材料虽然属于生物降解塑料的范畴，但由于无机或有机填料的加入，导致制得的生物降解材料其性能大幅下降。专利CN200910106696.5公开了一种可完全生物降解材料填充母料，其组分为可完全生物降解材料基载体、填充剂、助剂，其优点在于填充量大，成本优势突出，有效改善了加工环境，但其不足之处在于将其添加到生物降解塑料中后，材料的力学性能下降明显。纳米粒子的粒径大小一般为1~100nm，主要特性包括表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等，具有比表面积大，表面原子数多，空隙率大和表面能高的特点，将刚性无机纳米粒子加入到生物降解塑料中，不仅能在提高材料强度、刚性的同时，还可以保证材料的韧性基本不受影响，甚至能够提高其韧性，同时还可以提高材料的热稳定性能，改善材料的加工性能，加工环境以及降低生产成本等。
发明内容
本发明目的首要目的在于克服现有生物降解填充母粒存在的不足，提供一种可生物降解纳米填充功能母粒，以提高生物降解塑料制品的力学性能，降低生产成本，改善加工环境，减少环境污染。
本发明的另一目的在于提供上述可生物降解纳米填充功能母粒的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现上述目的。
一种可生物降解纳米填充功能母粒，包括如下重量份的组分：
生物降解聚酯 10-50份
纳米填料 40-80份
分散剂 1-5份
润滑剂 1-5份
偶联剂 0.5-2.5份
抗氧剂 0.1-0.5份
其中，所述的纳米填料为纳米无机粉体，表面通过包覆改性处理，粒径D50≤0.1um。
所述的生物降解聚酯为聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）、聚己内酯（PCL）、聚羟基烷酸酯（PHB）、聚羟基丁酸戊酸共聚酯（PHBV）、聚丁二酸己二酸丁二醇共聚酯（PBSA）或聚（己二酸丁二醇酯共对苯二甲酸丁二醇酯）（PBAT）中的一种或几种混合物。
所述的纳米填料为纳米无机粉体，所述的纳米无机粉体为纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米滑石粉、纳米硫酸钠、纳米硅灰石、纳米硅藻土、纳米蒙脱土、纳米高岭土或纳米云母中的一种或几种混合物。
所述的分散剂为白油、石蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、费托蜡、氧化聚乙烯蜡或EVA蜡中的一种或几种混合物。
所述的润滑剂为硬脂酸及其盐、油酸酰胺、芥酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种混合物。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或硼酸酯偶联剂中的一种或几种混合物。
所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚或β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酸酯中的一种或几种混合物。
一种上述可生物降解纳米填充功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料的预处理：将生物降解聚酯、纳米填料分别进行干燥处理；
（2）原料的密炼塑化：将干燥后的生物降解聚酯、纳米填料与分散剂、润滑剂、偶联剂、抗氧剂加入到密炼机中密炼塑化；
（3）将步骤（2）密炼塑化后的原料趁热倒入单螺杆挤出机中挤出、模面热切得到可生物降解纳米填充功能母粒。
所述步骤（1）中生物降解聚酯干燥温度为60~80℃，干燥时间为12~24h ；纳米填料的干燥温度为100~110℃，干燥时间为8~12h ；干燥设备为真空干燥箱或鼓风干燥箱。
所述步骤（2）中原料包括如下重量份数的材料：生物降解聚酯10-50份、纳米填料40-80份、分散剂1-5份、润滑剂1-5份、偶联剂0.5-2份、抗氧剂0.1-0.5份；密炼时间15~20min，温度160~220℃。
所述步骤（3）中单螺杆挤出机各温度区设置为第一区130℃、第二区135℃、第三区140℃、第四区145℃、第五区150℃，螺杆转速30~50rpm，螺杆长径比L/D 为8:1。
本发明所述的可生物降解纳米填充功能母粒可应用于注塑成型、挤出成型、吹塑成型以及吸塑成型等通用加工方法制备各种生物降解塑料制品。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明所提供的可生物降解纳米填充功能母粒采用生物降解聚酯作为载体，纳米级粉体作为填料，辅以多种助剂制备而成，一方面增加了母料与生物降解塑料的相容性、分散性，改善材料的加工性能以及加工环境，另一方面由于纳米填料的引入，将该母粒添加到生物降解塑料中，不仅可以提高生物降解塑料制品的力学性能，还可以降低生产成本，减少环境污染现象。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方
式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1
（1）将PLA于70℃鼓风烘箱中干燥处理24h，纳米硫酸钡（粒径D50=50nm）于110℃鼓风烘箱中干燥处理12h；
（2）取PLA 20份、纳米硫酸钡 78份、石蜡0.3份、聚乙烯蜡0.5份、硬脂酸0.5份、硬脂酸锌0.3份、钛酸酯偶联剂0.3份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.1份于密炼机中密炼15~20min；
（3）将密炼塑化后的原料趁热倒入单螺杆挤出机中挤出、模面热切得到可生物降解纳米填充功能母粒。单螺杆挤出机各温度区设置为第一区140℃、第二区145℃、第三区150℃、第四区155℃、第五区160℃，螺杆转速30~50rpm，螺杆长径比L/D 为8:1；
（4）将制备的母粒与PLA共混，其中母料含量为10%，通过注塑机注塑成标准样条，按照国家标准测试其力学性能。注塑机熔融温度为160~190℃，模具温度为55℃，注射压力为65MPa。
对比例1
（1）将PLA于70℃鼓风烘箱中干燥处理24h，普通硫酸钡（粒径D50=800nm）于110℃鼓风烘箱中干燥处理12h；
（2）取PLA 20份、普通硫酸钡 78份、石蜡0.3份、聚乙烯蜡0.5份、硬脂酸0.5份、硬脂酸锌0.3份、钛酸酯偶联剂0.3份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.1份于密炼机中密炼15~20min；
（3）将密炼塑化后的原料趁热倒入单螺杆挤出机中挤出、模面热切得到可生物降解普通填充母粒。单螺杆挤出机各温度区设置为第一区140℃、第二区145℃、第三区150℃、第四区155℃、第五区160℃，螺杆转速30~50rpm，螺杆长径比L/D 为8:1；
（4）将制备的母粒与PLA共混，其中母料含量为10%，通过注塑机注塑成标准样条，按照国家标准测试其力学性能。注塑机熔融温度为160~190℃，模具温度为55℃，注射压力为65MPa。
实施例2
（1）将PBS于80℃鼓风烘箱中干燥处理24h，纳米碳酸钙（粒径D50=30nm）于110℃鼓风烘箱中干燥处理12h；
（2）取PBS 25份、纳米碳酸钙 71份、石蜡0.8份、聚乙烯蜡1.2份、硬脂酸0.8份、硬脂酸锌0.6份、铝酸酯偶联剂0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.1份，于密炼机中密炼15~20min；
（3）将密炼塑化后的原料趁热倒入单螺杆挤出机中挤出、模面热切得到可生物降解纳米填充功能母粒。单螺杆挤出机各温度区设置为第一区160℃、第二区165℃、第三区170℃、第四区175℃、第五区180℃，螺杆转速30~50rpm，螺杆长径比L/D 为8:1；
（4）将制备的母粒与PBS共混，其中母料含量为10%，通过注塑机注塑成标准样条，按照国家标准测试其力学性能。注塑机熔融温度为180~220℃，模具温度为70℃，注射压力为80MPa。
对比例2
（1）将PBS于80℃鼓风烘箱中干燥处理24h，普通碳酸钙（粒径D50=15000nm）于110℃鼓风烘箱中干燥处理12h；
（2）取PBS 25份、普通碳酸钙 71份、石蜡0.8份、聚乙烯蜡1.2份、硬脂酸0.8份、硬脂酸锌0.6份、铝酸酯偶联剂0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.1份，于密炼机中密炼15~20min；
（3）将密炼塑化后的原料趁热倒入单螺杆挤出机中挤出、模面热切得到可生物降解普通填充母粒。单螺杆挤出机各温度区设置为第一区160℃、第二区165℃、第三区170℃、第四区175℃、第五区180℃，螺杆转速30~50rpm，螺杆长径比L/D 为8:1；
（4）将制备的母粒与PBS共混，其中母料含量为10%，通过注塑机注塑成标准样条，按照国家标准测试其力学性能。注塑机熔融温度为180~220℃，模具温度为70℃，注射压力为80MPa。
实施例3
（1）将PHA于60℃鼓风烘箱中干燥处理24h，纳米滑石粉（粒径D50=80nm）于110℃鼓风烘箱中干燥处理12h；
（2）取PHA 25份、纳米滑石粉 70份、白油0.8份、聚乙烯蜡1.6份、硬脂酸1.0份、硬脂酸锌0.8份、铝酸酯偶联剂0.7份、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份，于密炼机中密炼15~20min；
（3）将密炼塑化后的原料趁热倒入单螺杆挤出机中挤出、模面热切得到可生物降解纳米填充功能母粒。单螺杆挤出机各温度区设置为第一区130℃、第二区135℃、第三区140℃、第四区145℃、第五区150℃，螺杆转速30~50rpm，螺杆长径比L/D 为8:1；
（4）将制备的母粒与PHA共混，其中母料含量为10%，通过注塑机注塑成标准样条，按照国家标准测试其力学性能。注塑机熔融温度为150~180℃，模具温度为50℃，注射压力为60MPa。
对比例3
（1）将PHA于60℃鼓风烘箱中干燥处理24h，普通滑石粉（粒径D50=10000nm）于110℃鼓风烘箱中干燥处理12h；
（2）取PHA 25份、普通滑石粉 70份、白油0.8份、聚乙烯蜡1.6份、硬脂酸1.0份、硬脂酸锌0.8份、铝酸酯偶联剂0.7份、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份，于密炼机中密炼15~20min；
（3）将密炼塑化后的原料趁热倒入单螺杆挤出机中挤出、模面热切得到可生物降解普通填充母粒。单螺杆挤出机各温度区设置为第一区130℃、第二区135℃、第三区140℃、第四区145℃、第五区150℃，螺杆转速30~50rpm，螺杆长径比L/D 为8:1；
（4）将制备的母粒与PHA共混，其中母料含量为10%，通过注塑机注塑成标准样条，按照国家标准测试其力学性能。注塑机熔融温度为150~180℃，模具温度为50℃，注射压力为60MPa。
上述各实施例和对比例测试结果如表1。
表1
从表1中可以看出，在生物降解树脂中添加可生物降解纳米填充功能母粒后，其拉伸强度基本保持不变，弯曲强度、弯曲模量以及冲击强度均有所提高。用该母粒与生物降解聚酯共混制备的组合物可直接用于制备注塑、挤出、吹塑以及吸塑等生物降解塑料制品，以提高制品的力学性能，降低生产成本，改善加工环境，减少环境污染。
上述对实施例的具体描述是为了便于本领域的技术人员能够更好的理解和应用本专利内容，不应理解为是对本专利保护范围的限制，凡是根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可生物降解纳米填充功能母粒，其特征在于：包括如下重量份的组分
生物降解聚酯 10-50份
纳米填料 40-80份
分散剂 1-5份
润滑剂 1-5份
偶联剂 0.5-2.5份
抗氧剂 0.1-0.5份
其中，所述纳米填料为纳米无机粉体，表面通过包覆改性处理，粒径D50≤0.1um。
2.根据权利要求1 所述的可生物降解纳米填充功能母粒，其特征在于：所述的生物降解聚酯为聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）、聚己内酯（PCL）、聚羟基烷酸酯（PHB）、聚羟基丁酸戊酸共聚酯（PHBV）、聚丁二酸己二酸丁二醇共聚酯（PBSA）或聚(己二酸丁二醇酯共对苯二甲酸丁二醇酯)（PBAT）中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1 所述的可生物降解纳米填充功能母粒，其特征在于：所述的纳米填料为纳米无机粉体，所述的纳米无机粉体为纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米滑石粉、纳米硫酸钠、纳米硅灰石、纳米硅藻土、纳米蒙脱土、纳米高岭土或纳米云母中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1 所述的可生物降解纳米填充功能母粒，其特征在于：所述的分散剂为白油、石蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、费托蜡、氧化聚乙烯蜡或EVA蜡中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1 所述的可生物降解纳米填充功能母粒，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸及其盐、油酸酰胺、芥酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1 所述的可生物降解纳米填充功能母粒，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或硼酸酯偶联剂中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求 1 所述的可生物降解纳米填充功能母粒，其特征在于：所述的抗氧剂为四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚或β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酸酯中的一种或几种混合物。
8.权利要求1~7 任一项所述的可生物降解纳米填充功能母粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
（1）原料的预处理：将生物降解聚酯、纳米填料分别进行干燥处理；
（2）原料的密炼塑化：将干燥后的生物降解聚酯、纳米填料与分散剂、润滑剂、偶联剂、抗氧剂加入到密炼机中密炼塑化；
（3）将步骤（2）密炼塑化后的原料趁热倒入单螺杆挤出机中挤出、模面热切得到可生物降解纳米填充功能母粒。
9.根据权利要求8 所述的可生物降解纳米填充功能母粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中生物降解聚酯干燥温度为60~80℃，干燥时间为12~24h ；纳米填料的干燥温度为100~110℃，干燥时间为8~12h ，干燥设备为真空干燥箱或鼓风干燥箱；所述步骤（2）中原料包括如下重量份数的材料：生物降解聚酯10-50份、纳米填料40-80份、分散剂1-5份、润滑剂1-5份、偶联剂0.5-2.5份、抗氧剂0.1-0.5份，密炼时间15~20min，温度160~220℃；所述步骤（3）中单螺杆挤出机各温度区设置为第一区140℃、第二区145℃、第三区150℃、第四区155℃、第五区160℃，螺杆转速30-50rpm，螺杆长径比L/D 为8:1。
10.权利要求1~7 任一项所述的可生物降解纳米填充功能母粒可应用于注塑成型、挤出成型、吹塑成型以及吸塑成型等通用加工方法制备各种生物降解塑料制品。
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