CN113429751A - 一种生物降解功能粒料及其制备方法 - Google Patents

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宋年义
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Abstract

本发明公开了一种生物降解功能粒料及其制备方法，涉及高分子材料领域，包括以下质量比成份：纳米碳酸钙50‑80份、载体树脂15‑20份、分散剂3‑5份、偶联剂0.5‑2份、润滑剂1‑2份、降解活化剂4‑6份、抗氧剂0.2‑0.5份和多孔填料10‑12份；本发明通过加入降解活化剂，可以利用细菌活化材料、真菌活化剂和藻类活化剂来提高生物活性，通过低温真空不充分燃烧处理制成的细菌活化材料内有机质含量高，可以促进细菌活性，竹子浸出液可以在较长的时间内维持较高的酶活性，可以延迟真菌的产酶能力，藻类活化剂能够促进藻类生长，进而综合提高生物的降解能力。

Description

一种生物降解功能粒料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种生物降解功能粒料及其制备方法。
背景技术
在薄膜制品中生物降解塑料例如PBAT、PBS等将逐步替代传统的PE、PP等聚烯烃塑料，但目前可降解塑料产业仍然量小而且分散，高端产能明显不足，而且单纯的生物降解材料薄膜制品性能低于传统的塑料薄膜制品；
纳米碳酸钙是一种具有功能作用的无机粉体，本身绿色环保，由于纳米颗粒的体积效应、表面效应、宏观量子隧道效应、小尺寸效应，使其具有常规材料所没有的特殊性能，在应用于生物降解塑料例如PBAT、PBS等制品中可以提高塑料制品的性能，起到补强效果，从而可以改善制品的使用性和外观性，真正做到提质的同时，降低对生物降解塑料的需求；
目前的生物降解功能粒料的生物降解能力还存在有限性，导致生物降解过程周期长，降解能力不足；因此，本发明提出一种生物降解功能粒料及其制备方法，以解决现有技术中的不足之处。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种生物降解功能粒料及其制备方法，本发明在纳米碳酸钙生产过程中通过工艺控制添加完全降解的油脂类助剂，利用纳米碳酸钙的纳米效用，充分与PBAT、PBS或者PLA结合，可以直接造粒生产处纯生物降解母粒，制备出的生物降解功能粒料所用的材料为环境友好型材料，对塑料进行生物降解后不存在对环境的再次危害，具有绿色安全、可持续发展的优点。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种生物降解功能粒料，包括以下质量比成份：纳米碳酸钙50-80份、载体树脂15-20份、分散剂3-5份、偶联剂0.5-2份、润滑剂1-2份、降解活化剂4-6份、抗氧剂0.2-0.5份和多孔填料10-12份；
其中，所述的纳米碳酸钙的一次粒径为20-100nm，且纳米碳酸钙经过表面活化处理；
所述降解活化剂由细菌活化材料、真菌活化剂和藻类活化剂按照1:1:1的比例混合而成；
所述细菌活化材料由火山灰和碎木屑按照10:1的比例混合后，经过制粒、低温真空不充分燃烧处理后制成；
所述真菌活化剂为竹子浸提液；
所述藻类活化剂由有机氮、钾、磷、镁、硫、钙、铁、锰、铜、锌、硅、碳酸氢钠、维生素B1和维生素B2组成。
进一步改进在于：所述载体树脂为己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚乳酸(PLA)中的一种或几种组合。
进一步改进在于：所述偶联剂为烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种组合。
进一步改进在于：所述分散剂为硬脂酸类的钙盐、镁盐、锌盐中的一种或者几种组合；
进一步改进在于：所述润滑剂为脂肪酸类润滑剂。
进一步改进在于：所述多孔填料为纳米氧化锌、纳米氧化硅中的任意一种或两种组合。
一种生物降解功能粒料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先制备出细菌活化剂，将火山灰和碎木屑进行粉碎和研磨处理，然后将研磨后得到的粉末进行过筛，再按照10:1的比例进行混合均匀，再加入水和糊精进行混合搅拌，然后进行低温真空不充分燃烧处理进行烧制2-3h，再进行粉碎和球磨处理，得到孔状载体的细菌活化材料；
步骤二：将竹子浸提液与孔状载体的细菌活化材料进行混合搅拌，并进行低温真空干燥，得到降解活化剂坯材；
步骤三：将降解活化剂坯材与藻类活化剂混合搅拌以及均质处理，得到降解活化剂；
步骤四：将纳米碳酸钙加入高速搅拌机里搅拌10-20min，然后加入偶联剂进行偶联处理3-5min；
步骤五：向步骤四中继续加入载体树脂、润滑剂、分散剂、抗氧剂和多孔填料，然后将步骤三中得到的降解活化剂也共同加入，经搅拌混合处理后得到混合物；
步骤六：将混合物经双螺杆挤出机挤出、造粒，得到生物降解功能料粒。
进一步改进在于：所述步骤二中将竹子浸提液与孔状载体的细菌活化材料进行混合搅拌时，竹子浸提液分2-3次加入到孔状载体的细菌活化材料中，混合搅拌总时长控制为10-15min，低温真空干燥时，控制温度为38-45℃。
进一步改进在于：所述步骤四中，控制高速搅拌机内的搅拌温度为105-120℃，搅拌速度为400-800r/min。
进一步改进在于：所述步骤五中将步骤三中得到的降解活化剂也共同加入高速搅拌机前，需要对高速搅拌机内已有的物料进行高速搅拌2-5min，然后再加入降解活化剂，并控制高速搅拌机内搅拌温度为35-45℃。
本发明的有益效果为：本发明在纳米碳酸钙生产过程中通过工艺控制添加完全降解的油脂类助剂，利用纳米碳酸钙的纳米效用，充分与PBAT、PBS或者PLA结合，可以直接造粒生产处纯生物降解母粒，制备出的生物降解功能粒料可直接应用于下游客户的生产过程中，使用方便；且所用的材料为环境友好型材料，对塑料进行生物降解后不存在对环境的再次危害，具有绿色安全、可持续发展的优点；
本发明通过加入降解活化剂，可以利用细菌活化材料、真菌活化剂和藻类活化剂来提高生物活性，通过低温真空不充分燃烧处理支撑的细菌活化材料内有机质含量高，可以促进细菌活性，竹子浸出液可以在较长的时间内维持较高的酶活性，可以延迟真菌的产酶能力，藻类活化剂能够促进藻类生长，进而综合提高生物的降解能力。
附图说明
图1为本发明方法流程示意图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
根据图1所示，本实施例提出一种生物降解功能粒料，包括以下质量比成份：纳米碳酸钙50份、载体树脂(载体树脂PBS)15份、分散剂(硬脂酸钙)3份、偶联剂(铝酸酯偶联剂)0.5份、润滑剂(硬脂酸)1份、降解活化剂4份、抗氧剂0.2份和多孔填料(纳米氧化锌)10份；
其中，所述的纳米碳酸钙的一次粒径为80nm，且纳米碳酸钙经过表面活化处理；
所述降解活化剂由细菌活化材料、真菌活化剂和藻类活化剂按照1:1:1的比例混合而成；
所述细菌活化材料由火山灰和碎木屑按照10:1的比例混合后，经过制粒、低温真空不充分燃烧处理后制成；
所述真菌活化剂为竹子浸提液；
所述藻类活化剂由有机氮、钾、磷、镁、硫、钙、铁、锰、铜、锌、硅、碳酸氢钠、维生素B1和维生素B2组成。
一种生物降解功能粒料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先制备出细菌活化剂，将火山灰和碎木屑进行粉碎和研磨处理，然后将研磨后得到的粉末进行过筛，再按照10:1的比例进行混合均匀，再加入水和糊精进行混合搅拌，然后进行低温真空不充分燃烧处理进行烧制2.5h，再进行粉碎和球磨处理，得到孔状载体的细菌活化材料；
步骤二：将竹子浸提液与孔状载体的细菌活化材料进行混合搅拌，并进行低温真空干燥，得到降解活化剂坯材，竹子浸提液分3次加入到孔状载体的细菌活化材料中，混合搅拌总时长控制为15min，低温真空干燥时，控制温度为40℃；
步骤三：将降解活化剂坯材与藻类活化剂混合搅拌以及均质处理，得到降解活化剂；
步骤四：将纳米碳酸钙加入高速搅拌机里搅拌15in，然后加入偶联剂进行偶联处理3-5min，控制高速搅拌机内的搅拌温度为110℃，搅拌速度为400r/min；
步骤五：向步骤四中继续加入载体树脂、润滑剂、分散剂、抗氧剂和多孔填料，对高速搅拌机内已有的物料进行高速搅拌3min，然后将步骤三中得到的降解活化剂也共同加入，经搅拌混合处理后得到混合物，控制高速搅拌机内搅拌温度为40℃；
步骤六：将混合物经双螺杆挤出机挤出、造粒，得到生物降解功能料粒；双螺杆挤出机的挤出、造粒条件为：挤出机转速为280r/min，加料速度40r/min，各区温度：料筒一区100℃，料筒二区120℃，料筒三区125℃，料筒四区125℃，料筒五区135℃，料筒六区135℃，料筒七区130℃，料筒八区130℃，料筒九区125℃，料筒十区125℃，料筒十一区135℃，模头温度145℃。
实施例二
根据图1所示，一种生物降解功能粒料，包括以下质量比成份：纳米碳酸钙71份，载体树脂(载体树脂PBAT+载体树脂PBS)15份、分散剂(硬脂酸钙)5份、偶联剂(钛偶联剂)2份、润滑剂(硬脂酸)2份、降解活化剂5份、抗氧剂0.3份和多孔填料(纳米氧化锌)11份；
其中，所述的纳米碳酸钙的一次粒径为80nm，且纳米碳酸钙经过表面活化处理；
所述降解活化剂由细菌活化材料、真菌活化剂和藻类活化剂按照1:1:1的比例混合而成；
所述细菌活化材料由火山灰和碎木屑按照10:1的比例混合后，经过制粒、低温真空不充分燃烧处理后制成；
所述真菌活化剂为竹子浸提液；
所述藻类活化剂由有机氮、钾、磷、镁、硫、钙、铁、锰、铜、锌、硅、碳酸氢钠、维生素B1和维生素B2组成。
一种生物降解功能粒料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先制备出细菌活化剂，将火山灰和碎木屑进行粉碎和研磨处理，然后将研磨后得到的粉末进行过筛，再按照10:1的比例进行混合均匀，再加入水和糊精进行混合搅拌，然后进行低温真空不充分燃烧处理进行烧制2.5h，再进行粉碎和球磨处理，得到孔状载体的细菌活化材料；
步骤二：将竹子浸提液与孔状载体的细菌活化材料进行混合搅拌，并进行低温真空干燥，得到降解活化剂坯材，竹子浸提液分3次加入到孔状载体的细菌活化材料中，混合搅拌总时长控制为15min，低温真空干燥时，控制温度为40℃；
步骤三：将降解活化剂坯材与藻类活化剂混合搅拌以及均质处理，得到降解活化剂；
步骤四：将纳米碳酸钙加入高速搅拌机里搅拌15min，然后加入偶联剂进行偶联处理3-5min，控制高速搅拌机内的搅拌温度为110℃，搅拌速度为500r/min；
步骤五：向步骤四中继续加入载体树脂、润滑剂、分散剂、抗氧剂和多孔填料，对高速搅拌机内已有的物料进行高速搅拌3min，然后将步骤三中得到的降解活化剂也共同加入，经搅拌混合处理后得到混合物，控制高速搅拌机内搅拌温度为40℃；
步骤六：将混合物经双螺杆挤出机挤出、造粒，得到生物降解功能料粒；双螺杆挤出机的挤出、造粒条件为：挤出机转速为300r/min，加料速度45r/min，各区温度：料筒一区100℃，料筒二区125℃，料筒三区130℃，料筒四区130℃，料筒五区140℃，料筒六区140℃，料筒七区135℃，料筒八区135℃，料筒九区130℃，料筒十区130℃，料筒十一区140℃，模头温度150℃。
实施例三
根据图1所示，一种生物降解功能粒料，包括以下质量比成份：纳米碳酸钙78份、载体树脂(载体树脂PBAT)15份、分散剂(硬脂酸镁)4份、铝偶联剂(铝偶联剂)1份、润滑剂(单甘酯)2份、降解活化剂5份、抗氧剂0.4份和多孔填料(纳米氧化锌)11份；
其中，所述的纳米碳酸钙的一次粒径为80nm，且纳米碳酸钙经过表面活化处理；
所述降解活化剂由细菌活化材料、真菌活化剂和藻类活化剂按照1:1:1的比例混合而成；
所述细菌活化材料由火山灰和碎木屑按照10:1的比例混合后，经过制粒、低温真空不充分燃烧处理后制成；
所述真菌活化剂为竹子浸提液；
所述藻类活化剂由有机氮、钾、磷、镁、硫、钙、铁、锰、铜、锌、硅、碳酸氢钠、维生素B1和维生素B2组成。
一种生物降解功能粒料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先制备出细菌活化剂，将火山灰和碎木屑进行粉碎和研磨处理，然后将研磨后得到的粉末进行过筛，再按照10:1的比例进行混合均匀，再加入水和糊精进行混合搅拌，然后进行低温真空不充分燃烧处理进行烧制2.5h，再进行粉碎和球磨处理，得到孔状载体的细菌活化材料；
步骤二：将竹子浸提液与孔状载体的细菌活化材料进行混合搅拌，并进行低温真空干燥，得到降解活化剂坯材，竹子浸提液分3次加入到孔状载体的细菌活化材料中，混合搅拌总时长控制为15min，低温真空干燥时，控制温度为40℃；
步骤三：将降解活化剂坯材与藻类活化剂混合搅拌以及均质处理，得到降解活化剂；
步骤四：将纳米碳酸钙加入高速搅拌机里搅拌15min，然后加入偶联剂进行偶联处理3-5min，控制高速搅拌机内的搅拌温度为110℃，搅拌速度为600r/min；
步骤五：向步骤四中继续加入载体树脂、润滑剂、分散剂、抗氧剂和多孔填料，对高速搅拌机内已有的物料进行高速搅拌2-5min，然后将步骤三中得到的降解活化剂也共同加入，经搅拌混合处理后得到混合物，控制高速搅拌机内搅拌温度为40℃；
步骤六：将混合物经双螺杆挤出机挤出、造粒，得到生物降解功能料粒；双螺杆挤出机的挤出、造粒条件为：挤出机转速为500r/min，加料速度60r/min，各区温度：料筒一区105℃，料筒二区130℃，料筒三区130℃，料筒四区140℃，料筒五区140℃，料筒六区150℃，料筒七区140℃，料筒八区140℃，料筒九区135℃，料筒十区135℃，料筒十一区140℃，模头温度150℃
实施例四
根据图1所示，本实施例提出一种生物降解功能粒料，包括以下质量比成份：纳米碳酸钙80份、载体树脂(载体树脂PBS)20份、分散剂(硬脂酸钙)5份、偶联剂(铝酸酯偶联剂)2份、润滑剂(硬脂酸)2份、降解活化剂6份、制成剂0.5份和多孔填料(纳米氧化锌)12份；
其中，所述的纳米碳酸钙的一次粒径为80nm，且纳米碳酸钙经过表面活化处理；
所述降解活化剂由细菌活化材料、真菌活化剂和藻类活化剂按照1:1:1的比例混合而成；
所述细菌活化材料由火山灰和碎木屑按照10:1的比例混合后，经过制粒、低温真空不充分燃烧处理后制成；
所述真菌活化剂为竹子浸提液；
所述藻类活化剂由有机氮、钾、磷、镁、硫、钙、铁、锰、铜、锌、硅、碳酸氢钠、维生素B1和维生素B2组成。
一种生物降解功能粒料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先制备出细菌活化剂，将火山灰和碎木屑进行粉碎和研磨处理，然后将研磨后得到的粉末进行过筛，再按照10:1的比例进行混合均匀，再加入水和糊精进行混合搅拌，然后进行低温真空不充分燃烧处理进行烧制2.5h，再进行粉碎和球磨处理，得到孔状载体的细菌活化材料；
步骤二：将竹子浸提液与孔状载体的细菌活化材料进行混合搅拌，并进行低温真空干燥，得到降解活化剂坯材，竹子浸提液分3次加入到孔状载体的细菌活化材料中，混合搅拌总时长控制为15min，低温真空干燥时，控制温度为40℃；
步骤三：将降解活化剂坯材与藻类活化剂混合搅拌以及均质处理，得到降解活化剂；
步骤四：将纳米碳酸钙加入高速搅拌机里搅拌15in，然后加入偶联剂进行偶联处理3-5min，控制高速搅拌机内的搅拌温度为110℃，搅拌速度为400r/min；
步骤五：向步骤四中继续加入载体树脂、润滑剂、分散剂、抗氧剂和多孔填料，对高速搅拌机内已有的物料进行高速搅拌3min，然后将步骤三中得到的降解活化剂也共同加入，经搅拌混合处理后得到混合物，控制高速搅拌机内搅拌温度为40℃；
步骤六：将混合物经双螺杆挤出机挤出、造粒，得到生物降解功能料粒；双螺杆挤出机的挤出、造粒条件为：挤出机转速为600r/min，加料速度70r/min，各区温度：料筒一区110℃，料筒二区135℃，料筒三区135℃，料筒四区145℃，料筒五区145℃，料筒六区155℃，料筒七区145℃，料筒八区145℃，料筒九区140℃，料筒十区140℃，料筒十一区145℃，模头温度155℃.
本发明在纳米碳酸钙生产过程中通过工艺控制添加完全降解的油脂类助剂，利用纳米碳酸钙的纳米效用，充分与PBAT、PBS或者PLA结合，可以直接造粒生产出纯生物降解母粒，制备出的生物降解功能粒料可直接应用于下游客户的生产过程中，使用方便；且所用的材料为环境友好型材料，对塑料进行生物降解后不存在对环境的再次危害，具有绿色安全、可持续发展的优点；
本发明通过加入降解活化剂，可以利用细菌活化材料、真菌活化剂和藻类活化剂来提高生物活性，通过低温真空不充分燃烧处理制成的细菌活化材料内有机质含量高，可以促进细菌活性，竹子浸出液可以在较长的时间内维持较高的酶活性，可以延迟真菌的产酶能力，藻类活化剂能够促进藻类生长，进而综合提高生物的降解能力。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种生物降解功能粒料，其特征在于：包括以下质量比成份：纳米碳酸钙50-80份、载体树脂15-20份、分散剂3-5份、偶联剂0.5-2份、润滑剂1-2份、降解活化剂4-6份、抗氧剂0.2-0.5份和多孔填料10-12份；
其中，所述的纳米碳酸钙的一次粒径为20-100nm，且纳米碳酸钙经过表面活化处理；
所述降解活化剂由细菌活化材料、真菌活化剂和藻类活化剂按照1:1:1的比例混合而成；
所述细菌活化材料由火山灰和碎木屑按照10:1的比例混合后，经过制粒、低温真空不充分燃烧处理后制成；
所述真菌活化剂为竹子浸提液；
所述藻类活化剂由有机氮、钾、磷、镁、硫、钙、铁、锰、铜、锌、硅、碳酸氢钠、维生素B1和维生素B2组成。
2.根据权利要求1所述的一种生物降解功能粒料，其特征在于：所述载体树脂为己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚乳酸(PLA)中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种生物降解功能粒料，其特征在于：所述偶联剂为烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种生物降解功能粒料，其特征在于：所述分散剂为硬脂酸类的钙盐、镁盐、锌盐中的一种或者几种组合。
5.根据权利要求1所述的一种生物降解功能粒料，其特征在于：所述润滑剂为脂肪酸类润滑剂。
6.根据权利要求1所述的一种生物降解功能粒料，其特征在于：所述多孔填料为纳米氧化锌、纳米氧化硅中的任意一种或两种组合。
7.一种生物降解功能粒料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：首先制备出细菌活化剂，将火山灰和碎木屑进行粉碎和研磨处理，然后将研磨后得到的粉末进行过筛，再按照10:1的比例进行混合均匀，再加入水和糊精进行混合搅拌，然后进行低温真空不充分燃烧处理进行烧制2-3h，再进行粉碎和球磨处理，得到孔状载体的细菌活化材料；
步骤二：将竹子浸提液与孔状载体的细菌活化材料进行混合搅拌，并进行低温真空干燥，得到降解活化剂坯材；
步骤三：将降解活化剂坯材与藻类活化剂混合搅拌以及均质处理，得到降解活化剂；
步骤四：将纳米碳酸钙加入高速搅拌机里搅拌10-20min，然后加入偶联剂进行偶联处理3-5min；
步骤五：向步骤四中继续加入载体树脂、润滑剂、分散剂、抗氧剂和多孔填料，然后将步骤三中得到的降解活化剂也共同加入，经搅拌混合处理后得到混合物；
步骤六：将混合物经双螺杆挤出机挤出、造粒，得到生物降解功能料粒。
8.根据权利要求7所述的一种生物降解功能粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中将竹子浸提液与孔状载体的细菌活化材料进行混合搅拌时，竹子浸提液分2-3次加入到孔状载体的细菌活化材料中，混合搅拌总时长控制为10-15min，低温真空干燥时，控制温度为38-45℃。
9.根据权利要求7所述的一种生物降解功能粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，控制高速搅拌机内的搅拌温度为105-120℃，搅拌速度为400-800r/min。
10.根据权利要求7所述的一种生物降解功能粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中将步骤三中得到的降解活化剂也共同加入高速搅拌机前，需要对高速搅拌机内已有的物料进行高速搅拌2-5min，然后再加入降解活化剂，并控制高速搅拌机内搅拌温度为35-45℃。
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