CN114752194A - 一种高形状可塑性的可降解塑料组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高形状可塑性的可降解塑料组合物及其制备方法与应用。所述可降解塑料组合物包括以下组分：可降解塑料、有机改性纳米粒子、抗氧剂、加工助剂、润滑剂；所述可降解塑料包含聚乳酸以及聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚己内酯、聚羟基脂肪酸酯中的一种或几种；所述有机改性纳米粒子为经表面接枝偶联剂的纳米粒子，所述有机改性纳米粒子表面接枝偶联剂的含量为2‑10wt.％。本发明通过采用特定组成的可降解塑料和有机改性纳米粒子，获得了一种具有良好韧性、高形状可塑性的可降解塑料组合物，其能够应用于制备鼻梁条中。

Description

一种高形状可塑性的可降解塑料组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种高形状可塑性的可降解塑料组合物及其制备方法与应用。
背景技术
鼻梁条是口罩中的一类附件，主要是起到定型作用，使口罩上沿与鼻梁以及两侧皮肤良好贴合，从而减少佩戴口罩时污染物从鼻梁两侧的空隙漏入。为了起到良好的定型和固定作用，鼻梁条需要有较好的形状可塑性和一定的模量。目前市面上鼻梁条主要有铁塑鼻梁条、金属鼻梁条和全塑鼻梁条。铁塑鼻梁条通常是用塑料包覆镀锌铁丝制成，金属鼻梁条一般采用扁平铝条，这两类鼻梁条的使用对废弃口罩的回收利用造成了不便，在使用中还存在一定划伤皮肤的安全风险，因此人们提出了采用全塑鼻梁条替代铁塑鼻梁条、金属鼻梁条的方案。现有技术公开了多种全塑鼻梁条方案。例如，一种口罩全塑鼻梁条聚烯烃改性材料、一种无机填充聚烯烃材料等，这些全塑鼻梁条均主要采用聚烯烃作为主要成分。
随着人们防护意识的提高以及应对流行病和空气污染的需求，一次性口罩的使用量逐年提高，而以聚烯烃材料为主要成分的口罩难以降解消化，给生态环境带来了严重的影响。使用可生物降解材料制备的口罩，在填埋或堆肥处理后可以分解为水和二氧化碳等小分子，减少对环境的污染。虽然现有技术已有可降解塑料，但目前这些可降解材料无法实现鼻梁条所需要的韧性和形状可塑性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好韧性的高形状可塑性的可降解塑料组合物。
本发明的另一个目的在于提供上述可降解塑料组合物的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供上述可降解塑料组合物的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高形状可塑性的可降解塑料组合物，包括以下按重量份计算的组分：
Figure BDA0003573363020000011
Figure BDA0003573363020000021
所述可降解塑料包含按质量百分数计算以下组分：聚乳酸60-95％，余量为聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚己内酯、聚羟基脂肪酸酯中的一种或几种；
所述有机改性纳米粒子为经表面接枝偶联剂的纳米粒子，所述有机改性纳米粒子表面接枝偶联剂的含量为所述有机改性纳米粒子的2-10wt.％。
本发明通过将其它可降解塑料与聚乳酸(PLA)进行复合，其它可降解塑料可以与聚乳酸形成两相共混结构，表面接枝偶联剂的纳米粒子将主要分布在两相界面上以降低整个体系的表面能，同时所述有机改性纳米粒子的引入也会增强两相界面相互作用，起到增强和增韧作用，并且在后期成型过程中，在PLA结晶温度区间进行牵伸处理时，所述有机改性纳米粒子可以提供异相成核位点，有助于形成具有取向结构的纤维晶，可以进一步增加所述可降解塑料组合物的耐弯折性能和形状可塑性。
优选地，本发明所述高形状可塑性的可降解塑料组合物包括以下按重量份计算的组分：
Figure BDA0003573363020000022
优选地，所述有机改性纳米粒子表面接枝偶联剂的含量为所述有机改性纳米粒子的3-8wt.％。
优选地，所述聚乳酸按照ISO 1133.1-2011试标准，在190℃/2.16kg条件下的熔体流动速率为3-20g/10min。
本发明所述可降解塑料所用的聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚己内酯、聚羟基脂肪酸酯的熔体流动速率不高于所用聚乳酸的熔体流动速率。
优选地，所述聚乳酸的聚合度范围为2000-5000。
所述纳米粒子的表面经酞酸酯偶联剂或硅烷偶联剂接枝改性，以增强其在可降解塑料中的分散性以及二者的界面强度。
本发明所述偶联剂为酞酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。
所述硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧基硅烷、环氧硅烷、异氰酸酯基硅烷、烷基硅烷、乙烯基硅烷中的一种或几种。
所述酞酸酯偶联剂选自三硬脂酸钛酸异丙酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或几种。
所述纳米粒子选自纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米硅藻土、纳米蒙拓土中的一种或几种。优选地，所述纳米粒子为纳米硅藻土。
所述纳米粒子的粒径(D50，即累计粒度分布百分数为50％时所对应的直径)范围为10～500nm。
本发明所述加工助剂为含氟加工助剂。进一步地，所述含氟加工助剂为聚氧化乙烯和偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物，例如美国3M公司的FX5912、FX5920、FX5922。
本发明所述助润滑剂为羟基硬脂酸钙、羟基硬脂酸锌、EVA蜡中的一种或几种。
本发明所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂中的一种或几种。
本发明还保护所述可降解塑料组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将各组分混合均匀，加入双螺杆挤出机，经过熔融塑化、挤出、冷却造粒，得到所述可降解塑料组合物。
所述有机改性纳米粒子的制备方法：将纳米粒子预热至100～150℃，保持2～4小时以除去表面吸附水，然后加入带有(气流)搅拌装置的改性室，将偶联剂加入适量溶剂中稀释，经加热后用高压喷雾装置喷入改性室中，在高速搅拌状态下使偶联剂与纳米粒子充分混合碰撞，使颗粒表面充分均匀包覆偶联剂，将改性后的纳米粒子送入气流粉碎装置或高速粉碎装置再次粉碎，避免团聚，然后在80℃下烘干，除去溶剂，即得到有机改性纳米粒子。
进一步地，所述双螺杆挤出机为高剪切双螺杆挤出机，所述高剪切双螺杆挤出机提供的最大剪切速率不低于8000s-1。采用高剪切双螺杆挤出机，有利于有机改性纳米粒子分散，进一步增强可降解塑料组合物的韧性和形状可塑性。
本发明还保护一种可降解塑料制品，所述可降解塑料制品由上述可降解塑料组合物制备而成。
本发明还保护上述可降解塑料组合物在制备鼻梁条中的应用。
具体地，一种可生物降解鼻梁条的制备方法，包括以下步骤：将上述可降解塑料组合物投入单螺杆挤出机，从口模挤出料条，待料条的温度降低到60-80℃时，对料条进行牵伸处理，得到可生物降解鼻梁条。
本发明所述制备方法对从口模挤出的料条进行冷却(例如水冷)，在料条尚未完全冷却时(60-80℃)，对料条进行牵伸处理。在刚过完冷却水时，料条中的基体树脂结晶尚未完全，但已经形成大量结晶，此时进行牵伸，在拉伸诱导作用下，晶片将沿拉伸方向取向，这些取向的晶片是最终产品在常温状态下具有良好形状可塑性的结构基础。
进一步地，所述口模的横截面最长尺寸与最短尺寸之比为5:1-20:1。
进一步地，所述牵伸的牵伸比为1.1-2.0。
进一步地，在可生物降解鼻梁条的制备过程中还可加入其它添加剂，如香精、中草药萃取物等以改变产品气味。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过采用特定组成的可降解塑料和有机改性纳米粒子，获得了一种具有良好韧性、高形状可塑性的可降解塑料组合物，其能够应用于制备鼻梁条中。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。实施例及对比例中的原料均可通过市售得到或可通过已知方法制备得到。另外，关于本说明书中“份”、“％”，除非特别说明，分别表示“重量份”、“质量％”。
以下实施例和对比例中所用的原料的厂家和牌号如下：
1、可降解塑料
1)聚乳酸：
PLA1：熔体流动速率为18g/10min，聚合度为2500，Ingeo 2003D，美国NatureWorks公司；
PLA2：熔体流动速率为75g/10min，聚合度为1000，Ingeo 6252D，美国NatureWorks公司；
2)聚丁二酸丁二醇酯(PBS)：熔体流动速率为10g/10min，BioPBSTM FD92，日本三菱化工；
3)聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)：熔体流动速率为28g/10min，A200SF，金发科技股份有限公司；
4)聚己内酯(PCL)：熔体流动速率10g/10min(100℃，2.16kg测试)，eSUN500C，深圳光华伟业股份有限公司；
5)聚羟基脂肪酸酯(PHA)：熔体流动速率为5g/10min，深圳市意可曼生物材料有限公司。
2、偶联剂
1)硅烷偶联剂：甲基丙烯酰氧基硅烷，CG O174E，晨光化工；
2)酞酸酯偶联剂：三硬脂酸钛酸异丙酯，南京奥诚化工有限公司。
3、纳米粒子：(硅藻土、蒙脱土、碳酸钙等须球磨后才能达到下述粒径)
1)纳米硅藻土：粒径D50为360nm，LH-880，沈阳泰欧克化工有限公司；
2)纳米蒙拓土：粒径D50为255nm，BestClay DN1，柏科立新材料公司；
3)纳米二氧化钛：平均粒径25nm(初生粒子)，Aeroxide P25，赢创德固赛公司；
4)纳米二氧化硅：平均粒径12nm(初生粒子)，Aerosil 200，赢创德固赛公司；
5)纳米碳酸钙：粒径D50为220nm AC-MLT-03，东莞梅立泰化工有限公司。
4、有机改性纳米粒子
采用上述偶联剂和纳米粒子制备而成，具体地，将纳米粒子预热至120℃，保持2小时以除去表面吸附水，然后加入带有(气流)搅拌装置的改性室，将偶联剂加入适量溶剂中稀释，经加热后用高压喷雾装置喷入改性室中，在高速搅拌状态下使偶联剂与纳米粒子充分混合碰撞，使颗粒表面充分均匀包覆偶联剂，将改性后的纳米粒子送入气流粉碎装置或高速粉碎装置再次粉碎，避免团聚，然后在80℃下烘干，除去溶剂，即得到有机改性纳米粒子。
5、抗氧剂：受阻酚抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按照1：1复配而成，市售。
6、加工助剂：含氟加工助剂，聚氧化乙烯和偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物，FX5920，美国3M公司。
7、润滑剂：羟基硬脂酸钙，市售。
各实施例和对比例中，所用抗氧剂、加工助剂、润滑剂均相同。
实施例及对比例
实施例及对比例的可降解塑料组合物的含量(若无特殊说明，按重量份计算)如表1～3所示，其中表中A表示有机改性纳米粒子所接枝偶联剂的含量。
其制备方法包括以下步骤：将可降解塑料烘干后，投入高剪切混合机，在搅拌状态下加入有机改性纳米粒子、抗氧剂、加工助剂和润滑剂，混合均匀；将混合均匀的物料加入高剪切双螺杆挤出机，经过熔融塑化、挤出、冷却造粒，得到所述可降解塑料组合物。
表1
Figure BDA0003573363020000061
Figure BDA0003573363020000071
表2
Figure BDA0003573363020000072
表3
Figure BDA0003573363020000073
Figure BDA0003573363020000081
性能测试
采用上述制备得到的可降解塑料组合物，投入单螺杆挤出机，从横截面为长宽比是10：1的长方形的口模挤出料条，经过冷却水槽，待料条温度降低到60-80℃时，对料条进行牵伸，牵伸倍率为1.3倍，收卷后，得到可生物降解鼻梁条。
对所得的可生物降解鼻梁条的性能进行测试评价，具体测试方法及条件如下：
1、鼻梁条可塑性测试：
将鼻梁条弯折至某一原始塑形角度(本次测试为90°)并保持30秒，而后去除外力，等待3分钟，测试鼻梁条弯折角度，该角度约接近原始塑形角度，即角度变化(表4中用A表示)越小，说明鼻梁条可塑性越好。角度变化≤20°为优，角度变化20°～35°为良，角度变化＞35°为差。
2、韧性
180°对折10次以上不发生断裂或出现明显裂纹为优；对折5-10次不发生断裂或出现明显裂纹为良，可以满足使用要求；对折1-4次即发生断裂或出现明显裂纹为差。
表4实施例和对比例的性能测试结果
性能 形状可塑性测试(A/°) 韧性
实施例1 11 优
实施例2 14 良
实施例3 19 优
实施例4 8 优
实施例5 13 优
实施例6 15 优
实施例7 10 优
实施例8 22 良
实施例9 15 优
实施例10 23 优
实施例11 21 优
实施例12 17 良
实施例13 18 优
实施例14 14 优
实施例15 16 优
实施例16 14 优
实施例17 15 优
对比例1 26 差
对比例2 28 差
对比例3 45 良
对比例4 43 优
对比例5 42 差
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种高形状可塑性的可降解塑料组合物，其特征在于，包括以下按重量份计算的组分：
Figure FDA0003573363010000011
所述可降解塑料包含按质量百分数计算的以下组分：聚乳酸60～95％，余量为聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚己内酯、聚羟基脂肪酸酯中的一种或几种；
所述有机改性纳米粒子为经表面接枝偶联剂的纳米粒子，所述有机改性纳米粒子表面接枝偶联剂的含量为所述有机改性纳米粒子的2-10wt.％。
2.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，其特征在于，包括以下按重量份计算的组分：
Figure FDA0003573363010000012
3.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，其特征在于，所述有机改性纳米粒子表面接枝偶联剂的含量为所述有机改性纳米粒子的3-8wt.％。
4.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，其特征在于，所述聚乳酸按照ISO1133.1-2011测试标准，在190℃/2.16kg条件下的熔体流动速率为3-20g/10min。
5.根据权利要求1或4所述的可降解塑料组合物，其特征在于，所述聚乳酸的聚合度范围为2000-5000。
6.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，其特征在于，所述纳米粒子选自纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米硅藻土、纳米蒙拓土中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，其特征在于，所述加工助剂为含氟加工助剂。
8.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，其特征在于，所述润滑剂为羟基硬脂酸钙、羟基硬脂酸锌、EVA蜡中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂中的一种或几种。
10.权利要求1～9任一项所述可降解塑料组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各组分混合均匀，加入双螺杆挤出机，经过熔融塑化、挤出、冷却造粒，得到所述可降解塑料组合物。
11.一种可降解塑料制品，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述可降解塑料组合物制备而成。
12.权利要求1～9任一项所述可降解塑料组合物在制备鼻梁条中的应用。
13.一种可生物降解鼻梁条的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1～9任一项所述可降解塑料组合物投入单螺杆挤出机，从口模挤出料条，待料条的温度降低到60-80℃时，对料条进行牵伸处理，得到可生物降解鼻梁条。
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