CN102093682B - 一种轻质聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻质聚乳酸复合材料及其制备方法，通过将聚乳酸，增韧剂、纳米无机填料、轻质材料、抗氧剂等共混，然后在双螺杆挤出机中造粒获得。通过将烘干后的聚乳酸和增韧剂与纳米无机填料、抗氧剂等通过共混，然后在双螺杆挤出机中挤出，然后再将偶联剂处理过的轻质材料通过侧位进料的方式加入的螺杆中与聚乳酸复合共挤造粒获得密度降低、韧性增加、热变形温度升高同时又可生物降解的聚乳酸复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料领域，具体涉及一种轻质聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着社会的进步，人类对环境保护的重视日益深入。由于自然资源的日益匾乏，世界人口的急剧增长，全球资源的掠夺性开发，以及石油等石化资源合成的高分子化合物制品的大量生产、消费、遗弃等所引起的环保问题日趋严重，人们已经意识到环境保护的重要性，因此人们将目光投向了可再生性的环保型材料。聚乳酸(PLA)是以玉米等农作物为原料人工合成，在环境中最终能分解为CO2和H2O的热塑性的脂肪族聚酯，对环境不会造成污染和损害，是典型的绿色塑料，已成为可再生性的环保型材料的研究热点。目前人们期望把PLA作为通用塑料应用，从根本上解决塑料污染所带来的生态问题。
但是由于聚乳酸自身存在的一些缺陷大大的阻碍了其推广应用，如聚乳酸质脆，耐热变形温度低，空气中易吸水等。另外聚乳酸的密度在1.24g/cm3左右，较一般的通用塑料PE、PP的0.9g/cm3高出很多，这使得聚乳酸塑料在增加成本的同时又增加了产品的重量。因此，如何筛选改性剂，开发出一种既具有较好韧性和耐热性，又具有低密度的聚乳酸复合材料，是聚乳酸大规模开发利用的重要环节。环境友好的聚乳酸复合材料可广泛的用于汽车内饰材料、建筑材料、包装和环保等生产加工领域。同时将带动汽车、化工、材料、包装和环保等产业方面的发展，有利于实现生态效益、社会效益和经济利益三者的统一，对经济与社会可持续发展有重要的前景和意义。聚乳酸是以天然的生物质资源淀粉发酵获得的乳酸为原材料合成的一种高分子材料，由于其资源的可再生性，以及环境的完全可降解性而获得世界各国人们的广泛关注；但同时由于聚乳酸具有密度大、热变形温度低、韧性差等缺点，大大限制了其应用范围。目前国内对聚乳酸的研究研究主要集中在对增强、增韧、耐热或阻燃性能等方面的改性研究，而利用中空玻璃微珠、酚醛微珠等轻质材料来降低聚乳酸复合材料密度的研究尚未见报道。
发明内容
针对聚乳酸材料密度大、韧性差、热变形温度低等问题，本发明的目的在于提供一种密度低、韧性好且耐热变形温度高的聚乳酸复合材料及其制备方法。
本发明通过将聚乳酸，增韧剂、纳米无机填料、轻质材料、抗氧剂等共混，然后在双螺杆挤出机中造粒获得。通过将烘干后的聚乳酸和增韧剂与纳米无机填料、抗氧剂等通过共混，然后在双螺杆挤出机中挤出，然后再将偶联剂处理过的轻质材料通过侧位进料的方式加入的螺杆中与聚乳酸复合共挤造粒获得密度降低、韧性增加、热变形温度升高同时又可生物降解的聚乳酸复合材料。
具体技术方案如下：
一种轻质聚乳酸复合材料，包括聚乳酸，增韧剂，纳米无机填料，轻质材料和抗氧剂，所述组分混合后由双螺杆挤出机造粒构成。
进一步地，所述轻质材料为中空玻璃微珠，和/或酚醛微珠。
进一步地，所述组分的重量配比为聚乳酸含量为48％-82％，增韧剂含量为5％-20％，纳米蒙脱土含量为3％-10％，轻质材料含量为10％-20％，抗氧剂含量为0.1％-2％。
进一步地，采用如下步骤制备：
用偶联剂处理轻质材料；
将烘干后的聚乳酸和增韧剂与纳米无机填料，抗氧剂通过共混；
上述混合组分在双螺杆挤出机中挤出；
将轻质材料加入螺杆中与聚乳酸复合共挤造粒。
进一步地，步骤(1)-(4)进一步为：
(1)将轻质材料用浓度为0.1％-1％硅烷偶联剂处理并于鼓风干燥箱中80℃烘干；
(2)将聚乳酸、增韧剂分别在60-80℃下真空干燥2-8小时除去水分，干燥后的聚乳酸和增韧剂纳米无机填料、抗氧剂等按照一定的重量配比在干燥的高速搅拌机中搅拌，使其混合均匀；
(3)在双螺杆挤出机中进行反应，螺杆转速为25rpm-180rpm，挤出温度为170℃-190℃；
(4)轻质材料加入到螺杆挤出机中，产物冷却切粒，真空烘干，得到增韧耐热的轻质聚乳酸母粒。
进一步地，轻质材料的加料方式为侧位进料。
进一步地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯氧基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨基乙基)-γ氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅烷中的一种。
进一步地，所述增韧剂为聚丁二酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯接枝聚乳酸共聚物、丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸三元共聚物中的一种。
进一步地，所述纳米无机填料为纳米蒙脱土、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅，纳米羟基磷灰石中的一种。
进一步地，所述抗氧剂为四(β-(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯，β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸环己酯，硫代二丙酸二月桂酯中的一种。
本发明：创新性的使用中空玻璃微珠和酚醛微珠等轻质材料改性聚乳酸，使复合材料的密度大大降低，该材料集质量轻、可生物降解、韧性好、较高的耐热变形温度等优点于一身，大大拓宽了聚乳酸复合材料的应用范围，且其中大部分的原材料来自自然界，资源丰富且可再生。
具体实施方式
下面对本发明进行详细描述，其为本发明多种实施方式中的一种优选实施例。
步骤可以如下：
(1)将轻质材料用浓度为0.1％-1％硅烷偶联剂处理并于鼓风干燥箱中80℃烘干。
(2)将聚乳酸、增韧剂分别在60-80℃下真空干燥2-8小时除去水分；
(3)将步骤(2)得到的干燥后的聚乳酸和增韧剂纳米无机填料、抗氧剂等按照一定的重量配比在干燥的高速搅拌机中搅拌，使其混合均匀，然后在双螺杆挤出机中进行反应，螺杆转速为25rpm-180rpm，挤出温度为170℃-190℃，轻质材料采取侧位进料的方式加入到螺杆挤出机中，产物冷却切粒，真空烘干，得到增韧耐热的轻质聚乳酸母粒；按重量比计：其中聚乳酸含量为48％-82％，增韧剂含量为5％-20％，纳米蒙脱土含量为3％-10％，轻质材料含量为10％-20％，抗氧剂含量为0.1％-2％。
优选实施例1
(1)将中空玻璃微珠用浓度为0.1％硅烷偶联剂处理并于鼓风干燥箱中80℃烘干。
(2)将聚乳酸、增韧剂聚丁二酸丁二醇酯分别在60℃下真空干燥8小时除去水分；
(3)将步骤(2)得到的干燥后的聚乳酸和增韧剂聚丁二酸丁二醇酯与纳米蒙脱土、抗氧剂四(β-(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯等按照一定的重量配比在干燥的高速搅拌机中搅拌，使其混合均匀，然后在双螺杆挤出机中进行反应，螺杆转速为25rpm，挤出温度为170℃，中空玻璃微珠采取侧位进料的方式加入到螺杆挤出机中，产物冷却切粒，真空烘干，得到密度降低的增韧耐热型聚乳酸复合材料母粒；按重量比计：其中聚乳酸含量为82％，聚丁二酸丁二醇酯含量为5％，纳米蒙脱土含量为3％，中空玻璃微珠含量为10％，抗氧剂含量为0.1％。
优选实施例2
(1)将酚醛微珠用浓度为0.5％硅烷偶联剂处理并于鼓风干燥箱中80℃烘干。
(2)将聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯接枝聚乳酸共聚物分别在70℃下真空干燥5小时除去水分；
(3)将步骤(2)得到的干燥后的聚乳酸和增韧剂聚丁二酸丁二醇酯接枝聚乳酸共聚物与纳米碳酸钙、抗氧剂(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯等按照一定的重量配比在干燥的高速搅拌机中搅拌，使其混合均匀，然后在双螺杆挤出机中进行反应，螺杆转速为100rpm，挤出温度为180℃，酚醛微珠采取侧位进料的方式加入到螺杆挤出机中，产物冷却切粒，真空烘干，得到密度降低的增韧耐热型聚乳酸复合材料母粒；按重量比计：其中聚乳酸含量为65％，聚丁二酸丁二醇酯接枝聚乳酸共聚物含量为13％，纳米碳酸钙含量为6％，酚醛微珠含量为15％，抗氧剂含量为1％。
优选实施例3
(1)将中空玻璃微珠用浓度为1％硅烷偶联剂处理并于鼓风干燥箱中80℃烘干。
(2)将聚乳酸、丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物分别在80℃下真空干燥2小时除去水分；
(3)将步骤(2)得到的干燥后的聚乳酸和增韧剂丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物与纳米二氧化硅、抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸环己酯等按照一定的重量配比在干燥的高速搅拌机中搅拌，使其混合均匀，然后在双螺杆挤出机中进行反应，螺杆转速为180rpm，挤出温度为190℃，中空玻璃微珠采取侧位进料的方式加入到螺杆挤出机中，产物冷却切粒，真空烘干，得到密度降低的增韧耐热型聚乳酸复合材料母粒；按重量比计：其中聚乳酸含量为48％，聚丁二酸丁二醇酯含量为20％，纳米蒙脱土含量为10％，中空玻璃微珠含量为20％，抗氧剂含量为2％。
表一
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种轻质聚乳酸复合材料，其特征在于，包括聚乳酸，增韧剂，纳米无机填料，轻质材料和抗氧剂，各组分混合后由双螺杆挤出机造粒构成，所述轻质材料为中空玻璃微珠和酚醛微珠，所述纳米无机填料为纳米蒙脱土，各组分的重量配比为聚乳酸含量为48%-82%，增韧剂含量为5%-20%，纳米蒙脱土含量为3%~10%，轻质材料含量为10%-20%，抗氧剂含量为0.1%-2%；各组分之和为100%。
2.如权利要求1所述轻质聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
（1）用偶联剂处理轻质材料：将轻质材料用浓度为0.1%-1%硅烷偶联剂处理并于鼓风干燥箱中80℃烘干；
（2）将烘干后的聚乳酸和增韧剂与纳米无机填料，抗氧剂通过共混：将聚乳酸、增韧剂分别在60~80℃下真空干燥2~8小时除去水分，干燥后的聚乳酸和增韧剂、纳米无机填料、抗氧剂按照一定的重量配比在干燥的高速搅拌机中搅拌，使其混合均匀；
（3）上述混合组分在双螺杆挤出机中挤出：在双螺杆挤出机中进行反应，螺杆转速为25rpm~180rpm，挤出温度为170℃~190℃；
（4）将轻质材料加入螺杆中与聚乳酸复合共挤造粒：轻质材料加入到螺杆挤出机中，产物冷却切粒，真空烘干，得到增韧耐热的轻质聚乳酸母粒。
3.如权利要求2所述的轻质聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，轻质材料的加料方式为侧位进料。
4.如权利要求2或3所述的轻质聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯氧基三甲氧基硅烷、β-（3，4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅烷中的一种。
5.如权利要求2或3所述的轻质聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述增韧剂为聚丁二酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯接枝聚乳酸共聚物、丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸三元共聚物中的一种。
6.如权利要求2或3所述的轻质聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八酯，β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸环己酯，硫代二丙酸二月桂酯中的一种。
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