CN112500588B - 过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法,制备的高流动性色母粒中炭黑质量含量高达50~60%时仍然具有较高熔体流动速率,易于在低粘度的聚丙烯熔体中分散,特别适合聚丙烯熔喷布、纤维等特殊产品的生产需要。该方法包括以下步骤:在高速混合机中将配方原料中的聚丙烯树脂与有机过氧化物混合均匀;将聚丙烯树脂与有机过氧化物混合物、高结构度炭黑连续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混;选择具有高长径比的单螺杆挤出机,先将高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入;再在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均匀;最后造粒得到高流动性炭黑母粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭黑母粒及其制备方法,更具体地说涉及一种过氧化物原位降解聚丙烯 制备高流动性炭黑母粒的方法。
背景技术
防护口罩中又以三层无纺布结构的“平板口罩”最为常见,这种口罩的核心技术部件是 中间的芯层-过滤层,它是一种特殊结构的熔喷布。这种熔喷布主要以高熔体流动速率(MFR) 的聚丙烯为主要原料,制备纤维直径可以达到1~5μm的非织造布,这种特殊结构的非织造 布具有空隙多、结构蓬松、抗褶皱能力好的特点,同时还具有独特毛细结构的超细纤维增加 单位面积纤维的数量和表面积,从而使其具有很好的过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性。这 种特殊结构的熔喷布可用于空气、液体过滤材料、隔离材料、吸纳材料、口罩材料、保暖材 料、吸油材料及擦拭布等领域。
为了制造口罩过滤层的纤维直径可以控制在10μm以下熔喷布,常常使用载荷2160g、 温度230℃条件下熔体质量流动速率高达1500~2000g/10min的聚丙烯原料,对于制备不需 要着色的本色口罩过滤层熔喷布,相关专用树脂和熔喷布的技术已经相对成熟。例如①公开 号CN 103571039B的发明专利“高熔指聚丙烯组合物及其制备方法”中介绍了由质量比例 为:聚丙烯100份,过氧化物母料13-21份,成核剂母料1.0-2.0份组成的混合物,在双螺杆 挤出机(长径比为40、螺杆直径为35cm)于170℃~220℃下共混挤出,产物经冷却、造粒, 得到高熔指、高性能的聚丙烯树脂。所述聚丙烯熔融指数为0.2-4g/10min,所述过氧化物母 料由聚丙烯粉料98-99份和过氧化物1.0-2.0份组成,所述过氧化物为叔丁基过氧化物或2,5- 二甲基-2,5-(二叔丁基过氧)己烷,所述成核剂母料由聚丙烯粉料90份、成核剂10份、主抗氧 剂0.1份、辅助抗氧剂0.1份、稳定剂0.1份组成,所述成核剂为TMP-5或NAP-71刚性成核 剂,所述主抗氧剂为四[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或β-(4-羟基苯基-3,5-二 叔丁基)丙酸正十八碳醇酯,所述辅助抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯等,制备的聚丙 烯在载荷2160g、温度230℃条件下熔体流动速率最高达113g/10min。②公开号CN 111849075A的发明专利“一种高熔指聚丙烯及其制备工艺”中一定质量比例配方:73.3~88.58 份等规聚丙烯、0.8~2份增塑剂、0.15~3份有机过氧化物、0.05~0.3份芥酸酰胺、10~20 份聚乙烯蜡、0.3~0.5份阻聚剂、0.1~0.8份抗氧剂、0.001~0.005份硬脂酸盐-二元酸复合物, 提供了一种制备在载荷2160g、温度230℃条件下熔体流动速率约75g/10min的高流动性聚 丙烯树脂的方法。③公开号CN 111518336A的发明专利“一种可控流变聚丙烯材料及其制备 方法和应用”中公开了采用以一定质量配比的过氧化物母粒1-10份,加工助剂0-1份,均聚 聚丙烯90-99份制备高流动性聚丙烯的方法。其中过氧化物母粒包括包括以下重量份的组分: 均聚聚丙烯粉90-99份,引发剂1-10份,加工助剂0-1份。本发明通过两步法一方面解决了 过氧化物在基体树脂中的分散,另一方面解决了过氧化物的低温稳定加工和聚丙烯熔体温度 之间的矛盾。同时通过两步法解决了过氧化物反应完全的问题,制备在载荷2160g、温度230℃ 条件下熔体流动速率高达1085~1755g/10min的超高高流动性聚丙烯树脂的方法。上述配方 和工艺制备的可控流变聚丙烯塑胶粒子具有流变可控、分子量分布窄、气味低,在保暖材料、 医用卫生材料、过滤材料、汽车吸音材料领域具有多样化的应用前景。
近年来,随着人们对产品色彩和多样性要求提高,单一的不需要着色的本色口罩过滤层 熔喷布难以满足人们新的实际需求,例如消费市场需要彩色或黑色的口罩过滤层熔喷布,其 中黑色的需求量最大,黑色的口罩过滤层熔喷布常常是以高流动性聚丙烯加入特殊炭黑母料 加工而成。炭黑在聚丙烯纤维配方中使用时,用量很低,质量通常只占纤维基体树脂的 0.5~2%,如此低的炭黑使用量在聚丙烯基体树脂能够以较低成本的方便加入并均匀分散后制 得纤维,尤其是超细纤维一直行业在不断探索和寻求改进的问题。解决炭黑在超细纤维等制 品分散性的最好办法常常是采用专用设备和特殊配方首先制备炭黑母粒,通过加入含有预分 散炭黑的母粒可以使得炭黑在纤维制品的加工工程中均匀地分散在基体树脂中。这样有助保 持纤维性能的稳定和制备工艺的顺利进行,不会因炭黑的加入导致纤维的生产工艺无法实施 和纤维的性能显著下降。
现有技术制备色母粒的配方中,常常包含聚丙烯树脂、颜料(炭黑等)、润滑剂、分散剂、 稳定剂、抗氧剂等组成,制备高流动性的以聚丙烯为基体树脂的炭黑母粒。例如①公开号CN 107151389A的发明专利“一种聚丙烯纺粘布专用亮黑色超分散色母粒及其制备方法”中公 布了以聚丙烯树脂40~80份炭黑30~50份分散剂10~30份偶联剂4~10份助剂2~5份高 温稳定剂2~5份制备用于聚丙烯纺粘布专用亮黑色超分散色母粒。该公开文件没有给出聚丙 烯树脂的牌号和相应的在载荷2160g、温度230℃条件下熔体流动速率,制备PP为基体的炭黑 色母的性能熔体流动速率26~32g/10min。②公开号CN 107189223A的发明专利“一种聚丙烯 熔喷布专用超分散色母粒及其制备方法”中公布了一种可用于熔喷布的白色二氧化钛色母组 成和制备方法。具体包括质量配比的聚丙烯树脂40~80份,钛白粉50~70份,分散剂20~40份,偶联剂4~10份,助剂2~5份,稳定剂2~5份。该公开文件同样没有给出聚丙烯树 脂的牌号和相应的在载荷2160g、温度230℃条件下熔体流动速率,制备PP为基体的二氧化钛 白色色母的性能熔体流动速率26~32g/10min。③公开号CN111303535A的发明专利“一 种无纺布专用色母粒及其制备方法”中公布了以包括以下重量份原料:聚丙烯树脂50-60份, 有机颜料20-30份,分散剂3-8份,偶联剂4-6份,阻燃剂2-6份,润滑剂2-5份组成配方,制备 无纺布专用色母粒的方法,有机颜料包括酞青蓝、酞青红、酞青绿、耐晒大红等。该公开文 件聚丙烯树脂牌号、熔体流动速率等性能,也没有公开制备得到色母粒的性能。
上述现有技术中,制备无纺布、熔喷布专用色母粒的的质量含量大多在20~50%,同时 色母在2160g、温度230℃条件下熔体流动速率仅为26~32g/10min。如果将其用于在载荷 2160g、温度230℃条件下熔体流动速率高达1500~2000g/10min熔喷布专用树脂中制备彩色 或黑色熔喷布,由于两种熔体流动速率差异太大,色母粒很难在熔喷布专用基体树脂中分散。 我们也曾提出采用熔体流动速率为1500~2000g/10min熔喷布专用树脂作为基础树脂制备炭 黑色母粒,这样得到的炭黑色母粒熔体流动速率相对较高,可达100g/10min以上,能在一定 程度上改善炭黑色母粒在高熔体流动速率聚丙烯树脂中的分散性。但是这个方法也存在一定 不足,例如先要熔融挤出-降解的方法制备熔体流动速率为1500~2000g/10min基体树脂,这 种生产工艺得到颗粒状树脂不适合与炭黑共混直接制备色母粒,而是需要先通过专用磨粉机 制得粉末状树脂方可用于制备炭黑色母粒。制备工艺相对复杂,同时还存在能耗较大、生产 成本高等不足。
综上所述,目前在制备无纺布、熔喷布领域专用色母粒过程中,现有技术制备的产品均 有一定的局限性,主要是色母粒,尤其高炭黑含量色母粒熔体流动速率低、很难在熔喷布专 用基体树脂(MFR=1500~2000g/10min)中分散,或存在制备工艺相对复杂、能耗较大、生 产成本高等不足。因此,设计并开发一类高炭黑含量、高熔体流动速率专用炭黑色母粒的制 备方法及其配方,可以满足高端无纺布、熔喷布等领域特殊需要,同时并具有制备工艺新颖、 简单、成本相对低廉的方法是目前市场的需求。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题与不足,提供一种过氧化物原位降解聚丙烯 制备高流动性炭黑母粒的方法。该方法制备的以聚丙烯树脂为基体的高流动性色母粒中炭黑 质量含量高达50~60%时仍然具有较高熔体流动速率(载荷21.6kg、测试温度230℃时MFR大 于100g/10min,甚至大于160g/10min),易于在低粘度的聚丙烯熔体中分散,特别适合聚丙 烯熔喷布、纤维等特殊产品的生产需要。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明的过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法,其包括以下步骤:
在高速混合机中将配方原料中的聚丙烯树脂与有机过氧化物混合均匀,得到聚丙烯树脂 与有机过氧化物混合物;
将聚丙烯树脂与有机过氧化物混合物、高结构度炭黑自动计量后连续不断地直接投入到 双转子连续混炼机中进行共混,得到高流动性PP/炭黑混合物料;
选择具有高长径比的单螺杆挤出机,先将高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤 出机料斗中加入,利用抗氧剂于单螺杆挤出机终止在双转子连续混炼机中残留的未完全反应 的有机过氧化物的自由基和少量的聚丙烯树脂大分子自由基;再在单螺杆挤出机的中段加入 液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均匀;最后经切粒机水下造粒工艺得到高流 动性炭黑母粒。
本发明上述的过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法,其进一步的技术 方案是所述的双转子连续混炼机转速控制在500~550rpm,混炼机温度为190~210℃。
本发明上述的过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法,其进一步的技术 方案还可以是所述的单螺杆挤出机高长径比为L/D≥50;所述的单螺杆挤出机螺杆转速为 70~80rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控制在210~220℃;所述 的液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液是将液体乙丙橡胶、液体石蜡油加入带夹套加热的混 合釜中,控制温度60±5℃条件下混合2h以上。
本发明上述的过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法,其进一步的技术 方案还可以是所述的制备高流动性炭黑母粒的原料质量配比如下:
本发明上述的过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性炭黑母粒的方法,其更进一步 技术方案是所述的聚丙烯树脂是在载荷在2160g、测试温度230℃条件下熔体质量流动速率 (MFR)为200~400g/10min的均聚聚丙烯粉状树脂的一种或多种不同流动速率的混合物;所 述的液体乙丙橡胶是乙烯-丙烯二元共聚物(EPR)或乙烯-丙烯-第三单体的三元共聚物 (EPDM)的一种,其中液体乙丙橡胶的数均分子量为35000~50000;液体石蜡油为中高粘度 的液体石蜡油,其100℃运动粘度为6~12mm2/s。其中选择这种高粘接性的液体乙丙橡胶,可 以有效改善因高流动性聚丙烯作为基体导致最终炭黑母粒产品颗粒尺寸不规整以及包装、运 输和使用过程中易破碎影响后期使用等不足;如果选择普通块状或颗粒状乙丙橡胶,则会导 致母料的流动性下降。另外由于数均分子量为35000~50000液体乙丙橡胶的粘接性特别好, 可以保证高流动性聚丙烯炭黑母粒的颗粒形状的稳定性,但是其高粘度也导致不易加工,因 此选择中高粘度的液体石蜡油与高粘接性的液体乙丙橡胶有效解决了生产过程中的加工难 题。
本发明上述的过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性炭黑母粒的方法,其更进一步 技术方案还可以是所述的有机过氧化物是3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷、 2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化二异丙苯、 二叔丁基过氧化物中一种或其组合;所述的高结构度炭黑是指原态粒子尺寸15~20nm、比表 面积100~120m2/g、吸油值105~125mL/g、着色强度≥100的炭黑品种;所述的抗氧剂是抗氧 剂B215、B225中的一种或其组合。
本发明的过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备的高流动性炭黑母粒,其由以下质量配比原 料制成:
本发明上述的过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备的高流动性炭黑母粒,其进一步的技术 方案是所述的聚丙烯树脂是在载荷在2160g、测试温度230℃条件下熔体质量流动速率(MFR) 为200~400g/10min的均聚聚丙烯粉状树脂的一种或多种不同流动速率的混合物;所述的液体 乙丙橡胶是乙烯-丙烯二元共聚物(EPR)或乙烯-丙烯-第三单体的三元共聚物(EPDM)的一 种,其中液体乙丙橡胶的数均分子量为35000~50000;液体石蜡油为中高粘度的液体石蜡油, 其100℃运动粘度为6~12mm2/s。其中选择这种高粘接性的液体乙丙橡胶,可以有效改善因高 流动性聚丙烯作为基体导致最终炭黑母粒产品颗粒尺寸不规整以及包装、运输和使用过程中 易破碎影响后期使用等不足;如果选择普通块状乙丙橡胶,则会导致母料的流动性下降。另 外由于数均分子量为35000~50000液体乙丙橡胶的粘接性特别好,可以保证高流动性聚丙烯 炭黑母粒的颗粒形状的稳定性,但是其高粘度也导致不易加工,因此选择中高粘度的液体石 蜡油与高粘接性的液体乙丙橡胶有效解决了生产过程中的加工难题。
本发明上述的过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备的高流动性炭黑母粒,其进一步的技术 方案还可以是所述的有机过氧化物是3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷、2, 5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化二异丙苯、 二叔丁基过氧化物中一种或其组合;所述的高结构度炭黑是指原态粒子尺寸15~20nm、比表 面积100~120m2/g、吸油值105~125mL/g、着色强度≥100的炭黑品种;所述的抗氧剂是抗氧 剂B215、B225中的一种或其组合。
本发明上述的过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性炭黑母粒的方法,其具体步骤 如下:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在 500~550rpm,混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度60±5℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D≥50)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 利用主/辅抗氧剂于单螺杆挤出机终止由于在双转子连续混炼机中残留的未完全反应的有机 过氧化物自由基和少量的聚丙烯大分子自由基,避免后期加入的液体乙丙橡胶因产生交联反 应而影响母料的流动性,同时也保证制备好的炭黑母粒熔体流动速率相对稳定,有利于产品 质量控制和后期使用过程中的相对稳定性。再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石 蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原 位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。单螺杆挤出机螺杆转速为70~80rpm,其中输送 段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控制在210~220℃。本发明的液体乙丙橡胶、抗 氧剂等助剂不采用在双转子连续混炼机加入,一是避免有机过氧化物在引发均聚聚丙烯产生 降解的同时,会引发液体乙丙橡胶产生交联而导致炭黑母粒的流动性急剧下降;二是避免抗 氧剂会终止有机过氧化物自由基导致引发聚丙烯树脂降解的效率降低。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果:
本发明克服了现有技术中制备高流动性炭黑色母粒时存在的以下不足并加以创造性改 进:①本发明采用过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒的新方法,克服了 传统的先熔融挤出-降解的方法制备熔体流动速率为1500~2000g/10min基体树脂,再通过 专用磨粉机制得粉末状树脂与炭黑共混制备色母粒的方法。相比较传统的制备工艺,新方法 具有工艺相对简单、能耗和生产成本较低等优点。②基于考虑原位降解聚丙烯树脂制备高流 动性能炭黑母粒的新方法中,配方中含有较多炭黑的,此时有机过氧化物引发聚丙烯降解的 效率会降低。因此不选择相对较低熔体质量流动速率的均聚聚丙烯,取而代之是选择在载荷 在2160g、测试温度190℃条件下熔体质量流动速率较高的均聚聚丙烯粉状树脂 (MFR=200~400g/10min)就是为了弥补因炭黑的存在导致聚丙烯降解效率下降的不足。③基 于考虑原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒的新方法中,因配方中使用的炭黑常常 显酸性,导致有机过氧化物不能全部产生自由基分解,部分有机过氧化物产生离子型分解, 最终降低有机过氧化物引发均聚聚丙烯树脂的原位降解速率和降解效率。相比较传统的熔融 挤出-降解的方法制备熔体流动速率为1500~2000g/10min聚丙烯树脂的方法,本发明通过 适当增加有机过氧化物用量的方法加以改进,提高了有机过氧化物引发均聚聚丙烯树脂的原 位降解速率和降解效率。④针对高流动性能PP树脂为基体制备得到的高炭黑含量母料存在颗 粒规整性不好和易碎性等不足,通过加入少量的数均分子量为35000~50000液体乙丙橡胶, 并利用这种高粘接性的液体乙丙橡胶,有效地改善了炭黑母粒产品颗粒尺寸不规整以及包装、 运输和使用过程中易破碎影响后期使用等不足。⑤由于数均分子量为35000~50000液体乙丙 橡胶的粘接性特别好,可以保证高流动性聚丙烯炭黑母粒的颗粒形状的稳定性,但是其高粘 度也导致不易加工。通过复配100℃运动粘度为6~12mm2/s的中高粘度的液体石蜡油,有效 地解决了高粘接性的液体乙丙橡胶导致生产过程中的加工难题。⑥在双转子连续混炼机中只 加入均聚聚丙烯、有机过氧化物和炭黑这三种原材料而不加人抗氧剂,主要是考虑抗氧剂的 早期加入会终止部分有机过氧化物自由基,降低聚丙烯树脂的降解效率。⑦将双转子连续混 炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入,利用主/辅 抗氧剂于单螺杆挤出机终止由于在双转子连续混炼机中残留的未完全反应的有机过氧化物自 由基和少量的聚丙烯大分子自由基,避免后期加入的液体乙丙橡胶因产生交联反应而影响母 料的流动性,同时也保证制备好的炭黑母粒熔体流动速率相对稳定,有利于产品质量控制和 后期使用过程中的相对稳定性。
同时本发明还提供该过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒的方法,该 方法通过双转子连续混炼机首先进行利用有机过氧化物在引发聚丙烯降解的同时与高结构度 炭黑共混均匀,再通过在单螺杆挤出机前期利用抗氧剂与未完全反应的有机过氧化物自由基、 少量的聚丙烯大分子自由基产生终止反应,最后在单螺杆挤出机中段利用液体计量泵加入液 体乙丙橡胶与液体石蜡油的混合物共混均匀后通过水下切粒工艺得到最终的产品。
综上所述,本发明的过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒,其炭黑含 量高达50~60%,熔体质量流动速率大于100g/10min,甚至大于160g/10min,丰富了目前 市场上可提供通用炭黑母粒的品种,为用户提供了更多选择。该炭黑母粒可以满足高端聚丙 烯无纺布、熔喷布等领域的使用要求,并具有使用量小、着色强度高、分散性好等一系列优 点。此外,该炭黑母粒成本相对低廉,制备工艺简单。
附图说明
图1高流动性能聚丙烯/炭黑母粒传统制备方法工艺流程示意图
图2本发明的过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒工艺流程示意图
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明,但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
原料配方(质量比,份):
均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=400g/10min)35,2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷0.35,高结构度炭黑(15nm、比表面积100m2/g、吸油值105mL/g、着色强度100)60,二元液体乙丙橡胶(数均分子量为35000)3,液体石蜡油(100℃运动 粘度为6~12mm2/s)1~2,抗氧剂B215 0.3。
制备工艺:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在500rpm, 混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度60℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D=56)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均 匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。 单螺杆挤出机螺杆转速为70rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控 制在210~220℃。
聚丙烯炭黑母料经检测其性能见表1。
实施例2
原料配方(质量比,份):
均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=400g/10min)50,2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷0.2,3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷0.2,高结构 度炭黑(20nm、比表面积120m2/g、吸油值125mL/g、着色强度105)50,三元液体乙丙橡 胶(数均分子量为40000)3,液体石蜡油(100℃运动粘度为10mm2/s)1,抗氧剂B225 0.5。
制备工艺:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在550rpm, 混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度55℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D=50)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均 匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。 单螺杆挤出机螺杆转速为80rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控 制在210~220℃。
聚丙烯炭黑母料经检测其性能见表1。
实施例3
原料配方(质量比,份):
均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=200g/10min)40,2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷0.2,3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷0.2,二叔丁基过氧化物0.15,合高结构度炭黑(15nm、比表面积120m2/g、吸油值110mL/g、着色 强度105)50,二元液体乙丙橡胶(数均分子量为50000)5,液体石蜡油(100℃运动粘度 为12mm2/s)2,抗氧剂B215 0.3,B225 0.3。
制备工艺:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在520rpm, 混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度65℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D=50)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均 匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。 单螺杆挤出机螺杆转速为75rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控 制在210~220℃。
聚丙烯炭黑母料经检测其性能见表1。
实施例4
原料配方(质量比,份):
均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=300g/10min)40,3,6,9-三乙基 -3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷0.5,高结构度炭黑(15nm、比表面积110m2/g、吸油值125mL/g、着色强度100)60,二元液体乙丙橡胶(数均分子量为45000)4,液体石蜡油 (100℃运动粘度为8mm2/s)2,抗氧剂B225 0.5。
制备工艺:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在550rpm, 混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度65℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D=56)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均 匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。 单螺杆挤出机螺杆转速为75rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控 制在210~220℃。
聚丙烯炭黑母料经检测其性能见表1。
实施例5
原料配方(质量比,份):
均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=250g/10min)45,过氧化双(2,4-二 氯苯甲酰)0.35,高结构度炭黑(15nm、比表面积105m2/g、吸油值105mL/g、着色强度105)50~60,三元液体乙丙橡胶(数均分子量为35000)3,液体石蜡油(100℃运动粘度为10mm2/s) 1.5,抗氧剂B215 0.2,B225 0.3。
制备工艺:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在500rpm, 混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度60℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D=56)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均 匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。 单螺杆挤出机螺杆转速为70rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控 制在210~220℃。
聚丙烯炭黑母料经检测其性能见表1。
实施例6
原料配方(质量比,份):
均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=350g/10min)35,过氧化二异丙苯0.55,高结构度炭黑(15nm、比表面积120m2/g、吸油值125mL/g、着色强度103)55,三 元液体乙丙橡胶(数均分子量为40000)3,液体石蜡油(100℃运动粘度为12mm2/s)2, 抗氧剂B2150.45。
制备工艺:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在540rpm, 混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度62℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D=50)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均 匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。 单螺杆挤出机螺杆转速为80rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控 制在210~220℃。
聚丙烯炭黑母料经检测其性能见表1。
实施例7
原料配方(质量比,份):
均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=200g/10min)40,二叔丁基过氧化物 0.4,高结构度炭黑(20nm、比表面积100m2/g、吸油值105mL/g、着色强度102)50,二 元液体乙丙橡胶(数均分子量为50000)3,液体石蜡油(100℃运动粘度为8mm2/s)2,抗 氧剂B2250.3。
制备工艺:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在510rpm, 混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度60℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D=56)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均 匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。 单螺杆挤出机螺杆转速为75rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控 制在210~220℃。
聚丙烯炭黑母料经检测其性能见表1。
实施例8
原料配方(质量比,份):
均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=400g/10min)45,2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷0.2,二叔丁基过氧化物0.1,3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7- 三过氧壬烷0.2,高结构度炭黑(20nm、比表面积105m2/g、吸油值115mL/g、着色强度105)50,二元液体乙丙橡胶(数均分子量为40000)3,液体石蜡油(100℃运动粘度为6mm2/s) 1,抗氧剂B215 0.4。
制备工艺:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在500rpm, 混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度55℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D=56)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均 匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。 单螺杆挤出机螺杆转速为70rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控 制在210~220℃。
聚丙烯炭黑母料经检测其性能见表1。
实施例9
原料配方(质量比,份):
均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=300g/10min)40,3,6,9-三乙基 -3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷0.35,高结构度炭黑(15nm、比表面积108m2/g、吸油 值115mL/g、着色强度111)55,三元液体乙丙橡胶(数均分子量为45000)5,液体石蜡 油(100℃运动粘度为8mm2/s)1,抗氧剂B215 0.6。
制备工艺:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在550rpm, 混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度65℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D=50)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均 匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。 单螺杆挤出机螺杆转速为80rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控 制在210~220℃。
聚丙烯炭黑母料经检测其性能见表1。
实施例10
原料配方(质量比,份):
均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=350g/10min)40,2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷0.45,高结构度炭黑(15nm、比表面积100m2/g、吸油值105mL/g、着色强度100)60,二元液体乙丙橡胶(数均分子量为40000)4,液体石蜡油(100℃运 动粘度为10mm2/s)1.5,抗氧剂B225 0.5。
制备工艺:
粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物高速混合:在高速混合机中将配方原料中的粉状均 聚聚丙烯树脂与有机过氧化物于室温下在低速即500rpm以下搅拌2min排料至主料仓。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂与有机过氧化物混合 物、高结构度炭黑分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连 续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在530rpm, 混炼机温度为190~210℃。
液体乙丙橡胶与液体石蜡油的加热混合:液体乙丙橡胶、液体石蜡油按照配方比例加入 带夹套加热的混合釜中,控制温度60℃条件下混合2h,静置脱泡4h后连接液体计量泵。
单螺杆挤出机造粒:选择具有高长径比(L/D=56)的特殊结构单螺杆挤出机,首先将双 转子连续混炼机中共混后的高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入, 再通过齿轮泵在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均 匀,最后经切粒机水下造粒工艺得到过氧化物原位降解聚丙烯树脂制备高流动性能炭黑母粒。 单螺杆挤出机螺杆转速为75rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控 制在210~220℃。
聚丙烯炭黑母料经检测其性能见表1。
对比例1
原料配方(质量比,份):均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=200g/10min) 49.5,高结构度炭黑(粒径15nm、比表面积100m2/g、吸油值105mL/g、着色强度100)50, 抗氧剂B215 0.5。
制备工艺:
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂、高结构度炭黑、抗 氧剂B215分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连续不断 地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在500rpm,混炼机 温度为190~210℃。
单螺杆挤出机造粒:选择具有长径比L/D=38的单螺杆挤出机,在双转子连续混炼机中 共混均匀的聚丙烯/炭黑混合物在单螺杆挤出机料斗中加入进行造粒,最后经切粒机水下造粒 工艺得到炭黑母粒。单螺杆挤出机螺杆转速为75rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、 塑化段及机头温度控制在210~220℃。
炭黑母料经检测其性能见表2。
对比例2
原料配方(质量比,份):均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=300g/10min) 44.5,高结构度炭黑(粒径15nm、比表面积100m2/g、吸油值105mL/g、着色强度100)55, 抗氧剂B215 0.5。
制备工艺:
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂、高结构度炭黑、抗 氧剂B215分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连续不断 地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在500rpm,混炼机 温度为190~210℃。
单螺杆挤出机造粒:选择具有长径比L/D=38的单螺杆挤出机,在双转子连续混炼机中 共混均匀的聚丙烯/炭黑混合物在单螺杆挤出机料斗中加入进行造粒,最后经切粒机水下造粒 工艺得到炭黑母粒。单螺杆挤出机螺杆转速为75rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、 塑化段及机头温度控制在210~220℃。
炭黑母料经检测其性能见表2。
对比例3
原料配方(质量比,份):均聚聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=200g/10min) 40.5,高结构度炭黑(粒径15nm、比表面积100m2/g、吸油值105mL/g、着色强度100)60, 抗氧剂B215 0.5。
制备工艺:
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂、高结构度炭黑、抗 氧剂B215分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连续不断 地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在500rpm,混炼机 温度为190~210℃。
单螺杆挤出机造粒:选择具有长径比L/D=38的单螺杆挤出机,在双转子连续混炼机中 共混均匀的聚丙烯/炭黑混合物在单螺杆挤出机料斗中加入进行造粒,最后经切粒机水下造粒 工艺得到炭黑母粒。单螺杆挤出机螺杆转速为75rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、 塑化段及机头温度控制在210~220℃。
炭黑母料经检测其性能见表2。
对比例4
原料配方(质量比,份):商品化高流动性聚丙烯粒料(载荷2160g、温度230℃时MFR=1500g/10min)49.5,高结构度炭黑(粒径15nm、比表面积100m2/g、吸油值105mL/g、 着色强度100)50,抗氧剂B215 0.5。
制备工艺:
聚丙烯粒料磨粉:利用磨粉机首先将商品化高流动性聚丙烯粒料磨成20目的粉料。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将磨成粉料的聚丙烯树脂、高结构度炭黑、 抗氧剂B215分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连续不 断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在500rpm,混炼 机温度为190~210℃。
单螺杆挤出机造粒:选择具有长径比L/D=38的单螺杆挤出机,在双转子连续混炼机中 共混均匀的聚丙烯/炭黑混合物在单螺杆挤出机料斗中加入进行造粒,最后经切粒机水下造粒 工艺得到炭黑母粒。单螺杆挤出机螺杆转速为75rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、 塑化段及机头温度控制在210~220℃。
炭黑母料经检测其性能见表2。
对比例5
原料配方(质量比,份):商品化高流动性聚丙烯粒料(载荷2160g、温度230℃时MFR=2000g/10min)44.5,高结构度炭黑(粒径15nm、比表面积100m2/g、吸油值105mL/g、 着色强度100)55,抗氧剂B215 0.5。
制备工艺:
聚丙烯粒料磨粉:利用磨粉机首先将商品化高流动性聚丙烯粒料磨成20目的粉料。
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将磨成粉料的聚丙烯树脂、高结构度炭黑、 抗氧剂B215分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连续不 断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在500rpm,混炼 机温度为190~210℃。
单螺杆挤出机造粒:选择具有长径比L/D=38的单螺杆挤出机,在双转子连续混炼机中 共混均匀的聚丙烯/炭黑混合物在单螺杆挤出机料斗中加入进行造粒,最后经切粒机水下造粒 工艺得到炭黑母粒。单螺杆挤出机螺杆转速为75rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、 塑化段及机头温度控制在210~220℃。
炭黑母料经检测其性能见表2。
对比例6
原料配方(质量比,份):商品化高流动性聚丙烯粉料(载荷2160g、温度230℃时MFR=1500g/10min)49.5,高结构度炭黑(粒径15nm、比表面积100m2/g、吸油值105mL/g、 着色强度100)50,抗氧剂B215 0.5。
制备工艺:
双转子连续混炼机共混:开启集成上料系统将粉状均聚聚丙烯树脂、高结构度炭黑、抗 氧剂B215分别输送至动态称量系统的中间料仓,再经秤料仓中失重秤自动计量后连续不断 地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,双转子连续混炼机转速控制在500rpm,混炼机 温度为190~210℃。
单螺杆挤出机造粒:选择具有长径比L/D=38的单螺杆挤出机,在双转子连续混炼机中 共混均匀的聚丙烯/炭黑混合物在单螺杆挤出机料斗中加入进行造粒,最后经切粒机水下造粒 工艺得到炭黑母粒。单螺杆挤出机螺杆转速为75rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、 塑化段及机头温度控制在210~220℃。
炭黑母料经检测其性能见表2。
表1实施例1~实施例10性能一览表
*炭黑质量含量按照国际标准ISO 6964测试;**炭黑母料熔体质量流动速率按照国际标准ISO 1133测试,载荷21600g、温度230℃;***炭黑粒子分散尺寸等级与分散表观等级按照国际标准 ISO 18553测试,测试基体树脂在载荷2160g、温度230℃时,熔体质量流动速率为1500g/10min。
表2对比例1~对比例6性能一览表
*炭黑质量含量按照国际标准ISO 6964测试;**炭黑母料熔体质量流动速率按照国际标 准ISO 1133测试,载荷21600g、温度230℃;***炭黑粒子分散尺寸等级与分散表观等级 按照国际标准ISO 18553测试,测试基体树脂在载荷2160g、温度230℃时,熔体质量流动速率为1500g/10min。
Claims (6)
1.一种过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
在高速混合机中将配方原料中的聚丙烯树脂与有机过氧化物混合均匀,得到聚丙烯树脂与有机过氧化物混合物;
将聚丙烯树脂与有机过氧化物混合物、高结构度炭黑自动计量后连续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混,得到高流动性PP/炭黑混合物料;
选择具有高长径比的单螺杆挤出机,先将高流动性PP/炭黑混合物料和抗氧剂在单螺杆挤出机料斗中加入,利用抗氧剂于单螺杆挤出机终止在双转子连续混炼机中残留的未完全反应的有机过氧化物的自由基和少量的聚丙烯树脂大分子自由基;再在单螺杆挤出机的中段加入液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液进一步混合均匀;最后经切粒机水下造粒工艺得到高流动性炭黑母粒;
所述的制备高流动性炭黑母粒的原料质量配比如下:
其中高结构度炭黑是指原态粒子尺寸15~20nm、比表面积100~120m2/g、吸油值105~125mL/g、着色强度≥100的炭黑品种;
所述的单螺杆挤出机高长径比为L/D≥50;
所述的高流动性炭黑母粒是载荷21.6kg、测试温度230℃时MFR大于100g/10min的炭黑母粒。
2.根据权利要求1所述的过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法,其特征在于,所述的双转子连续混炼机转速控制在500~550rpm,混炼机温度为190~210℃。
3.根据权利要求1所述的过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法,其特征在于,所述的单螺杆挤出机螺杆转速为70~80rpm,其中输送段温度控制在120~130℃、塑化段及机头温度控制在210~220℃;所述的液体石蜡油和液体乙丙橡胶的混合液是将液体乙丙橡胶、液体石蜡油加入带夹套加热的混合釜中,控制温度60±5℃条件下混合2h以上。
4.根据权利要求1所述的过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法,其特征在于,所述的聚丙烯树脂是在载荷在2160g、测试温度230℃条件下熔体质量流动速率为200~400g/10min的均聚聚丙烯粉状树脂的一种或多种不同流动速率的混合物;所述的液体乙丙橡胶是乙烯-丙烯二元共聚物或乙烯-丙烯-第三单体的三元共聚物的一种,其中液体乙丙橡胶的数均分子量为35000~50000;液体石蜡油为中高粘度的液体石蜡油,其100℃运动粘度为6~12mm2/s。
5.根据权利要求1所述的过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法,其特征在于,所述的有机过氧化物是3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物中一种或其组合;所述的抗氧剂是抗氧剂B215、B225中的一种或其组合。
6.一种如权利要求1-5任一所述的过氧化物原位降解聚丙烯制备高流动性炭黑母粒的方法所制备的高流动性炭黑母粒。
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