CN114031854B - 一种黑色熔喷聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黑色熔喷聚丙烯复合材料，按重量份计，包括以下组分：熔喷级聚丙烯树脂100份；炭黑0.3‑2份；超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯1.4‑6份；分散剂0.1‑2份；所述的炭黑的平均粒径范围是15‑20nm；所述的熔喷级聚丙烯树脂的熔体流动速率范围是1000‑1800g/10min，测试条件230℃、2.16kg；所述的超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯的熔体流动速率范围是1500‑1800 g/10min，测试条件230℃、2.16kg，等规度≤60%。本发明的黑色熔喷聚丙烯复合材料能够实现对炭黑的均匀分散，在熔喷期间不会堵塞滤网及喷丝板，得到的熔喷布也不会掉粉、熔喷丝粗细均匀。

Description

一种黑色熔喷聚丙烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种黑色熔喷聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
口罩可以有效隔离细菌、病毒，起到良好的防护作用，而熔喷布作为口罩产品的“心脏”，采用非织造布熔喷工艺生产，形成具有高比表面积超细纤维、并辅以驻极工艺，使得熔喷布具有优异的过滤性、吸油性。
常规口罩所用熔喷布一般是本色材料，而由于需求的多样化，黑色口罩也应运而生，因此急需制备黑色熔喷布所用的黑色熔喷料。黑色熔喷料常规制备方法一般有两种：方案1：将本色熔喷料与炭黑或黑种共混挤出造粒，得到黑色熔喷料；方案2：在制备本色熔喷料过种中，同时添加炭黑或黑种共混挤出造粒。以上两种方案虽然都能得到黑色熔喷料，但均会存在炭黑分散差的缺陷，其主要原因是熔喷料是一种高流动聚合物，其熔体流动速率一般在1000g/10min以上，由于粘度非常低，炭黑无法得到有效分散，极易发生团聚，因此所得到的黑色熔喷聚丙烯存在黑度不够，同时在制备熔喷布过程中，必定增加堵滤网及喷丝板的几率，同时也会导致喷出的丝不均匀，且较粗，这会导致熔喷布过滤效率降低。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种黑色熔喷聚丙烯复合材料，炭黑分散均匀，在熔喷期间不会堵塞滤网及喷丝板，得到的熔喷布也不会掉粉、熔喷丝粗细均匀。
本发明的另一目的在于，提供上述黑色熔喷聚丙烯复合材料的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种黑色熔喷聚丙烯复合材料，按重量份计，包括以下组分：
熔喷级聚丙烯树脂                      100份；
炭黑                                  0.3-2份；
超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯    1.4-6份；
分散剂                                0.1-2份；
所述的炭黑的粒径范围是15-20nm；
所述的熔喷级聚丙烯树脂的熔体流动速率范围是1000-1800g/10min，测试条件230℃、2.16kg；
所述的超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯的熔体流动速率范围是1500-1800g/10min，测试条件230℃、2.16kg，等规度≤60%。
所述的熔喷级聚丙烯树脂的等规度大于90%。
优选的，所述的超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯的等规度≤50%。现有技术常用于测试聚丙烯等规度的方法为红外色谱法。
所述的分散剂选自乙撑双硬脂酰胺、丙烯酸酯-硅氧烷共聚物、硬脂酸盐中的至少一种。
优选的，所述的分散剂选自乙撑双硬脂酰胺、丙烯酸酯-硅氧烷共聚物中的至少一种。
更优选的，所述的分散剂选自丙烯酸酯-硅氧烷共聚物。
以丙烯酸酯-硅氧烷共聚物的总重量计，硅含量为0.08-2.65wt%。
进一步优选的，以丙烯酸酯-硅氧烷共聚物的总重量计，硅含量为0.7-1.8wt%。
丙烯酸酯-硅氧烷共聚物的制备方法为将丙烯酸酯低聚物（和/或丙烯酸类单体）、乙烯基硅油在自由基引发剂存在下162-170℃进行聚合反应。通过反应时间、反应温度、引发剂的加入量控制反应进程。其中，自由基引发剂可以是过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯等。
优选的，所述的炭黑的平均粒径为16-18nm。
可以根据实际需要，决定是否添加0-1份抗氧剂。抗氧剂可以是受阻酚类主抗氧剂与亚磷酸酯类或硫醚类辅抗氧剂的混合物。
本发明的黑色熔喷聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中螺筒温度范围是200-230℃，转速范围是400-500转/分，得到黑色熔喷聚丙烯复合材料。
本发明的黑色熔喷聚丙烯复合材料的应用，用于制备熔喷布。
本发明具有如下有益效果
第一，本发明利用超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯能够显著提升炭黑在熔喷级聚丙烯树脂中的分散。
第二，分散剂可选为硬脂酸盐、乙撑双硬脂酰胺、丙烯酸酯-硅氧烷共聚物，其中一方面优选乙撑双硬脂酰胺既能够作为驻极剂，也能够提升炭黑的分散。另一方面优选丙烯酸酯-硅氧烷共聚物对于炭黑的分散效果最好，减少炭黑团聚而堵塞滤网及喷丝板。
第三，为了进一步提升炭黑的分散性，还可以添加特定量的丙烯酸酯-硅氧烷共聚物。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例和对比例所用原材料来源如下：
熔喷级聚丙烯树脂A：牌号为BASELL的HP560Y，熔体流动速率为1200 g/10min，测试条件230℃、2.16kg，等规度大于90%。
熔喷级聚丙烯树脂B：牌号为金发科技的PP-91500，熔体流动速率为1500 g/10min，测试条件230℃、2.16kg，等规度大于90%；
熔喷级聚丙烯树脂C：牌号为BASELL的MF650Y，熔体流动速率为1800 g/10min，测试条件230℃、2.16kg，等规度大于90%。
炭黑A：牌号为新疆德欣精细化工X70B, 其平均粒径为17nm；
炭黑B：牌号为新疆德欣精细化工X80B, 其平均粒径为13nm；
炭黑C：牌号为新疆德欣精细化工X30B, 其平均粒径为20nm。
超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯A：熔融指数为1700 g/10min，等规度为60%，牌号为出光的L-MODU S400。
超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯B：熔体流动速率为1700 g/10min，等规度为50%，牌号为出光的L-MODU S410。
超高熔体流动速率高等规度均聚聚丙烯：熔融指数为1550 g/10min，等规度为99%，牌号为ExxonMobil的PP6936G2。
丙烯酸酯-硅氧烷的共聚物A：硅含量为0.1wt%，单体为甲基丙烯酸甲酯、乙烯基硅油，根据发明内容部分记载的方法自制。
丙烯酸酯-硅氧烷的共聚物B：硅含量为2.6wt%，单体为甲基丙烯酸甲酯、乙烯基硅油，根据发明内容部分记载的方法自制。
丙烯酸酯-硅氧烷的共聚物C：硅含量为0.7wt%，单体为甲基丙烯酸甲酯、乙烯基硅油，根据发明内容部分记载的方法自制。
丙烯酸酯-硅氧烷的共聚物D：硅含量为1.8wt%，单体为甲基丙烯酸甲酯、乙烯基硅油，根据发明内容部分记载的方法自制。
乙撑双硬脂酰胺：牌号为SINWON公司的EBS HI-LUBE(300P)。
硬脂酸锌：牌号为中山市华明泰化工材料科技有限公司的ZINC STEARATE(BS-2818)。
硬脂酸钙：牌号为中山市华明泰化工材料科技有限公司的CALCIUM STEARATE(BS-3818)。
实施例和对比例黑色熔喷聚丙烯复合材料的制备方法：按照配比，将熔喷级聚丙烯树脂、炭黑、超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯、分散剂混合均匀，选用具有12节螺筒的双螺杆挤出机挤出造粒，1-12节螺筒温度依次为200℃、200℃、200℃、210℃、220℃、230℃、230℃、230℃、220℃、220℃、220℃、220℃、转速范围是400-500转/分。
测试方法：
（1）黑度：将黑色熔喷聚丙烯复合材料经熔喷设备制备得到黑色熔喷布，测试熔喷布的L值，用L值表征其黑度，L值越小，表示黑度越好，L值越大，表示黑度越差，测试方法参考CIEDE1976。
（2）过滤网压差：参考标准EN 13900-5:2005，具体操作为：取1KG黑色熔喷聚丙烯在单螺杆挤出机上进行测试，滤网为500目，温度200℃，转速200转/分，记录1KG样料挤完后的仪器显示的过滤网压差，单位为MPa。
（3）颗粒过滤效率：将黑色熔喷聚丙烯复合材料经熔喷设备制备得到黑色熔喷布，按照颗粒过滤效率测试标准YY0469-2011测试，单位为%，颗粒过滤效率越高，说明丝越均匀，炭黑分散越好。
（4）换网周期：用喷丝板滤网更换周期表征，单位为天，换网周期值越大，说明越不容易堵塞喷丝板，说明炭黑分散越好。
（5）熔体流动速率：依据GB/T3682-2000标准B法，测试条件为 230℃/2.16kg。
表1：实施例1-7黑色熔喷聚丙烯复合材料配比（重量份）及测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
熔喷级聚丙烯树脂A 100 100 100 100 100
熔喷级聚丙烯树脂B 100
熔喷级聚丙烯树脂C 100
炭黑A 0.3 0.3 0.3 1.2 2
炭黑B 0.3
炭黑C 0.3
超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯A 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 1.4 6
乙撑双硬脂酰胺 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 1.5
熔体流动速率（g/10min） 1262 1555 1861 1250 1273 1261 1225
过滤网压差（MPa） 0.15 0.13 0.14 0.27 0.25 0.21 0.21
L值 24.7 25.3 25.1 25.2 25.5 25.9 24.1
颗粒过滤效率（%） 98.6 98.9 99.1 97.1 97.3 97.7 98.2
换网周期（天） 8 8 8 7 7 7 6
由实施例1/4/5可知，优选炭黑的平均粒径为16-18nm，过滤效率最高，并且换网周期最长。
表2：实施例8-14黑色熔喷聚丙烯复合材料配比（重量份）及测试结果
实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14
熔喷级聚丙烯树脂A 100 100 100 100 100 100 100
炭黑A 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯A 3 3 3 3 3 3 3
丙烯酸酯-硅氧烷的共聚物A 0.1 0.2 0.5 1
丙烯酸酯-硅氧烷的共聚物B 0.5
丙烯酸酯-硅氧烷的共聚物C 0.5
丙烯酸酯-硅氧烷的共聚物D 0.5
熔体流动速率（g/10min） 1274 1256 1242 1228 1221 1257 1230
过滤网压差（MPa） 0.12 0.11 0.12 0.14 0.15 0.1 0.11
L值 24.5 24.4 24.8 24.9 24.7 24.2 24.1
颗粒过滤效率（%） 99.1 99.2 98.6 98.2 98.8 99.0 98.8
换网周期（天） 9 9 9 9 8.5 9.5 10
由实施例1/16-18可知，分散剂优选乙撑双硬脂酰胺、丙烯酸酯-硅氧烷共聚物；更优选丙烯酸酯-硅氧烷共聚物，能够进一步提升炭黑的分散。
有实施例10/12/13/14可知，优选以丙烯酸酯-硅氧烷共聚物的总重量计，硅含量为0.7-1.8wt%。
表3：实施例15-18黑色熔喷聚丙烯复合材料配比（重量份）及测试结果
实施例15 实施例16 实施例17 实施例18
熔喷级聚丙烯树脂A 100 100 100 100
炭黑A 0.3 0.3 0.3 0.3
超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯A 2.5 2.5 2.5
超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯B 2.5
丙烯酸酯-硅氧烷的共聚物A 0.5
乙撑双硬脂酰胺 0.5
硬脂酸锌 0.5
硬脂酸钙 0.5
熔体流动速率（g/10min） 1239 1277 1260 1267
过滤网压差（MPa） 0.14 0.15 0.17 0.17
L值 24.7 25.1 25.2 25.3
颗粒过滤效率（%） 98.9 99.0 98.0 97.9
换网周期（天） 8.5 9.5 6 5
由实施例1/15可知，优选超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯的等规度≤50%。
表4：对比例黑色熔喷聚丙烯复合材料配比（重量份）及测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
熔喷级聚丙烯树脂A 100 100 100 100 100 100
炭黑A 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.3
超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯A 0.1 10 100 2.5 2.5
超高熔体流动速率高等规度均聚聚丙烯 2.5
乙撑双硬脂酰胺 0.5 0.5 0.5 0.05 0.5
熔体流动速率（g/10min） 1225 1284 1742 1244 1262 1230 1248
过滤网压差（MPa） 3.4 3.6 4.2 3.6 3.2 5.4 4.8
L值 26.4 26.2 27.1 26.8 26.3 27.2 27.3
颗粒过滤效率（%） 93.1 92.8 92.4 92.3 92.7 89.8 90.2
换网周期（天） 3 3 2 2 2 1 1
由对比例1/2可知，超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯添加量过低或过高都无法实现炭黑的良好的分散。
由对比例3可知，仅采用超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯作为树脂基体也无法实现炭黑的高分散。
由对比例4/5可知，乙撑双硬脂酰胺对于炭黑是必要的，并且乙撑双硬脂酰胺过低时也无法实现炭黑的均匀分散。
由对比例7可知，超高熔体流动速率均聚聚丙烯的等规度对于炭黑的分散至关重要。

Claims (10)

1.一种黑色熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
熔喷级聚丙烯树脂                      100份；
炭黑                                  0.3-2份；
超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯    1.4-6份；
分散剂                                0.1-2份；
所述的分散剂选自乙撑双硬脂酰胺、丙烯酸酯-硅氧烷共聚物中的至少一种；
所述的炭黑的粒径范围是15-20nm；
所述的熔喷级聚丙烯树脂的熔体流动速率范围是1000-1800g/10min，测试条件230℃、2.16kg；
所述的超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯的熔体流动速率范围是1500-1800g/10min，测试条件230℃、2.16kg，等规度≤60%。
2.根据权利要求1所述的黑色熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的熔喷级聚丙烯树脂的等规度大于90%。
3.根据权利要求1所述的黑色熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的超高熔体流动速率低等规度均聚聚丙烯的等规度≤50%。
4.根据权利要求1所述的黑色熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的分散剂选自丙烯酸酯-硅氧烷共聚物。
5.根据权利要求4所述黑色熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，以丙烯酸酯-硅氧烷共聚物的总重量计，硅含量为0.08-2.65wt%。
6.根据权利要求5所述的黑色熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，以丙烯酸酯-硅氧烷共聚物的总重量计，硅含量为0.7-1.8wt%。
7.根据权利要求1所述的黑色熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的炭黑的平均粒径为16-18nm。
8.根据权利要求1所述黑色熔喷聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-1份抗氧剂。
9.权利要求1-8任一项所述黑色熔喷聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中螺筒温度范围是200-230℃，转速范围是400-500转/分，得到黑色熔喷聚丙烯复合材料。
10.权利要求1-8任一项所述黑色熔喷聚丙烯复合材料的应用，其特征在于，用于制备熔喷布。
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