CN111849074A - 一种驻极母粒及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种驻极母粒及其制备方法与应用。本发明驻极母粒的制备包含以下重量份原料：39.5～69.8份熔喷聚丙烯料、20～40份柔顺剂、5～10份主驻极剂、5～10份辅驻极剂、0.1～0.25份成核剂和0.1～0.25份抗氧剂。本发明使用优选的主、辅驻极剂以及可控流变的方式，通过特定的生产设备及生产工艺，制得出一种的驻极母粒。通过添加本发明的驻极母粒并施加静电场后，可以赋予聚丙烯熔喷布更高的电荷捕获能力以及更长的存储时间，增加其电荷捕集能阱的密度和深度，有效释放负离子和贮存，进而提高过滤效果，并最终达到过滤率95％及以上。

Description

一种驻极母粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子材料改性领域，具体涉及一种驻极母粒及其制备方法与应用。
背景技术
2019年末至今，全球爆发了新冠疫情，其规模程度巨大，极大地危害了各国人民健康，给经济带来了沉重的打击。经医疗专家指出，一次性医用外科口罩及更高级的N90、N95口罩可以有效地阻隔飞沫，过滤病毒，有效的掐断病毒的传播路线。医用外科口罩一般共有三层，内外两层均为无纺布，中间的过滤层为熔喷布，它具有良好的过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性，这些口罩能够过滤病毒，起关键作用的就是其中的M层熔喷无纺布，这个熔喷布就是口罩的心脏，
未经驻极处理的聚丙烯熔喷布，只能起到物理阻隔作用，不能有效过滤空气中的微小颗粒及细菌，其过滤效果较差。进行过驻极处理的聚丙烯熔喷布在碰撞、拦截和扩散等物理捕集机理的基础上，增加了静电吸附作用，通过荷电纤维的库仑力实现对飞沫(气溶胶)的捕获。其原理就是让过滤材料对微粒的捕获能力更高，而电荷密度增加，对颗粒的吸附和极化效应更强，所以，过滤层的聚丙烯熔喷布过滤材料，必须要经过驻极处理，提升对空气中固体颗粒、细菌、病毒等杂物的过滤效果，在保证舒适通气性的同时，真正达到防护病毒的效果。
聚丙烯熔喷布经过添加驻极母粒，提高了容纳电荷的能力，增加了电荷的捕集能阱的密度和深度，有效释放负离子和储存电荷，达到提聚丙烯熔喷布的综合过滤效率和抗热衰的性能。但使用现有技术制备的驻极母粒多使用无机驻极剂，存在堵塞熔喷模孔的风险，而且添加驻极母粒的聚丙烯熔喷布有柔韧性不佳等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种用于聚丙烯熔喷布的驻极母粒及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种驻极母粒，由以下重量份原料制备：39.5～69.8份熔喷聚丙烯料、20～40份柔顺剂、5～10份主驻极剂、5～10份辅驻极剂、0.1～0.25份成核剂和0.1～0.25份抗氧剂。
主驻极剂与辅驻极剂之前具有协同作用，可以使驻极电荷持续保持高强度。通过添加有机驻极剂，有效降低无机驻极剂的使用量，降低堵塞熔喷模孔的风险。
优选地，所述驻极母粒，还包括0.1～0.25重量份抗氧剂。
优选地，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]中的至少一种。
优选地，所述熔喷聚丙烯料在GB/T 30923标准下的溶液流动指数为1400～1600g/min。
熔喷聚丙烯料作为载体，可以使最终的驻极母粒良于分散。
优选地，所述主驻极剂为纳米电气石、纳米气相法二氧化硅或纳米有机氟化物中至少一种。
优选地，所述辅驻极剂为聚丙烯蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、乙撑双脂肪酸酰胺、硬脂酸或硬脂酸盐中至少一种。
辅驻极剂具有浸润、润滑作用，熔融后包覆主驻极剂，再经过三辊研磨，对纳米级的主驻极剂进行了研磨预分散，有效地防止了纳米粉体的团聚。
优选地，所述柔顺剂为茂金属聚丙烯或丙烯丁烯共聚物。
加入优选的柔顺剂而非常规用的聚丙烯的增韧剂POE，避免了POE组分中的聚乙烯成分与聚丙烯熔喷料中残留断链剂的交联反应影响驻极母粒的性能。
优选地，所述成核剂为1,3:2,4-二3,4-二甲基苄叉山梨醇缩醛。
成核剂的加入，会加速聚丙烯均匀小球晶的快速形成，一定程度上避免喷布后期发硬发脆，并且提高熔喷布吸贮电荷的能力，抗氧剂避免了驻极母粒在加工过程中发黄降解。
上述驻极母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将辅驻极剂加热，再加入主驻极剂、成核剂抗氧剂，搅拌后送入研磨机制得混合材料；
(2)将步骤(1)中的混合材料与聚丙烯熔喷料、柔顺剂搅拌混合，送入挤出机，最终制得驻极母粒。
优选地，所述研磨机为三辊研磨机；所述挤出机为双螺杆挤出机。
优选地，所述双螺杆挤出机的双螺杆长径比≥44:1；
优选地，所述双螺杆挤出机的加工温度为230～250℃，加工转速为200～230rpm，真空度≥0.06MPa；
优选地，所述双螺杆挤出机中螺杆组合为强剪切、多混炼，混炼组比≥50％；
双螺杆组合强调了强剪切，多混炼保证了预分散后的纳米粉体在基体树脂的分散与分布。
优选地，所述双螺杆挤出机中换网器为液压板式自动换网器，换网器使用的滤网为80目和200目，自动换网器的换网频率为1次/4h；
优选地，所述双螺杆挤出机的出料孔为垂直下水；
优选地，所述双螺杆挤出机中切粒机的牵引线最高速度为120米/min；
优选地，所述双螺杆挤出机中均化脱挥的温度为90℃，批混匀化循环送风时间为4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明使用优选的主、辅驻极剂以及可控流变的方式，通过主、辅驻极剂的协同作用，使驻极电荷保持强度高且持续；另外有机驻极剂的加入，有效降低了无机驻极剂的使用量，降低了堵塞熔喷模孔的风险。
(2)成核剂和柔顺剂的加入，加速聚丙烯均匀小球晶的快速形成，一定程度上避免了加工的熔喷布后期发硬发脆的问题，是制备出的熔喷布柔韧性更强，有利于后续的生产与使用。
(3)通过特定的生产设备、生产工艺，提高了驻极母粒的质量，降低了气味。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的，技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种驻极母粒，由以下重量份原料制备：39.5份熔喷聚丙烯料、30份茂金属聚丙烯、5份纳米气相法二氧化硅、5份乙撑双硬脂酸酰胺、0.1份1,3:2,4-二3,4-二甲基苄叉山梨醇缩醛和0.1份四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
上述驻极母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5份乙撑双硬脂酸酰胺加热至熔融状态，停止加热，加入5份纳米气相法二氧化硅、0.1份1,3:2,4-二3,4-二甲基苄叉山梨醇缩醛、0.1份抗氧剂1010搅拌至半熔融状态结块；
(2)将半熔融结块材料经三辊研磨机研磨成片状碎片；
(3)片状碎片与39.5份的熔喷聚丙烯料、30份的茂金属聚丙烯使用低速混合机以600转/min的速度搅拌2min；
(4)混合料经主喂料进入双螺杆，熔融共混后，牵引出料，切粒；经过振动筛后，去除不符合规格的粒子、去除可能出现的粉屑，进入成品仓，均化脱挥后得到这种专用柔顺驻极母粒。
所使用挤出机设备及挤出工艺为：
挤出用双螺杆长径比为44:1或以上的螺杆；螺杆组合：强剪切，多混炼，、混炼组占比不低于50％，抽提后延长稳输送段；加工温度为230℃～250℃，主机转速为200rpm～250rpm，真空度≥0.06MPa。
所使用滤网为80目+200目+200目+80目，每4h自动换网一次；切粒机牵引速度能达到120米/min。
切粒后粒子需要经过均化脱挥装置，装置为可装3吨/罐的贮料罐，罐内90℃热风鼓动搅拌4h。
实施例2
一种驻极母粒，由以下重量份原料制备：59.6份熔喷聚丙烯料、20份茂金属聚丙烯、10份主驻极剂(包括10份纳米电气石)、10份辅驻极剂(包括8份聚丙烯蜡，2份EBS)、0.2份成核剂和0.2份抗氧剂。
上述驻极母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10份辅驻极剂(包括8份聚丙烯蜡，2份EBS)加热至熔融状态，停止加热，加入10份主驻极剂(包括10份纳米电气石)、0.2份1,3:2,4-二3,4-二甲基苄叉山梨醇缩醛、0.2份抗氧剂168搅拌至半熔融状态结块；
(2)将半熔融结块材料经三辊研磨机研磨成片状碎片；
(3)片状碎片与59.6份的熔喷聚丙烯料、20份的茂金属聚丙烯使用低速混合机以600转/min的速度搅拌2min；
(4)混合料经主喂料进入双螺杆，熔融共混后，牵引出料，切粒；经过振动筛后，去除不符合规格的粒子、去除可能出现的粉屑，进入成品仓，均化脱挥后得到这种专用柔顺驻极母粒。
所使用挤出机设备及挤出工艺为：
挤出用双螺杆长径比为44:1或以上的螺杆；螺杆组合：强剪切，多混炼，、混炼组占比不低于50％，抽提后延长稳输送段；加工温度为230℃～250℃，主机转速为200rpm～250rpm，真空度≥0.06MPa。
所使用滤网为80目+200目+200目+80目，每4h自动换网一次；切粒机牵引速度能达到120米/min。
切粒后粒子需要经过均化脱挥装置，装置为可装3吨/罐的贮料罐，罐内90℃热风鼓动搅拌4h。
实施例3
一种驻极母粒，由以下重量份原料制备：69.8份熔喷聚丙烯料、40份丙烯丁烯共聚物、7份主驻极剂(包括5份纳米气相法二氧化硅和2份纳米有机氟化物)、7份辅驻极剂(包括4份乙撑双脂肪酸酰胺和3份硬脂酸)、0.25份1,3:2,4-二3,4-二甲基苄叉山梨醇缩醛和0.25份抗氧剂1076。
上述驻极母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将7份辅驻极剂(包括4份乙撑双脂肪酸酰胺和3份硬脂酸)加热至熔融状态，停止加热，加入7份主驻极剂(包括5份纳米气相法二氧化硅和2份纳米有机氟化物)、0.25份1,3:2,4-二3,4-二甲基苄叉山梨醇缩醛、0.25份抗氧剂1076搅拌至半熔融状态结块；
(2)将半熔融结块材料经三辊研磨机研磨成片状碎片；
(3)片状碎片与69.8份的熔喷聚丙烯料、40份的丙烯丁烯共聚物使用低速混合机以600转/min的速度搅拌2min；
(4)混合料经主喂料进入双螺杆，熔融共混后，牵引出料，切粒；经过振动筛后，去除不符合规格的粒子、去除可能出现的粉屑，进入成品仓，均化脱挥后得到这种专用柔顺驻极母粒。
所使用挤出机设备及挤出工艺为：
挤出用双螺杆长径比为44:1或以上的螺杆；螺杆组合：强剪切，多混炼，、混炼组占比不低于50％，抽提后延长稳输送段；加工温度为230℃～250℃，主机转速为200rpm～250rpm，真空度≥0.06MPa。
所使用滤网为80目+200目+200目+80目，每4h自动换网一次；切粒机牵引速度能达到120米/min。
切粒后粒子需要经过均化脱挥装置，装置为可装3吨/罐的贮料罐，罐内90℃热风鼓动搅拌4h。
对比例1
对比例1与实施例1的唯一区别在于使用的主驻极剂是10份单一的气相二氧化硅。
对比例2
对比例2与实施例1的唯一区别在于使用的主驻极剂是10份单一的纳米聚四氟乙烯。
对比例3：
对比例3与实施例1的唯一区别在于使用的主驻极剂是7份纳米聚四氟乙烯与3份气相二氧化硅。
对比例4：
对比例4与实施例1的唯一区别在于使用的主驻极剂是7份纳米聚四氟乙烯与3份聚全氟乙丙烯。
对比例5：
对比例5与实施例1的唯一区别在于使用的工艺不同。不再进行主辅驻极粉熔融研磨预处理，直接与其他原料一起经混料机混料后经双螺杆挤出造粒，后续脱挥均化与实施例1相同。
对比例6：
对比例6与实施例1相比，不加入任何主驻极剂，将实施例中辅驻极剂加倍后，熔融半凝固经三辊研磨机研磨后低混经双螺杆几乎，工艺与实施例1完全相同。
对比例7：
不加入任何驻极成分，Y1500聚丙烯熔喷料树脂熔喷成布。
效果例1
将上述实施例2与对比例1～6制备的驻极母粒与Y1500聚丙烯熔喷料树脂按1:100进行混合后熔融喷丝成布，及对比例7单独熔喷成布；在调整布的过程中，会根据实际情况，通过微调喷布工艺，保证所有布的阻力相当下，进行过滤效率的测试。
实施2与对比例1-6所得熔喷布20kV电压驻极处理，及循环冷却处理后，收卷，得到样品熔喷无纺材料，该材料再经过ZR-1006型口罩颗粒物过滤效率及气流阻力测试仪测试。聚丙烯熔喷布保持26g克重，经32L/min、保持阻力一致的情况下，进行0.3μm(PFE)单层过滤效率测试。并且，使用纯Y-1500聚丙烯熔喷料进行上述测试，作为对比，结果如表1所示。
表1过滤效率对比
项目 效率
实施例1 99.2
对比例1 96.8
对比例2 96.3
对比例3 95.2
对比例4 95.7
对比例5 93.2
对比例6 78.7％
对比例7 46.3
从表1可以看出：
(1)在纳米电气石、气相二氧化硅、有机氟化物用作驻极作用，在相同的添加量下，纳米电气石依然是效果最佳的驻极材料。
(2)无论是气相二氧化硅与有机氟化物，还是有机氟化物之间，并没有发生协同效应。
(3)若纳米电气石未经过有效地预分散，驻极效果会打折扣。而在实际应用中，没有做好预分散，打开纳米粉体团聚的纳米电气石驻极母粒，会在较短时间内堵塞熔喷机喷丝孔，导致停产。
(4)不加入主驻极剂，仅仅加入辅驻极剂，对比起步添加任何成分的白板布，有较大的提升效果，但远没有加入主驻极剂的效果好。
综合上述分析可以看出，本发明的驻极母粒通过合适的工艺制备得到，降低了母粒的气味、提高了母粒的质量，其实具有极佳的容纳电荷能力，从而提高聚丙烯熔喷布的综合过滤效率和抗热衰的性能；另外，也使制得的聚丙烯熔喷布的柔韧性增强。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明做了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种驻极母粒，其特征在于，包括以下重量份的制备原料：39.5～69.8份熔喷聚丙烯料、20～40份柔顺剂、5～10份主驻极剂、5～10份辅驻极剂、0.1～0.25份成核剂。
2.根据权利要求1所述驻极母粒，其特征在于，还包括0.1～0.25重量份抗氧剂。
3.根据权利要求2所述驻极母粒，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]中的至少一种。
4.根据权利要求1所述驻极母粒，其特征在于，所述熔喷聚丙烯料在GB/T30923标准下的溶液流动指数为1400～1600g/min。
5.根据权利要求1所述驻极母粒，其特征在于，所述主驻极剂为纳米电气石、纳米气相法二氧化硅或纳米有机氟化物中的至少一种；
所述辅驻极剂为聚丙烯蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、乙撑双脂肪酸酰胺、硬脂酸或硬脂酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述驻极母粒，其特征在于，所述柔顺剂为茂金属聚丙烯或丙烯丁烯共聚物；
所述成核剂为1,3:2,4-二3,4-二甲基苄叉山梨醇缩醛。
7.根据权利要求1～6任一项所述驻极母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将辅驻极剂加热，再向其中加入主驻极剂、成核剂及抗氧剂，搅拌后送入研磨机制得混合材料；
(2)将步骤(1)中的混合材料与聚丙烯熔喷料、柔顺剂搅拌混合，送入挤出机，最终制得驻极母粒。
8.根据权利要求7所述驻极母粒的制备方法，其特征在于，所述研磨机为三辊研磨机；所述挤出机为双螺杆挤出机；所述步骤(2)中搅拌混合的转速为600rpm。
9.根据权利要求8所述驻极母粒的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的双螺杆长径比≥44:1；
所述双螺杆挤出机的加工温度为230～250℃，转速为200～230rpm，真空度≥0.06MPa；
所述双螺杆挤出机中螺杆组合为强剪切、多混炼，混炼组比≥50％；
所述双螺杆挤出机中换网器为液压板式自动换网器，自动换网器使用的滤网为80目和200目，自动换网器的换网频率为1次/4h；
所述双螺杆挤出机的出料孔为垂直下水；
所述双螺杆挤出机中切粒机的牵引线最高速度为120米/min；
所述双螺杆挤出机中脱挥的温度为90℃，循环送风时间为4h。
10.一种权利要求1～6所述驻极母粒在聚丙烯熔喷布的驻极处理中的应用。
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