CN111892770B - 一种熔喷聚丙烯材料及其制备设备与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法，属于聚丙烯技术领域。本发明所述的熔喷聚丙烯材料的制备原料包含熔融指数为20‑30g/10min的均聚聚丙烯树脂94‑94.2份、断链剂0.5‑0.6份、柔顺剂3‑7份、成核剂0.1‑0.2份和抗氧剂0.1‑0.2份；对生产熔喷聚丙烯材料的设备进行改进，所述设备中使用螺杆长径比高于52:1的螺杆，螺杆组合中混炼段在螺杆组合中的占比≥45％、强剪切块在螺杆组合中的占比≤10％、输送段中真空抽提后的均匀输送段占抽提后总长的比例≥30％。以所述配方及设备制备出的熔喷聚丙烯材料具有较高的熔融指数，灰分与挥发分均控制在较低水平，符合国家标准，并且制备方法简单，原材料易得，适于进行工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于聚丙烯技术领域，尤其涉及一种熔喷聚丙烯材料及其制备设备与方法。
背景技术
医疗专家指出，一次性医用口罩及更高级的N90、N95口罩可以有效地阻隔飞沫，过滤病毒，有效地掐断病毒的传播路线。而这些口罩能够过滤病毒，起关键作用的就是其中的熔喷无纺布。
所谓熔喷无纺布，是用熔喷的工艺生产的无纺布。适合熔喷工艺的聚丙烯的MI不再是普通纤维级聚丙烯所能达到的。只有MI至少达到了450g/10min左右，才会较适宜熔喷工艺，其中又以达到1500±100g/10min为佳。
各大石化厂产的氢调熔喷聚丙烯，产量远远满足不了市场，为此，部分商家通过提高加工温度到320℃以上，强行进行熔喷制布。显然，所得熔喷布仅仅工艺是熔喷，过滤率很低，质量不合格。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有较高熔融指数的熔喷聚丙烯材料及其制备设备与方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种熔喷聚丙烯材料，包含聚丙烯树脂、断链剂、柔顺剂、成核剂和抗氧剂。
优选地，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯颗粒料或粉料，测试温度为230±0.5℃、负载砝码重2.16kg时所述均聚聚丙烯的熔融指数为20-30g/10min；所述断链剂包含2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷（DHBP）、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（TPO）和过氧化二叔丁基（DTBP）中的至少一种；所述柔顺剂为茂金属聚丙烯和丙烯丁烯共聚物中的一种或两种；所述成核剂为第三代山梨醇透明成核剂；所述抗氧剂为抗氧剂1010、168、1076和245中的至少一种。
熔融指数对聚丙烯熔体流动性及纤维强度具有较大影响，熔融指数越高，分子量越低，流动性越好，而熔融指数低的聚丙烯制备的纤维具有较高的强度，选择熔融指数为20-30g/10min的均聚聚丙烯可以使两者达到平衡。
选用均聚聚丙烯可以避免共聚聚丙烯中嵌段共聚的乙烯与断链剂发生交联；加入特殊的柔顺剂而非常规用的聚丙烯的增韧剂乙烯辛烯共聚物，同样可以避免乙烯成分与断链剂发生交联反应，从而影响最终熔喷聚丙烯的性能；成核剂的加入，会加速聚丙烯均匀小球晶的快速形成，一定程度上避免喷布后期发硬发脆，并且可提高熔喷布吸贮电荷的能力；抗氧剂的加入可避免在加工过程中聚丙烯发黄降解。
优选地，所述聚丙烯树脂的熔融指数为25g/10min；所述断链剂为过氧化二叔丁基；所述柔顺剂为丙烯丁烯共聚物；所述成核剂为第三代山梨醇透明成核剂；所述抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168以1:3的质量比混合而成的复合抗氧剂。本申请发明人通过实验验证发现以所述配方制备的熔喷聚丙烯具有更好的综合性能。
聚丙烯树脂94-94.2份、断链剂0.5-0.6份、柔顺剂3-7份、成核剂0.1-0.2份和抗氧剂0.1-0.2份。
优选地，所述熔喷聚丙烯材料包含如下重量份的成分：聚丙烯树脂94份、断链剂0.6份、柔顺剂5份、成核剂0.2份和抗氧剂0.2份。本申请发明人通过实验验证发现以所述配方制备的熔喷聚丙烯具有最优的综合性能。
同时，本发明公开了一种所述熔喷聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将聚丙烯树脂、断链剂、柔顺剂、成核剂和抗氧剂混合均匀，得到混料A；
（2）待步骤（1）完成后，将混料从双螺杆挤出机主喂料口中加入双螺杆内，双螺杆挤出机的螺杆长径比≥52：1将断链剂经计量泵从侧喂料口加入双螺杆内，将两部分料在双螺杆中熔融共混，主机转速为200-300rpm，得到混料B；
（3）待步骤（2）完成后，对混料B进行牵引出料，切粒、过筛、均化脱挥后即可得到所述熔喷聚丙烯材料，均化脱挥条件为：以85-100℃ 循环送风2-4h。
优选地，所述步骤（1）中，混料机的混合速度为250-350rpm，混合时间为2-3min；所述步骤（2）中，熔融共混的温度为230-250℃；所述步骤（3）中，牵引速度为90-120 m/min。
优选地，所述双螺杆挤出机的侧喂料口处设置有计量泵，出料口处连接有液压板式自动换网器，出料孔与水平面呈90°设计，物料垂直向下挤出。
螺杆挤出机的长径比增大，意味着物料在螺杆中的运动时间增加，有利于塑料的塑化和混合，可减少熔料的逆流和漏流，使断链反应更加完全；计量泵的增设可以更精确地控制流量；增加自动换网器大大缩短停机时间，减少不可控因素；提高换网频率可以减少灰分；由于熔喷料熔融指数高，熔体强度不足，一般机头出料孔与水平面呈45°，容易导致熔体断条，经本申请发明人实验研究发现，将出料孔设置为与水平面呈90°可利用重力加成迅速入水定型。
优选地，所述双螺杆挤出机包含混炼段和输送段，所述混炼段包含强剪切块和普通剪切块；所述双螺杆挤出机中混炼段的占比≥45%，所述强剪切块的占比≤10%，所述输送段中真空抽提后的均匀输送段占抽提后总长的比例≥30%。
混炼断占比太小，会导致混炼反应不彻底。强剪切效果明显，但不好控，容易导致反应过度且严重降低输送能力导致产能大幅度下降。最关键的是真空抽提后输送部分，如果最后的压缩率最高的输送块不经过一段较长的距离，出料孔出的料条，尤其是边缘出料孔料条会螺旋状挤出，容易断条或黏连隔壁料条，造成黏连断。
优选地，所述自动换网器中的滤网从左到右依次以80目、200目、200目、80目叠加使用，所述自动换网器每隔4h自动换网一次。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过对制备熔喷聚丙烯材料的原材料进行选择，对设备及制备方法进行改进，制备出料条均匀、具有高熔融指数的符合国标的、达到Y-1500级别的熔喷聚丙烯专用料，适于进行熔喷处理，并且可降低聚丙烯的气味、残留物，制备原料易得，方法简单，仅需对设备进行简易的改造，具有工业化生产的潜力。
附图说明
图1为常见的出料孔向下倾斜45°的口模实物图；
图2为实施例1~5及对比例1~8所用的出料孔与水平面呈90°的机头口模实物图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述熔喷聚丙烯材料的一种实施例，本实施例中熔喷聚丙烯材料的原料包含如下重量份的成分：熔融指数为25g/10min（230±0.5℃/2.16kg）的均聚聚丙烯颗粒料94份、DTBP 0.6份、丙烯丁烯共聚物5份、第三代山梨醇透明成核剂0.2份和抗氧剂1010与抗氧剂168以1:3的质量比混合成的复合抗氧剂0.2份。
制备过程：将熔融指数为25g/10min的均聚聚丙烯颗粒料、丙烯丁烯共聚物、第三代山梨醇透明成核剂和复合抗氧剂搅拌混合均匀后从主喂料口加入双螺杆挤出机；再将DTBP经计量泵从侧喂料口加入双螺杆挤出机中；待两部分料在双螺杆挤出机中熔融共混后，牵引出料、切粒，得到用可控流变法制造的熔喷聚丙烯材料，经过振动筛后，去除不符合规格的粒子及粉料，进入成品仓，均化脱挥后得到熔喷聚丙烯材料标准粒子。
制备设备及制备条件：制备过程使用长径比为52:1的双螺杆挤出机，螺杆组合：混炼段占螺杆组合总长48.2%、强剪切块占螺杆组合总长8.8%，输送段中真空抽提后的最后段最小螺距的均匀输送段占抽提后总长的比例为37.7%。原料初步混合速度为300rpm，混合时间为2分钟，加入双螺杆挤出机后，混炼温度为240℃，主机转速为230rpm，真空度为0.06MPa；自动换网器中的滤网为80目、200目、200目和80目，每隔4h自动换网一次；切粒机牵引速度为120m/min，均化脱挥条件为90℃热风鼓动搅拌4h。
实施例2
本发明所述熔喷聚丙烯材料的一种实施例，本实施例中熔喷聚丙烯材料的原料包含如下重量份的成分：熔融指数为20g/10min（230±0.5℃/2.16kg）的均聚聚丙烯颗粒料94份、TPO 0.6份、丙烯丁烯共聚物3份、第三代山梨醇透明成核剂0.2份和抗氧剂245 0.2份。
制备过程：将熔融指数为20g/10min的均聚聚丙烯颗粒料、丙烯丁烯共聚物、第三代山梨醇透明成核剂和抗氧剂245搅拌混合均匀后从主喂料口加入双螺杆挤出机；再将TPO经计量泵从侧喂料口加入双螺杆挤出机中；待两部分料在双螺杆挤出机中熔融共混后，牵引出料、切粒，得到用可控流变法制造的熔喷聚丙烯材料，经过振动筛后，去除不符合规格的粒子及粉料，进入成品仓，均化脱挥后得到熔喷聚丙烯材料标准粒子。
制备设备及制备条件：制备过程使用长径比为52:1的双螺杆挤出机，螺杆组合：混炼段占螺杆组合总长48.2%、强剪切块占螺杆组合总长8.8%，输送段中真空抽提后的最后段最小螺距的均匀输送段占抽提后总长的比例为37.7%。原料初步混合速度为300rpm，混合时间为2分钟，加入双螺杆挤出机后，混炼温度为240℃，主机转速为230rpm，真空度为0.06MPa；自动换网器中的滤网为80目、200目、200目和80目，每隔4h自动换网一次；切粒机牵引速度为120m/min，均化脱挥条件为90℃热风鼓动搅拌4h。
实施例3
本发明所述熔喷聚丙烯材料的一种实施例，本实施例中熔喷聚丙烯材料的原料包含如下重量份的成分：熔融指数为30g/10min（230±0.5℃/2.16kg）的均聚聚丙烯颗粒料94.2份、DTBP 0.5份、丙烯丁烯共聚物5份、第三代山梨醇透明成核剂0.1份和抗氧剂1076与抗氧剂168以1:1的质量比混合成的复合抗氧剂0.2份。
制备过程：将熔融指数为30g/10min的均聚聚丙烯颗粒料、丙烯丁烯共聚物、第三代山梨醇透明成核剂和抗氧剂1076搅拌混合均匀后从主喂料口加入双螺杆挤出机；再将DTBP经计量泵从侧喂料口加入双螺杆挤出机中；待两部分料在双螺杆挤出机中熔融共混后，牵引出料、切粒，得到用可控流变法制造的熔喷聚丙烯材料，经过振动筛后，去除不符合规格的粒子及粉料，进入成品仓，均化脱挥后得到熔喷聚丙烯材料标准粒子。
制备设备及制备条件：制备过程使用长径比为52:1的双螺杆挤出机，螺杆组合：混炼段占螺杆组合总长48.2%、强剪切块占螺杆组合总长8.8%，输送段中真空抽提后的最后段最小螺距的均匀输送段占抽提后总长的比例为37.7%。原料初步混合速度为300rpm，混合时间为2分钟，加入双螺杆挤出机后，混炼温度为240℃，主机转速为230rpm，真空度为0.06MPa；自动换网器中的滤网为80目、200目、200目和80目，每隔4h自动换网一次；切粒机牵引速度为120m/min，均化脱挥条件为90℃热风鼓动搅拌4h。
实施例4
本发明所述熔喷聚丙烯材料的一种实施例，本实施例中熔喷聚丙烯材料的原料包含如下重量份的成分：熔融指数为30g/10min（230±0.5℃/2.16kg）的均聚聚丙烯颗粒料94.2份、DHBP 0.6份、茂金属聚丙烯7份、第三代山梨醇透明成核剂0.1份和抗氧剂245 0.1份。
制备过程：将熔融指数为30g/10min的均聚聚丙烯颗粒料、茂金属聚丙烯、第三代山梨醇透明成核剂和抗氧剂1076搅拌混合均匀后从主喂料口加入双螺杆挤出机；再将DHBP经计量泵从侧喂料口加入双螺杆挤出机中；待两部分料在双螺杆挤出机中熔融共混后，牵引出料、切粒，得到用可控流变法制造的熔喷聚丙烯材料，经过振动筛后，去除不符合规格的粒子及粉料，进入成品仓，均化脱挥后得到熔喷聚丙烯材料标准粒子。
制备设备及制备条件：制备过程使用长径比为52:1的双螺杆挤出机，螺杆组合：混炼段占螺杆组合总长48.2%、强剪切块占螺杆组合总长8.8%，输送段中真空抽提后的最后段最小螺距的均匀输送段占抽提后总长的比例为37.7%。混炼温度为240℃，主机转速为250rpm，真空度为0.06MPa；自动换网器中的滤网为80目、200目、200目和80目，每隔4h自动换网一次；切粒机牵引速度为120m/min，均化脱挥条件为90℃热风鼓动搅拌4h。
实施例5
本发明所述熔喷聚丙烯材料的一种实施例，本实施例中熔喷聚丙烯材料的原料包含如下重量份的成分：熔融指数为25g/10min（230±0.5℃/2.16kg）的均聚聚丙烯颗粒料94份、DTBP 0.6份、丙烯丁烯共聚物5份、第三代山梨醇透明成核剂0.2份和抗氧剂1010与抗氧剂168以1:3的质量比混合成的复合抗氧剂0.2份。
制备过程：将熔融指数为25g/10min的均聚聚丙烯颗粒料、丙烯丁烯共聚物、第三代山梨醇透明成核剂和复合抗氧剂搅拌混合均匀后从主喂料口加入双螺杆挤出机；再将DTBP经计量泵从侧喂料口加入双螺杆挤出机中；待两部分料在双螺杆挤出机中熔融共混后，牵引出料、切粒，得到用可控流变法制造的熔喷聚丙烯材料，经过振动筛后，去除不符合规格的粒子及粉料，进入成品仓，均化脱挥后得到熔喷聚丙烯材料标准粒子。
制备设备及制备条件：制备过程使用长径比为52:1的双螺杆挤出机，螺杆组合：混炼段占螺杆组合总长45.3%、强剪切块占螺杆组合总长7.1%，输送段中真空抽提后的最后段最小螺距的均匀输送段占抽提后总长的比例为31.4%。原料初步混合速度为250rpm，混合时间为3分钟，加入双螺杆挤出机后，混炼温度为230℃，主机转速为200rpm，真空度为0.06MPa；自动换网器中的滤网为80目、200目、200目和80目，每隔4h自动换网一次；切粒机牵引速度为90m/min，均化脱挥条件为100℃热风鼓动搅拌2h。
对比例1
本对比例相较于实施例1仅双螺杆挤出机的螺杆长径比存在差异，本对比例中使用的螺杆挤出机的螺杆长径比为44:1。
对比例2
本对比例相较于实施例1仅主机转速不同，本对比例中主机转速为400rpm。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于自动换网器的频率，本对比例中自动换网器每隔8h换网一次。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于断链剂的用量，断链剂的用量为0.2份，其他组分与实施例1相同。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于断链剂的用量，断链剂的用量为1.2份，其他组分与实施例1相同。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于抗氧剂的用量，本对比例中抗氧剂的用量为0.05份，其他组分与实施例1相同。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于切粒后有无进行均化脱挥过程，本对比例中未对熔喷聚丙烯材料进行均化脱挥。
对比例8
本对比例相较于实施例1仅聚丙烯树脂的选择不同，本对比例中聚丙烯树脂的熔融指数为10g/10min。
对实施例1~5及对比例1~8进行性能测试，其中MI测试条件为230±0.5℃/2.16kg，测试结果见表1。
从表1中可以观察到，以本发明公开的方案制备出来的熔喷聚丙烯均具有较好的性能，其熔融指数较高，颗粒外观规整，灰分和挥发分均较小，完全符合国标标准。相比而言，对比例1因螺杆长径比较小，导致混炼长度不足，反应不完全，但若增加混炼的绝对长度，又会造成输送能力的进一步下降，更加影响产能，甚至无法正常生产。对比例2中主机转速成倍提高，所得MI略有下降，可能是螺杆炮筒内充满胶不足，导致混炼效果下降，做MI测试时候挤出熔体含有较多气泡。对比例3中可以看到换网频率降低会导致灰分增加，容易使下游生产的产品质量不达标。从对比例4中可以看到，减少了断链剂的用量，生产出来的聚丙烯材料的熔融指数明显低于国标要求。对比例5材料MI过高，在进行MI测试时在MI测试仪中进行预热停留时产生大量气体甚至将活塞顶出，试验挤出的胶料充满气泡，显然断链剂过剩。对比例6中抗氧剂添加不足，粒子被氧化，可以明显观察到颜色变黄，MI比设计思路偏大，明显发生了热氧老化降解。对比例7显示，均化脱挥过程对挥发分的影响很大，生产过程中气味也较大。对比例8表明，原料中的聚丙烯树脂的熔融指数对最终熔喷聚丙烯材料的性能影响较大。
图1为常见的出料孔向下倾斜45°的口模图；图 2为本发明所用出料孔与水平面呈90°设计的口模图，图2（a）中的S1为出料孔，图2（b）为正常使用时，口模的摆放位置，出料孔朝下，俯视时不可见。由于熔喷料熔融指数高，熔体强度不足，一般机头出料孔与水平面呈45°，容易导致熔体断条，将出料孔设置为与水平面呈90°可利用重力加成迅速入水定型。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。
表1实施例与对比例制备的聚丙烯材料的性能测试结果
Claims (9)
1.一种熔喷聚丙烯材料，其特征在于，包含如下重量份的成分：聚丙烯树脂94-94.2份、断链剂0.5-0.6份、柔顺剂3-7份、成核剂0.1-0.2份和抗氧剂0.1-0.2份；所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯颗粒料或粉料，所述聚丙烯树脂的熔融指数为20-30g/10min；所述柔顺剂为茂金属聚丙烯和丙烯丁烯共聚物中的一种或两种；所述成核剂为第三代山梨醇透明成核剂；
所述熔喷聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚丙烯树脂、柔顺剂、成核剂和抗氧剂混合均匀，得到混料A；
（2）待步骤（1）完成后，将混料A从双螺杆挤出机主喂料口中加入双螺杆内，双螺杆挤出机的螺杆长径比≥52：1，将断链剂经计量泵从侧喂料口加入双螺杆内，将两部分料在双螺杆中熔融共混，主机转速为200-300rpm，得到混料B；
（3）待步骤（2）完成后，对混料B进行牵引出料，切粒、过筛、均化脱挥后即可得到所述熔喷聚丙烯材料，均化脱挥条件为：以85-100℃循环送风2-4h。
2.如权利要求1所述的熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述断链剂包含2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和过氧化二叔丁基中的至少一种。
3.如权利要求1所述的熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、168、1076和245中的至少一种。
4.如权利要求1所述的熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂的熔融指数为25g/10min；所述断链剂为过氧化二叔丁基；所述柔顺剂为丙烯丁烯共聚物；所述抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168以1:3的质量比混合而成的复合抗氧剂。
5.一种如权利要求1~4任一项所述熔喷聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将聚丙烯树脂、柔顺剂、成核剂和抗氧剂混合均匀，得到混料A；
（2）待步骤（1）完成后，将混料A从双螺杆挤出机主喂料口中加入双螺杆内，双螺杆挤出机的螺杆长径比≥52：1，将断链剂经计量泵从侧喂料口加入双螺杆内，将两部分料在双螺杆中熔融共混，主机转速为200-300rpm，得到混料B；
（3）待步骤（2）完成后，对混料B进行牵引出料，切粒、过筛、均化脱挥后即可得到所述熔喷聚丙烯材料，均化脱挥条件为：以85-100℃循环送风2-4h。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，混料机的混合速度为250-350rpm，混合时间为2-3min；所述步骤（2）中，熔融共混的温度为230-250℃，真空度≥0.06MPa；所述步骤（3）中，牵引速度为90-120m/min。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的侧喂料口处设置有计量泵，出料口处连接有液压板式自动换网器，出料孔与水平面呈90°设计，物料垂直向下挤出。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机包含混炼段和输送段，所述混炼段包含强剪切块和普通剪切块；所述双螺杆挤出机中混炼段的占比≥45%，所述强剪切块的占比≤10%，所述输送段中真空抽提后的均匀输送段占抽提后总长的比例≥30%。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述自动换网器中的滤网从左到右依次以80目、200目、200目、80目叠加使用，所述自动换网器每隔4h自动换网一次。
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