CN112708198B - 一种高相容的聚丙烯驻极母粒、其制备方法和熔喷布 - Google Patents

一种高相容的聚丙烯驻极母粒、其制备方法和熔喷布 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，公开了一种高相容的聚丙烯驻极母粒、其制备方法和熔喷布，所述母粒包括质量比为1：0.2～0.5：0.05～0.2：0.2～0.5：0.05～0.2的聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯‑三氟氯乙烯共聚物、电气石、硬脂酸镁。采用乙烯‑三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁作为相容剂，提升聚丙烯与聚偏氟乙烯、电气石之间的相容性，同时乙烯‑三氟氯乙烯共聚物在配方中起到增容、驻极和增强增韧作用；硬脂酸镁在配方中起到增容、润滑和驻极三种作用，使得最终获得的聚丙烯熔喷料相容好、存储电荷稳定、过滤效率高，应用前景广阔。

Description

一种高相容的聚丙烯驻极母粒、其制备方法和熔喷布
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高相容的聚丙烯驻极母粒、其制备方法和熔喷布。
背景技术
聚丙烯原料丰富、质轻成本低，且具有非极性、疏水性、高电阻率的特点，可作为性能较好的驻极体过滤材料，但仍存在电荷储存性能、强度和韧性较差的缺陷，特别是在高温和高湿环境下，电荷会快速衰减甚至消失。无机或有机添加剂能显著改善驻极体的带电能力，并提高其过滤性能。将功能性无机和有机填料与聚丙烯制成高浓度的熔喷母粒，再按一定的比例将母粒与聚丙烯共混熔融并高速熔喷制成无纺纤维，加工路线简单，在工业中已大量采用。
氟碳聚合物中的氟原子具有强极性，束缚进入能量陷阱的电子，保证表面电荷不易因受外界环境因素的影响而发生逸散，可有效提高过滤材料的过滤性能和使用寿命，是性能优良的有机驻极材料。如聚四氟乙烯、氟化乙丙烯共聚物、可溶性聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚全氟乙丙烯等。然而，氟碳聚合物往往存在与聚丙烯相容性差的缺陷。
CN111303539A公开了一种熔喷聚丙烯驻极母料，按重量份计，包括以下组分：聚丙烯45～100份；驻极剂5～70份；相容剂1～5份；抗氧剂0.01～1份；抗紫外剂0.01～5份；该发明同时公开一种熔喷聚丙烯母粒材料的制备方法；该发明的有益效果在于，采用经过臭氧氧化和偶联剂表面改性的聚四氟乙烯作为驻极剂，通过熔融共混造粒的方式使聚丙烯树脂与相应助剂相互混合，得到的熔喷聚丙烯驻极母粒材料，用该母粒与纯聚丙烯原料生产的无纺布纤维产品具有驻极效果明显，过滤效率高、风阻小等优点。
CN111560140A公开了一种口罩用熔喷无纺布专用有机驻极母粒及其制备方法、制成的熔喷无纺布，原料组成：聚丙烯树脂80～90％；氟类驻极粉2～10％；相容剂1～10％；加工助剂0.05～0.5％；所述氟类驻极粉的颗粒平均粒径为0.05～3um；所述相容剂为马来酸酐接枝烯烃共聚物/弹性体或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的烯烃共聚物/弹性体；所述聚丙烯树脂的熔融指数不低于1000g/10min，制备所述熔喷无纺布专用有机驻极母粒的螺杆长径比大于等于40:1。所述熔喷无纺布专用有机驻极母粒，克服了现有的驻极母粒在口罩用熔喷无纺布生产过程容易因为驻极粉析出而导致的堵塞现象，且氟类驻极粉能更好地实现分散均匀，在较小的添加量下仍有好的驻极效果。
无机驻极体材料常包括二氧化硅、钛酸钡、氧化锌、氧化铝和氮化硅，通过离子如Al3+、Mg2+、Pb2+、B3+和Zn2+掺杂对无机驻极材料改性，可提高其正电荷驻极性能和储存稳定性。特种电气石是由Al、Na、Ca、Mg、B、Fe等元素组成的含水、氟等环状硅酸盐晶体矿物，但仍存在无机驻极体材料与基体的相容性问题，现有技术中往往添加钛酸酯、硅烷偶联剂，以改善电气石与聚丙烯的相容性问题。
综上可知，添加氟碳聚合物和电气石改善聚丙烯熔喷布驻极性的关键，在于改善聚丙烯/聚偏氟乙烯及聚丙烯/电气石之间的相容性，目前文献报道的相容剂往往选用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和聚丙烯接枝马来酸酐等。然而，聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率一般仅为1％左右，而硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等偶联剂分子量小，偶联剂与聚合物分子链之间的作用力相对较弱。因此，上述相容剂添加后界面改善效果往往不太理想。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中聚丙烯熔喷驻极材料中聚丙烯、氟碳聚合物、电气石之间的相容性问题，并提升熔喷料的驻极效果，提供了一种高相容的熔喷聚丙烯驻极母料，该驻极母料添加于聚丙烯后，制成的熔喷布相容性良好，且存储电荷稳定、过滤效率高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高相容熔喷聚丙烯驻极母粒，其原料组分包括聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、电气石和硬脂酸镁，所述聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、电气石和硬脂酸镁的质量比为1：0.2～0.5：0.05～0.2：0.2～0.5：0.05～0.2。
本发明中聚偏氟乙烯和电气石分别作为有机驻极材料和无机驻极材料，提高聚丙烯基材的电荷储存性能，保证电荷因受外界环境因素的影响而发生逸散，可有效提高过滤材料的过滤性能和使用寿命。选用乙烯-三氟氯乙烯共聚物作为聚丙烯与氟化物的相容剂，乙烯-三氟氯乙烯共聚物中的氟元素和氯元素可提高聚丙烯驻极性，乙烯-三氟氯乙烯共聚物力学性能优良，即乙烯-三氟氯乙烯共聚物可起到相容剂、驻极、增强增韧作用；并选用硬脂酸镁作为聚丙烯和电气石相容剂，硬脂酸镁也可作为加工润滑剂，且硬脂酸镁中镁离子起掺杂作用而增加聚丙烯的驻极性，即硬脂酸镁可起到增容、驻极和润滑剂的作用。在乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁的共同作用下，得到的熔喷布相容好、存储电荷稳定、过滤效率高、且高强高韧，综合性能优良。
所述聚丙烯为熔融指数为20～100g/10min的全同聚丙烯。
所述电气石和硬脂酸镁的平均粒径均为4～6微米。
所述聚偏氟乙烯的粒径为0.5～2微米；所述乙烯-三氟氯乙烯共聚物的粒径为0.5～2微米。细粒径的粉体和树脂，可以使树脂和粉体之间分散更均匀。
本发明还提供所述的高相容熔喷聚丙烯驻极母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将电气石与硬脂酸镁共混得到混合物A，聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚物共混得到混合物B；将混合物A和混合物B共混后熔融挤出，得到所述高相容熔喷聚丙烯驻极母粒。
原料在熔融挤出的温度为190～260℃，螺杆转速50～80转/分钟。
本发明还提供一种高相容聚丙烯熔喷料，原料组分包括所述聚丙烯驻极母粒、聚丙烯、分子量调节剂、抗氧剂和防老剂，所述聚丙烯驻极母粒、聚丙烯、分子量调节剂、抗氧剂和防老剂的质量比为5～20：100：0.5～1：0.1～0.5：0.1～0.5。
利用本发明的高相容熔喷聚丙烯母料制备聚丙烯熔喷料时，需要添加分子量调节剂以使聚丙烯发生降解，使聚丙烯驻极材料的熔融指数降到1200～1600g/10min；添加适量抗氧剂消耗未反应完的分子量调节剂，并添加防老剂提高材料的抗老化性，从而提高最终产品的使用寿命。
优选地，所述高相容熔喷聚丙烯驻极母粒、熔喷聚丙烯、分子量调节剂、抗氧剂和防老剂的质量比为5～10：100：0.5～1：0.1～0.5：0.1～0.5。
所述分子量调节剂包括二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、叔丁基-1,1,3,3-四甲基丁基过氧化物中的一种或几种。
所述抗氧剂选用三(2、4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、四[β-(3、5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或几种。
所述防老剂选自癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑中的一种或几种。
本发明还提供一种包含所述的高相容聚丙烯熔喷料的熔喷布，因本发明中高相容熔喷聚丙烯驻极母粒中聚丙烯基体与聚偏氟乙烯和电气石的相容性良好，且配方组分中乙烯-三氟氯乙烯和硬脂酸镁不仅起到相容剂的作用，还能够增强体系的韧性和强度，并提升储存电荷的稳定性，故所制备的熔喷布存储电荷稳定、过滤效率高、高强高韧且耐紫外光，应用前景广阔。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
采用乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁作为相容剂，提升聚丙烯与聚偏氟乙烯、电气石之间的相容性，同时乙烯-三氟氯乙烯共聚物含有的氟原子和氯原子可提高复合材料的驻极性；乙烯-三氟氯乙烯共聚物可大幅提高聚丙烯的拉伸强度、杨氏模量和断裂伸长，故乙烯-三氟氯乙烯共聚物在配方中起到增容、驻极和增强增韧三种作用。硬脂酸镁含有长链脂肪基团和镁离子，可改善聚丙烯与电气石间的相容性；硬脂酸镁可作为高分子材料的润滑剂；镁离子起掺杂作用起到存储静电荷能力，硬脂酸镁在配方中起到增容、润滑和驻极三种作用，使得最终获得的聚丙烯熔喷材料相容好、存储电荷稳定、过滤效率高、高强高韧且耐紫外光，应用前景广阔。
附图说明
图1为实施例1～4中熔喷料的应力应变曲线。
图2为实施例1～4中熔喷料的储能模量-温度(a)和内耗角正切值-温度的关系曲线(b)。
图3为实施例1～4中熔喷布的偏光显微镜图。
图4为实施例1～4中熔喷布截面的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。
实施例1
(1)将电气石(灵寿县光辉矿产品加工公司，2500目)和硬脂酸镁(何南益加维生科技公司，400目)在高速混合机中共混，使电气石和硬脂酸镁混合均匀，得到混合物A；取聚丙烯(中国石化公司，熔指为25g/10min)、聚偏氟乙烯(阿科玛公司，KYNAR 340)和乙烯－三氟氯乙烯共聚物(中化蓝天集团公司)在高速混合机中共混，得到混合物B，再加入混合物A，继续混合均匀，其中聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯－三氟氯乙烯共聚物、电气石、硬脂酸镁的质量比为1：0.3：0.1：0.2：0.05。
通过双螺杆挤出机将混合物熔融挤出，经水槽冷却并通过切粒机进行切粒，其中双螺杆挤出机和挤出熔喷设备中的共混温度为242℃，螺杆转速50rpm，烘干后即得高相容熔喷聚丙烯驻极母料。
(2)将步骤(1)制备的高相容熔喷聚丙烯驻极母料与聚丙烯(中国石化公司，熔指为25g/10min)、分子量调节剂、抗氧剂、防老剂均匀混合，在双螺杆挤出机中熔融挤出得到熔喷原料。熔喷原料在高速热空气流下拉伸和喷丝，得到熔喷布经过高压电晕放电处理，即得驻极熔喷布；双螺杆挤出机的温度区间为230～240℃，转速为50转/分钟；
其中聚丙烯母粒、熔喷聚丙烯、分子量调节剂、抗氧剂、防老剂的质量比为10：100：1：0.2：0.2，分子量调节剂选用过氧化二叔丁基、抗氧剂选用三(2、4-二叔丁基)亚磷酸苯酯，防老化剂选用癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯。
实施例2
按照实施例1的制备工艺，步骤(1)中未添加硬脂酸镁，其他原料比例和制备工艺不变，得到熔喷原料和驻极熔喷布。
实施例3
按照实施例1的制备工艺，步骤(1)中未添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物，其他原料比例和制备条件不变，得到熔喷原料和驻极熔喷布。
实施例4
按照实施例1的制备工艺，步骤(1)直接将聚丙烯、聚偏氟乙烯和电气石共混，未添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁，得到熔喷原料和驻极熔喷布。
性能测试
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所得的熔喷原材料和熔喷布，按照国标GB19082-2009标准进行过滤效率测试，结果如表1所示。测试流量为85L/min，介质粒径为0.075±0.02μm的NaCl颗粒。从表中可以看出，相对于实施例4，实施例1所得熔喷无纺材料拉伸强度、断裂伸长率、玻璃化温度、熔融指数和过滤效率增大，即添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁的熔喷无纺材料具有高驻极、高相容、增强增韧、改善加工性的特点。该熔喷布在抗菌防尘口罩、医用隔离服和无菌室滤布中具有光明的应用前景。
表1实施例1～4的熔喷原材料和熔喷布性能表
Figure GDA0003497395300000071
实施例1～4中，熔喷原料的应力应变曲线如图1所示。可见未添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁时，熔喷原料的拉伸强度和断裂伸长率较低；单一的只添加某一种相容剂时，熔喷原料的拉伸强度和断裂伸长率有所提高；而添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁后，熔喷原料的拉伸强度和断裂伸长率均大幅提高，这是因为乙烯－三氟氯乙烯共聚物自身的强度和韧性更高，且均匀分散的电气石成核效果更明显。另外，乙烯－三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁可作为相容剂，改善复合材料的表面界面，防止电气石作为应力集中点，并提高复合材料的综合性能。
实施例1～4中，熔喷原料的储能模量-温度(a)和内耗角正切值-温度曲线(b)如图2所示，可见未添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁时，储能模量和温度化温度较低；单一的只添加某一种相容剂时的储能模量和玻璃化温度有所提高；而添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁后材料的储能模量和玻璃化温度均大幅提高。同样说明乙烯－三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁可起到增强和相容剂的作用。
实施例1～4熔喷布的偏光显微照片如图3所示，可见未添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁时，球晶较大且杂质较多(实施例4)；单一的只添加某一种相容剂时，球晶变小且杂质减少(实施例2和实施例3)；添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁后，球晶变小且未见明显的杂质(实施例1)。说明乙烯－三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁作为相容剂，改善了复合材料的界面结合，使电气石在基体中分散更均匀并使成核效果更明显，导致复合材料的晶体变小，而小球晶能对复合材料起到增强和增韧作用，与图1中的曲线变化相互佐证。
实施例1～4中熔喷布的扫描电镜照片如图4所示。未添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁时，存在明显的杂质(实施例4)；单一的只添加某一种相容剂时，熔喷布的表面杂质减少(实施例2和实施例3)；添加乙烯-三氟氯乙烯共聚物和硬脂酸镁后，熔喷布表面无明显杂质，且纤维更致密，作为熔喷布可提供优良的过滤效率(实施例1)；由于实施例1中界面相容性良好，熔融指数更高，与表1的数据相对应和佐证。

Claims (10)

1.一种高相容的聚丙烯驻极母粒，其特征在于，其原料组分包括聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、电气石和硬脂酸镁，所述聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、电气石和硬脂酸镁的质量比为1：0.2～0.5：0.05～0.2：0.2～0.5：0.05～0.2。
2.根据权利要求1所述的高相容的聚丙烯驻极母粒，其特征在于，所述聚丙烯为熔融指数为20～100g/10min的全同聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的高相容的聚丙烯驻极母粒，其特征在于，所述电气石和硬脂酸镁的平均粒径均为4～6微米。
4.根据权利要求1所述的高相容的聚丙烯驻极母粒，其特征在于，所述聚偏氟乙烯的粒径为0.5～2微米；所述乙烯-三氟氯乙烯共聚物的粒径为0.5～2微米。
5.根据权利要求1～4任一项所述的高相容的聚丙烯驻极母粒的制备方法，其特征在于，包括步骤：将电气石与硬脂酸镁共混得到混合物A，聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚物共混得到混合物B，将A和B共混后熔融挤出，得到所述聚丙烯驻极母粒。
6.根据权利要求5所述的高相容的聚丙烯驻极母粒的制备方法，其特征在于，熔融挤出的温度为190～260℃。
7.一种高相容聚丙烯熔喷料，其特征在于，原料组分包括权利要求1～4任一项所述聚丙烯驻极母粒、聚丙烯、分子量调节剂、抗氧剂和防老剂，所述聚丙烯驻极母粒、聚丙烯、分子量调节剂、抗氧剂和防老剂的质量比为5～20：100：0.5～1：0.1～0.5：0.1～0.5。
8.根据权利要求7所述的高相容聚丙烯熔喷料，其特征在于，所述分子量调节剂包括二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、叔丁基-1,1,3,3-四甲基丁基过氧化物中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的高相容聚丙烯熔喷料，其特征在于，所述抗氧剂选用三(2、4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、四[β-(3、5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或几种；
所述防老剂选自癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑中的一种或几种。
10.一种包括权利要求7～9任一项所述的高相容聚丙烯熔喷料的熔喷布。
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