CN111875886A - 聚丙烯驻极母粒及其制备方法、聚丙烯熔喷无纺布 - Google Patents

聚丙烯驻极母粒及其制备方法、聚丙烯熔喷无纺布 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种聚丙烯驻极母粒及其制备方法、聚丙烯熔喷无纺布。聚丙烯驻极母粒，包括按重量份数计的如下组分：聚丙烯树脂70～90份、驻极剂10～30份、成核剂2～5份、相容剂1～3份、润滑剂3～5份和抗氧剂0.5～2份；其中，所述驻极剂包括碳原子数为14～22的长链脂肪酸的锌盐、镁盐、铝盐中的任一种或多种。所述制备方法包括：将各组分按比例混合均匀得到预混料，造粒。本发明通过各组分之间的配合得到的聚丙烯驻极母粒，具有高流动性，且其挥发分和熔融指数更稳定，能够有效提升驻极母粒生产出的聚丙烯熔喷无纺布的驻极效果，且驻极效果稳定，提高过滤效率，降低过滤阻力。

Description

聚丙烯驻极母粒及其制备方法、聚丙烯熔喷无纺布
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种聚丙烯驻极母粒及其制备方法、聚丙烯熔喷无纺布。
背景技术
随着PM2.5曝光率越来越高，人们对室内外空气质量给予更多地重视，并开始加大对大气环境的整治力度。空气过滤材料是最直接、有效的解决空气颗粒物传播的途径，能够有效的减少可吸入颗粒物对人体健康的损害和预防疾病传播。熔喷非织造过滤材料目前已经被广泛应用到医用防护口罩、防尘口罩以及空气净化器等产品上，其过滤机理主要依靠布朗扩散、直接拦截、惯性碰撞、截留和重力沉积等机械阻挡作用，但仅仅靠物理机械阻挡进行过滤并不能有效地去除空气中更加细小的颗粒物。尤其随着大气环境的恶化，空气中的粒子直径已经降低至微米级、纳米级，传统的过滤材料对亚微米微粒的过滤效果十分有限，如果在空气过滤过程中增强材料与颗粒物之间的静电吸附作用，通过捕获带电粒子或诱导中性微粒产生极性再将其捕获，这样在增强过滤效率的同时，呼吸阻力却并未上升。因此，驻极体熔喷非织造材料具有非常广阔的应用和市场前景。
聚丙烯作为有机驻极体材料的一种，其空间电荷的分布主要集中在晶粒两端和结晶区与非结晶区界面上，但是由于熔喷工艺的特点，通常的聚丙烯熔喷纤维的结晶度不高且晶粒较大，影响了空间电荷的存储。目前，有通过添加助剂提高聚丙烯电荷储存能力的技术方案，但是助剂与聚丙烯基体的相容性差，以及存在电荷储存期短、稳定性差等问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供聚丙烯驻极母粒，以解决现有技术中存在的相容性差导致的驻极效果差等技术问题。
本发明的第二目的在于提供聚丙烯驻极母粒的制备方法，工艺简单，稳定性强，成品率高。
本发明的第三目的在于提供采用上述聚丙烯驻极母粒制备得到的聚丙烯熔喷无纺布，具有高过滤效率以及低过滤阻力。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
聚丙烯驻极母粒，包括按重量份数计的如下组分：
聚丙烯树脂70～90份、驻极剂10～30份、成核剂2～5份、相容剂1～3份、润滑剂3～5份和抗氧剂0.5～2份；
其中，所述驻极剂包括碳原子数为14～22的长链脂肪酸的锌盐、镁盐、铝盐中的任一种或多种。
本发明的聚丙烯驻极母粒，通过驻极剂与相容剂的匹配添加，提高驻极剂在聚丙烯基体内的分散均匀性，通过成核剂提高聚丙烯的结晶度，通过抗氧剂和成核剂配合来抑制聚丙烯在熔融挤出时的降解问题。本发明的聚丙烯驻极母粒，具有高流动性，且其挥发分和熔融指数更稳定，能够有效提升驻极母粒生产出的聚丙烯熔喷无纺布的驻极效果，且驻极效果稳定，提高过滤效率，降低过滤阻力。
通过添加电气石、二氧化硅、钛酸钡等纳米材料的无机驻极剂，虽然无机驻极剂能大幅度提高聚丙烯驻极效果，但存在与基体不相容、电荷储存期短等问题，难以稳定的应用。通过添加有机驻极剂，比如受阻胺类、苯甲酸类、组胺盐类等强极性小分子，由于极性的差异较大，有机驻极剂也难以与聚丙烯基体相容，且存在熔喷生产时分解的问题，熔喷无纺布的生产稳定性难以保证。
如在不同实施方式中，所述驻极剂可以为硬脂酸锌、月桂酸铝、硬脂酸镁等等。所述驻极剂的用量可以为10份、12份、15份、18份、20份、22份、25份、28份、30份等等。
在本发明的优选实施方式中，所述相容剂的熔融指数为100～250g/10min。进一步的，所述相容剂包括马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯、甲基丙烯酸甲酯接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝丙烯基弹性体中的任一种或多种。
如在不同实施方式中，所述相容剂的熔融指数可以为100g/10min、120g/10min、150g/10min、180g/10min、200g/10min、220g/10min、250g/10min。
如在不同实施方式中，所述相容剂的用量可以为1份、1.5份、2份、2.5份、3份等等。
采用上述相容剂，与特定的驻极剂与成核剂匹配，在保证驻极剂与基体相容性的同时，提高聚丙烯结晶度，进而提高空间电荷的存储性能。
在本发明的优选实施方式中，所述成核剂包括山梨醇类成核剂。具体的，所述山梨醇类成核剂包括二苄叉山梨醇、二(对甲基二苄叉)山梨醇、二(4-甲基二苄叉)山梨醇、二(对乙基苄叉)山梨醇、二(对甲基苄叉)山梨醇、双-(对-乙基二亚苄基异丙基)山梨醇、二(对氯取代苄叉)山梨醇、二(对氯甲基二苄叉)山梨醇中的任一种或多种。
如在不同实施方式中，所述成核剂的用量可以为2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份等等。
在本发明的优选实施方式中，所述润滑剂包括聚丙烯蜡和/或聚乙烯蜡。聚丙烯蜡和聚乙烯蜡采用常规可作为润滑剂使用的聚丙烯蜡和聚乙烯蜡。
如在不同实施方式中，所述润滑剂的用量可以为3份、3.5份、4份、4.5份、5份等等。
在本发明的优选实施方式中，所述抗氧剂包括三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯和双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯中的任一种或多种。
如在不同实施方式中，所述抗氧剂的用量可以为0.5份、1份、1.5份、2份等等。
在本发明的优选实施方式中，所述聚丙烯树脂的熔融指数为1200～1500g/10min。
如在不同实施方式中，所述聚丙烯树脂的用量可以为70份、75份、80份、85份、90份等等。
本发明通过采用上述组分配合，采用特定的配比，各组分之间配合作用，保证驻极剂在聚丙烯基体内的分散均匀性，同时提高聚丙烯的结晶度以提高空间电荷的存储性能；并通过抗氧剂和成核剂来抑制聚丙烯在熔融基础时的降解，提供挥发分和熔融指数更稳定，能够有效提升聚丙烯熔喷无纺布的驻极效果，提高过滤效率，降低过滤阻力的聚丙烯驻极母粒。
本发明还提供了聚丙烯驻极母粒的制备方法，包括如下步骤：
将各组分按比例混合均匀得到预混料，造粒。
在本发明的优选实施方式中，所述混合包括：
(a)将所述驻极剂、所述成核剂和所述相容剂混合均匀，得到改性混合料；
(b)在搅拌条件下，在所述聚丙烯树脂中加入所述改性混合料、所述润滑剂和所述抗氧剂，搅拌20～30min，得到预混料。
其中，搅拌的转速可根据实际情况进行调整，保证物料搅拌均匀即可，如在实际操作中可以采用中速搅拌。
在实际操作中，步骤(b)中，先将聚丙烯树脂预搅拌10～20min后，再加入所述改性混合料、所述润滑剂和所述抗氧剂，再搅拌20～30min。其中，所述改性混合料、所述润滑剂和所述抗氧剂优选按该顺序添加。
采用上述混合方式，能够保证各物料之间混合的均匀性以及相容性，改善驻极效果，在用于聚丙烯熔喷无纺布时，提供更优异的驻极效果、过滤效率、低过滤阻力等。
在本发明的具体实施方式中，于双螺杆挤出机中进行所述造粒。具体的，所述双螺杆挤出机的长径比为40～70，温度为180～210℃。
本发明还提供了上述聚丙烯驻极母粒在制备聚丙烯熔喷无纺布中的应用。本发明的聚丙烯驻极母粒在用于熔喷无纺布时，能够极大的提高无纺布的驻极效果，提高过滤效率且降低过滤阻力。
本发明提供了聚丙烯熔喷无纺布，主要由聚丙烯基体和聚丙烯驻极母粒制备得到，所述聚丙烯驻极母粒的用量为所述无纺布的质量的1％～10％，优选为1％～5％，更优选为3％。
在本发明的具体实施方式中，所述聚丙烯基体的熔融指数为1200～1500g/10min。
将原料按比例混合后，通过熔喷机制备所述聚丙烯熔喷无纺布；通过喷丝板喷出纤维，经热风牵引形成无纺布；将所述无纺布进行驻极处理，得到聚丙烯熔喷无纺布。
在本发明的具体实施方式中，所述熔喷机的熔体温度为245±5℃。
在本发明的具体实施方式中，所述热风牵引的温度为270～290℃，压强为1MPa。
在本发明的具体实施方式中，所述驻极处理的电压为30±2kV。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过各组分之间的配合，得到的聚丙烯驻极母粒，具有高流动性，且其挥发分和熔融指数更稳定，能够有效提升驻极母粒生产出的聚丙烯熔喷无纺布的驻极效果，且驻极效果稳定，提高过滤效率，降低过滤阻力；
(2)本发明的聚丙烯驻极母粒的制备方法，工艺简单，稳定性强，成品率高；
(3)本发明的聚丙烯熔喷无纺布，具有高过滤效率和低过滤阻力。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了聚丙烯驻极母粒，包括按重量份数计的如下组分：
熔融指数为1200g/10min的聚丙烯树脂70份、硬脂酸锌30份、二苄叉山梨醇2份、熔融指数为250g/10min的马来酸酐接枝聚丙烯3份、聚丙烯蜡5份、三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯0.5份。
本实施例的聚丙烯驻极母粒的制备方法，包括如下步骤：
(a)将硬脂酸锌、二苄叉山梨醇和马来酸酐接枝聚丙烯搅拌均匀，得到改性混合料；
(b)将聚丙烯树脂置于混料机内，搅拌10min后，依次将步骤(a)得到的改性混合料、聚丙烯蜡、三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯加入混料机中，继续搅拌30min，得到预混料；
(c)将步骤(b)得到的预混料导入长径比为40、带有真空脱灰装置的双螺杆挤出机内，在210℃下挤出造粒，得到聚丙烯驻极母粒。
实施例2
本实施例提供了聚丙烯驻极母粒，包括按重量份数计的如下组分：
熔融指数为1300g/10min的聚丙烯树脂75份、硬脂酸镁25份、二(对甲基二苄叉)山梨醇3份、熔融指数为120g/10min的马来酸酐接枝丙烯基弹性体2.5份、聚丙烯蜡3.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份。
本实施例的聚丙烯驻极母粒的制备方法，包括如下步骤：
(a)将硬脂酸镁、二(对甲基二苄叉)山梨醇和马来酸酐接枝丙烯基弹性体搅拌均匀，得到改性混合料；
(b)将聚丙烯树脂置于混料机内，搅拌10min后，依次将步骤(a)得到的改性混合料、聚丙烯蜡、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯加入混料机中，继续搅拌20min，得到预混料；
(c)将步骤(b)得到的预混料导入长径比为48、带有真空脱灰装置的双螺杆挤出机内，在210℃下挤出造粒，得到聚丙烯驻极母粒。
实施例3
本实施例提供了聚丙烯驻极母粒，包括按重量份数计的如下组分：
熔融指数为1400g/10min的聚丙烯树脂80份、月桂酸铝20份、二(4-甲基二苄叉)山梨醇4份、熔融指数为150g/10min的甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯2.5份、聚乙烯蜡4份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.5份。
本实施例的聚丙烯驻极母粒的制备方法，包括如下步骤：
(a)将月桂酸铝、二(4-甲基二苄叉)山梨醇和甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯搅拌均匀，得到改性混合料；
(b)将聚丙烯树脂置于混料机内，搅拌10min后，依次将步骤(a)得到的改性混合料、聚乙烯蜡、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯加入混料机中，继续搅拌25min，得到预混料；
(c)将步骤(b)得到的预混料导入长径比为60、带有真空脱灰装置的双螺杆挤出机内，在190℃下挤出造粒，得到聚丙烯驻极母粒。
实施例4
本实施例提供了聚丙烯驻极母粒，包括按重量份数计的如下组分：
熔融指数为1500g/10min的聚丙烯树脂90份、硬脂酸镁10份、二(对甲基苄叉)山梨醇5份、熔融指数为190g/10min的甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯3份、聚乙烯蜡5份、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯2份。
本实施例的聚丙烯驻极母粒的制备方法，包括如下步骤：
(a)将硬脂酸镁、二(对甲基苄叉)山梨醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯搅拌均匀，得到改性混合料；
(b)将聚丙烯树脂置于混料机内，搅拌20min后，依次将步骤(a)得到的改性混合料、聚乙烯蜡、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯加入混料机中，继续搅拌30min，得到预混料；
(c)将步骤(b)得到的预混料导入长径比为70、带有真空脱灰装置的双螺杆挤出机内，在180℃下挤出造粒，得到聚丙烯驻极母粒。
实施例5-8
实施例5-8分别提供了采用实施例1-4的聚丙烯驻极母粒制备得到的熔喷无纺布，具体配比参见表1，制备方法包括如下步骤：
将实施例1-4制备的聚丙烯驻极母粒分别与熔融指数为1500g/10min的聚丙烯基体按照重量比3﹕97混合均匀后投入熔喷机，熔喷机内熔体温度控制在245±5℃，经计量泵计量后通过喷丝板喷出细小的纤维；纤维经270～290℃、1MPa热风牵引后形成无纺布；再将无纺布经30kV电压驻极处理后，冷却，最终得到测试样品聚丙烯熔喷无纺布。
表1不同实施例的聚丙烯熔喷无纺布原料配比
编号 聚丙烯驻极母粒 母粒与聚丙烯基体质量比
实施例5 实施例1 3﹕97
实施例6 实施例2 3﹕97
实施例7 实施例3 3﹕97
实施例8 实施例4 3﹕97
比较例1
比较例1参考实施例1的聚丙烯驻极母粒及其制备方法，区别在于：比较例1中未添加成核剂二苄叉山梨醇。
采用比较例1的聚丙烯驻极母粒参考实施例5-8的熔喷无纺布的制备方法制备熔喷无纺布。
比较例2
比较例2参考实施例1的聚丙烯驻极母粒及其制备方法，区别在于：比较例2中未添加驻极剂硬脂酸锌。
采用比较例2的聚丙烯驻极母粒参考实施例5-8的熔喷无纺布的制备方法制备熔喷无纺布。
比较例3
比较例3参考实施例1的聚丙烯驻极母粒及其制备方法，区别在于：比较例3中未添加相容剂马来酸酐接枝聚丙烯。
采用比较例3的聚丙烯驻极母粒参考实施例5-8的熔喷无纺布的制备方法制备熔喷无纺布。
比较例4
比较例4参考实施例1的聚丙烯驻极母粒及其制备方法，区别在于：比较例4的母粒包括熔融指数为1200g/10min的聚丙烯树脂为71份和成核剂二苄叉山梨醇用量为1份，其余组分不变。
采用比较例4的母粒参考实施例5-8的熔喷无纺布的制备方法制备熔喷无纺布。
实验例1
为了对比说明上述不同实施例和比较例制备得到的熔喷无纺布的性能，将各实施例和比较例制备得到的熔喷无纺布分别放置70℃、72h和30℃、240h后，按照国标GB2626-2019对熔喷无纺布的过滤效率及过滤阻力进行测试评估，测试结果见表2。
表2不同熔喷无纺布过滤效率及过滤阻力测试结果
Figure BDA0002621881870000111
从表2中测试结果可知，采用本发明实施例制得的驻极母粒制备得到的熔喷无纺布过滤效率均在97％以上，且稳定性优异，优于相关国家标准。与比较例1-4相比可知，本发明的驻极剂、成核剂、相容剂等改性助剂相配合具有一定的协同增效作用，同时可以在熔融挤出时有效的均匀分散于聚丙烯基体中，提高最终熔喷无纺布的过滤效率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.聚丙烯驻极母粒，其特征在于，包括按重量份数计的如下组分：
聚丙烯树脂70～90份、驻极剂10～30份、成核剂2～5份、相容剂1～3份、润滑剂3～5份和抗氧剂0.5～2份；
其中，所述驻极剂包括碳原子数为14～22的长链脂肪酸的锌盐、镁盐、铝盐中的任一种或多种。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯驻极母粒，其特征在于，所述相容剂的熔融指数为100～250g/10min；
优选的，所述相容剂包括马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯、甲基丙烯酸甲酯接枝丙烯基弹性体、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝丙烯基弹性体中的任一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯驻极母粒，其特征在于，所述成核剂包括山梨醇类成核剂；
优选的，所述山梨醇类成核剂包括二苄叉山梨醇、二(对甲基二苄叉)山梨醇、二(4-甲基二苄叉)山梨醇、二(对乙基苄叉)山梨醇、二(对甲基苄叉)山梨醇、双-(对-乙基二亚苄基异丙基)山梨醇、二(对氯取代苄叉)山梨醇、二(对氯甲基二苄叉)山梨醇中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯驻极母粒，其特征在于，所述润滑剂包括聚丙烯蜡和/或聚乙烯蜡。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯驻极母粒，其特征在于，所述抗氧剂包括三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯和双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯中的任一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯驻极母粒，其特征在于，所述聚丙烯树脂的熔融指数为1200～1500g/10min。
7.权利要求1-6任一项所述的聚丙烯驻极母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将各组分按比例混合均匀得到预混料，造粒。
8.根据权利要求7所述的聚丙烯驻极母粒的制备方法，其特征在于，所述混合包括：
(a)将所述驻极剂、所述成核剂和所述相容剂混合均匀，得到改性混合料；
(b)在所述聚丙烯中加入所述改性混合料、所述润滑剂和所述抗氧剂，搅拌20～30min，得到预混料；
优选的，于双螺杆挤出机中进行所述造粒；
优选的，所述双螺杆挤出机的长径比为40～70，温度为180～210℃。
9.聚丙烯熔喷无纺布，其特征在于，主要由聚丙烯基体和权利要求1-6任一项所述的聚丙烯驻极母粒制备得到；
优选的，所述聚丙烯驻极母粒的用量为所述无纺布的质量的1％～10％；
更优选的，所述聚丙烯驻极母粒的用量为所述无纺布的质量的1％～5％。
10.根据权利要求9所述的聚丙烯熔喷无纺布，其特征在于，所述聚丙烯基体的熔融指数为1200～1500g/10min。
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