CN111393754B - 一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用，包括组分：聚丙烯树脂80‑99份；抗菌、抗病毒驻极母粒0.5‑10份；自由基引发剂0.1‑1份；成核剂0.1‑0.5份；抗氧剂0.01‑3份；润滑剂0‑3份。本发明通过在熔喷聚丙烯中引入无机抗菌、抗病毒粒子，赋予材料本征抗菌、抗病毒特性，制成熔喷无纺布后，病毒和细菌被过滤时，残留在熔喷层上，复合材料上的纳米材料会迅速包裹病毒细菌，攻击菌体，协同破坏其结构、阻断其电子转移，从而达到杀死病毒细菌等的作用，具有优异的抗菌性能和抗病毒性能，且过滤效率高。

Description

一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用。
背景技术
熔喷无纺布被称为医用外科口罩和N95口罩的“心脏”，其主要以聚丙烯为原材料，采用熔喷非织造工艺，经高压、高热空气对聚合物进行牵伸成平均直径＜5μm的超细纤维，过滤材料中纤维随机和隔层交叉排列成型，构成多弯曲通道的纤维过滤层。其空隙多、结构蓬松、抗褶皱能力好，这些具有独特的毛细结构的超细纤维增加单位面积纤维的数量和表面积，从而使熔喷无纺布具有很好的过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性。
病毒的大小一般为0.1微米-0.12微米，然而目前，现有的N95、N97医用口罩的合格标准为0.3微米，可有效阻隔细菌，但是其抗病毒能力有限，存在感染风险。鉴于此，目前市面上急需一种既可以有效阻隔细菌，又可以抗病毒的熔喷聚丙烯材料。
因此研究一种具有优异的抗菌性能和抗病毒性能，兼具高过滤效率的熔喷聚丙烯材料具有极佳的工业应用前景。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的首要目的在于提供一种熔喷聚丙烯材料，该材料具有优异的抗菌性能和抗病毒性能，且过滤效率高。
本发明的另一目的在于提供上述熔喷聚丙烯材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种熔喷聚丙烯材料，按重量份计，包括以下组份：
聚丙烯树脂 80-99份；
抗菌、抗病毒驻极母粒 0.5-10份；
自由基引发剂 0.1-1份；
成核剂 0.1-0.5份；
抗氧剂 0.01-3份；
润滑剂 0-3份；
其中，所述抗菌、抗病毒驻极母粒，按重量份数计，包括组分：
聚丙烯树脂 30-95份；
无机抗菌、抗病毒剂 10-40份；
驻极体 5-30份；
抗氧剂 0.1-1份；
润滑剂 0-3份。
本发明将抗菌、抗病毒驻极母粒和聚丙烯树脂共混，可以赋予材料本征抗菌、抗病毒特性，制备得到的熔喷无纺布具有优异的抗菌性能和抗病毒性能。若抗菌、抗病毒驻极母粒加入过多，抗菌、抗病毒性能不会进一步提高，且不利于熔喷成纤，对加工成型性能有一定影响，呼吸阻力有所增加。
所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯，在测试条件为230℃/2.16kg时，其熔体流动速率为20-150g/10min，优选为30-50g/10min，在该熔体流动速率范围内，制备熔喷聚丙烯需要添加的过氧化物含量适中，气味较低，分子量分布窄；基体树脂的熔体流动速率过高，分子量分布变宽，不利于熔喷布成纤过程中的纤维均一性。
所述无机抗菌、抗病毒剂中纳米粒子选自纳米银、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌中的一种或多种，其载体选自玻璃、沸石、磷酸锆中的一种，其中，纳米粒子粒径为5-100nm，纳米粒子负载量为20-100mg/g。优选的，所述无机抗菌、抗病毒剂中纳米粒子为纳米银，其载体选自玻璃、磷酸锆中的一种，其中，纳米粒子粒径为10-30nm，纳米粒子负载量为25-50mg/g。本发明选用的无机抗菌、抗病毒剂抗菌抗病毒效率高，具有长效使用稳定性，释放速率可控；如果粒径过小，则具有显著的团聚效应，粒径过高，尺寸过大，对病毒渗透性能减弱，抗菌抗病毒性能受限；如果负载量低于20mg/g，释放速率较低，且长效性能较差，负载量过高，可能造成单质银在载体表面团聚，限制了释放速率，影响抗菌抗病毒效果。
所述驻极体是由有机驻极体材料或无机驻极体材料中的一种或多种制备而成，其制备方法为本领域常规方法。所述有机驻极体材料选自聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、共聚氟化物中的一种或几种；所述无机驻极体材料选自硅基氮化硅、硅基二氧化硅中的一种或几种。优选为聚四氟乙烯，聚四氟乙烯的初级粒径<200nm，次级粒径<4μm，本发明优选特定粒径的聚四氟乙烯，可以保证熔喷布纤维的均匀性。
根据实际性能需要，本发明所述抗菌、抗病毒驻极母粒中还包括：超分散剂 0.1-3份。
所述超分散剂选自乙氧基酰胺蜡、具有酯基官能团的硬脂酸酰胺、端羟基超支化聚酯、端羧基超支化聚酯中的一种或多种，超分散剂的锚固基团可在抗菌、抗病毒剂表面形成多点锚固，提高吸附牢度；超分散剂的溶剂化链可起到有效的空间稳定作用，有效保证抗菌、抗病毒剂的分散作用。
所述自由基引发剂选自过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧）己烷、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷、双（过氧化叔丁基）二异丙苯中的一种或多种，自由基引发剂可以促进聚丙烯的降解，使分子量分布变窄，制备高流动熔喷聚丙烯。
所述成核剂选自二苯亚甲基山梨醇类成核剂中的一种或几种，成核剂可以赋予聚丙烯树脂良好的成核效率和优异的增透效果，提高结晶度，构筑“界面陷阱”，提高电荷储存能力，有利于病毒捕获。
合适的抗氧剂选自抗氧剂1010（四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯）、抗氧剂168（三(2, 4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、抗氧剂1790（1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮）、抗氧剂412S（季戊四醇四3-月桂基硫代丙酸酯）中的一种或多种。
合适的润滑剂选自芥酸酰胺、油酸酰胺、EBS酰胺类、PE蜡、硬脂酸盐中的一种或几种。
本发明还提供了上述熔喷聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备抗菌、抗病毒驻极母粒：按比例称量各组分并混合均匀，经双螺杆挤出机挤出拉条切粒得到抗菌、抗病毒驻极母粒；
（2）将所制备的抗菌、抗病毒驻极母粒及其他各组分按比例混合均匀，经双螺杆挤出机挤出拉条切粒得到熔喷聚丙烯材料。
本发明工艺先制备抗菌、抗病毒驻极母粒，再与聚丙烯树脂混合，有利于改善抗菌、抗病毒驻极母粒在基体中的分散效果，提高抗菌性能和抗病毒性能。
本发明还提供了上述熔喷聚丙烯材料在熔喷过滤领域中的应用。
本发明上述的熔喷聚丙烯材料用于制备熔喷无纺布。由本发明上述熔喷聚丙烯材料制备的熔喷无纺布不仅可以有效阻隔细菌，还可以达到杀死病毒的效果，且过滤效果高，从而有效提高了口罩的安全性。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过在聚丙烯树脂中引入抗菌、抗病毒驻极母粒，赋予材料本征抗菌、抗病毒特性，制成熔喷无纺布后，病毒和细菌被过滤时，残留在熔喷层上，复合材料上的无机抗菌、抗病毒剂会迅速包裹病毒细菌，攻击菌体，协同破坏其结构、阻断其电子转移，从而达到杀死病毒细菌等的作用，具有优异的抗菌性能和抗病毒性能，此外，本发明所采用无机抗菌、抗病毒剂与驻极体具有协同作用，可进一步提高熔喷无纺布的过滤效率，提高病毒、细菌等微生物的捕获能力，根据添加量的不同，可实现N90/N95/N99。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
现对实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
聚丙烯PP1：均聚聚丙烯，PP 320粉，熔体流动速率为30g/10min（230°C/2.16kg）；
聚丙烯PP2：均聚聚丙烯，PP 668V粉，熔体流动速率为150g/10min（230°C/2.16kg）；
无机抗菌、抗病毒剂：
玻璃载体纳米银1，纳米银的粒径为10-30nm，银负载量30mg/g，市购；
磷酸锆载体纳米银，纳米银的粒径为10-30nm，银负载量50mg/g，市购；
沸石载体纳米氧化锌，纳米氧化锌的粒径为20-50nm，氧化锌负载量40mg/g，市购；
玻璃载体纳米银2，纳米银的粒径为150-200nm，银负载量5mg/g，市购；
其他无机抗菌、抗病毒剂：二氧化硅负载氧化铜材料，市购；
有机抗菌、抗病毒剂：氯已啶，市购；
驻极体：聚四氟乙烯（初级粒径<200nm，次级粒径<4μm）、硅基二氧化硅，市购；
超分散剂：
乙氧基酰胺蜡，市购：
端羟基超支化聚酯，市购：
自由基引发剂：2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧）己烷，市购；
成核剂：二苯亚甲基山梨醇类成核剂，ST-NC38，市购；
抗氧剂：1010、168；
润滑剂：EBS，市购。
相关性能的测试标准或方法如下：
过滤效率：制备成熔喷无纺布，按照颗粒过滤效率测试标准YY0469-2011测试；
抗菌性能：按GB/T31402-2015 塑料表面抗菌性能试验方法测试；
抗病毒性能：制备成熔喷无纺布，与800微升病毒混悬液分别作用5秒钟和30分钟后并取样，对取下的样品进行病毒半数感染剂量（TCID50）测定。
实施例1-9与对比例1-6：
(1)按表1的配比，按比例称量各组分并混合均匀，经双螺杆挤出机挤出拉条切粒得到抗菌、抗病毒驻极母粒；
(2)按表2配比，将所制备的抗菌、抗病毒驻极母粒及其他各组分按比例混合均匀，经双螺杆挤出机挤出拉条切粒得到熔喷聚丙烯材料。
对比例7：
将聚丙烯100份、玻璃载体纳米银0.6份、聚四氟乙烯0.3份、乙氧基酰胺蜡0.15份、过氧化二异丙苯0.3份、ST-NC380.2份、抗氧剂1010 0.05份、抗氧剂168 0.05份、EBS0.1份按比例称量并混合均匀，经双螺杆挤出机挤出拉条切粒得到熔喷聚丙烯材料。
将实施例和对比例制备得到的熔喷聚丙烯材料制成2mm方板后按GB/T31402-2015塑料表面抗菌性能试验方法测试抗菌性能，结果如表3所示；
将实施例和对比例制备得到的熔喷聚丙烯材料制备成熔喷无纺布，按照颗粒过滤效率测试标准YY0469-2011测试；结果如表3所示；
将实施例和对比例制备得到的熔喷聚丙烯材料制备成熔喷无纺布，与800微升病毒混悬液分别作用5秒钟和30分钟后并取样，对取下的样品进行病毒半数感染剂量（TCID50）测定，测试抗病毒性能，结果如表3所示。
表1 抗菌、抗病毒驻极母粒的具体配比（重量份）
Figure 593823DEST_PATH_IMAGE002
表2 实施例和对比例中各组分配比（重量份）
Figure 245384DEST_PATH_IMAGE004
续表2：
Figure 697225DEST_PATH_IMAGE006
表3各实施例和对比例试样的性能测试数据
Figure 561276DEST_PATH_IMAGE008
续表3：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
从表3结果可以看出：由实施例和对比例1对比可以看出，在聚丙烯树脂中引入抗菌、抗病毒驻极母粒，可以赋予材料本征抗菌、抗病毒特性，具有优异的抗菌性能和抗病毒性能：大肠杆菌/金黄色葡萄球菌抗菌率可达到99.9%，针对H1N1和H5N1病毒，5s杀灭或抑制TCID50可达到4.5以上，甚至高达5.25，且过滤效率高，根据添加量的不同，可实现N90/N95/N99，而对比例1中未加入抗菌、抗病毒驻极母粒，针对H1N1和H5N1病毒， 30min后才能达到TCID50为5的病毒存活，说明抗病毒能力较差，且过滤效率较差。由实施例2、4和对比例2-4对比可知，添加不同种类的抗菌、抗病毒剂，对熔喷聚丙烯材料的抗菌和抗病毒效果有一定的影响，本发明通过对抗菌、抗病毒剂的类型进行筛选，使抗菌和抗病毒效果达到最佳，实施例2中无机抗菌、抗病毒剂中的纳米粒子优选纳米银，抗菌性能和抗病毒性能更优。由实施例2和实施例7可以看出，超分散剂的加入有效保证了抗菌、抗病毒剂的分散作用，进一步提高了抗菌性能和抗病毒性能。由实施例2与对比例5对比可知，成核剂的加入有利于病毒捕获，进一步提高抗病毒性能，说明成核剂与抗菌、抗病毒驻极母粒具有协同增效作用。由实施例2与对比例6对比可知，无机抗菌、抗病毒剂与驻极体具有协同作用，可进一步提高熔喷无纺布的过滤效率，提高病毒、细菌等微生物的捕获能。由实施例2与对比例7对比可知，先制备抗菌、抗病毒驻极母粒，再与聚丙烯树脂混合，有利于改善抗菌、抗病毒驻极母粒在基体中的分散效果，提高抗菌性能和抗病毒性能。

Claims (9)

1.一种熔喷聚丙烯材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组份：
聚丙烯树脂 80-99份；
抗菌、抗病毒驻极母粒0.5-10份；
自由基引发剂0.1-1份；
成核剂0.1-0.5份；
抗氧剂0.01-3份；
润滑剂0-3份；其中，所述抗菌、抗病毒驻极母粒，按重量份数计，包括组分：
聚丙烯树脂 30-95份；
无机抗菌、抗病毒剂 10-40份；
驻极体 5-30份；
抗氧剂 0.1-1份；
润滑剂 0-3份；
所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯，在测试条件为230℃/2.16kg时，其熔体流动速率为20-150g/10min；
所述无机抗菌、抗病毒剂中纳米粒子为纳米银，其载体选自玻璃、磷酸锆中的一种，其中，纳米粒子的粒径为10-30nm，纳米粒子负载量为25-50mg/g；
所述驻极体是由有机驻极体材料或无机驻极体材料中的一种或多种制备而成，所述有机驻极体材料选自聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、共聚氟化物中的一种或几种；所述无机驻极体材料选自硅基氮化硅、硅基二氧化硅中的一种或几种；
所述自由基引发剂选自过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧）己烷、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷、双（过氧化叔丁基）二异丙苯中的一种或多种；
所述成核剂选自二苯亚甲基山梨醇类成核剂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯，在测试条件为230℃/2.16kg时，其熔体流动速率为30-50g/10min。
3.根据权利要求1所述的熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述驻极体是由聚四氟乙烯制备而成，聚四氟乙烯的初级粒径<200nm，次级粒径<4μm。
4.根据权利要求1所述的熔喷聚丙烯材料，其特征在于，按重量份计，所述抗菌、抗病毒驻极母粒中还包括：超分散剂 0.1-3份。
5.根据权利要求4所述的熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述超分散剂选自乙氧基酰胺蜡、具有酯基官能团的硬脂酸酰胺、端羟基超支化聚酯、端羧基超支化聚酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1010（四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯）、抗氧剂168（三(2, 4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、抗氧剂1790（1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮）、抗氧剂412S（季戊四醇四3-月桂基硫代丙酸酯）中的一种或多种；所述润滑剂选自芥酸酰胺、油酸酰胺、EBS酰胺类、PE蜡、硬脂酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的熔喷聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备抗菌、抗病毒驻极母粒：按比例称量各组分并混合均匀，经双螺杆挤出机挤出拉条切粒得到抗菌、抗病毒驻极母粒；
（2）将所制备的抗菌、抗病毒驻极母粒及其他各组分按比例混合均匀，经双螺杆挤出机挤出拉条切粒得到熔喷聚丙烯材料。
8.根据权利要求1-6任一项所述的熔喷聚丙烯材料在熔喷过滤领域中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，用于制备熔喷无纺布。
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