CN111484678B - 低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒及其制备方法。所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒由如下按重量百分数计算的组分制成：聚丙烯树脂65~85%；驻极粉1~3%；分散剂5~15%；成核剂3~10%；柔软剂3~10%；加工助剂0.05~0.5%；所述柔软剂为芥酸酰胺；所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯和/或共聚聚丙烯，其熔融指数MFI在230℃/2.16kg下，不低于1000 g/10min。所述驻极母粒，通过加入柔软剂、成核剂等成分，使得驻极母粒与超高熔指聚丙烯混合用于口罩用熔喷无纺布生产时，得到的口罩用熔喷无纺布可以在具有较高过滤效率的同时，兼具低的呼吸阻力，因此特别适合作为口罩材料。该配方也并未对已有的驻极母粒的配方进行大的调整，容易实施。

Description

低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及熔喷无纺布领域，特别涉及低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒及其制备方法。
背景技术
口罩用熔喷无纺布是一种制备过滤口罩的材料，尽管可以通过驻极处理提高其过滤效率，但是仅仅对无纺布自身进行驻极处理过滤效率的提升程度有限。为了达到理想的过滤效果，一般在口罩用熔喷无纺布的配方中，加入驻极材料或驻极母粒。然而，驻极母粒的加入导致口罩的阻力大大上升。因此，制作过滤口罩，需要平衡过滤效果和阻力这对矛盾。
现有技术中，有通过调整工艺和配方两种思路来实现，但由于过滤性能及呼吸阻力的因素很多，如纤维线密度、纤网的结构、厚度和密度等，导致调整工艺的工作变得非常复杂和困难；配方调整似乎是一条更可行的思路，如CN103046231A公开，在熔纺非织造材料的配方中，通过羧酸金属盐、磷酸金属盐、透明成核剂等添加剂来控制纤网中纤维的细度分布，从而改善其蓬松性能，不过未反映对呼吸阻力的影响。
在口罩材料需求量较大的当下，尽快开发出一种能兼具优异的过滤效果和低呼吸阻力的熔喷无纺布具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒，该母粒用于口罩用熔喷无纺布生产时，能使生产得到的口罩用熔喷无纺布在具有较高过滤效率的同时，兼具低的呼吸阻力。
本发明的另一目的在于提供所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种含有所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒的熔喷无纺布。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒，由如下按重量百分数计算的组分制成：
聚丙烯树脂65~85%；
驻极粉1~3%；
分散剂5~15%；
成核剂3~10%；
柔软剂3~10%；
加工助剂0.05~0.5%；
所述柔软剂为芥酸酰胺；
所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯和/或共聚聚丙烯，其熔融指数MFI在230℃/2.16kg下，不低于1000 g/10min。
发明人经过大量实验尝试总结发现，在口罩用熔喷无纺布中加入柔软剂时，能降低空气与纤维之间的摩擦力。但柔软剂的存在，对驻极处理，尤其是驻极粉的效果有可能存在负面影响，因此需要对其进行筛选。另外，在口罩用熔喷无纺布中同时加入成核剂，可以通过减少聚丙烯纤维在熔喷过程中的自粘程度，从而使纤维网的密实程度降低，柔软剂和成核剂合理配伍，能使得熔喷无纺布的阻力显著降低，同时，特定的柔软剂与驻极粉的搭配，能维持很好的过滤效果，因此使得口罩用熔喷无纺布能兼具优秀的过滤性能和低阻力。
本发明中，所述聚丙烯树脂的熔融指数MFI优选在230℃/2.16kg下，为1000~1500g/10min。根据聚丙烯树脂的熔融指数不同，也会影响最终口罩用熔喷无纺布的过滤效率。因此，当聚丙烯树脂的熔融指数大于等于1000g/10min时，已经能满足普通医护口罩(YY/T 0969-2013《一次性使用医用口罩》)的过滤能力。而当所述聚丙烯树脂的熔融指数MFI在1500g/10min时，能够达到KN95要求的过滤效果。
驻极粉是口罩用熔喷无纺布的重要成分，其加入能使口罩用熔喷无纺布的过滤效果达到理想的程度，本发明所述驻极粉可以是制备口罩用熔喷无纺布的常规驻极粉，例如是纳米电气石粉、纳米二氧化硅、纳米聚倍半硅氧烷粉（纳米POSS粉）中一种或几种。最优选地，所述驻极粉最优选为纳米电气石粉，其驻极效果相对于其他常规驻极粉更好。
为了使驻极粉更好地分散，通常会加入分散剂。优选地，所述分散剂为聚乙烯蜡、脂肪酸盐、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝EPDM中任意一种或几种。常见的脂肪酸盐分散剂例如是硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸锂等。
成核剂的作用是提高聚丙烯纤维的结晶温度，使得熔喷过程中聚丙烯的自粘情况减少。优选地，所述成核剂为羧酸盐类成核剂、磷酸盐类成核剂或山梨醇类成核剂。常用的成核剂可以是：对叔丁基苯甲酸铝、双[2,2’-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸]羟基铝、二苄叉山梨醇等。
为了便于加工方便，还通常在母粒中还会加入加工助剂。优选地，所述加工助剂为抗氧剂、抗老化剂中的一种或几种。常用的抗氧剂例如是抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、抗氧剂168(三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)等。
所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒的制备方法为将所述组分通过混合机进行预混合，然后用双螺杆挤出机进行熔融共混挤出并造粒得到，工艺温度在130~220℃。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比大于等于40:1。更大的螺杆长径比有利于组分在母粒中均匀分散，使其与超高熔指聚丙烯树脂混合后能达到更好的效果。更优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1~48:1。
一种低阻力口罩用熔喷无纺布，包含所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒及熔喷无纺布用聚丙烯，所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒与熔喷无纺布用聚丙烯的重量比为1：（19~49）。
所述熔喷无纺布用聚丙烯的熔融指数MFI通常在230℃/2.16kg下，大于等于1000g/10min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒，通过加入柔软剂、成核剂等成分，使得所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒与超高熔指聚丙烯混合用于熔喷无纺布生产时，得到的口罩用熔喷无纺布可以在具有较高过滤效率的同时，兼具低的呼吸阻力，因此特别适合作为口罩材料。该配方也并未对已有的驻极母粒的配方进行大的调整，容易实施。
具体实施方式
如无特殊说明，本发明所用原料、试剂及溶剂，均为商业购买未经任何处理。下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。另外，关于本说明书中“份”、“%”，除非特别说明，分别表示“质量份”、“质量%”。
均聚聚丙烯，购自金发科技公司，其熔融指数MFI在230℃/2.16kg下，为1500g/10min，
熔喷无纺布用聚丙烯，购自金发科技公司，其熔融指数MFI在230℃/2.16kg下，为1500g/10min；
均聚聚丙烯，购自金发科技公司，其熔融指数MFI在230℃/2.16kg下，为1000g/10min，
纳米电气石粉，购自天津鸿雁天山石业纳米技术有限公司；
纳米POSS粉，购自阿拉丁，型号为八乙烯基-POSS；
纳米二氧化硅，购自广州吉必胜科技实业有限公司；
硬脂酸锌购自江西宏远；
马来酸酐接枝POE购自美国杜邦；
对叔丁基苯甲酸铝购自金锦乐化学；
芥酸酰胺购自英国禾大油脂化学品公司；
硅酮购自陶熙道康宁；
抗氧剂1010及抗氧剂168均购自BASF。
实施例1~2及对比例1~4
按照表1配方将材料投到高速混合机混合，并通过长径比为40:1的双螺杆挤出机熔融共混挤出，熔融段温度150～210℃，得到口罩用熔喷无纺布用驻极母粒。
表1
Figure 140988DEST_PATH_IMAGE001
测试例1：过滤效率及阻力测试
将上述实施例1~2及对比例1~4制备的口罩用熔喷无纺布用驻极母粒与熔喷无纺布用聚丙烯(熔指1500g/10min)混合，其中所述口罩用熔喷无纺布用驻极母粒与熔喷无纺布用聚丙烯的重量比为1:49。将所得的混合物经过单螺杆熔融，经计量泵计量后通过喷丝板喷出形成纤维。所述纤维经过230～270℃的热风牵引，形成测试样品。测试样品再经过30kV电压驻极处理后再收卷，得到样品熔喷无纺布材料。
该口罩用熔喷无纺布材料使用TSI8130自动滤料测试仪测试，使用GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》标准，介质采用数量中值粒径0.075± 0.02μm的NaCl颗粒，测试流量85L/min，进行过滤效率及吸气阻力测试。结果如表2所示。
作为医用防护口罩的标准，过滤效率要求在95%以上，吸气阻力要求在343.2Pa以下，对于实际应用来说，一般高于200Pa以上会导致呼吸有困难，个人使用时为了最求舒适感，阻力越低舒适感越好，因此需要开发在保持高过滤效率的同时低阻力的无纺布材料。
从对比例1可以看出，当不加入成核剂和柔软剂时，产品的吸气阻力仍较高。从对比例2可以看出，当仅加入成核剂时，产品的阻力略有下降，且其滤效也略微上升，但并不显著。从对比例3可以看出，硅酮作为柔软剂添加至本体系中，会对驻极效果带来负面影响，导致过滤效率下降，无法满足医用防护口罩GB 19083-2010《医用防护口罩技术要求》标准的过滤性能。有报道称碳原子数为6~20的脂肪酸或其盐（硬脂酸锌）等物质可以作为驻极剂，但对比例4可以看出，本体系中，如果不加入电气石粉等传统驻极剂，过滤效果也是无法达到要求的。
表2
Figure 299568DEST_PATH_IMAGE002
实施例3~8和对比例5
按照表3配方将材料投到高速混合机混合，并通过长径比为48:1的双螺杆挤出机熔融共混挤出，熔融段温度150～210℃，得到口罩用熔喷无纺布用驻极母粒。
表3
Figure 590872DEST_PATH_IMAGE003
Figure 61167DEST_PATH_IMAGE004
测试例2：过滤效率及阻力测试
将上述实施例3~8、对比例5制备的口罩用熔喷无纺布用驻极母粒与熔喷无纺布用聚丙烯(熔指1500g/10min)混合，其中所述口罩用熔喷无纺布用驻极母粒与熔喷无纺布用聚丙烯的重量比为1:49。将所得的混合物经过单螺杆熔融，经计量泵计量后通过喷丝板喷出形成纤维。所述纤维经过230～270℃的热风牵引，形成测试样品。测试样品再经过30kV电压驻极处理后再收卷，得到样品熔喷无纺布材料。
该口罩用熔喷无纺布材料使用TSI8130自动滤料测试仪测试，使用GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》标准，介质采用数量中值粒径0.075± 0.02μm的NaCl颗粒，测试流量85L/min，进行过滤效率测试；同时进行吸气阻力测试。结果如表4所示。
表4
Figure 869854DEST_PATH_IMAGE005
从实施例4、6~8可以看出，当母粒的聚丙烯采用熔指为1000g/10min的均聚聚丙烯时，无纺布的过滤效率也受到明显的影响，不再满足KN95的过滤要求，但仍能满足普通口罩（90%）的过滤要求。从对比例5与实施例4比较可以看出，以硅酮作为柔软剂添加至本体系中，会对驻极效果带来负面影响，导致过滤效率下降，无法满足标准下的过滤性能要求。

Claims (7)

1.一种低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒，其特征在于，由如下按重量百分数计算的组分制成：
聚丙烯树脂65~85%；
驻极粉1~3%；
分散剂5~15%；
成核剂3~10%；
柔软剂3~10%；
加工助剂0.05~0.5%；
所述柔软剂为芥酸酰胺；
所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯和/或共聚聚丙烯，其熔融指数MFI在230℃/2.16kg下，不低于1000 g/10min；
所述驻极粉为纳米电气石粉、纳米二氧化硅、纳米聚倍半硅氧烷粉中一种或几种；
所述分散剂为聚乙烯蜡、脂肪酸盐、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝EPDM中任意一种或几种；
所述成核剂为羧酸盐类成核剂、磷酸盐类成核剂或山梨醇类成核剂。
2.根据权利要求1所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒，其特征在于，所述聚丙烯树脂的熔融指数MFI在230℃/2.16kg下，为1000~1500g/10min。
3.根据权利要求1所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒，其特征在于，所述驻极粉为纳米电气石粉。
4.根据权利要求1所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒，其特征在于，所述加工助剂为抗氧剂、抗老化剂中的一种或几种。
5.权利要求1至4任一项所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒的制备方法，其特征在于，将所述组分通过混合机进行预混合，然后用双螺杆挤出机进行熔融共混挤出并造粒得到，工艺温度在130~220℃。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比大于等于40:1。
7.一种低阻力口罩用熔喷无纺布，其特征在于，包含权利要求1至4任一项所述低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒及熔喷无纺布用聚丙烯，低阻力口罩用熔喷无纺布用驻极母粒与熔喷无纺布用聚丙烯的重量比为1：（19~49）。
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