CN108841073B - 一种阻燃型动态硫化的pp/poe弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体及其制备方法，所述弹性体原料及其质量份如下：PP 30～40份，POE 60～70份，硫化剂0.6～2.0份，助硫化剂0.5～1.5份，抗氧剂0.25～0.50份，活化剂1.5～2.0份，软化剂0.5～1.0份，抗滴落剂0.5～1.5份，复配阻燃剂9.0～12.0份，2,3‑二甲基‑2,3‑二苯基丁烷4.0～8.0份；所述复配阻燃剂由十溴二苯乙烷与三氧化二锑按质量比6：3混合得到。本发明将联枯引入到PP/POE弹性体动态硫化体系后，在提高阻燃体系的阻燃效果的同时还增强了材料的力学性能及流动性能，得到阻燃效果好且力学性能优异的热塑性弹性体。

Description

一种阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体及其制备方法。
背景技术
对于热塑性弹性体(thermo-plastic elastomer，简称TPE)，目前较为认可的定义是：在常温下能呈现出类似橡胶的高弹性；在其加工温度下又可以呈现出类似塑料的良好流动性，从而能够塑化成型的材料。通俗来讲，TPE材料是一种将橡胶特性与热塑性塑料特性完美结合的材料。
对于通过动态硫化技术制备的TPE材料，是指在高剪切以及高温下的混合器中，将弹性体与树脂熔融共混，期间弹性体在硫化剂的作用下发生硫化交联同时被打碎成微小颗粒均匀分散在少量塑料形成的连续相中。这种材料也被称为热塑性硫化胶(thermoplasticrubber vulcanizate，简称TPV)。目前，国内外研究较为成熟的体系是聚丙烯/三元乙丙橡胶(PP/EPDM)体系。乙烯-辛烯共聚物(POE)与EPDM相比，茂金属催化剂使得POE具有较窄的分子量分布。因此POE在具有EPDM优异性能的同时某些性能还要超过EPDM。而且相对于块状的EPDM，商品POE多为粒状，分散性好，可以直接与PP在挤出机中共混加工。
TPV材料自从研制出来后，在诸多领域都有着广泛的应用：汽车、电子器件、建筑以及其它领域。尤其是在汽车领域中，汽车的诸多内饰都可以使用TPV材料。
但PP与POE的阻燃性能都较差，使得安全隐患加大。所以，提高PP/POE材料的阻燃性能极为重要。目前，卤素阻燃剂仍因为其价格低廉、稳定性好、与树脂的相容性好，是世界上产量和用量最大的有机阻燃剂。卤素阻燃剂可分为氯系和溴系，溴系阻燃剂阻燃效率高，是氯系阻燃剂的两倍，又由于它与基体树脂互容性好，在阻燃领域有着很重要的地位。然而，卤系阻燃剂的使用涉及不环保的问题，而且大量阻燃剂的加入会牺牲材料的其他性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，所述弹性体原料及其质量份如下：PP30～40份，POE 60～70份，硫化剂0.6～2.0份，助硫化剂0.5～1.5份，抗氧剂0.25～0.50份，活化剂1.5～2.0份，软化剂0.5～1.0份，抗滴落剂0.5～1.5份，复配阻燃剂9.0～12.0份，2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(联枯)4.0～8.0份；
所述复配阻燃剂由十溴二苯乙烷与三氧化二锑按质量比6：3混合得到。
按上述方案，所述PP为共聚聚丙烯，牌号为S1003，熔体流动速率为3g/10min。
按上述方案，所述POE牌号为7277，熔体流动速率为0.8g/10min。
按上述方案，所述硫化剂为双(叔丁过氧异丙基)苯(BIPB)。
按上述方案，所述助硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)。
按上述方案，所述抗氧剂为抗氧剂-1010。
按上述方案，所述活化剂为氧化锌。
按上述方案，所述软化剂为硬脂酸。
按上述方案，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
本发明还包括上述阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体的制备方法，具体步骤如下：
1)按配比称取原料，备用；
2)将粒料PP、POE与粉料抗氧剂、硫化剂、助硫化剂、活化剂、软化剂分别混合均匀，然后将粒料投入双螺杆挤出机的主加料筒，粉料投入双螺杆挤出机的辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为400～600r/min进行挤出并造粒，得到动态硫化PP/POE弹性体粒料；
3)将步骤2)所得动态硫化PP/POE弹性体粒料投入双螺杆挤出机的主加料筒，将按配比混合均匀的抗滴落剂、复配阻燃剂、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的混合物投入双螺杆挤出机的辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为400～600r/min进行挤出并造粒，得到阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体。
按上述方案，步骤2)和步骤3)所述双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为160～165℃，二区温度为170～175℃，三区温度为170～175℃，四区温度为175～
180℃，五区温度为180～185℃，六区温度为185～190℃，七区温度为190～195℃，机头温度为185～190℃。
本发明采用联枯在复配阻燃体系中起到催化增强的作用，在材料受热燃烧时，联枯能增强十溴二苯乙烷捕捉高分子自由基的能力，中断高分子燃烧的链反应，增强了阻燃效果。而且在本发明体系中联枯还用作高分子的交联引发剂，增加体系硫化效果，改善弹性体的力学性能。与此同时，联枯受热后产生极性基团，使得阻燃剂与PP分子链之间的相互作用力增强，这样可以降低弹性体的粘度，提高动态硫化后弹性体的加工性能。
本发明的有益效果在于：1、本发明将联枯引入到PP/POE弹性体动态硫化体系后，在提高阻燃体系的阻燃效果的同时还增强了材料的力学性能及流动性能，得到阻燃效果好且力学性能优异的热塑性弹性体；2、本发明采用两步法，先制备动态硫化的PP/POE产品再对其进行阻燃改性，避免了助剂一次性大量加入造成的分散不均的问题。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例及对比例所用PP为共聚聚丙烯，牌号为S1003，熔体流动速率为3g/10min；所用POE牌号为7277，熔体流动速率为0.8g/10min；所用硫化剂为双(叔丁过氧异丙基)苯(BIPB)；所用助硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)；所用抗氧剂为抗氧剂-1010；所用活化剂为氧化锌；所用软化剂为硬脂酸；所用抗滴落剂为聚四氟乙烯。
实施例1
制备一种阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，具体步骤如下：
1)按质量份，将60份POE，40份PP加入双螺杆挤出机主加料筒，将0.6份硫化剂，0.5份助硫化剂，0.25份抗氧剂，1.5份活化剂，0.5份软化剂加入双螺杆挤出机辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为400r/min，在挤出机中共混挤出并造粒得到动态硫化PP/POE弹性体粒料；
2)将100份步骤1)所得动态硫化PP/POE弹性体粒料加入双螺杆挤出机主加料筒，将0.8份抗滴落剂、6.0份十溴二苯乙烷、3.0份三氧化二锑和6.0份联枯加入辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为400r/min，在挤出机中共混挤出并造粒，得到阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体。
双螺杆挤出机各区的温度为：
Figure BDA0001714891030000041
实施例2
制备一种阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，具体步骤如下：
1)按质量份，将65份POE，35份PP加入双螺杆挤出机主加料筒，将1.0份硫化剂，0.8份助硫化剂，0.35份抗氧剂，1.6份活化剂，0.7份软化剂加入双螺杆挤出机辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为500r/min，在挤出机中共混挤出并造粒得到动态硫化PP/POE弹性体粒料；
2)将100份步骤1)所得动态硫化PP/POE弹性体粒料加入双螺杆挤出机主加料筒，将0.6份抗滴落剂、5.0份十溴二苯乙烷、2.5份三氧化二锑和3.4份联枯加入辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为500r/min，在挤出机中共混挤出并造粒，得到阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体。
双螺杆挤出机各区的温度为：
Figure BDA0001714891030000042
实施例3
制备一种阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，具体步骤如下：
1)按质量份，将70份POE，30份PP加入双螺杆挤出机主加料筒，将1.5份硫化剂，1.0份助硫化剂，0.4份抗氧剂，1.8份活化剂，0.7份软化剂加入双螺杆挤出机辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为550r/min，在挤出机中共混挤出并造粒得到动态硫化PP/POE弹性体粒料；
2)将100份步骤1)所得动态硫化PP/POE弹性体粒料加入双螺杆挤出机主加料筒，将1.3份抗滴落剂、6.0份十溴二苯乙烷、3.0份三氧化二锑和8.0份联枯加入辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为550r/min，在挤出机中共混挤出并造粒，得到阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体。
双螺杆挤出机各区的温度为：
Figure BDA0001714891030000051
对比例1
制备一种动态硫化PP/POE弹性体，具体步骤如下：
将70份POE，30份PP加入双螺杆挤出机主加料筒，将1.5份硫化剂，1.0份助硫化剂，0.40份抗氧剂，1.8份活化剂，0.7份软化剂加入辅加料筒，在挤出机中共混挤出并造粒得到动态硫化PP/POE弹性体。
工艺条件：
Figure BDA0001714891030000052
对比例2
制备一种阻燃型动态硫化PP/POE弹性体，具体步骤如下：
1)按质量份，将70份POE，30份PP加入双螺杆挤出机主加料筒，将1.0份硫化剂，0.7份助硫化剂，0.25份抗氧剂，1.5份活化剂，0.7份软化剂加入双螺杆挤出机辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为400r/min，在挤出机中共混挤出并造粒得到动态硫化PP/POE弹性体粒料；
2)将100份步骤1)所得动态硫化PP/POE弹性体粒料加入双螺杆挤出机主加料筒，将1.1份抗滴落剂、6.0份十溴二苯乙烷和3.0份三氧化二锑加入辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为400r/min，在挤出机中共混挤出并造粒，得到阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体。
双螺杆挤出机各区的温度为：
Figure BDA0001714891030000053
为了评价本发明实施例1～3以及对比例1-2制备的弹性体的力学强度，采用万能力学试验机(深圳市南方精科仪器设备有限公司)对弹性体进行测试，拉伸速度为500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，测5次取平均值；用锥形量热仪测试其熔融指数，并对其进行UL94阻燃性能测试，结果如表1所示：
表1
Figure BDA0001714891030000061
从表1中可以看出，将实施例1～3与对比例1比较来看，对比例1未阻燃改性的动态硫化PP/POE弹性体的阻燃性能明显较差，随着复配阻燃剂的份数增多，弹性体的极限氧指数由21.56％上升至27.42％同时UL94阻燃性能也达到了V-0级。这表明本发明阻燃体系能有效的改善动态硫化PP/POE弹性体的阻燃性能。
将实施例1～3和对比例2比较来看，添加联枯后，动态硫化PP/POE弹性体的极限氧指数由24.06％上升至27.42％同时UL94阻燃性能也达到了V-0级。此外，从拉伸强度、拉断伸长率和熔融指数来看，联枯的引入对动态硫化PP/POE弹性体的力学性能和加工流动性均有改善。
显然，上述实施例仅仅是为了清楚的说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式与以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，其特征在于，所述弹性体原料及其质量份如下：PP 30～40份，POE 60～70份，硫化剂0.6～2.0份，助硫化剂0.5～1.5份，抗氧剂0.25～0.50份，活化剂1.5～2.0份，软化剂0.5～1.0份，抗滴落剂0.5～1.5份，复配阻燃剂9.0～12.0份，2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷4.0～8.0份；
所述复配阻燃剂由十溴二苯乙烷与三氧化二锑按质量比6：3混合得到。
2.根据权利要求1所述的阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，其特征在于，所述PP为共聚聚丙烯，牌号为S1003，熔体流动速率为3g/10min。
3.根据权利要求1所述的阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，其特征在于，所述POE牌号为7277，熔体流动速率为0.8g/10min。
4.根据权利要求1所述的阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，其特征在于，所述硫化剂为双(叔丁过氧异丙基)苯。
5.根据权利要求1所述的阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，其特征在于，所述助硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
6.根据权利要求1所述的阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂-1010。
7.根据权利要求1所述的阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，其特征在于，所述活化剂为氧化锌。
8.根据权利要求1所述的阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体，其特征在于，所述软化剂为硬脂酸；所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
9.一种权利要求1-8任一所述的阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)按配比称取原料，备用；
2)将粒料PP、POE与粉料抗氧剂、硫化剂、助硫化剂、活化剂、软化剂分别混合均匀，然后将粒料投入双螺杆挤出机的主加料筒，粉料投入双螺杆挤出机的辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为400～600r/min进行挤出并造粒，得到动态硫化PP/POE弹性体粒料；
3)将步骤2)所得动态硫化PP/POE弹性体粒料投入双螺杆挤出机的主加料筒，将按配比混合均匀的抗滴落剂、复配阻燃剂、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的混合物投入双螺杆挤出机的辅加料筒，设置双螺杆挤出机的转速为400～600r/min进行挤出并造粒，得到阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体。
10.根据权利要求9所述的阻燃型动态硫化的PP/POE弹性体的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)所述双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为160～165℃，二区温度为170～175℃，三区温度为170～175℃，四区温度为175～180℃，五区温度为180～185℃，六区温度为185～190℃，七区温度为190～195℃，机头温度为185～190℃。
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