CN107828121A - 一种动态硫化热塑性弹性体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种动态硫化热塑性弹性体材料及其制备方法。其特征在于，按重量份计：聚丙烯（PP）30‑60份，乙烯‑辛烯共聚物40‑70份，聚乙烯蜡1‑10份，石蜡油0‑25份，交联剂0.2‑2.0份，新型交联助剂0.5‑5份，抗氧剂0.1‑0.5份。本发明采用了一类新型交联助剂，该交联助剂与橡胶相和塑料相具有良好的相容性，在动态硫化过程中能够促进橡胶相的交联，抑制塑料相的降解，提高两相界面作用力。所制备的动态硫化热塑性弹性体无毒无味，具有优异的力学性能和良好的透明性，可用作医用弹性体材料。

Description

一种动态硫化热塑性弹性体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种动态硫化热塑性弹性体材料及其制备方法。
背景技术
热塑性弹性体又称热塑性橡胶，是一种兼具橡胶和热塑性塑料特性的高分子材料，在常温下具有橡胶的高弹性，在熔融温度下又可以像塑料那样方便加工，可采用注塑、挤出、吹塑等加工方式生产，并且废次品和边角料可以回收和再利用。TPE减少了传统橡胶的制备工序，对于节约能源、提高经济效益、降低劳动强度，特别是对于环境保护起到了积极的作用。因此它正在越来越多的领域替代传统的热固性硫化橡胶。
动态硫化是开发热塑性弹性体的一项新技术，所制备的热塑性弹性体称为热塑性硫化橡胶（TPV）。1962年，Gessler最先提出了部分动态硫化技术，之后Coran又提出了动态全硫化技术，所制备的聚丙烯/三元乙丙橡胶（PP/EPDM）共混物的弹性、强度、耐热性、耐溶剂性等性能得到了显著提高。动态硫化是指在高剪切场和高温度场的混合器中将橡胶和塑料熔融共混，在剪切力和交联剂的作用下橡胶边交联边剪切细化，形成细小颗粒，并且细微均匀地分散于塑料基体中形成稳定的多相体系，其中硫化橡胶颗粒为分散相，塑料为连续相。在动态硫化过程中选择适当的交联剂和交联助剂，可以引发橡塑两相界面反应从而起到原位改善界面相容性的效果。
不同的硫化体系所制备的TPV性能和应用领域也不一样。采用硫磺硫化时，动态硫化过程中形成的多硫键会进行硫交换反应，导致橡胶相容易团聚，在后续成型时加工性能不稳定，并且材料会带有硫的气味，限制了它在食品、医疗卫生等方面的应用。酚醛树脂硫化时，由于酚醛树脂选择性的对不饱和橡胶进行交联，对塑料相基本没有影响，但是所制备的TPV表面质量较差，在使用过程中常会出现黑色污点，限制了它在家用电器、医疗卫生等方面的应用。同时硫磺和酚醛树脂硫化一般只适用于不饱和结构的橡胶。过氧化物硫化，能够同时适用于不饱和结构及饱和结构的橡胶，内部交联网络结构是具有很高键能的碳碳键，因此所制备的TPV具有优异的耐热性、耐老化性、高弹性和较小的压缩永久变形，并且不易变色。但过氧化物硫化容易引起PP的降解，从而导致热塑性弹性体的力学性能降低。
在各种类型的热塑性硫化橡胶中PP/EPDM TPV发展最为迅速，应用最为广泛，如玻璃密封条、雨刷保护套胶条、脚垫、安全气囊盖、医用输液管、注射器等。但是由于EPDM多为块状，在加工过程中很难与粉状或者颗粒状的PP混合均匀，同时添加的无机填料在基体中产生团聚，致使材料的性能指标下降。
专利CN106832545公开了一种动态硫化热塑型弹性体材料及制备方法，该专利引入了颗粒状的乙烯-辛烯共聚物（EOC）作为橡胶相，以DCP作为交联剂，三烯丙基异氰脲酸酯作为交联助剂，制备出了热塑性弹性体。但是所采用的三烯丙基异氰脲酸酯与PP的相容性较差，在体系中分布不均匀，并不能很好的抑制PP相在动态硫化过程中的降解。
发明内容
本发明的任务在于提供一种具有优异力学性能和透明性的医用热塑型弹性体材料及其制备方法。
为了弥补现有技术的不足，提供一种易于混合、加工方便、生产成本低、质量稳定、力学性能优异的动态硫化热塑性弹性体材料。本发明采用乙烯-辛烯共聚物（EOC）作为橡胶相，以过氧化物作为交联剂，采用与PP和EOC相容性较好的非等活性双烯单体（对烯丁基苯乙烯、对烯丙基苯乙烯、对烯丁氧基甲基苯乙烯、对烯丙氧基甲基苯乙烯）作为新型交联助剂，采用动态硫化技术制备热塑性弹性体。在塑料相，新型交联助剂含有的高反应活性双键与PP大分子自由基反应生成的自由基由于与苯环共轭，较为稳定，不易发生链转移反应，从而抑制PP的降解；在橡胶相，该交联助剂可以促进EOC共聚物的交联；在两相界面，接枝非等活性双烯单体后的PP分子和EOC分子，更容易在相界面生成PP-g-EOC接枝共聚物，起到原位反应增容作用，从而提高两相界面作用力。因此本发明制备的热塑性弹性体具有良好的力学性能。同时本发明没有采用容易变色和容易产生气味的硫化体系，因此本发明所制备的热塑型弹性体无毒无味、析出物少、透明性良好，可用作医用热塑性弹性体材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种热塑性弹性体材料，以过氧化物为交联剂，以非对称双烯单体为新型交联助剂，交联按重量份数计，所述的热塑性弹性体材料的原料配方组成：
聚丙烯（PP）30-60份
乙烯-辛烯共聚物40-70份
聚乙烯蜡1-10份
石蜡油0-25份
交联剂0.2-2.0份
新型交联助剂0.5-5份
抗氧剂0.1-0.5份
所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯，熔融指数为1.5-20g/10min。
所述的乙烯-辛烯共聚物熔融指数为0.3-12g/min。
所述的聚乙烯蜡为粉状或片状固体，熔点为100-120oC。
所述的石蜡油闪点大于230oC。
所述的交联剂为有机过氧化物：过氧化二异丙苯、双（过氧化叔丁基）二异丙苯、2，2-双（叔丁过氧基）丁烷、2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷。
所述的新型交联助剂为对烯丁基苯乙烯、对烯丙基苯乙烯、对烯丁氧基甲基苯乙烯、对烯丙氧基甲基苯乙烯。
所述的抗氧剂为酚类抗氧剂、胺类抗氧剂或复合抗氧剂。酚类抗氧剂为Irganox1010、Irganox 565、Irganox 1076；胺类抗氧剂为KY401、抗氧剂4020、抗氧剂4030；复合抗氧剂为抗氧剂B215、抗氧剂B225、抗氧剂B900。
所述制备方法包括如下步骤；
（1）将乙烯辛烯共聚物、聚乙烯蜡、石蜡油、新型交联助剂、抗氧剂加入到密炼机，设置温度180oC、转速80r/min，混炼10min，排料制得混炼胶；
（2）将第一步制得的混炼胶和聚丙烯放入密炼机，在180-230 oC、80r/min的条件下共混3-5min，然后加入交联剂动态硫化5-10min，制得动态硫化热塑性弹性体。
本发明采用与聚丙烯和乙烯-辛烯共聚物相容性良好的非等活性双烯单体作为新型交联助剂，能够很好的抑制聚丙烯降解和促进橡胶的交联，所制备的热塑性弹性体力学性能优异、透明性良好、无毒无味、析出物少可用作医用热塑性弹性体材料。
本发明制备的热塑性弹性体制备方法简单，材料成本较低，可使用常规热塑性成型加工方法与成型加工装置进行加工成型；可根据使用目的成型为任意形状的产品，并可重复加工使用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，但需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限定。
实施例1
选取聚丙烯（T30s, 中原石油化工）为橡胶相、乙烯-辛烯共聚物POE8200（美国陶氏）为橡胶相。在密炼机上，将POE8200（35g）、液体石蜡（2g）、聚乙烯蜡（2g）、抗氧剂B215（0.1g）、新型交联助剂对烯丁基苯乙烯（0.85g），在180 oC，80r/min的条件下混炼10min，排料制得混炼胶。将12g聚丙烯与28g混炼胶加入到密炼机中，在180 oC，80r/min的条件下共混4min，然后加入交联剂2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（0.4g）进行动态硫化，反应7min后出料，然后用平板硫化机热压成片。
实施例2
选取聚丙烯（T30s, 中原石油化工）为橡胶相、乙烯-辛烯共聚物POE8200（美国陶氏）为橡胶相。在密炼机上，将POE8200（35g）、液体石蜡（2g）、聚乙烯蜡（2g）、抗氧剂B215（0.1g）、新型交联助剂对烯丁基苯乙烯（0.99g），在180 oC，80r/min的条件下混炼10min，排料制得混炼胶。将16g聚丙烯与24g混炼胶加入到密炼机中，在180 oC，80r/min的条件下共混4min，然后加入交联剂2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（0.4g）进行动态硫化，反应7min后出料，然后用平板硫化机热压成片。
实施例3
选取聚丙烯（T30s, 中原石油化工）为橡胶相、乙烯-辛烯共聚物POE8200（美国陶氏）为橡胶相。在密炼机上，将POE8200（35g）、液体石蜡（2g）、聚乙烯蜡（2g）、抗氧剂B215（0.1g）、新型交联助剂对烯丁基苯乙烯（1.98g），在180 oC，80r/min的条件下混炼10min，排料制得混炼胶。将28g聚丙烯与12g混炼胶加入到密炼机中，在180 oC，80r/min的条件下共混4min，然后加入交联剂2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（0.4g）进行动态硫化，反应7min后出料，然后用平板硫化机热压成片。
实施例4
选取聚丙烯（T30s, 中原石油化工）为橡胶相、乙烯-辛烯共聚物POE8200（美国陶氏）为橡胶相。在密炼机上，将POE8200（35g）、液体石蜡（2g）、聚乙烯蜡（2g）、抗氧剂B215（0.1g）、新型交联助剂对烯丁基苯乙烯（0.50g），在180 oC，80r/min的条件下混炼10min，排料制得混炼胶。将16g聚丙烯与24g混炼胶加入到密炼机中，在180 oC，80r/min的条件下共混4min，然后加入交联剂2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（0.4g）进行动态硫化，反应7min后出料，然后用平板硫化机热压成片。
实施例5
选取聚丙烯（T30s, 中原石油化工）为橡胶相、乙烯-辛烯共聚物POE8150（美国陶氏）为橡胶相。在密炼机上，将POE8200（35g）、液体石蜡（2g）、聚乙烯蜡（2g）、抗氧剂B215（0.1g）、新型交联助剂对烯丁基苯乙烯（0.99g），在180 oC，80r/min的条件下混炼10min，排料制得混炼胶。将16g聚丙烯与24g混炼胶加入到密炼机中，在180 oC，80r/min的条件下共混4min，然后加入交联剂2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（0.4g）进行动态硫化，反应7min后出料，然后用平板硫化机热压成片。
实施例6
选取聚丙烯（T30s, 中原石油化工）为橡胶相、乙烯-辛烯共聚物POE8150（美国陶氏）为橡胶相。在密炼机上，将POE8200（35g）、液体石蜡（2g）、聚乙烯蜡（2g）、抗氧剂B215（0.1g）、新型交联助剂对烯丙氧基苯乙烯（1.0g），在180 oC，80r/min的条件下混炼10min，排料制得混炼胶。将16g聚丙烯与24g混炼胶加入到密炼机中，在180 oC，80r/min的条件下共混4min，然后加入交联剂2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（0.4g）进行动态硫化，反应7min后出料，然后用平板硫化机热压成片。
对比例1
选取聚丙烯（T30s, 中原石油化工）为橡胶相、乙烯-辛烯共聚物POE8200（美国陶氏）为橡胶相。在密炼机上，将POE8200（35g）、液体石蜡（2g）、聚乙烯蜡（2g）、抗氧剂B215（0.1g），在180 oC，80r/min的条件下混炼10min，排料制得混炼胶。将16g聚丙烯与24g混炼胶加入到密炼机中，在180 oC，80r/min的条件下简单共混10min出料，然后用平板硫化机热压成片。
对比例2
选取聚丙烯（T30s, 中原石油化工）为橡胶相、乙烯-辛烯共聚物POE8200（美国陶氏）为橡胶相。在密炼机上，将POE8200（35g）、液体石蜡（2g）、聚乙烯蜡（2g）、抗氧剂B215（0.1g），在180 oC，80r/min的条件下混炼10min，排料制得混炼胶。将16g聚丙烯与24g混炼胶加入到密炼机中，在180 oC，80r/min的条件下共混4min，然后加入交联剂2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（0.4g）进行动态硫化，反应7min后出料，然后用平板硫化机热压成片。
对比例3
选取聚丙烯（T30s, 中原石油化工）为橡胶相、乙烯-辛烯共聚物POE8150（美国陶氏）为橡胶相。在密炼机上，将POE8200（35g）、液体石蜡（2g）、聚乙烯蜡（2g）、抗氧剂B215（0.1g），在180 oC，80r/min的条件下混炼10min，排料制得混炼胶。将16g聚丙烯与24g混炼胶加入到密炼机中，在180 oC，80r/min的条件下共混4min，然后加入交联剂2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（0.4g）进行动态硫化，反应7min后出料，然后用平板硫化机热压成片。
实施列1-6和对比例1-3的所制备的热塑性材料的性能见表1，表中的实施例编号对应上述实施例。拉伸测试根据GB/T528-2009进行测试，冲击测试根据GB/T1843-2008进行测试，透光率按照GB/T2410-2008进行测试，薄膜厚度0.05mm。
表1 实施列1-6和对比例1-3的所制备的热塑性材料性能
拉伸强度(MPa) 100%定伸强度(MPa) 断裂伸长率(%) 缺口冲击强度（kJ/m2） 透光率(%)
对比例1 5.5 4.3 350 7.6 82
对比例2 7.2 4.9 350 11.7 85
对比例3 17.8 8.7 470 18.1 84
实施例1 8.7 4.6 520 14.3 87
实施例2 14.8 7.8 490 20.6 88
实施例3 22.4 13.9 510 24.2 91
实施例4 13.7 7.2 480 19.6 87
实施例5 24.1 14.2 560 25.1 90
实施例6 21.3 11.8 540 23.2 90
根据表1结果可以看出，对比例1为PP与乙烯-辛烯共聚物POE8200的简单共混物，其拉伸强度、定伸强度、缺口冲击强度和透明性较差。对比例2，经过过氧化物动态硫化之后其拉伸强度、定伸强度、缺口冲击强度相比简单共混物（对比例1）具有一定程度的提高。在过氧化物动态硫化过程中添加新型交联助剂之后，相同的橡塑比的情况下（实施例2、实施例4 ）其拉伸强度、定伸强度、断裂伸长率和缺口冲击强度相比对比例2显著提高，透光率也有一定程度的提高。这是因为所添加的新型交联助剂在塑料相和橡胶相的分散性较好；新型交联助剂含有的高反应活性双键在塑料相与PP大分子自由基反应，生成与苯环共轭的稳定自由基，不易发生链转移反应，从而抑制PP的降解；在橡胶相新型交联助剂促进了POE的交联，提高了交联密度；在动态硫化过程中在两相界面生成的PP-g-POE接枝共聚物，起到原位反应增容作用，从而提高了两相界面作用力。对于低流动性的POE，在添加新型交联助剂后（实施例5、实施例6 ）其力学性能相比没有添加新型交联助剂的样品（对比例3）也有相当程度的提高。

Claims (9)

1.一种热塑性弹性体材料，其特征在于：按重量份数计，所述的热塑性弹性体材料的原料包括：聚丙烯（PP）30-60份，乙烯辛烯共聚物40-70份，聚乙烯蜡1-10份，液体石蜡0-25份，交联剂0.2-2.0份，新型交联助剂0.5-5份，抗氧剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料，其特征在于：所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯，熔融指数为1.5-20g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料，其特征在于：所述的乙烯-辛烯共聚物熔融指数为0.3-12g/min。
4.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料，其特征在于：所述的聚乙烯蜡为粉状或片状固体，熔点为100-120oC。
5.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料，其特征在于：所述的石蜡油闪点大于230oC。
6.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料，其特征在于：所述的交联剂为有机过氧化物：过氧化二异丙苯、双（过氧化叔丁基）二异丙苯、2，2-双（叔丁过氧基）丁烷、2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷。
7.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料，其特征在于：所述的新型交联助剂为对烯丁基苯乙烯、对烯丙基苯乙烯、对烯丁氧基甲基苯乙烯、对烯丙氧基甲基苯乙烯。
8.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料，其特征在于：所述的抗氧剂为酚类抗氧剂、胺类抗氧剂或复合抗氧剂，酚类抗氧剂为Irganox 1010、Irganox 565、Irganox1076；胺类抗氧剂为KY401、抗氧剂4020、抗氧剂4030；复合抗氧剂为抗氧剂B215、抗氧剂B225、抗氧剂B900。
9.一种制备权利要求1所述的动态硫化热塑性弹性体材料的法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤所述制备方法包括如下步骤：
（1）将乙烯-辛烯共聚物、聚乙烯蜡、石蜡油、新型交联助剂、抗氧剂加入到密炼机，设置温度180oC、转速80r/min，混炼10min，排料制得混炼胶；
（2）将第一步制得的混炼胶和聚丙烯放入密炼机，在180-230 oC、80r/min的条件下共混3-5min，然后加入交联剂动态硫化5-10min，制得动态硫化热塑性弹性体。
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