CN105295196B - 一种高流动性tpv材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高流动性TPV材料，其原料按重量份包括：EPDM 30‑60份；聚丙烯20‑40份；PE 5‑10份；POE弹性体3‑8份；增塑剂20‑40份；抗氧剂1‑3份；光稳定剂1‑3份；内润滑剂1‑3份；交联剂1‑3份。所述高流动性TPV材料具有优异的高流动性及较低的压缩变形性、耐冲击性、耐化学腐蚀性、耐油性。

Description

一种高流动性TPV材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及TPV材料技术领域，特别是一种高流动性TPV材料及其制备方法。
背景技术
TPV是Thermoplastic Vulcanization的简称，中文名称为热塑性动态硫化弹性体或热塑性动态硫化橡胶，是高度硫化的橡胶微粒分散在连续塑料相中组成的一种弹性体材料。TPV在常温下具有似于热固性橡胶的物理性能和功能特征，在高温下具有热塑性塑料的熔融流动和反复加工的特性，具有成型加工方便、材料可循环利用、综合性能优良等优点。
TPV材料的成本低、力学性能优异，具有高冲击强度性、耐油性、耐老化、耐候性，其正在逐步取代热固性的不可回收的材料，它既具有弹性体的优良物理力学性能，又可回收重复利用，使之节约资源且清洁环保，又提高了产品的产量。由于优越的产品性能，便捷的加工工艺，现在越来越多的TPV材料被应用于汽车、家电等行业。在汽车行业，很多的大型部件从原来的金属件转变为现在的工程塑料件，有些软胶件也从原来的橡胶件转变为弹性体材料。同时由于便利的加工方式，使得注塑成型的弹性体软胶件在现代生产应用中优势越来越明显。传统的TPV材料，由于其特殊的完全动态硫化体系，导致其材料交联度较高，材料流动性不佳，MI值较低，在注塑大型零部件时往往不能得到很好的产品。
例如，申请号为200610096995.1的专利提出了一种加入聚硅氧烷的方法来制备三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性弹性体。申请号为200810032799.7的专利配方体系采用氢化苯乙烯制备一种无任何增塑剂、无任何加工油的高强度、高透明的新型热塑性弹性体。两种方法所制得的热塑性弹性体材料虽然在热塑性弹性体的冲击性能、耐油性、耐氧化、耐臭氧等性能方面有了一定的改善，但在热塑性弹性的注塑成型加工的流动性方面均没有较好的改进，尤其是注塑成型材料，流动性差会造成制品的缺料、熔接痕等现象出现，大大降低的制品的力学性能，即使可以成型，由于需要较高的注塑压力，对设备的耗能、磨损也相当的大，造成生产成本过高。
因此，如何使TPV材料具有较低压缩变形性、耐冲击性、耐化学腐蚀性、耐油性的同时，具有良好的流动性以满足制品在成型加工方面的较高要求，将具有重要的实际应用价值。
发明内容
本发明提出了一种高流动性TPV材料及其制备方法。所述高流动性TPV材料具有优异的高流动性及较低的压缩变形性、耐冲击性、耐化学腐蚀性、耐油性。
一种高流动性TPV材料，其原料按重量份包括：
制备所述高流动性TPV材料包括：将EPDM、PP、POE弹性体、抗氧剂、光稳定剂加入捏合机中混合后，送入双螺杆挤出机中进行第一次塑炼，切粒后得到第一半成品粒子；将第一半成品粒子与PE、内润滑剂、增塑剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第二次塑炼，切粒后得到第二半成品粒子；将第二半成品粒子与交联剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第三次混炼，切粒后得到所述高流动性TPV材料。
在具体实施方式中，EPDM的重量份可以为31、33、35、37、42、46、48、52、56、57、59；聚丙烯的重量份可以为21、23、25、27、32、34、36、38；PE的重量份可以为5.9、6.3、6.8、7.1、8.7、9.3、9.8；POE弹性体的重量份可以为3.5、4.2、5.9、6.3、6.8、7.1、7.8；增塑剂的重量份可以为21、23、25、27、32、34、36、38；抗氧剂的重量份可以为1.2、1.5、1.7、1.9、2.1、2.3、2.5、2.8；光稳定剂的重量份可以为1.2、1.5、1.7、1.9、2.1、2.3、2.5、2.8；内润滑剂的重量份可以为1.2、1.5、1.7、1.9、2.1、2.3、2.5、2.8；交联剂的重量份可以为1.2、1.5、1.7、1.9、2.1、2.3、2.5、2.8。
优选地，EPDM是由乙烯、丙烯和非共轭二烯在催化剂条件下聚合得到的三元共聚物，非共轭二烯为亚乙基降冰片烯或者双环戊二烯，乙烯、丙烯和非共轭二烯的摩尔配比为30-50:35-55:12-16。
优选地，所述聚丙烯为等规聚丙烯，等规度≥85％，熔融指数为30-100g/10min；优选地，所述POE弹性体是乙烯-辛烯共聚物，熔融指数为0.1-2g/10min。
优选地，所述增塑剂为环烷基白油、芳香基白油、石蜡基白油中的任意一种或者至少两种的混合物。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂或硫酯类抗氧剂中的任意一种或者至少两种的混合物，优选为受阻酚类抗氧剂、二级胺类抗氧剂或硫酯类抗氧剂中的任意一种或者至少两种的混合物，进一步优选为受阻酚类抗氧剂或/和二级胺类抗氧剂。
优选地，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂、三嗪类光稳定剂或有机镍络合物中的任意一种或者至少两种的混合物，优选为受阻胺类光稳定剂。
优选地，所述内润滑剂为硅酮粉、硅酮母粒、硅油、乙烯基双硬脂酰胺、羟基脂肪酸类润滑剂中的任意一种或至少两种的混合物，优选为硅油。
优选地，所述交联剂为重量配比1:3-6的有机过氧化物交联剂和烯丙基酯类助交联剂组成；优选地，所述有机过氧化物交联剂为过氧化二异丙苯或者二异丙苯过氧化氢；所述烯丙基酯类助交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯或对苯醌二肟。
优选地，第一次塑炼过程中的加工温度为160-190℃，螺杆转速为200-400r/min；第二次塑炼过程中的加工温度为160-190℃，螺杆转速为200-400r/min；第三次塑炼过程中的加工温度为160-190℃，螺杆转速为400-600r/min。
本发明中，采用一定比例的EPDM，因三元乙丙橡胶的化学性质相对稳定，同时选用特定配比的乙烯、丙烯和亚乙基降冰片烯或者双环戊二烯聚合得到的三元聚合物，使其拉伸强度、弹性以及交联聚合度都处于一个合理的状态，在用于TPV材料中，可有效地改善TPV材料的耐永久变形和加工成型性能；聚丙烯通过限定为等规聚合物，其本身即具有良好的耐溶剂性、耐热性和加工流动性，再和低粘度增塑剂以及POE弹性体复配时，可以大大改善TPV材料本身的流动性；制备TPV材料过程中，采用动态硫化技术，以有机过氧化物交联体系为交联剂，烯丙基酯类助交联剂，可以有效地控制交联材料的交联程度和均匀性能；并且使用三次塑炼加工工艺，使得共混过程更加充分，共混物中的橡胶相粒径更小，分布更均匀，分子链间的缠结作用较小，解缠相对容易，当限定在最后一次塑炼加工中加入交联剂且提高螺杆转速，可以很好地降低因为TPV材料过硫化而导致的流动性变差效应；此外本发明中还结合了PE等原料的优点，提升了传统EPDM、PE、PP、POE弹性体等共混材料的性能，在加入一定含量的增塑剂、抗氧剂和光稳定剂以及内润滑剂的条件下使制备得到的TPV材料具有良好的加工性能和力学性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高流动性TPV材料，其原料按重量份包括：
制备所述高流动性TPV材料包括：将EPDM、聚丙烯、POE弹性体、抗氧剂、光稳定剂加入捏合机中混合后，送入双螺杆挤出机中进行第一次塑炼，切粒后得到第一半成品粒子；将第一半成品粒子与PE、内润滑剂、增塑剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第二次塑炼，切粒后得到第二半成品粒子；将第二半成品粒子与交联剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第三次混炼，切粒后得到所述高流动性TPV材料；第一次塑炼过程中的加工温度为160℃，螺杆转速为400r/min；第二次塑炼过程中的加工温度为160℃，螺杆转速为400r/min；第三次塑炼过程中的加工温度为160℃，螺杆转速为600r/min；
其中，EPDM是由乙烯、丙烯和亚乙基降冰片烯在催化剂条件下聚合得到的三元共聚物，其中乙烯、丙烯和亚乙基降冰片烯的摩尔比为30:55:12；所述聚丙烯为等规聚丙烯，等规度≥85％，熔融指数为30g/10min；所述POE弹性体是乙烯-辛烯共聚物，熔融指数为2g/10min；所述增塑剂为环烷基白油；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和二级胺类抗氧剂；所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂；所述内润滑剂为硅油；所述交联剂为重量配比1:3的有机过氧化物交联剂和烯丙基酯类助交联剂组成，所述有机过氧化物交联剂为过氧化二异丙苯，所述烯丙基酯类助交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯。
实施例2
一种高流动性TPV材料，其原料按重量份包括：
制备所述高流动性TPV材料包括：将EPDM、聚丙烯、POE弹性体、抗氧剂、光稳定剂加入捏合机中混合后，送入双螺杆挤出机中进行第一次塑炼，切粒后得到第一半成品粒子；将第一半成品粒子与PE、内润滑剂、增塑剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第二次塑炼，切粒后得到第二半成品粒子；将第二半成品粒子与交联剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第三次混炼，切粒后得到所述高流动性TPV材料；第一次塑炼过程中的加工温度为190℃，螺杆转速为200r/min；第二次塑炼过程中的加工温度为190℃，螺杆转速为200r/min；第三次塑炼过程中的加工温度为190℃，螺杆转速为400r/min；
其中，EPDM是由乙烯、丙烯和亚乙基降冰片烯在催化剂条件下聚合得到的三元共聚物，其中乙烯、丙烯和双环戊二烯的摩尔比为50:35:16；所述聚丙烯为等规聚丙烯，等规度≥85％，熔融指数为100g/10min；所述POE弹性体是乙烯-辛烯共聚物，熔融指数为0.1g/10min；所述增塑剂为芳香基白油；所述抗氧剂为硫酯类抗氧剂；所述光稳定剂为三嗪类光稳定剂；所述内润滑剂为硅酮粉；所述交联剂为重量配比1:6的有机过氧化物交联剂和烯丙基酯类助交联剂组成，所述有机过氧化物交联剂为二异丙苯过氧化氢；所述烯丙基酯类助交联剂为对苯醌二肟。
实施例3
一种高流动性TPV材料，其原料按重量份包括：
制备所述高流动性TPV材料包括：将EPDM、聚丙烯、POE弹性体、抗氧剂、光稳定剂加入捏合机中混合后，送入双螺杆挤出机中进行第一次塑炼，切粒后得到第一半成品粒子；将第一半成品粒子与PE、内润滑剂、增塑剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第二次塑炼，切粒后得到第二半成品粒子；将第二半成品粒子与交联剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第三次混炼，切粒后得到所述高流动性TPV材料；第一次塑炼过程中的加工温度为180℃，螺杆转速为300r/min；第二次塑炼过程中的加工温度为180℃，螺杆转速为300r/min；第三次塑炼过程中的加工温度为180℃，螺杆转速为500r/min；
其中，EPDM是由乙烯、丙烯和亚乙基降冰片烯在催化剂条件下聚合得到的三元共聚物，其中乙烯、丙烯和亚乙基降冰片烯的摩尔比为40:45:14；所述聚丙烯为等规聚丙烯，等规度≥85％，熔融指数为65g/10min；所述POE弹性体是乙烯-辛烯共聚物，熔融指数为1g/10min；所述增塑剂为石蜡基白油；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、二级胺类抗氧剂的混合物；所述光稳定剂为有机镍络合物；所述内润滑剂为硅酮母粒；所述交联剂为重量配比1:4的有机过氧化物交联剂和烯丙基酯类助交联剂组成，所述有机过氧化物交联剂为过氧化二异丙苯；所述烯丙基酯类助交联剂为对苯醌二肟。
实施例4
一种高流动性TPV材料，其原料按重量份包括：
制备所述高流动性TPV材料包括：将EPDM、聚丙烯、POE弹性体、抗氧剂、光稳定剂加入捏合机中混合后，送入双螺杆挤出机中进行第一次塑炼，切粒后得到第一半成品粒子；将第一半成品粒子与PE、内润滑剂、增塑剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第二次塑炼，切粒后得到第二半成品粒子；将第二半成品粒子与交联剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第三次混炼，切粒后得到所述高流动性TPV材料；第一次塑炼过程中的加工温度为170℃，螺杆转速为250r/min；第二次塑炼过程中的加工温度为180℃，螺杆转速为350r/min；第三次塑炼过程中的加工温度为190℃，螺杆转速为550r/min；
其中，EPDM是由乙烯、丙烯和双环戊二烯在催化剂条件下聚合得到的三元共聚物，其中乙烯、丙烯和双环戊二烯的摩尔比为45:40:13；所述聚丙烯为等规聚丙烯，等规度≥85％，熔融指数为70g/10min；所述POE弹性体是乙烯-辛烯共聚物，熔融指数为0.8g/10min；所述增塑剂为环烷基白油、石蜡基白油的混合物；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂和硫酯类抗氧剂的混合物；所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂、有机镍络合物的混合物；所述内润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺、羟基脂肪酸类润滑剂的混合物；所述交联剂为重量配比1:5的有机过氧化物交联剂和烯丙基酯类助交联剂组成，所述有机过氧化物交联剂为二异丙苯过氧化氢，所述烯丙基酯类助交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯。
将上述实施例1-4所述的高流动性TPV材料进行性能测试，结果如下所示：
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
压缩变形(25℃，％) 20.1 19.6 18.9 19.4
邵氏硬度(A) 80 89 85 90
缺口冲击强度(KJ/m2) 34.5 36.3 35.4 34.6
拉伸强度(MPa) 8.5 9.5 11.8 10.6
断裂伸长率(％) 460 500 550 480
熔融指数(190℃，g/10min) 55 56 53 57
耐油性能(重量变化≤42％) 35.8 34.5 34.3 32.7
本发明中，采用一定比例的EPDM，因三元乙丙橡胶的化学性质相对稳定，同时选用特定配比的乙烯、丙烯和亚乙基降冰片烯或者双环戊二烯聚合得到的三元聚合物，使其拉伸强度、弹性以及交联聚合度都处于一个合理的状态，在用于TPV材料中，可有效地改善TPV材料的耐永久变形和加工成型性能；聚丙烯通过限定为等规聚合物，其本身即具有良好的耐溶剂性、耐热性和加工流动性，再和低粘度增塑剂以及POE弹性体复配时，可以大大改善TPV材料本身的流动性；制备TPV材料过程中，采用动态硫化技术，以有机过氧化物交联体系为交联剂，烯丙基酯类助交联剂，可以有效地控制交联材料的交联程度和均匀性能；并且使用三次塑炼加工工艺，使得共混过程更加充分，共混物中的橡胶相粒径更小，分布更均匀，分子链间的缠结作用较小，解缠相对容易，当限定在最后一次塑炼加工中加入交联剂且提高螺杆转速，可以很好地降低因为TPV材料过硫化而导致的流动性变差效应；此外本发明中还结合了PE等原料的优点，提升了传统EPDM、PE、PP、POE弹性体等共混材料的性能，在加入一定含量的增塑剂、抗氧剂和光稳定剂以及内润滑剂的条件下使制备得到的TPV材料具有良好的加工性能和力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高流动性TPV材料，其特征在于，其原料按重量份包括：
EPDM是由乙烯、丙烯和非共轭二烯在催化剂条件下聚合得到的三元共聚物，非共轭二烯为亚乙基降冰片烯或者双环戊二烯，乙烯、丙烯和非共轭二烯的摩尔配比为30-50:35-55:12-16；所述聚丙烯为等规聚丙烯，等规度≥85％，熔融指数为30-100g/10min；所述POE弹性体是乙烯-辛烯共聚物，熔融指数为0.1-2g/10min；所述交联剂为重量配比1:3-6的有机过氧化物交联剂和烯丙基酯类助交联剂组成，其中所述有机过氧化物交联剂为过氧化二异丙苯或者二异丙苯过氧化氢，所述烯丙基酯类助交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯；
制备所述高流动性TPV材料包括：将EPDM、聚丙烯、POE弹性体、抗氧剂、光稳定剂加入捏合机中混合后，送入双螺杆挤出机中进行第一次塑炼，切粒后得到第一半成品粒子；将第一半成品粒子与PE、内润滑剂、增塑剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第二次塑炼，切粒后得到第二半成品粒子；将第二半成品粒子与交联剂混匀后，送入双螺杆挤出机中进行第三次混炼，切粒后得到所述高流动性TPV材料；
第一次塑炼过程中的加工温度为160-190℃，螺杆转速为200-400r/min；第二次塑炼过程中的加工温度为160-190℃，螺杆转速为200-400r/min；第三次塑炼过程中的加工温度为160-190℃，螺杆转速为400-600r/min。
2.根据权利要求1所述的高流动性TPV材料，其特征在于，所述增塑剂为环烷基白油、芳香基白油、石蜡基白油中的任意一种或者至少两种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的高流动性TPV材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂或硫酯类抗氧剂中的任意一种或者至少两种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的高流动性TPV材料，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂、三嗪类光稳定剂或有机镍络合物中的任意一种或者至少两种的混合物。
5.根据权利要求4所述的高流动性TPV材料，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
6.根据权利要求1或2所述的高流动性TPV材料，其特征在于，所述内润滑剂为硅酮粉、硅酮母粒、硅油、乙烯基双硬脂酰胺、羟基脂肪酸类润滑剂中的任意一种或至少两种的混合物。
7.根据权利要求6所述的高流动性TPV材料，其特征在于，所述内润滑剂为硅油。
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