KR101727672B1 - 블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법 - Google Patents

블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 블루밍 발생이 없을 뿐만 아니라, 종래 부틸고무 조성물 또는, 부틸고무 조성물과 범용고무가 혼용된 조성물에 비하여 그립성이 현저히 향상된 부틸고무 복합 조성물을 제공한다. 즉, 본 발명은 종래 부틸고무와 범용고무를 혼용하는 조성물의 가교도 차이에 따른 블루밍 발생을 배제시키면서도, 부틸고무의 우수한 그립성을 유지 및 향상시킬 수 있도록 하는, 블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

Description

블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF COMPOSITE OF BUTYL RUBBER WITH NO BLOOMING AND EXCELLENT GRIP}
본 발명은 블루밍(blooming) 발생이 없을 뿐만 아니라, 종래 부틸고무 조성물 또는, 부틸고무 조성물과 범용고무가 혼용된 조성물에 비하여 그립성(grip)이 현저히 향상된 부틸고무 복합 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 이소부텐-이소프렌 고무 혹은 부틸고무는 대부분이 이소부텐과 소량의 이소프렌을 함유한 공중합체이다. 한편, 천연고무, 스틸렌-부타디엔고무, 아크로니트릴-부타디엔고무, 부타디엔 고무와 같은 범용고무와 다르게 부틸고무는 단지 소량의 이중결합만 존재하는 아주 포화도가 높은 고무이다. 이 소량의 불포화부분(이중결합)이 가황에 필요한 자리를 제공한다. 따라서, 부틸고무는 상기와 같은 불포화도(이소부텐에 대한 이소프렌의 비율)에 따라 여러 가지 제품으로 분류할 수 있다. 가장 높은 불포화도를 가진 부틸고무는 포화도가 높은 고무에 비하여 가황속도가 빠르고 내오존성은 약간 낮다. 내오존성을 최대로 증대시키기 위해서는 불포화도가 낮은 부틸고무 제품을 사용해야 한다. 부틸고무 컴파운드에는 카본블랙이나 무기 충전제 혹은 이들 두가지 모두, 가소제, 가공조제, 산화방지제, 오존방지제, 가황제가 통상적으로 배합제로 사용하고 있다. 가황제에는 크게 산화아연과 함께 황 공여체 및 유황계 사용, 산화납으로 활성화되는 파라퀴논디옥심 가교제가 사용, 할로겐 함유 고무나 염화주석으로 활성화되는 페놀수지 등이 가교제로 사용된다. 반면에 부틸고무는 과산화물이 고분자를 열화시키므로 유기 과산화물로 가교 시킬 수 없다. 가장 범용적으로 사용되는 가교는 황 가황이 널리 사용되고 있다.
그러나 앞서 언급하였듯이 부틸고무는 불포화부분(이중결합)이 낮기 때문에 황 가황시 가교속도가 일반 범용고무와 비교하여 매우 느린 특성을 가지고 있다. 이러한 낮은 가교반응은 제품의 생산조건 즉 성형온도, 시간에 따른 가황물의 미가교나 저가교에 의한 경시변화에 따른 블루밍(백화, 가교제 등의 표면 석출 등) 발생율이 일반 범용고무 가황물과 비교하여 상대적으로 높다고 할 수 있다.
또한, 최근에는 특허문헌 1 및 2에서와 같이, 부틸고무의 느린 가교속도를 촉진하고, 부틸고무의 취약한 내마모성을 보완하기 위하여 천연고무, 스틸렌-부타디엔고무, 니트릴-부타디엔고무, 부타디엔 고무와 같은 불포화도가 높은 고무와의 블렌드를 하여 사용하고 있다. 그러나 부틸고무는 천연고무, 스틸렌-부타디엔고무, 니트릴-부타디엔고무, 부타디엔 고무 등 불포화도가 높은 범용고무와의 상용성이 떨어지고, 가교반응속도 차이가 큰 특징으로 인해, 블렌드에 따른 컴파운드 가교속도는 단축되나 가교 반응시 범용고무의 가황제와 우선 반응하여 부틸고무는 상대적으로 미가황 상태가 가능성이 높다.
즉 부틸고무의 가교속도를 단축시키기 위해서 불포화도가 높은 고무와 블렌드할 경우 가교속도는 단축되는 것처럼 나타나지만, 실제로는 부틸고무는 반응이 되지 않는 미가황 상태로 존재하게 된다. 이러한 이유로 부틸고무와 범용고무의 블렌드물에서도 부틸고무의 미가교나 저가교에 따른 블루밍 발생 가능성이 높다고 할 수 있다. 또한 부틸고무/범용고무 블렌드물은 내마모성의 개선효과는 있으나, 상대적으로 마찰저항이나 그립성이 저하되는 현상을 볼 수 있다.
특허문헌 1 : 대한민국 공개특허공보 제10-1999-0031480호 "타이어 트레드용 고무조성물" 특허문헌 2 : 대한민국 등록특허공보 제10-0760822호 "타이어 트레드용 고무조성물"
따라서, 본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 블루밍 발생이 없을 뿐만 아니라, 종래 부틸고무 조성물 또는, 부틸고무 조성물과 범용고무가 혼용된 조성물에 비하여 그립성이 현저히 향상된 부틸고무 복합 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
즉, 본 발명은 종래 부틸고무와 범용고무를 혼용하는 조성물의 가교도 차이에 따른 블루밍 발생을 배제시키면서도, 부틸고무의 우수한 그립성을 유지 및 향상시킬 수 있도록 하는 부틸고무 복합 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
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본 발명은 부틸고무 복합 조성물의 제조방법에 있어서, 부틸고무 50 ~ 99 중량% 및 범용고무 1 ~ 50 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 금속산화물 1 ~ 10 중량부, 스테아린산 1 ~ 2 중량부, 보강성 충전제 30 ~ 80 중량부, 폴리에틸렌글리콜 1 ~ 5 중량부 및 실란커플링제 1 ~ 5 중량부를 90 ~ 110℃에서 10 ~ 15분간 혼련하는 단계(S100);
상기 S100 단계를 거친 혼합물에 가교제 0.1 ~ 5 중량부를 혼합하여 배합한 컴파운드를 시트상으로 제조하는 단계(S200); 및
상기 S200 단계를 거친 시트상 컴파운드를 150 ~ 170℃, 100 ~ 150kg/cm2의 고온, 고압하에서 5 ~ 20분간 프레스 성형하는 단계(S300);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는, 블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법을 과제의 해결 수단으로 한다.
일반적으로 불포화도가 낮은 부틸고무는 가교시간이 늦기 때문에 성형온도 및 시간에 따른 가교도 차이로 인해 블루밍이 발생하게 되는 문제가 있으나, 본 발명에 따른 부틸고무 복합 조성물은 가교도 차이에 따른 블루밍이 발생하지 않는 효과가 있을 뿐만 아니라 종래 부틸고무 조성물 또는, 부틸고무 조성물과 범용고무가 혼용된 조성물에 비하여 그립성이 현저히 향상되는 효과가 있다.
도 1은 블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법을 나타낸 흐름도
도 2는 본 발명에 따른 실시예 및 비교예의 블루밍 발생여부를 비교하기 위한 실물사진
상기의 효과를 달성하기 위한 블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법에 대하여, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 본 발명에 따른 블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 부틸고무 복합 조성물은, 부틸고무 50 ~ 99 중량% 및 범용고무 1 ~ 50 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 금속산화물 1 ~ 10 중량부, 스테아린산 1 ~ 2 중량부, 보강성 충전제 30 ~ 80 중량부, 폴리에틸렌글리콜 1 ~ 5 중량부, 실란커플링제 1 ~ 5 중량부 및 가교제 0.1 ~ 5 중량부로 이루어진다.
본 발명에서 사용되는 부틸고무는 이소부틸렌-이소프렌 고무(isobutylene-isoprene rubber, IIR), 브롬화-이소부틸렌-이소프렌고무(brominated isobutylene-isoprene rubber, BIIR), 염소화-이소부틸렌-이소프렌 고무(chlorinated isobutylene-isoprene rubber, CIIR)로 이루어진 군에서 단독 혹은 혼용하여 사용하며, 범용고무는 이소프렌고무, 천연고무, 스틸렌-부타디엔고무 또는 니트릴-부타디엔고무 중에서 단독 또는 병용하여 사용할 수 있다.
여기서, 상기 기재 100 중량부를 이루기 위해, 부틸고무의 함량이 99 중량%를 초과하거나 범용고무의 함량이 1 중량% 미만일 경우, 가교속도가 현저히 느려지는 문제점이 있으며, 부틸고무의 함량이 50 중량% 미만이거나 범용고무의 함량이 50 중량%를 초과할 경우, 마찰저항이나 그립성이 감소할 우려가 있다.
본 발명에서 사용되는 보강성 충전제는 화이트카본 또는 카본블랙을 사용할 수 있으며 상기 기재 100 중량부에 대하여 30 ~ 80 중량부를 사용할 수 있지만, 바람직하게는 화이트카본의 경우 30 ~ 60 중량부, 카본블랙의 경우 30 ~ 80 중량부를 사용할 수 있다. 한편, 화이트카본을 30 중량부 미만으로 사용할 경우 기계적 강도가 떨어지는 문제가 있으며, 60 중량부를 초과하여 사용할 경우 강도 상승에 따른 그립성 개선효과가 떨어지는 문제가 있다. 그리고 카본블랙을 30 중량부 미만으로 사용할 경우 역시 기계적 강도가 떨어지는 문제가 있으며, 80 중량부를 초과할 경우 강도 상승에 따른 그립성 개선효과가 떨어지는 문제가 있다.
본 발명에서 사용되는 가교제는 유기과산화물계 가교제로써, 2,5-비스(터트부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-3-헥엔, 디터트부틸퍼옥사이드, 2,5-비스(터트부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-헥엔, 디벤조일퍼옥사이드, 비스(터트부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 부틸 4,4-비스(터트부틸퍼옥시)발러레이트, 1,1-비스(터트부틸퍼옥시)3,3,5-트리메틸클로로헥산, 터트부틸퍼옥시벤조에이트, 라우릴퍼옥사이드 또는 디큐밀퍼옥사이드 중에서 단독 또는 병용하여 사용할 수 있으며, 기재 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 미만에서는 가교효율이 떨어져 기계적 강도가 떨어지며, 5 중량부를 초과할 경우, 가교도가 높아 그립성이 현저히 저하되는 문제가 있다.
한편, 상기에서 상세히 설명한 조성 이외에 본 발명에서는 통상적으로 부틸고무 조성물에 사용되는 첨가제로써, 금속산화물 1 ~ 10 중량부, 스테아린산 1 ~ 2 중량부, 폴리에틸렌글리콜 1 ~ 5 중량부 및 실란커플링제 1 ~ 5 중량부가 사용되며, 이는 통상적으로 부틸고무 조성물에서 사용되는 것으로 그 기능 및 임계적 의의에 대한 설명은 생략한다. 한편, 상기와 같은 첨가제 이외에도 해당 조성물의 사용분야나 환경 등으로 고려하여 공지된 다양한 첨가제를 사용할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 부틸고무 복합 조성물의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 부틸고무, 범용고무, 금속산화물, 스테아린산, 보강성 충전제, 폴리에틸렌글리콜 및 실란커플링제를 혼련(S100)한 후, 여기에 가교제를 혼합하여 시트상 컴파운드를 제조(S200)하고, 이를 고온, 고압하에서 프레스 성형(S300)하여 제조한다.
더욱 상세하게는 부틸고무 50 ~ 99 중량% 및 범용고무 1 ~ 50 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 금속산화물 1 ~ 10 중량부, 스테아린산 1 ~ 2 중량부, 보강성 충전제 30 ~ 80 중량부, 폴리에틸렌글리콜 1 ~ 5 중량부 및 실란커플링제 1 ~ 5 중량부를 니이더(kneader) 믹서에서 90 ~ 110℃, 10 ~ 15분간 혼련하는 단계(S100)를 거치고, 상기 S100 단계를 거친 혼합물을 오픈롤에서 가교제 0.1 ~ 5 중량부를 혼합하여 배합한 컴파운드를 시트상으로 제조하는 단계(S200)를 거친 후, 상기 S200 단계를 거친 시트상 컴파운드를 열 프레스를 이용하여 150 ~ 170℃, 100 ~ 150kg/cm2의 고온, 고압하에서 5 ~ 20분간 프레스 성형하는 단계(S300)거쳐 제조한다.
여기서, 상기 각 단계별 온도, 시간 또는 압력 등의 제조 조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 블루밍 방지 효과 및 그립성의 향상효과가 미비해질 우려가 있다.
아울러, 상기 각 단계별 조성에 대해서는 이미 상술하였으므로 그 상세한 설명은 생략한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것을 아니다.
1. 부틸고무 복합 조성물의 제조
(실시예 1)
이소부틸렌-이소프렌 고무 50 중량% 및 범용고무(이소프렌고무와 천연고무를 1 : 1로 혼합) 50 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 금속산화물인 산화아연((주)피제이켐텍, Zinc oxide(고무형 1호)) 1 중량부, 스테아린산(LG화학, stearic acid) 1 중량부, 보강성 충전제인 화이트카본 30 중량부, 폴리에틸렌글리콜(그린케미칼, PEG4000) 1 중량부 및 실란커플링제(Degussa, Si-69) 1 중량부를 90℃의 니이더에서 10분간 혼련한 후, 오픈롤에서 가교제인 1,1-비스(터트부틸퍼옥시)3,3,5-트리메틸클로로헥산 0.1 중량부를 투입하여 균일하게 혼합시킨 후 3 ~ 4mm의 시트상 컴파운드를 제조하고, 이를 열프레스를 이용하여 150℃, 100kg/cm2의 고온, 고압하에서 5분간 성형하여 제조하였다.
(실시예 2)
브롬화-이소부틸렌-이소프렌고무 99 중량% 및 천연고무 1 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 금속산화물인 산화아연((주)피제이켐텍, Zinc oxide(고무형 1호)) 10 중량부, 스테아린산(LG화학, stearic acid) 2 중량부, 보강성 충전제인 카본블랙 80 중량부, 폴리에틸렌글리콜(그린케미칼, PEG4000) 5 중량부 및 실란커플링제(Degussa, Si-69) 5 중량부를 110℃의 니이더에서 15분간 혼련한 후, 오픈롤에서 가교제인 1,1-비스(터트부틸퍼옥시)3,3,5-트리메틸클로로헥산 5 중량부를 투입하여 균일하게 혼합시킨 후 3 ~ 4mm의 시트상 컴파운드를 제조하고, 이를 열프레스를 이용하여 170℃, 150kg/cm2의 고온, 고압하에서 20분간 성형하여 제조하였다.
(비교예 1)
이소부틸렌-이소프렌 고무 50 중량% 및 스틸렌-부타디엔고무 50 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 금속산화물인 산화아연((주)피제이켐텍, Zinc oxide(고무형 1호)) 3 중량부, 스테아린산(LG화학, stearic acid) 1 중량부, 폴리에틸렌글리콜(그린케미칼, PEG4000) 3 중량부, 실란커플링제(Degussa, Si-69) 3 중량부, 실리카(Rhodia, Zeosil 155) 50 중량부를 90℃의 니이더에서 10분간 혼련한 후 오픈롤에서 가교제인 황 1.6 중량부를 투입하여 균일하게 혼합시킨 후 3 ~ 4mm의 시트상의 컴파운드를 제조하고, 이를 열프레스를 이용하여 150℃, 100kg/cm2의 고온, 고압하에서 5분간 성형하여 제조하였다.
(비교예 2)
브롬화-이소부틸렌-이소프렌고무 99 중량% 및 니트릴-부타디엔고무 1 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 금속산화물인 산화아연((주)피제이켐텍, Zinc oxide(고무형 1호)) 3 중량부, 스테아린산(LG화학, stearic acid) 1 중량부, 폴리에틸렌글리콜(그린케미칼, PEG4000) 3 중량부, 실란커플링제(Degussa, Si-69) 2 중량부, 실리카(Rhodia, Zeosil 155) 40 중량부를 110℃의 니이더에서 15분간 혼련한 후, 오픈롤에서 가교제인 황 1.8 중량부를 투입하여 균일하게 혼합시킨 후 3 ~ 4mm의 시트상의 컴파운드를 제조하고, 이를 열프레스를 이용하여 170℃, 150kg/cm2의 고온, 고압하에서 20분간 성형하여 제조하였다.
(비교예 3)
이소부틸렌-이소프렌 고무 100 중량부에 대하여, 금속산화물인 산화아연((주)피제이켐텍, Zinc oxide(고무형 1호)) 3 중량부, 스테아린산(LG화학, stearic acid) 1 중량부, 폴리에틸렌글리콜(그린케미칼, PEG4000) 3 중량부, 실란커플링제(Degussa, Si-69) 3 중량부, 실리카(Rhodia, Zeosil 155) 50 중량부를 90℃의 니이더에서 10분간 혼련한 후 오픈롤에서 가교제인 황 1.6 중량부를 투입하여 균일하게 혼합시킨 후 3 ~ 4mm의 시트상의 컴파운드를 제조하고, 이를 열프레스를 이용하여 150℃, 100kg/cm2의 고온, 고압하에서 5분간 성형하여 제조하였다.
2. 부틸고무 복합 조성물의 평가
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1 ~ 3에 따른 조성물을 아래의 시험방법에 준하여 특성을 평가하여 그 결과를 [표 1] 및 도 2에 나타내었다
1) 블루밍 발생여부 : 시트상 컴파운드 제조 후, 육안으로 관찰하였다.
2) 그립성 : ASTM D1894-78에 준하여 로이드사의 동 마찰시험기를 사용하여 측정하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3
블루밍
발생여부 주1)
(도 2 참조)		 × × ○ ○ ×
그립성(마찰계수, μ) 1.80 1.78 1.45 1.57 1.55
주1)
○ : 블루밍 발생함
× : 블루밍 발생하지 않음
상기 [표 1] 및 도 2에서와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1, 2는 비교예 1, 2에 비하여 블루밍이 발생하지 않을 뿐만 아니라, 그립성이 우수함을 알 수 있으며, 특히 본 발명에 따른 실시예 1, 2는 부틸고무로만 이루어진 비교예 3에 비하여 그립성이 더 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법을 상기의 바람직한 실시 예를 통해 설명하고, 그 우수성을 확인하였지만 해당 기술 분야의 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 부틸고무 복합 조성물의 제조방법에 있어서,
    부틸고무 50 ~ 99 중량% 및 범용고무 1 ~ 50 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 금속산화물 1 ~ 10 중량부, 스테아린산 1 ~ 2 중량부, 보강성 충전제 30 ~ 80 중량부, 폴리에틸렌글리콜 1 ~ 5 중량부 및 실란커플링제 1 ~ 5 중량부를 90 ~ 110℃에서 10 ~ 15분간 혼련하는 단계(S100);
    상기 S100 단계를 거친 혼합물에 가교제 0.1 ~ 5 중량부를 혼합하여 배합한 컴파운드를 시트상으로 제조하는 단계(S200); 및
    상기 S200 단계를 거친 시트상 컴파운드를 150 ~ 170℃, 100 ~ 150kg/cm2의 고온, 고압하에서 5 ~ 20분간 프레스 성형하는 단계(S300);를 포함하여 구성되되,
    상기 부틸고무는 이소부틸렌-이소프렌 고무(isobutylene-isoprene rubber, IIR), 브롬화-이소부틸렌-이소프렌고무(brominated isobutylene-isoprene rubber, BIIR) 또는 염소화-이소부틸렌-이소프렌 고무(chlorinated isobutylene-isoprene rubber, CIIR)로 이루어진 군에서 단독 혹은 혼용하여 사용하고,
    상기 범용고무는, 이소프렌고무, 천연고무, 스틸렌-부타디엔고무 또는 니트릴-부타디엔고무 중에서 단독 또는 병용하여 사용하며,
    상기 보강성 충전제는, 화이트카본 또는 카본블랙을 사용하고,
    상기 가교제는, 유기과산화물계 가교제로써, 2,5-비스(터트부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-3-헥엔, 디터트부틸퍼옥사이드, 2,5-비스(터트부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-헥엔, 디벤조일퍼옥사이드, 비스(터트부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 부틸 4,4-비스(터트부틸퍼옥시)발러레이트, 1,1-비스(터트부틸퍼옥시)3,3,5-트리메틸클로로헥산, 터트부틸퍼옥시벤조에이트, 라우릴퍼옥사이드 또는 디큐밀퍼옥사이드 중에서 단독 또는 병용하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 블루밍 발생이 없고 그립성이 우수한 부틸고무 복합 조성물의 제조방법.
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