CN110283410A - 一种聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，先制备功能母料，再制备热收缩套管。本发明提供的制备方法，通过在热收缩套管制备步骤前先进行功能母料制备，能够使功能母料具有更高的助剂浓度等，从而使得制备得到的热收缩套管具有更高的拉伸强度和断裂伸长率。

Description

一种聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法。
背景技术
聚偏氟乙烯热收缩套管具有良好的拉伸性能、耐腐蚀性能、耐热老化性能、耐穿刺性能、抗机械摩擦性能和自熄灭性性能等，特别适用于那些可能存在腐蚀性空气、热循环或机械应力作用的不利环境，例如电子、电器、汽车、通信和系统控制等场合。
对于聚偏氟乙烯热收缩套管的制备，一般以聚偏氟乙烯树脂为原料直接制备得到。此制备方法得到的聚偏氟乙烯热收缩套管产品熔点、拉伸强度和断裂伸长率均较低，通常需加入其它树脂或者添加剂进行改性处理，以提高其熔点、拉伸强度和断裂伸长率等性能，从而适应市场需求。
对于以聚偏氟乙烯树脂制备聚偏氟乙烯热收缩套管的改性方法，现有技术中有以下报道：
(1)CN102532755A公开了在聚偏氟乙烯树脂中加入乙烯醋酸乙烯酯共聚物、敏化剂、受阻酚类抗氧剂进行熔融共混制备耐高温热收缩套管的方法；
(2)CN103756202A公开了在聚偏氟乙烯树脂中加入氟橡胶弹性体、抗氧剂、助交联剂、增塑剂、吸酸剂和色母进行熔融共混制备高弹性和耐油热收缩套管的方法。
上述方法均通过在制备过程中直接添加各类助剂的方式实现，导致生产工艺复杂难以控制、物料分散性不好、相容性差，从而影响产品的拉伸强度和断裂伸长率。
因此，需要对聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法作进一步的改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，制备过程中物料分散均匀，制备得到的聚偏氟乙烯热收缩套管具有较高的拉伸强度和断裂伸长率等。
本发明通过制备含有高浓度助剂的功能母料，提高助剂的计量精度，并通过母料和聚偏氟乙烯树脂的高速混合使助剂进一步分散，从而使得制备的聚偏氟乙烯热收缩套管具有较高的拉伸强度和断裂伸长率等。
本发明提供如下技术方案：
一种聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，所述方法包括功能母料制备和热收缩套管制备两个步骤，其中功能母料制备步骤为：
先将功能母料混合物投入高速混合器，于500～1000r/min速度和20～90℃温度下搅拌2～15min，再使其在180～230℃的双螺杆挤出机中挤出，经冷却、烘干和切粒制成功能母料，
所述功能母料混合物以质量百分比计含有：聚偏氟乙烯树脂50～90％、助交联剂7～30％、抗氧剂1～5％、吸酸剂1～15％、润滑剂1～20％。
本发明提供的制备方法，包括功能母料制备和热收缩套管制备两个步骤，其中热收缩套管制备步骤可以按照本领域常用的方法进行。
作为一种优选的方式，所述热收缩套管制备步骤为：
将聚偏氟乙烯树脂和功能母料按50:50～99:1质量比投入高速混合器，于500～1000r/min速度和20～90℃温度下搅拌5～10min，用单螺杆挤出机挤出成管材，经过钴-60或电子加速器5～20kGy辐射交联，辐射交联后的管材在150～200℃温度下扩张2～4倍，得到聚偏氟乙烯热收缩套管。
作为进一步优选的方式，所述热收缩套管制备步骤为：
将聚偏氟乙烯树脂和功能母料按85:15～95:5质量比投入高速混合器，于600～800r/min速度和40～70℃温度下搅拌5～10min，用单螺杆挤出机挤出成管材，经过钴-60或电子加速器5～20kGy辐射交联，辐射交联后的管材在150～200℃温度下扩张2～4倍，得到聚偏氟乙烯热收缩套管。本发明提供的制备方法，功能母料制备步骤高速混合器中功能母料混合物的搅拌速度需能够使各组分混合均匀。
优选的是，所述高速混合器中功能母料混合物的搅拌速度为500～1000r/min。
进一步优选的是，所述高速混合器中功能母料混合物的搅拌速度为600～800r/min。
本发明提供的制备方法，功能母料制备步骤高速混合器中功能母料混合物的搅拌温度需有助于使各组分混合均匀。
优选的是，所述高速混合器中功能母料混合物的搅拌温度为20～90℃。
进一步优选的是，所述高速混合器中功能母料混合物的搅拌温度为40～70℃。
本发明提供的制备方法，功能母料制备步骤高速混合器中功能母料混合物的搅拌时间满足使各组分混合均匀即可。
优选的是，所述高速混合器中功能母料混合物的搅拌时间为2～15min。
进一步优选的是，所述高速混合器中功能母料混合物的搅拌时间为5～10min。
本发明提供的制备方法，所述功能母料以质量百分比计含有：聚偏氟乙烯树脂50～90％、助交联剂7～30％、抗氧剂1～5％、吸酸剂1～15％、润滑剂1～20％。
优选的是，功能母料混合物以质量百分比计含有：聚偏氟乙烯树脂55～70％、助交联剂10～20％、抗氧剂2～4％、吸酸剂2～10％、润滑剂5～15％。
上述功能母料混合物中使用的聚偏氟乙烯树脂，可以是本行业常用的聚偏氟乙烯树脂。
优选的是，所述聚偏氟乙烯树脂选自1,2-二氟乙烯均聚物和1,2-二氟乙烯与其他共聚单体的共聚物中的至少一种。
进一步优选的是，所述聚偏氟乙烯树脂选自1,2-二氟乙烯均聚物、1,2-二氟乙烯-六氟丙烯共聚物和1,2-二氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物中的至少一种。
上述功能母料混合物中使用的助交联剂，可以是本行业常用的助交联剂。
优选的是，所述助交联剂选自三烯丙基三聚氰酸酯(简称“TAC”)、三烯丙基异三聚氰酸酯(简称“TAIC”)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(简称“TMPTMA”)中的至少一种。
上述功能母料混合物中使用的抗氧剂，可以是本行业常用的抗氧化剂。
优选的是，所述抗氧剂选自2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇、四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸季戊四醇酯和六氢-1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基均三嗪中的至少一种。
进一步优选的是，所述抗氧剂选自四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇中的至少一种。
上述功能母料混合物中使用的吸酸剂，可以是本行业常用的吸酸剂。
优选的是，所述吸酸剂选自碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、氧化镁、氢氧化镁、氧化锌、碳酸锌和水滑石中的至少一种。
进一步优选的是，所述吸酸剂选自碳酸钙、氧化锌、碳酸锌中的至少一种。
上述功能母料混合物中使用的润滑剂，可以是本行业常用的润滑剂。
优选的是，所述润滑剂选自N-N’-甲撑双硬脂酰胺、N-N’-乙撑双硬脂酰胺、氧化PE蜡和聚四氟乙烯中的至少一种。
进一步优选的是，所述润滑剂选自N-N’-乙撑双硬脂酰胺和聚四氟乙烯中的至少一种。
除了上述助交联剂、抗氧剂、吸酸剂、润滑剂外，本发明所述的功能母料还可以进一步地包括有机物或无机物、大分子或非大分子添加剂和/或填料和/或着色剂和/或颜料，这些在文献中都是公认的。
作为非限定性填料的例子，可提到：云母、炭黑、玻璃纤维、碳纤维、蒙脱土。
作为非限定性添加剂的例子，可提到：阻燃剂、导电剂、抗静电剂、增塑剂。
本发明制备的聚偏氟乙烯热收缩套管，其拉伸强度能够达到45～50MPa，断裂伸长率能够达到350～500％。
本发明提供的制备方法，通过在热收缩套管制备步骤前先进行功能母料制备，能够使功能母料具有更高的助剂浓度且使得载体树脂对产品性能影响小，从而能够有效提高热收缩套管的拉伸强度和断裂伸长率，且更有利于提高工作效率和工业自动化生产等，具有很好的使用效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
一种用于聚偏氟乙烯热收缩套管的功能母料混合物，其组分按质量百分比为：
制备方法：按质量百分比称取功能母料混合物中各组分，并分别加入高速混合器中，在800r/min速度和70℃下搅拌10min，出料加入双螺杆挤出机中，在190℃下经熔融混炼后挤出、冷却、切粒制成所需功能母料。
将聚偏氟乙烯树脂和功能母料按照90:10的质量比投入高速混合器，于600r/min速度和40℃温度下搅拌5min，用单螺杆挤出机挤出成管材，经过钴-60或电子加速器5～20kGy辐射交联，辐射交联后的管材在180℃温度下扩张2倍，得到聚偏氟乙烯热收缩套管。
实施例2
一种用于聚偏氟乙烯热收缩套管的功能母料混合物，其组分按质量百分比为：
制备方法：按质量百分比称取功能母料混合物中各组分，并分别加入高速混合器中，在600r/min速度和70℃下搅拌10min，出料加入双螺杆挤出机中，在190℃下经熔融混炼后挤出、冷却、切粒制成所需功能母料。
将聚偏氟乙烯树脂和功能母料按照90:10的质量比投入高速混合器，于600r/min速度和40℃温度下搅拌5min，用单螺杆挤出机挤出成管材，经过钴-60或电子加速器5～20kGy辐射交联，辐射交联后的管材在180℃温度下扩张2倍，得到聚偏氟乙烯热收缩套管。
实施例3
一种用于聚偏氟乙烯热收缩套管的功能母料混合物，其组分按质量百分比为：
制备方法：按质量百分比称取功能母料混合物中各组分，并分别加入高速混合器中，在600r/min速度和50℃下搅拌10min，出料加入双螺杆挤出机中，在190℃下经熔融混炼后挤出、冷却、切粒制成所需功能母料。
将聚偏氟乙烯树脂和功能母料按照90:10的质量比投入高速混合器，于600r/min速度和40℃温度下搅拌5min，用单螺杆挤出机挤出成管材，经过钴-60或电子加速器5～20kGy辐射交联，辐射交联后的管材在180℃温度下扩张2倍，得到聚偏氟乙烯热收缩套管。
实施例4
一种用于聚偏氟乙烯热收缩套管的功能母料混合物，其组分按质量百分比为：
制备方法：按质量百分比称取功能母料混合物中各组分，并分别加入高速混合器中，在600r/min速度和50℃下搅拌5min，出料加入双螺杆挤出机中，在190℃下经熔融混炼后挤出、冷却、切粒制成所需功能母料。
将聚偏氟乙烯树脂和功能母料按照90:10的质量比投入高速混合器，于600r/min速度和40℃温度下搅拌5min，用单螺杆挤出机挤出成管材，经过钴-60或电子加速器5～20kGy辐射交联，辐射交联后的管材在180℃温度下扩张2倍，得到聚偏氟乙烯热收缩套管。
对比实施例1
一种用于聚偏氟乙烯热收缩套管的配方，其组分按质量百分比为：
按质量百分比称取各组分，分别加入高速混合器中，在800r/min速度和70℃下搅拌10min，出料加入双螺杆挤出机中，在190℃下经熔融混炼造粒。制备的粒料用单螺杆挤出机挤出成管材，经过钴-60或电子加速器5～20kGy辐射交联，辐射交联后的管材在180℃温度下扩张2倍，得到聚偏氟乙烯热收缩套管。
上述实施例和对比实施例制备得到的聚偏氟乙烯热收缩套管的性能指标如表1。
表1
外观 拉伸强度MPa 断裂伸长率％
实施例1 光滑 49.1 490
实施例2 光滑 47.8 450
实施例3 光滑 47.1 420
实施例4 光滑 45.6 360
对比实施例1 粗糙 40.2 290
通过以上实施例数据可知，本发明提供的制备方法，通过在热收缩套管制备步骤前先进行功能母料制备，能够使制备得到的热收缩套管的拉伸强度和断裂伸长率显著提高，且外观更为光滑。

Claims (8)

1.一种聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，其特征在于所述方法包括功能母料制备和热收缩套管制备两个步骤，其中功能母料制备步骤为：
先将功能母料混合物投入高速混合器，于500～1000r/min速度和20～90℃温度下搅拌2～15min，再使其在180～230℃的双螺杆挤出机中挤出，经冷却、烘干和切粒制成功能母料，
所述功能母料混合物以质量百分比计含有：聚偏氟乙烯树脂50～90％、助交联剂7～30％、抗氧剂1～5％、吸酸剂1～15％、润滑剂1～20％。
2.按照权利要求1所述的聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，功能母料混合物于600～800r/min速度下和40～70℃温度下搅拌5～10min。
3.按照权利要求1所述的聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，功能母料混合物以质量百分比计含有：聚偏氟乙烯树脂55～70％、助交联剂10～20％、抗氧剂2～4％、吸酸剂2～10％、润滑剂5～15％。
4.按照权利要求1所述的聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，其特征在于步骤(1)所述功能母料混合物中：
所述聚偏氟乙烯树脂选自1,2-二氟乙烯均聚物和1,2-二氟乙烯与其他共聚单体的共聚物中的至少一种；
所述助交联剂选自三烯丙基三聚氰酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少一种；
所述抗氧剂选自2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇、四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸季戊四醇酯和六氢-1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基均三嗪中的至少一种；
所述吸酸剂选自碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、氧化镁、氢氧化镁、氧化锌、碳酸锌和水滑石中的至少一种；
所述润滑剂选自N-N’-甲撑双硬脂酰胺、N-N’-乙撑双硬脂酰胺、氧化PE蜡和聚四氟乙烯中的至少一种。
5.按照权利要求4所述的聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，其特征在于：
所述聚偏氟乙烯树脂选自1,2-二氟乙烯均聚物、1,2-二氟乙烯-六氟丙烯共聚物和1,2-二氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物中的至少一种；
所述抗氧剂选自四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇中的至少一种；
所述吸酸剂选自碳酸钙、氧化锌、碳酸锌中的至少一种；
所述润滑剂选自N-N’-乙撑双硬脂酰胺和聚四氟乙烯中的至少一种。
6.按照权利要求1所述的聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，其特征在于所述热收缩套管制备步骤为：
将聚偏氟乙烯树脂和功能母料按50:50～99:1质量比投入高速混合器，于500～1000r/min速度和20～90℃温度下搅拌5～10min，用单螺杆挤出机挤出成管材，经过钴-60或电子加速器5～20kGy辐射交联，辐射交联后的管材在150～200℃温度下扩张2～4倍，得到聚偏氟乙烯热收缩套管。
7.按照权利要求6所述的聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，其特征在于所述热收缩套管制备步骤中：将聚偏氟乙烯树脂和功能母料按85:15～95:5质量比投入高速混合器，于600～800r/min速度和40～70℃温度下搅拌5～10min，用单螺杆挤出机挤出成管材，经过钴-60或电子加速器5～20kGy辐射交联，辐射交联后的管材在150～200℃温度下扩张2～4倍，得到聚偏氟乙烯热收缩套管。
8.按照权利要求1所述的聚偏氟乙烯热收缩套管的制备方法，其特征在于所述聚偏氟乙烯热收缩套管，其拉伸强度为45～50MPa、断裂伸长率为350～500％。
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