CN106995557A - 一种抗菌聚丙烯母料及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌聚丙烯母料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种抗菌聚丙烯母料及其制备方法，每100重量份的抗菌聚丙烯母料中含有抗菌剂20～50份、增容剂3～20份、载体树脂30～75份、抗氧剂0.4～2份、润滑剂0.5～5份，制备方法是：先将增容剂粉碎成粉末，粒度为200～400目，然后与抗菌剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌混合0.5～1h，然后加入载体树脂，继续混合0.5～1h，起料后在60～100℃下烘干，成粗料；将粗料经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得母料成品。本发明抗菌聚丙烯母料具有高效、环保、抗菌剂分散均匀，性能稳定等优点，可直接按比例添加到聚丙烯基体中，有效改善聚丙烯膜的抗菌性能，且原料来源广泛、制备工艺简单、能耗低，易于工业化生产。

Description

一种抗菌聚丙烯母料及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌材料技术领域，尤其涉及一种高效环保的抗菌聚丙烯母料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯包装膜是当前应用最广泛的包装材料之一，常用于食品包装材料。在实际使用过程中，由于环境的原因，容易造成细菌滋生，给人们的生活带来很多不安全因素。为了提高运输和储存过程中的安全性，通常需要对包装材料进行抗菌处理。目前常用于聚丙烯包装材料的改性方法是在聚丙烯基体中引入抗菌剂，如：无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂等。这些抗菌剂都有一定的抗菌效果，但是各有优缺点，如无机抗菌剂效率高，但是难以均匀分散在高分子中；有机抗菌剂和天然抗菌剂效率低，耐热性不好，而且每种抗菌剂均有其适用的菌群，难以达到广谱的效果。
复合型抗菌剂可以结合几种抗菌剂的优点，有望达到功能叠加的效果。龚艳勃等人以碳微球(CMSs)为载体。通过还原吸附的方法制备载银碳微球(Ag/CMSs)抗菌剂，探讨了AgNO3溶液的浓度、pH值、反应时间和温度对抗菌剂载银量的影响(化工新型材料，2016，44：97-99)。安静等人将壳聚糖进行羧甲基化改性后得到水溶性较高的羧甲基壳聚糖(OCMC)，它具有优良的稳定性和抗菌性，将OCMC与纳米Ag复合得到Ag-OCMC复合微粒，结果表明复合微粒对革兰氏菌的抑菌活性明显高于单一壳聚糖基(复合材料学报，2016，33：2371-2379)。因此复合型抗菌剂是抗菌技术发展的一个方向，其中有机无机杂化的抗菌剂由于兼具有机和无机两部分，能够兼顾抗菌、增容等综合性能，因此是很有前途的一个研究方向。
由于无机抗菌剂通常添加微量就可以达到良好的效果，因此其分散均匀性对抗菌性能的发挥至关重要。层状双羟基氢氧化物(LDH)是一类具有层状结构的阴离子型粘土，可以作为抗菌剂的载体，而且可以同时引入有机和无机阴离子，达到功能复合的效果。本专利将LDH复合抗菌剂引入聚丙烯中，制备高效环保的抗菌聚丙烯母料，目前还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种高效、环保、分散均匀且性能稳定的抗菌聚丙烯母料。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种工艺简单、易实现工业化的抗菌聚丙烯母料的制备方法，制得的抗菌聚丙烯母料具有高效、环保、制备工艺简单、抗菌剂分散均匀，性能稳定等优点。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种抗菌聚丙烯母料，其特征在于：所述抗菌聚丙烯母料是由抗菌剂、载体树脂、增容剂、抗氧剂和润滑剂共混而成的混合物，每100重量份的抗菌聚丙烯母料中含有抗菌剂20～50份、增容剂3～20份、载体树脂30～75份、抗氧剂0.4～2份、润滑剂0.5～5份；其中抗菌剂为LDH复合抗菌剂，载体树脂为聚丙烯。
作为改进，所述LDH复合抗菌剂是以层状双羟基氢氧化物LDH作为模板，将杂多酸阴离子、银离子和长链烷基磺酸盐通过离子交换引入LDH层间制备而成；其中杂多酸阴离子与LDH的摩尔质量比为1:1000～1:5，磺酸盐与LDH的摩尔质量比为1:100～1:2，银离子与LDH摩尔质量比为1:100～1:1。
作为优选，所述增容剂为接枝率为0.8～1.2％的马来酸枝聚丙烯。
作为优选，所述抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基))丙酸季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2、4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯或者双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
作为优选，所述润滑剂为低分子量聚丙烯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸丁酯或聚乙烯蜡中的至少一种。
作为优选，所述层状双羟基氢氧化物为铝镁LDH或铝锌LDH。
优选，所述杂多酸阴离子为SiW12O40 4-、PMo12O40 4-、PW12O40 3-、SiMo12O40 4-、BW12O40 5-、CoW12O40 5-或GeW12O40 4-。
优选，所述磺酸盐溶液为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠或十八烷基磺酸钠中的一种或多种。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种上述抗菌聚丙烯母料的制备方法，其特征在于：先将增容剂粉碎成粉末，粉末粒度为200～400目，然后与抗菌剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌混合0.5～1h，再加入载体树脂，继续搅拌混合0.5～1h，起料后在60～100℃下烘干，成粗料；最后将粗料经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得抗菌聚丙烯母料成品。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过助剂预先共混，然后与载体树脂共混，以双螺杆挤出机熔融造粒，制得一种高效环保的抗菌聚丙烯母料。通过本发明制备的抗菌母料，可以直接按比例添加到聚丙烯基体中，改善聚丙烯膜材料的抗菌性能，由于经过了预先处理，抗菌剂能够均匀分散到聚丙烯中，获得优异的抗菌性能。与现有的抗菌材料相比，本发明的抗菌聚丙烯母料具有高效、环保、制备工艺简单、抗菌剂分散均匀，性能稳定等优点，而且原料来源广泛、制备工艺简单，易实现工业化，同时不改变常规聚丙烯材料的加工工艺，以这种高效环保的抗菌聚丙烯母料制备的聚丙烯包装膜具有高效、环保、安全的优点，可以用于食品包装、医疗、卫生及环保等领域。
附图说明
图1是本发明提供的LDH抗菌剂的结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一种抗菌聚丙烯母料，所述抗菌聚丙烯母料是由抗菌剂、载体树脂、增容剂、抗氧剂和润滑剂共混而成的混合物，每100重量份的抗菌聚丙烯母料中含有抗菌剂20～50份、增容剂3～20份、载体树脂30～75份、抗氧剂0.4～2份、润滑剂0.5～5份；
其中抗菌剂为LDH复合抗菌剂，是以层状双羟基氢氧化物LDH作为模板，将杂多酸阴离子、银离子和长链烷基磺酸盐通过离子交换引入LDH层间制备而成，其中杂多酸阴离子与LDH的摩尔质量比为1:1000～1:5，磺酸盐与LDH的摩尔质量比为1:100～1:2，银离子与LDH摩尔质量比为1:100～1:1；层状双羟基氢氧化物为铝镁LDH或铝锌LDH；杂多酸阴离子为SiW12O40 4-、PMo12O40 4-、PW12O40 3-、SiMo12O40 4-、BW12O40 5-、CoW12O40 5-或GeW12O40 4-；磺酸盐溶液为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠或十八烷基磺酸钠中的一种或多种。其结构如图1所示；在LDH片层上同时含有长链烷基的磺酸盐阴离子、杂多酸(POMs)阴离子以及银离子平衡POMs多余的电荷，该抗菌剂由于结合了POMs和银离子，因而具有优异的抗菌能力，而且含长链烷基的磺酸盐能够提高其与聚丙烯的相容性，使其能够均匀分散，从而发挥更优的抗菌效果。
载体树脂为聚丙烯；
增容剂为接枝率为0.8～1.2％的马来酸枝聚丙烯；
所述的抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基))丙酸季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯(抗氧剂1076)、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)、(双(2、4-二叔丁基苯基))季戊四醇二磷酸酯(抗氧剂626)、(双(十八烷基))季戊四醇二亚磷酸酯)(抗氧剂618)中的至少一种；
润滑剂为低分子量聚丙烯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸丁酯或聚乙烯蜡中的至少一种。
实施例1
首先将接枝率为0.8％的马来酸枝聚丙烯粉碎成粉末，粒度为200目，然后将400g抗菌剂、200g增容剂、4g抗氧剂1076、16g硬脂酸钙加入高速混合机中，搅拌混合0.5h后，加入380g聚丙烯继续混合0.5h、起料后在60℃下烘干，然后经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得1000g高效环保的抗菌聚丙烯母料成品。
实施例2
首先将接枝率为0.9％的马来酸枝聚丙烯粉碎成粉末，粒度为250目，然后将450g抗菌剂、100g增容剂、20g抗氧剂1010、30g硬脂酸锌加入高速混合机中，搅拌混合0.5h后，加入400g聚丙烯继续混合0.6h，起料后在真空80℃下烘干，然后经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得1000g高效环保的抗菌聚丙烯母料成品。
实施例3
首先将接枝率为1.0％的马来酸枝聚丙烯粉碎成粉末，粒度为300目，然后将300g抗菌剂、150g增容剂、4g抗氧剂1076、1g抗氧剂626、45g聚乙烯蜡加入高速混合机中，搅拌混合1h后，加入500g聚丙烯继续混合0.8h，起料后在90℃下烘干，然后经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得1000g高效环保的抗菌聚丙烯母料成品。
实施例4
首先将接枝率为1.1％的马来酸枝聚丙烯粉碎成粉末，粒度为400目，然后将250g抗菌剂、35g增容剂、6g抗氧剂1010、2g抗氧剂168、12g硬脂酸丁酯加入高速混合机中，搅拌混合1h后，加入695g聚丙烯继续混合0.8h，起料后在100℃下烘干，然后经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得1000g高效环保的抗菌聚丙烯母料成品。
实施例5
首先将接枝率为1.2％的马来酸枝聚丙烯粉碎成粉末，粒度为380目，然后将200g抗菌剂、30g增容剂、5g抗氧剂1010、10g低分子量聚丙烯、5g硬脂酸钙加入高速混合机中，搅拌混合1h后，加入750g聚丙烯继续混合0.9h，起料后在真空85℃下烘干，然后经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得1000g高效环保的抗菌聚丙烯母料成品。
实施例6
首先将接枝率为0.8％的马来酸枝聚丙烯粉碎成粉末，粒度为350目，然后将400g抗菌剂、140g增容剂、10g抗氧剂1076、50g聚乙烯蜡加入高速混合机中，搅拌混合0.8h后，加入400g聚丙烯继续混合0.5h，起料后在75℃下烘干，然后经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得1000g高效环保的抗菌聚丙烯母料成品。
实施例7
首先将接枝率为0.9％的马来酸枝聚丙烯粉碎成粉末，粒度为300目，然后将350g抗菌剂、200g增容剂、4g抗氧剂1076、16g低分子量聚丙烯、30g聚乙烯蜡加入高速混合机中，搅拌混合1h后，加入400g聚丙烯继续混合0.5h、起料后在65℃下烘干，然后经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得1000g高效环保的抗菌聚丙烯母料成品。
实施例8
首先将接枝率为1.0％的马来酸枝聚丙烯粉碎成粉末，粒度为200目，然后将400g抗菌剂、200g增容剂、7g抗氧剂1010、18g低分子量聚丙烯、10g硬脂酸锌加入高速混合机中，搅拌混合1h后，加入365g聚丙烯继续混合0.5h、起料后在95℃下烘干，然后经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得1000g高效环保的抗菌聚丙烯母料成品。
实施例9
首先将接枝率为1.1％的马来酸枝聚丙烯粉碎成粉末，粒度为400目，然后将300g抗菌剂、145g增容剂、7g抗氧剂1010、18g硬脂酸锌、10g硬脂酸钙加入高速混合机中，搅拌混合1h后，加入520g聚丙烯继续混合0.5h、起料后在80℃下烘干，然后经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得1000g高效环保的抗菌聚丙烯母料成品。
实施例10
首先将接枝率为1.2％的马来酸枝聚丙烯粉碎成粉末，粒度为200目，然后将450g抗菌剂、150g增容剂、10g抗氧剂1076、2g抗氧剂618、25g硬脂酸丁酯、20g硬脂酸锌加入高速混合机中，搅拌混合1h后，加入343g聚丙烯继续混合0.5h、起料后在75℃下烘干，然后经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得1000g高效环保的抗菌聚丙烯母料成品。
表1抗菌聚丙烯复合膜的抗菌性能
通过表1的数据可以看出，本发明所述的抗菌母料添加到聚丙烯膜中，仅添加少量就可以达到优异的抗菌性能。

Claims (9)

1.一种抗菌聚丙烯母料，其特征在于：所述抗菌聚丙烯母料是由抗菌剂、载体树脂、增容剂、抗氧剂和润滑剂共混而成的混合物，每100重量份的抗菌聚丙烯母料中含有抗菌剂20～50份、增容剂3～20份、载体树脂30～75份、抗氧剂0.4～2份、润滑剂0.5～5份；其中抗菌剂为LDH复合抗菌剂，载体树脂为聚丙烯。
2.根据权利要求1所述的抗菌聚丙烯母料，其特征在于：所述LDH复合抗菌剂是以层状双羟基氢氧化物LDH作为模板，将杂多酸阴离子、银离子和长链烷基磺酸盐通过离子交换引入LDH层间制备而成；其中杂多酸阴离子与LDH的摩尔质量比为1:1000～1:5，磺酸盐与LDH的摩尔质量比为1:100～1:2，银离子与LDH摩尔质量比为1:100～1:1。
3.根据权利要求1所述的抗菌聚丙烯母料，其特征在于：所述增容剂为接枝率为0.8～1.2％的马来酸枝聚丙烯。
4.根据权利要求1所述的抗菌聚丙烯母料，其特征在于：所述抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基))丙酸季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2、4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯或者双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的抗菌聚丙烯母料，其特征在于：所述润滑剂为低分子量聚丙烯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸丁酯或聚乙烯蜡中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的抗菌聚丙烯母料，其特征在于：所述层状双羟基氢氧化物为铝镁LDH或铝锌LDH。
7.根据权利要求1所述的抗菌聚丙烯母料，其特征在于：所述杂多酸阴离子为SiW12O40 4-、PMo12O40 4-、PW12O40 3-、SiMo12O40 4-、BW12O40 5-、CoW12O40 5-或GeW12O40 4-。
8.根据权利要求1所述的抗菌聚丙烯母料，其特征在于：所述磺酸盐溶液为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠或十八烷基磺酸钠中的一种或多种。
9.一种根据权利要求1至8任一权利要求所述的抗菌聚丙烯母料的制备方法，其特征在于：先将增容剂粉碎成粉末，粉末粒度为200～400目，然后与抗菌剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌混合0.5～1h，再加入载体树脂，继续搅拌混合0.5～1h，起料后在60～100℃下烘干，成粗料；最后将粗料经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得抗菌聚丙烯母料成品。
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