CN103589048A - 一种动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热塑性弹性体工业化生产技术领域，具体涉及一种动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法。其步骤如下：1）把POE为100份，PP为40～50份（按重量份计算）在挤出机中共混挤出，第一次造粒，得第一次造粒TPV；2）将交联剂为1.5～1.6份（按重量份计算），助交联剂0.2～0.3份（按重量份计算）溶于酒精，使其完全分散于步骤1）中第一次造粒所得材料中；在挤出机中共混挤出，进行动态硫化，再第二次造粒，得第二次造粒TPV；3）将步骤2）中第二次造粒TPV100份（按重量份计算），大分子增塑剂15～30份（按重量份计算），小分子增塑剂15～30份（按重量份计算）搅拌共混，使得小分子增塑剂完全被吸收到粒料中；在挤出机中共混挤出，第三次造粒，得第三次造粒TPV。

Description

一种动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法
技术领域
本发明属于热塑性弹性体工业化生产技术领域，具体涉及一种动态硫化
的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法。
背景技术
热塑性弹性体作为一种兼具塑料和橡胶性能的材料，在当今社会生产和生活中占有很大的比重。汽车发展以来，虽然橡胶在其中起到了很大的作用，橡胶工业稳固的增长，但是其发展速度越来越慢，而热塑性弹性体的发展却有增无减。传统的橡胶是热固性的，它由炭黑等增强填料以及橡胶基料组成，还有增塑剂如矿物油，一种或多种稳定剂，交联剂通常是硫磺，还有几个催化剂和促进剂可以加快反应的速度，这种交联反应就叫做硫化，硫化是橡胶加工过程中很重要的限速反应，传统的橡胶不能够重复加工，它可以磨成粉状或粒状作为填料填充到材料中，在经济和环境等方面都不占优势。
现有的制备动态硫化热塑性弹体的方法包括：先将橡胶和热塑性塑料熔融共混，当达到充分混合后，加入硫化剂，此时边混合、边硫化，硫化完成后造粒、冷却。中国专利CN101440182A公开了一种动态硫化热塑性弹体及其制备方法，包括在高剪切条件下，将塑料和EPDM橡胶在高剪切作用下熔融加工，并加入至少一种有机过氧化物固化剂和附加的丙烯类均聚物，其好处在于，具有能够形成自由基的交联剂，更加有利于橡胶固化反应，但其不足在于，制备出的弹性体流动性不足而显得比较硬，变形性不好。
中国专利CN200910193224公开了一种动态硫化热塑性弹体的制备方法，步骤如下：（1）反应性一步料的制备：将部分橡胶、塑料、填料、软化剂、老化剂和加工助剂进行熔融共混造粒，其中橡胶占所制备热塑性弹性体中橡胶总重量的10-70%；（2）硫化剂母胶的制备：将硫化剂与部分橡胶共混造粒，其中橡胶占所制备热塑性弹性体中橡胶总重量的20-60%；（3）促进剂母胶的制备：将促进剂与部分橡胶共混造粒，其中促进剂占所制备热塑性弹性体中橡胶总重量的5-30%；（4）动态硫化：将上述三步制备的反应性一步料、硫化剂母胶、促进剂母胶混合进行动态硫化。此专利采用双母胶技术，所制备的热塑性弹性体虽然具有高流动性、低压缩永久变形、低硬度等优点，但是工艺步骤较多，工艺复杂。与本发明相比，本发明步骤较少，工艺比较简单，耗时较少，得到的热塑性聚烯烃弹性体具有环保性，并且经济可行，成本低，外观良好。本发明的优点：先把POE与PP混合均匀，后加入交联剂，避免了交联粒子在连续相中分散不均的现象发生，；交联剂用酒精分散，无毒无害，完全分散后，酒精在加工过程中挥发，无残留，不会影响产品性能；生产得到的交联聚烯烃弹性体为基体，根据需要，通过加入不同分量的增塑剂、填料，更自由方便地调节产品硬度、力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法。
本发明各组分是按照重量份数计算，本发明动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法步骤如下：
1）把POE为100份，PP为40～50份在挤出机中共混挤出，第一次造粒，得第一次造粒TPV；
2）将交联剂为1.5～1.6份，助交联剂0.2～0.3份溶于酒精，使其完全分散于步骤1）中第一次造粒所得材料中；在挤出机中共混挤出，进行动态硫化，再第二次造粒，得第二次造粒TPV；
3）将步骤2）中第二次造粒TPV100份，大分子增塑剂15～30份，小分子增塑剂15～30份搅拌共混，使得小分子增塑剂完全被吸收到粒料中；在挤出机中共混挤出，第三次造粒，得第三次造粒TPV。
本发明中的POE是一种乙烯-辛稀共聚物，PP是一种共聚聚丙烯，交联剂是一种过氧化物，助交联剂是一种酯类助剂，大分子增塑剂为乙烯嵌段共聚物，小分子增塑剂为石蜡油、环烷油等小分子油。优选地，交联剂是2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，助交联剂是一种三烯丙基异氰脲酸酯，大分子增塑剂乙烯嵌段共聚物为infuse系列即infuse9000、9007、9100、9107、9500、9507、9530、9817、9807等，小分子增塑剂为石蜡油。
本发明步骤1）和步骤2）中挤出机机头和螺杆各段温度控制在100～205℃；步骤3）中挤出机机头和螺杆各段温度控制在160～205℃。
本发明第三次造粒TPV力学强度满足：拉伸强度8～11MPa，断裂伸长率250～400%，压缩永久变形38～43%，硬度shoreA70～90。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的详细描述，但并非对本发明的限制，凡依照本发明公开内容所做的任何本领域的等同替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法，步骤如下：
1）把POE为100份，PP为40份（按重量份计算）在挤出机中共混挤出，第一次造粒，得第一次造粒TPV；
2）将交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为1.5份（按重量份计算），助交联剂三烯丙基异氰脲酸酯0.2份（按重量份计算）溶于酒精，使其完全分散于步骤1）中第一次造粒所得材料中；在挤出机中共混挤出，进行动态硫化，再第二次造粒，得第二次造粒TPV；
3）将步骤2）中第二次造粒TPV100份（按重量份计算），大分子增塑剂infuse9000为15份（按重量份计算），小分子增塑剂石蜡油15份（按重量份计算）搅拌共混，使得石蜡油完全被吸收到粒料中；在挤出机中共混挤出，第三次造粒，得第三次造粒TPV。
工艺条件：
Figure BDA0000410945540000041
为了评价本发明实施例的弹性体的力学强度，采用万能力学试验机（日本岛津万能测试机）对三次造粒的弹性体进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度=10MPa，断裂伸长率=350%，压缩永久变形=43%，硬度shoreA=80。
实施例2
一种动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法，步骤如下：
1）把POE为100份，PP为50份（按重量份计算）在挤出机中共混挤出，第一次造粒，得第一次造粒TPV；
2）将交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为1.6份（按重量份计算），助交联剂三烯丙基异氰脲酸酯0.3份（按重量份计算）溶于酒精，使其完全分散于步骤1）中第一次造粒所得材料中；在挤出机中共混挤出，进行动态硫化，再第二次造粒，得第二次造粒TPV；
3）将步骤2）中第二次造粒TPV100份（按重量份计算），大分子增塑剂infuse9007为30份（按重量份计算），小分子增塑剂石蜡油30份（按重量份计算）搅拌共混，使得石蜡油完全被吸收到粒料中；在挤出机中共混挤出，第三次造粒，得第三次造粒TPV。
工艺条件：
为了评价本发明实施例的弹性体的力学强度，采用万能力学试验机（日本岛津万能测试机）对二次造粒的弹性体进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度=8MPa，断裂伸长率=350%，压缩永久变形=38%，硬度shoreA=90。
实施例3
一种动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法，步骤如下：
1）把POE为100份，PP为45份（按重量份计算）在挤出机中共混挤出，第一次造粒，得第一次造粒TPV；
2）将交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为1.55份（按重量份计算），助交联剂三烯丙基异氰脲酸酯0.25份（按重量份计算）溶于酒精，使其完全分散于步骤1）中第一次造粒所得材料中；在挤出机中共混挤出，进行动态硫化，再第二次造粒，得第二次造粒TPV；
3）将步骤2）中第二次造粒TPV100份（按重量份计算），大分子增塑剂infuse9100是23份（按重量份计算），小分子增塑剂环烷油23份（按重量份计算）搅拌共混，使得石蜡油完全被吸收到粒料中；在挤出机中共混挤出，第三次造粒，得第三次造粒TPV。
工艺条件：
Figure BDA0000410945540000061
为了评价本发明实施例的弹性体的力学强度，采用万能力学试验机（日本岛津万能测试机）对二次造粒的弹性体进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度=10MPa，断裂伸长率=300%，压缩永久变形=40%，硬度shoreA=85。

Claims (5)

1.一种动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）把POE为100份，PP为40～50份（按重量份计算）在挤出机中共混挤出，第一次造粒，得第一次造粒TPV；
2）将交联剂为1.5～1.6份（按重量份计算），助交联剂0.2～0.3份（按重量份计算）溶于酒精，使其完全分散于步骤1）中第一次造粒所得材料中；在挤出机中共混挤出，进行动态硫化，再第二次造粒，得第二次造粒TPV；
3）将步骤2）中第二次造粒TPV100份（按重量份计算），大分子增塑剂15～30份（按重量份计算），小分子增塑剂15～30份（按重量份计算）搅拌共混，使得石蜡油完全被吸收到粒料中；在挤出机中共混挤出，第三次造粒，得第三次造粒TPV。
2.根据权利要求1所述的动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法，其特征在于：步骤1）和步骤2）中挤出机机头和螺杆各段温度控制在100～205℃；步骤3）中挤出机机头和螺杆各段温度控制在160～205℃。
3.根据权利要求1所述的动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法，其特征在于：第三次造粒TPV力学强度满足：拉伸强度8～11MPa，断裂伸长率250～400%，压缩永久变形38～43%，硬度shoreA70～90。
4.根据权利要求1所述的动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法，其特征在于：所述的POE是一种乙烯-辛稀共聚物，PP是一种共聚聚丙烯，交联剂是一种过氧化物，助交联剂是一种酯类助剂，大分子增塑剂为乙烯嵌段共聚物，小分子增塑剂为石蜡油或环烷油。
5.根据权利要求4所述的动态硫化的热塑性聚烯烃弹性体的工业化生产方法，其特征在于：所述的交联剂是2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，所述的助交联剂是一种三烯丙基异氰脲酸酯。
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