CN110004508A - 一种熔纺氨纶色母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒或消光母粒：按重量份计，所述黑色母粒的制备原料至少包括：聚氨酯载体50份、滑石粉30～60份、特种炭黑50～120份；所述消光母粒的制备原料至少包括：聚氨酯载体50份、滑石粉30～60份、二氧化硅50～120份。

Description

一种熔纺氨纶色母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织领域，尤其涉及一种熔纺氨纶色母粒及其制备方法。
背景技术
聚氨酯由于其具有较致密的分子结构，导致纺丝得到的氨纶染色性能差，色牢度低，因此需要原位着色或者在纺前加入色母粒，将纺丝原料与色母粒一起挤出纺丝制备着色均匀的氨纶。然而对弹性、舒适度等要求更高的服装领域，如内衣、弹性丝袜等除了要求产品具有更好的弹性之外，还需要有好的手感；弹性丝袜等还要求具有亚光、消光等效果。
在给聚氨酯纤维染色时，需要通过添加无机粒子的染色剂，若需要增加亚光效果，则还需添加无机粒子的消光剂，这些添加剂与聚氨酯会存在相容性问题或分散性问题，如果无机粒子在聚氨酯基体中发生团聚或迁移，会导致由纤维织造的织物粗糙度增加、色牢度降低，严重的还会使织物的弹性下降、力学强度大大减弱。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒或消光母粒：
按重量份计，所述黑色母粒的制备原料至少包括：聚氨酯载体50份、滑石粉30～60份、特种炭黑50～120份；
按重量份计，所述消光母粒的制备原料至少包括：聚氨酯载体50份、滑石粉30～60份、二氧化硅50～120份。
作为一种优选的技术方案，所述滑石粉和二氧化硅的粒径为40～80微米。
作为一种优选的技术方案，所述二氧化硅中含有重量百分数为15～25wt％的改性二氧化硅。
作为一种优选的技术方案，所述特种炭黑包括粒径为40～80微米的大粒径特种炭黑粉末。
作为一种优选的技术方案，所述特种炭黑还包括粒径为0.1～5微米的小粒径特种炭黑粉末。
作为一种优选的技术方案，所述聚氨酯载体的流动开始温度为125～135℃。
作为一种优选的技术方案，所述聚氨酯载体在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为18～25cm3/10min。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述黑色母粒和消光母粒的制备原料还包括EVA 5～12份、SBS 5～8份。
本发明的第二方面提供了一种上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，包括以下步骤：将配方量的聚氨酯载体、滑石粉、特种炭黑或二氧化硅通过高速混合搅拌釜共混，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为200～230℃，进而铸带，剪切造粒，干燥即得。
本发明的第三方面提供了一种氨纶纤维的制备工艺，包括以下步骤：
a.混合原料：将上述的熔纺氨纶色母粒、干燥的熔纺氨纶切片、常规添加剂搅拌混合；
b.熔融挤出：将步骤a得到的混料熔融，熔体从挤出机进入总泵，然后经纺丝分泵将熔体均匀挤入纺丝组件，熔体细流由纺丝组件的喷丝板小孔挤出，挤出温度为200～230℃；
c.纺丝成型：将步骤b挤出的熔体细流在甬道中经侧吹风冷却凝固成丝，上油卷绕成筒；
d.后熟化：将步骤c得到的氨纶纤维置于70～130℃的烘箱内熟化48～72小时，即得成品。
有益效果：本发明提供了一种熔纺氨纶色母粒，将其用于熔纺氨纶纤维可改善氨纶的染色性能和色牢度，而不会过度影响其力学强度，由该氨纶纤维织造的织物或产品，如丝袜，具有良好的弹性和穿着舒适度，还具有均匀的颜色和亚光效果；此外，本发明提供的熔纺氨纶色母粒与常规的弹性熔纺氨纶原料配套使用，尤其是与本发明中公开的熔纺氨纶切片一起使用时具有很好的可纺性，原料熔体在经过纺丝组件过程中不会出现堵孔、不易成型、断丝等问题，纺丝稳定性高。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒或消光母粒：
按重量份计，所述黑色母粒的制备原料至少包括：聚氨酯载体50份、滑石粉30～60份、特种炭黑50～120份；
按重量份计，所述消光母粒的制备原料至少包括：聚氨酯载体50份、滑石粉30～60份、二氧化硅50～120份。
在一些优选的实施方式中，按重量份计，所述黑色母粒的制备原料至少包括：聚氨酯载体50份、滑石粉45份、特种炭黑85份；
在一些优选的实施方式中，按重量份计，所述消光母粒的制备原料至少包括：聚氨酯载体50份、滑石粉45份、二氧化硅85份。
聚氨酯载体
将着色剂或消光剂预先附在聚氨酯载体上，利用载体与基体聚氨酯之间的良好相容性把着色剂或消光剂引入基体聚氨酯，提高聚氨酯纤维的着色效果和色牢度。
在一些优选的实施方式中，所述聚氨酯载体的流动开始温度为125～135℃；进一步优选的，所述聚氨酯载体的流动开始温度为131℃。
流动开始温度是指物料从橡胶状弹性区转移到试料流出的流动区时的温度，其由热变形温度测定仪测试得到，仪器型号为DS-XWJ-500B。
在一些优选的实施方式中，所述聚氨酯载体在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为18～25cm3/10min；进一步优选的，所述聚氨酯载体在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为20cm3/10min。
熔体流动速率，又称熔融指数，是指在一定的温度和载荷下，熔体通过标准毛细管在一定时间内流出的熔体体积，可根据标准ASTM D1238进行测试。
本申请中的聚氨酯载体购自浙江华峰热塑性聚氨酯有限公司，牌号为HF-S3H80AHU(流动开始温度为131.8℃；在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为20cm3/10min)。
聚氨酯载体的性质能够显著影响熔纺氨纶切片的可纺性、母粒制备工艺以及纺丝工艺，申请人发现通过调控聚氨酯载体的流动开始温度、熔融指数等参数可以有效改善切片的可纺性，所得纤维及产品的手感等性能。申请人认为可能是由于聚氨酯载体合适的流动开始温度能够带动滑石粉、二氧化硅、炭黑等无机粒子的分散，而聚氨酯熔体的流动速率能在很大程度上影响熔体的黏度，从而也影响聚氨酯载体与上述无机粒子、熔纺氨纶切片等之间的相容性。申请人在发明过程中观察到，当聚氨酯载体的流动开始温度过高时，其与熔纺氨纶切片熔融加工所需的温度也相应地提高，若熔纺氨纶切片和加工温度保持不变，母粒的熔融不够充分，不仅不能带动母粒中无机粒子的分散，甚至母粒本身会形成较大的团聚状物，影响加工；当聚氨酯载体的流动开始温度过低时，则在原加工温度下母粒的黏度降低过多，不能很好的带动并分散无机粒子。此外，聚氨酯载体的熔体流动速率也对无机粒子、熔纺氨纶切片的相容性、分散性等产生很大的影响，若其熔体流动速率过大，虽然能提高分散性，还能在纤维制备或加工过程中为氨纶切片提供一定的增塑性，改善其工艺，但是会影响纤维的力学强度；若熔体流动速率过小，则会使母粒不能在切片中分散，更不能带动分散其中的无机粒子，还会提高切片熔体的黏度，影响加工工艺。
滑石粉
滑石粉的主要成分是含水的硅酸镁，用于本申请作消光剂用，减少聚氨酯纤维的光泽度，实现亚光的效果。
在一些优选的实施方式中，所述滑石粉的粒径为40～80微米；进一步优选的，所述滑石粉的粒径为70微米。
特种炭黑
炭黑，或称碳黑，是一种极轻、极细的黑色粉末，特种炭黑指的是色素炭黑，用于本申请作着色剂、消光剂用，使聚氨酯纤维染上均匀的黑色，且光泽度降低。
在一些优选的实施方式中，所述特种炭黑包括粒径为40～80微米的大粒径特种炭黑粉末；进一步优选的，所述大粒径特种炭黑粉末的粒径为70微米。
在一些优选的实施方式中，所述特征炭黑还包括粒径为0.1～5微米的小粒径特种炭黑粉末；进一步优选的，所述小粒径特种炭黑粉末的粒径为1微米。
在一些优选的实施方式中，所述大粒径特种炭黑粉末和小粒径特种炭黑粉末的重量比为(3～5)：1；进一步优选的，所述大粒径特种炭黑粉末和小粒径特种炭黑粉末的重量比为4：1。
聚氨酯载体中混入特定比例的炭黑可以起到为母粒着色的作用，然而炭黑作为一种无定形碳，其由处于不同阶段的多环芳烃相互重叠形成微晶，再经过微晶之间的进一步交错聚集得到，本身稳定性很好，但与聚氨酯载体相容性差，在制备弹性丝袜等过程中原料之间的分散性存在很大的问题，大粒径炭黑的存在会提高纺丝熔体的黏度，降低纺丝熔体的流动性能，甚至由于其大粒径在纺丝过程中会出现喷丝板堵孔、断丝、不能顺利纺丝得到氨纶纤维等问题，而且即便能纺得纤维，其力学性能、织造性能等都具有较大的缺陷，影响工艺和制品性能。申请人发现通过减小炭黑的粒径可以在一定程度上改善炭黑在聚氨酯载体中的分散性，然而制备得到的母粒用来制备丝袜等产品时无法制造亚光效果。然而，申请人预料不到地发现，通过不同粒径的炭黑配合使用，再经过调控不同粒径炭黑的用量比例，可以有效地控制纤维加工性能、制品力学强度等性能，同时还能使制得的纤维具有很好的亚光效果。申请人推测其可能的原因是，母粒或氨纶纤维在制备过程中，原料经过熔融流动，由于小粒径的炭黑在熔体中迁移分散所需的能量较小，从而相对较易迁移，而其迁移产生的空穴可减小大粒径炭黑迁移所需的能量位垒，进而改善大粒径炭黑的分散性能，降低了纺丝压力，使熔体从喷丝板中挤出之后避免出现鱼鳞状或过大的孔口胀大现象而出现断丝等问题。此外，由于炭黑粒径的大小可影响光在聚氨酯纤维表面的传播现象，通过不同粒径炭黑的配合使用，尽可能地改变纤维对光的反射方式，使其表面发生更多漫反射，产生亚光效果。同时，体系中多种组分之间的协同作用避免了炭黑往纤维表面的迁移，改善了纤维的色流度，以及用此纤维织造的织物的手感和舒适度。
二氧化硅
二氧化硅用于本申请作消光剂用，相比于滑石粉，二氧化硅的消光性更强，更易改性进而改善其使用效果。
在一些优选的实施方式中，所述二氧化硅的粒径为40～80微米；进一步优选的，所述二氧化硅的粒径为70微米。
在一些优选的实施方式中，所述二氧化硅中含有重量百分数为15～25wt％的改性二氧化硅。
在一些优选的实施方式中，所述改性二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
(1)将二氧化硅置于圆底烧瓶中，加入0.1mol/L的盐酸，98℃下加热回流2.5小时，然后过滤，干燥备用；
(2)取5重量份的步骤a中所得备用的二氧化硅，加入到含有100ml DMF的烧瓶中，搅拌并超声分散15分钟，然后在搅拌条件下加入0.8～2.0重量份的硅烷偶联剂、1.2～4重量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，并升高体系的温度至125℃，回流反应3小时，过滤，乙醇洗涤，干燥即得。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(2)中的硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(2)中硅烷偶联剂与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量比为1：(1.6～2)；进一步优选的，所述步骤(2)中硅烷偶联剂与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量比为1：1.8。
在一些优选的实施方案中，按重量份计，所述黑色母粒的制备原料还包括上述改性二氧化硅3～8份；进一步优选的，按重量份计，所述黑色母粒的制备原料还包括上述改性二氧化硅5份。
根据本发明提供的方法对二氧化硅进行改性不仅在一定程度上增强了纤维的消光效果，提高了其可纺性，同时还能进一步改善纤维的手感和舒适度。申请人认为可能是由于通过上述方法的改性，使二氧化硅的表面具有了能够与聚氨酯中的氨基甲酸酯等官能团发生氢键、范德华力等作用力的极性基团，加强了体系中无机粒子与主要成分之间的作用力，改善了分散效果；此外，由于改性后的无机粒子在定型的纤维中自由移动的能力受阻，使其不容易迁移到纤维表面，影响纤维的光滑性，所以纤维及其织物能够在不同温度和湿度等条件下依然能够保持光滑柔软的状态，具备良好的手感和舒适度。
在一些优选的实施方式中，按重量份计，所述黑色母粒和消光母粒的制备原料还包括EVA 5～12份、SBS 5～8份。
在一些优选的实施方式中，按重量份计，所述黑色母粒和消光母粒的制备原料还包括EVA 8份、SBS 6份。
EVA
EVA，即乙烯-醋酸乙烯共聚物。在一些优选的实施方式中，所述EVA中VA含量为50～60％；进一步优选的，所述EVA中VA含量为55％。
SBS
SBS，即苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。在一些优选的实施方式中，所述SBS为磺化SBS；进一步优选的，所述磺化SBS的磺化度为3～5％。
在一些优选的实施方式中，所述磺化SBS的制备方法包括以下步骤：将100g的SBS加入到环己烷溶剂中，进行搅拌溶解，溶解后加入磺化剂，磺化剂为98％浓硫酸，控制反应温度为3℃，控制反应时间为3h，即可得到磺化SBS，采用电导滴定法检测到磺化SBS的磺化度为3～5％。
在一些优选的实施方式中，所述磺化SBS的磺化度为4％。
EVA中VA的含量与磺化SBS的磺化度均与此两种聚合物在聚氨酯中的相容分散性有关，适当的VA含量或磺化度可以使制备得到的聚氨酯织物具有亚光效果，若VA含量或磺化度过高，则会失去所希望的亚光效果，而若过低，则会因与聚氨酯不相容，使得制备原料不能混合熔融挤出或出现鱼鳞状挤出或明显分层等问题。
本发明的第二方面提供了一种上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，包括以下步骤：将配方量的聚氨酯载体、滑石粉、特种炭黑或二氧化硅通过高速混合搅拌釜共混，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为200～230℃，进而铸带，剪切造粒，干燥即得。
在一些优选的实施方式中，所述双螺杆挤出机中含有7个温度区域，各区域温度见表1。
表1
本发明的第三方面提供了一种氨纶纤维的制备工艺，包括以下步骤：
a.混合原料：将上述的熔纺氨纶色母粒、干燥的熔纺氨纶切片、常规添加剂搅拌混合；
b.熔融挤出：将步骤a得到的混料熔融，熔体从挤出机进入总泵，然后经纺丝分泵将熔体均匀挤入纺丝组件，熔体细流由纺丝组件的喷丝板小孔挤出，挤出温度为200～230℃；
c.纺丝成型：将步骤b挤出的熔体细流在甬道中经侧吹风冷却凝固成丝，上油卷绕成筒；
d.后熟化：将步骤c得到的氨纶纤维置于70～130℃的烘箱内熟化48～72小时，即得成品。
在一些优选的实施方式中，所述氨纶纤维的制备工艺，包括以下步骤：
a.混合原料：将上述的熔纺氨纶色母粒、干燥的熔纺氨纶切片、常规添加剂搅拌混合；
b.熔融挤出：将步骤a得到的混料熔融，熔体从挤出机进入总泵，然后经纺丝分泵将熔体均匀挤入纺丝组件，熔体细流由纺丝组件的喷丝板小孔挤出，挤出温度为220℃；
c.纺丝成型：将步骤b挤出的熔体细流在甬道中经侧吹风冷却凝固成丝，上油卷绕成筒；
d.后熟化：将步骤c得到的氨纶纤维置于100℃的烘箱内熟化60小时，即得成品。
在一些优选的实施方式中，所述常规添加剂包括但不限于增塑剂、抗氧剂、防黄剂、染料、耐氯剂。
在一些优选的实施方式中，所述熔纺氨纶色母粒在氨纶纤维中的用量占熔纺氨纶切片的1～5wt％；进一步优选的，所述熔纺氨纶色母粒在氨纶纤维中的用量占熔纺氨纶切片的2wt％。
在一些优选的实施方式中，所述熔纺氨纶切片在温度为205℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为25～35cm3/10min；进一步优选的，所述熔纺氨纶切片在温度为205℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为30cm3/10min。
本申请中的熔纺氨纶切片购自浙江华峰热塑性聚氨酯有限公司，牌号为HF-S3895AE(在温度为205℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为29.758cm3/10min)。
在一些优选的实施方式中，所述熔纺氨纶色母粒在熔纺氨纶切片中可扩散性测试中压滤值为0.5～1.5；进一步优选的，所述熔纺氨纶色母粒在熔纺氨纶切片中可扩散性测试中压滤值为1.0。
压滤值，指的是原料熔体在过滤网前挤压产生的初始压力和最大压力之间的差值，与受测试的着色剂性能、用量等有关，可根据标准BS EN13900-5：2005《颜料和填充剂-扩散方法和在塑料中的可扩散性评定》进行测试。
申请人发现，纤维可纺性、制备所得纤维的手感、亚光效果等均与熔纺氨纶切片熔体的流动性，熔体经过喷丝板前后的压力差值等有着非常紧密的联系。氨纶切片的熔体流动速率需要与聚氨酯载体的相匹配，两者之间的差距不能太大，否则影响物料之间的相容性、纤维的成型性、纤维内部聚集态结构等，从而大大降低纤维的力学性能、手感、哑光效果等。若熔纺氨纶切片的熔体流动速率太大或太小，其熔体的黏度具有较大的差异，太大的情况下，虽然加工性能好，但是所得纤维的力学性能降低，而且由于纤维内部结构的致密度不高，导致其中的无机粒子容易发生迁移，使纤维表面的光滑性、柔软性受到影响，进而降低纤维、丝袜等产品的手感、舒适度。申请人通过对其熔体流动速率的限定与调控，在与体系中聚氨酯载体等组分之间的协同作用之下改善聚氨酯的加工性，纤维的手感及舒适度。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。本申请中所用原料，如无特殊说明，均为市售。
实施例1
实施例1提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，按重量份计，制备原料包括：聚氨酯载体50份、滑石粉45份、特种炭黑85份。
所述聚氨酯载体购自浙江华峰热塑性聚氨酯有限公司，牌号为HF-S3H80AHU，其流动开始温度为131.8℃，且在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为20cm3/10min；
所述流动开始温度由热变形温度测定仪测试得到，仪器型号为DS-XWJ-500B；
所述熔体流动速率根据标准ASTM D1238进行测试。
所述滑石粉的粒径为70微米。
所述特种炭黑包括粒径为70微米的大粒径特种炭黑粉末和粒径为1微米的小粒径特种炭黑粉末的混合，且大粒径特种炭黑粉末和小粒径特种炭黑粉末的重量比为4：1。
按重量份计，所述制备原料还包括5份改性二氧化硅；
所述改性二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
(1)将二氧化硅置于圆底烧瓶中，加入0.1mol/L的盐酸，98℃下加热回流2.5小时，然后过滤，干燥备用；
(2)取5重量份的步骤a中所得备用的二氧化硅，加入到含有100ml DMF的烧瓶中，搅拌并超声分散15分钟，然后在搅拌条件下加入1重量份的硅烷偶联剂、1.8重量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，并升高体系的温度至125℃，回流反应3小时，过滤，乙醇洗涤，干燥即得；
所述步骤(2)中的硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，包括以下步骤：将配方量的聚氨酯载体、滑石粉、特种炭黑、改性二氧化硅通过高速混合搅拌釜共混，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为200～230℃，进而铸带，剪切造粒，干燥即得；
所述双螺杆挤出机从机尾到机头分为7个温度区域，1区温度为200-210℃，2区温度为210-220℃，3区温度为220-220℃，4区温度为220-230℃，5区温度为220-220℃，6区温度为220-220℃，机头区温度为200-210℃。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，包括以下步骤：
a.混合原料：将上述的熔纺氨纶色母粒、干燥的熔纺氨纶切片搅拌混合；
b.熔融挤出：将步骤a得到的混料熔融，熔体从挤出机进入总泵，然后经纺丝分泵将熔体均匀挤入纺丝组件，熔体细流由纺丝组件的喷丝板小孔挤出，挤出温度为220℃；
c.纺丝成型：将步骤b挤出的熔体细流在甬道中经侧吹风冷却凝固成丝，上油卷绕成筒；
d.后熟化：将步骤c得到的氨纶纤维置于100℃的烘箱内熟化60小时，即得成品。
所述熔纺氨纶切片购自浙江华峰热塑性聚氨酯有限公司，牌号为HF-S3895AE，其在温度为205℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为29.758cm3/10min；
所述熔纺氨纶色母粒的用量占熔纺氨纶切片重量的2wt％；
所述熔纺氨纶色母粒在熔纺氨纶切片中可扩散性测试中压滤值为1.0；
所述压滤值根据标准BS EN13900-5：2005《颜料和填充剂-扩散方法和在塑料中的可扩散性评定》进行测试。
实施例2
实施例2提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，所述聚氨酯载体的流动开始温度为115℃，且在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为35cm3/10min。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例3
实施例3提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，所述聚氨酯载体的流动开始温度为145℃，且在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为10cm3/10min。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例4
实施例4提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，所述滑石粉的粒径为30微米，所述特种炭黑包括粒径为30微米的大粒径特种炭黑粉末和粒径为50纳米的小粒径特种炭黑粉末的混合。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例5
实施例5提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，所述滑石粉的粒径为90微米，所述特种炭黑包括粒径为90微米的大粒径特种炭黑粉末和粒径为8微米的小粒径特种炭黑粉末的混合。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例6
实施例6提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，所述大粒径特种炭黑粉末和小粒径特种炭黑粉末的重量比为2：1。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例7
实施例7提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，所述大粒径特种炭黑粉末和小粒径特种炭黑粉末的重量比为6：1。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例8
实施例8提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，所述特种炭黑只包括大粒径特种炭黑粉末。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例9
实施例9提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，所述改性二氧化硅的重量份为1份。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例10
实施例10提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，所述改性二氧化硅的重量份为10份。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例11
实施例11提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，所述制备原料不含改性二氧化硅。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例12
实施例12提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，与实施例1不同之处在于，按重量份计，所述制备原料还包括EVA 8份、SBS 6份。
所述EVA中VA含量为55％。
所述SBS为磺化SBS，磺化度为4％。
所述磺化SBS的制备方法包括以下步骤：将100g的SBS加入到环己烷溶剂中，进行搅拌溶解，溶解后加入磺化剂，磺化剂为98％浓硫酸，控制反应温度为3℃，控制反应时间为3h，即可得到磺化SBS，采用电导滴定法检测到磺化SBS的磺化度为4％。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例13
实施例13提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，制备原料与实施例1相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例1的不同之处在于，所述熔纺氨纶色母粒的用量占熔纺氨纶切片重量的7wt％。
实施例14
实施例14提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，制备原料与实施例1相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例1的不同之处在于，所述熔纺氨纶色母粒的用量占熔纺氨纶切片重量的0.5wt％。
实施例15
实施例15提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，制备原料与实施例1相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例1的不同之处在于，所述熔纺氨纶切片在温度为205℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为20cm3/10min。
实施例16
实施例16提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，制备原料与实施例1相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例1的不同之处在于，所述熔纺氨纶切片在温度为205℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为40cm3/10min。
实施例17
实施例17提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，制备原料与实施例1相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例1的不同之处在于，所述熔纺氨纶色母粒在熔纺氨纶切片中可扩散性测试中压滤值为0.2。
实施例18
实施例18提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为黑色母粒，制备原料与实施例1相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例1类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例1的不同之处在于，所述熔纺氨纶色母粒在熔纺氨纶切片中可扩散性测试中压滤值为2.0。
实施例19
实施例19提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光目粒，按重量份计，制备原料包括：聚氨酯载体50份、滑石粉45份、二氧化硅85份。
所述聚氨酯载体购自浙江华峰热塑性聚氨酯有限公司，牌号为HF-S3H80AHU，其流动开始温度为131.8℃，且在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为20cm3/10min；
所述流动开始温度由热变形温度测定仪测试得到，仪器型号为DS-XWJ-500B；
所述熔体流动速率根据标准ASTM D1238进行测试。
所述滑石粉的粒径为70微米。
所述二氧化硅的粒径为70微米；
所述二氧化硅中含有重量百分数为20wt％的改性二氧化硅；
所述改性二氧化硅的制备方法与实施例1相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，包括以下步骤：将配方量的聚氨酯载体、滑石粉、二氧化硅通过高速混合搅拌釜共混，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为200～230℃，进而铸带，剪切造粒，干燥即得；
所述双螺杆挤出机从机尾到机头分为7个温度区域，1区温度为200-210℃，2区温度为210-220℃，3区温度为220-220℃，4区温度为220-230℃，5区温度为220-220℃，6区温度为220-220℃，机头区温度为200-210℃。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例1类似。
实施例20
实施例20提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，与实施例19不同之处在于，所述聚氨酯载体的流动开始温度为115℃，且在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为35cm3/10min。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例19类似。
实施例21
实施例21提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，与实施例19不同之处在于，所述聚氨酯载体的流动开始温度为145℃，且在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为10cm3/10min。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例19类似。
实施例22
实施例22提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，与实施例19不同之处在于，所述滑石粉和二氧化硅的粒径为30微米。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例19类似。
实施例23
实施例23提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，与实施例19不同之处在于，所述滑石粉和二氧化硅的粒径为90微米。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例19类似。
实施例24
实施例24提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，与实施例19不同之处在于，所述二氧化硅中含有重量百分数为10wt％的改性二氧化硅。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例19类似。
实施例25
实施例25提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，与实施例19不同之处在于，所述二氧化硅中含有重量百分数为30wt％的改性二氧化硅。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例19类似。
实施例26
实施例26提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，与实施例19不同之处在于，所述二氧化硅中不含改性二氧化硅。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例19类似。
实施例27
实施例27提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，与实施例19不同之处在于，按重量份计，所述制备原料还包括EVA 8份、SBS 6份。
所述EVA中VA含量为55％。
所述SBS为磺化SBS，磺化度为4％。
所述磺化SBS的制备方法与实施例12相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，其步骤与实施例19类似。
实施例28
实施例28提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，制备原料与实施例19相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例19的不同之处在于，所述熔纺氨纶色母粒的用量占熔纺氨纶切片重量的7wt％。
实施例29
实施例29提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，制备原料与实施例19相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例19的不同之处在于，所述熔纺氨纶色母粒的用量占熔纺氨纶切片重量的0.5wt％。
实施例30
实施例30提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，制备原料与实施例19相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例19的不同之处在于，所述熔纺氨纶切片在温度为205℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为20cm3/10min。
实施例31
实施例31提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，制备原料与实施例19相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例19的不同之处在于，所述熔纺氨纶切片在温度为205℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为40cm3/10min。
实施例32
实施例32提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，制备原料与实施例19相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例19的不同之处在于，所述熔纺氨纶色母粒在熔纺氨纶切片中可扩散性测试中压滤值为0.2。
实施例33
实施例33提供了一种熔纺氨纶色母粒，其为消光母粒，制备原料与实施例19相同。
本例还提供了上述熔纺氨纶色母粒的制备方法，其步骤与实施例19类似。
本例还提供了使用上述熔纺氨纶色母粒制备氨纶纤维的工艺，与实施例19的不同之处在于，所述熔纺氨纶色母粒在熔纺氨纶切片中可扩散性测试中压滤值为2.0。
性能评价
将实施例1-18中得到的黑色氨纶纤维生产加工成黑色丝袜，实施例19-33中得到的消光氨纶纤维生产加工成透明丝袜，选择50名女性对上述黑色丝袜和透明丝袜做出评价，评价内容包括弹性、舒适度、亚光效果、颜色均匀度，评分取平均值，测试结果见表2。
1.弹性评分标准：1-10分，1分为弹性非常差，10分为弹性非常好；
2.舒适度评分标准：1-10分，1分为舒适度非常差，10分为舒适度非常好；
3.亚光效果评分标准：1-10分，1分为无亚光效果，10分为亚光效果非常好；
4.颜色均匀度：1-10分，1分为颜色均匀度非常差，10分为颜色均匀度非常好。
表2
从使用者对丝袜的评分可以得知，将本发明提供的熔纺氨纶色母粒用于生产的氨纶纤维在改善其着色性能的同时还保持了良好的力学性能，使用该纤维得到的织物或丝袜具有良好的弹性和穿着舒适度，且外观呈现均匀的颜色分布和亚光效果；此外本发明提供的消光母粒/黑色母粒与常规的弹性熔纺氨纶原料配套使用，尤其是与本发明中公开的熔纺氨纶切片一起使用时具有很好的可纺性，压滤值不会过高，原料熔体在经过纺丝组件过程中不会出现堵孔、不易成型、断丝等问题，纺丝稳定性高。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种熔纺氨纶色母粒，其特征在于，其为黑色母粒或消光母粒：
按重量份计，所述黑色母粒的制备原料至少包括：聚氨酯载体50份、滑石粉30～60份、特种炭黑50～120份；
按重量份计，所述消光母粒的制备原料至少包括：聚氨酯载体50份、滑石粉30～60份、二氧化硅50～120份。
2.如权利要求1所述的熔纺氨纶色母粒，其特征在于，所述滑石粉和二氧化硅的粒径为40～80微米。
3.如权利要求1所述的熔纺氨纶色母粒，其特征在于，所述二氧化硅中含有重量百分数为15～25wt％的改性二氧化硅。
4.如权利要求1所述的熔纺氨纶色母粒，其特征在于，所述特种炭黑包括粒径为40～80微米的大粒径特种炭黑粉末。
5.如权利要求1所述的熔纺氨纶色母粒，其特征在于，所述特种炭黑还包括粒径为0.1～5微米的小粒径特种炭黑粉末。
6.如权利要求1所述的熔纺氨纶色母粒，其特征在于，所述聚氨酯载体的流动开始温度为125～135℃。
7.如权利要求1所述的熔纺氨纶色母粒，其特征在于，所述聚氨酯载体在温度为180℃，载荷为2.16kg下的熔体流动速率为18～25cm3/10min。
8.如权利要求1所述的熔纺氨纶色母粒，其特征在于，按重量份计，所述黑色母粒和消光母粒的制备原料还包括EVA 5～12份、SBS 5～8份。
9.一种如权利要求1所述的熔纺氨纶色母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将配方量的聚氨酯载体、滑石粉、特种炭黑或二氧化硅通过高速混合搅拌釜共混，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出温度为200～230℃，进而铸带，剪切造粒，干燥即得。
10.一种氨纶纤维的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a.混合原料：将如权利要求1～8任一项所述的熔纺氨纶色母粒、干燥的熔纺氨纶切片、常规添加剂搅拌混合；
b.熔融挤出：将步骤a得到的混料熔融，熔体从挤出机进入总泵，然后经纺丝分泵将熔体均匀挤入纺丝组件，熔体细流由纺丝组件的喷丝板小孔挤出，挤出温度为200～230℃；
c.纺丝成型：将步骤b挤出的熔体细流在甬道中经侧吹风冷却凝固成丝，上油卷绕成筒；
d.后熟化：将步骤c得到的氨纶纤维置于70～130℃的烘箱内熟化48～72小时，即得成品。
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