CN102011211A - 一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，该方法包括以下步骤：1)一步法热塑性聚氨酯切片的制备；2)与耐氯交联剂均匀混合；3)熔融挤出；4)纺丝成型；5)后熟化。本发明解决了一些特殊领域对较高耐氯性和回弹性的需求，耐氯交联剂与氨纶纤维结合较好，在含氯环境中使用，能够有效的保持纤维的物理性能；另外，扩链剂用二胺类，形成的聚氨酯脲的硬段具有较高的内聚能，能够形成三维氢键，同时提高了微相分离程度，从而提高了纤维的回弹性。

Description

一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种熔纺氨纶纤维的改性制造技术，属于化学纤维改性领域，具体说是一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法。
背景技术
熔纺氨纶技术因其具有工艺流程简单、设备投资低、生产效率高、绿色环保等优点，近年来在世界范围内兴起投资热潮。熔纺氨纶纤维是将热塑性聚氨酯切片、添加剂、交联剂充分混合均匀后，经螺杆机熔融挤出，喷丝板喷出后，经通道冷却，上油后卷绕成形。
上述方法制备出的氨纶纤维差别化率低，尤其在耐氯和回弹性方面较差，不能满足一些对产品有较高耐氯性和回弹性领域的需求。因此需开发出一种耐氯性能好和高回弹的新型熔纺氨纶纤维，以满足这一特殊领域的服饰用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有良好的耐氯性能和高回弹性能的熔纺氨纶纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，该方法包括以下步骤：
1）一步法热塑性聚氨酯切片的制备：
原料预处理：将聚酯多元醇或聚醚多元醇加热熔化成液体，并保持温度70-90 ℃，在保护气保护下，然后将熔化后的聚酯多元醇或聚醚多元醇加入反应釜，关闭保护气，保持温度70-90 ℃，保持真空度-0.10～-0.06 MPa，脱泡2-3 小时，至没有泡为止，然后关闭真空； 将4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯加热熔化成液体，在保护气保护下，将熔化后的4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯加入反应釜，关闭保护气，保持温度30-50 ℃，保持真空度-0.10～-0.06 MPa，脱泡2-3 小时，至没有泡为止，然后关闭真空；
制备：在保护气保护下，将经过预处理的聚酯多元醇或聚醚多元醇与4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯同时加入双螺杆挤出机，控制挤出机温度100-150 ℃，预反应30-40 秒，生成预聚物，再向双螺杆挤出机的中部同时加入扩链剂和添加剂进行反应，螺杆温度170-190 ℃，反应时间10-20 秒，然后通过水下切粒、干燥，在70-120 ℃下后熟化得到热塑性聚氨酯切片；
2）与耐氯交联剂均匀混合：把热塑性聚氨酯切片经干燥脱水至含水率低于100 ppm后，输送至单螺杆挤出机，聚氨酯切片受热熔融，在挤出机的混合区切片熔体与耐氯交联剂按比例均匀混合；
3）熔融挤出：熔体从挤出机进入总泵，然后经每台纺丝分泵将熔体均匀地挤入组件，熔体细流从各组件的喷丝板小孔挤出； 
4）纺丝成型：喷丝板小孔挤出的熔体，在甬道中经侧吹风冷却凝固成丝，最后经上油卷绕成筒；
5）后熟化：将卷绕成形的氨纶纤维，置于温度70-130 ℃的烘箱内熟化48-72 小时。
所述步骤1）中的热塑性聚氨酯切片，其中异氰酸酯基（-NCO）与羟基（-OH）的摩尔比为0.98-1.03，硬段含量为20-50 wt.%，硬度邵氏为A70-95。
所述步骤1）中的原料聚酯多元醇或聚醚多元醇官能度≧2，分子量为1000-4000。
所述步骤1）中的扩链剂为，芳香族二胺和/或脂肪族二胺；所述芳香族二胺为：3，3＇-二氯-4，4＇-二氨基二苯基甲烷；所述脂肪族二胺为：乙二胺、环己胺、戊二胺、丙二胺、1，3-丙二胺中的一种或任意几种的组合。
所述步骤1）中的添加剂为滑石粉、二氧化钛、抗氧化剂Tinuvin622、抗氧化剂1010、UV稳定剂Tinuvin234中的一种或任意几种的组合。
所述步骤1）中原料聚酯多元醇或聚醚多元醇、4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯和扩链剂的质量配比为100：5-10：1-3；所述的添加剂占聚酯多元醇或聚醚多元醇、4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和扩链剂三者质量总和的0.5-1.5%。
所述步骤1）中所用的保护气为氮气、氦气、氩气中的一种或任意几种的组合。
由分子量400-3000的高分子二醇及二异氰酸酯反应，直至游离的异氰酸酯基团含量为4.5-5.5 wt.%，制得的异氰酸酯基封端的脂肪族聚酯低聚物为所述步骤2）中的耐氯交联剂；所述的耐氯交联剂添加量为聚氨酯熔融物的0.1-10 wt.%。
本发明的有益效果是：本发明一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，解决了一些特殊领域对较高耐氯性和回弹性的需求。耐氯交联剂与氨纶纤维结合较好，不易分离出来，在含氯环境中使用，能够有效的保持纤维的物理性能；另外，扩链剂用二胺类，形成的聚氨酯脲的硬段具有较高的内聚能，能够形成三维氢键，同时提高了微相分离程度，从而提高了纤维的回弹性。
具体实施方式
实施例一：
将聚己内酯二醇4000 g加热到85 ℃，使其熔化，氮气保护下，将熔化好的聚己内酯二醇加入反应釜，关闭氮气，抽真空到-0.09 MPa，保持85 ℃，脱泡2小时；将240 g MDI加热到50 ℃，使其熔化，氮气保护下，将熔化好的MDI加入反应釜，关闭氮气，抽真空到-0.09 MPa，保持50 ℃，脱泡2小时；氮气保护下，将经预处理的聚己内酯二醇与MDI在120 ℃进行预反应30秒，然后在双螺杆挤出机中部同时加入40 g乙二胺、8 g抗氧化剂Tinuvin622和20 g滑石粉，控制反应温度为170 ℃，制备得热塑性聚氨酯切片，然后与280 g的耐氯交联剂均匀混合后，通过熔融纺丝，将丝饼放置在温度在80 ℃烘箱内，熟化72小时得到制品。
实施例二：
将聚己内酯二醇4000 g加热到80 ℃，使其熔化，氦气保护下，将熔化好的聚己内酯二醇加入反应釜，关闭氦气，抽真空到-0.09 MPa，保持80 ℃，脱泡3小时；将320 g MDI加热到50 ℃，使其熔化，氦气保护下，将熔化好的MDI加入反应釜，关闭氦气，抽真空到-0.09 MPa，保持50 ℃，脱泡3小时；氦气保护下，将经预处理的聚己内酯二醇与MDI在130 ℃预反应30秒，然后在双螺杆挤出机中部同时加入30 g乙二胺、10 g丙二胺、 12 g抗氧化剂Tinuvin622和20 g钛白粉，控制反应温度为180 ℃，制备得热塑性聚氨酯切片，然后与320 g的耐氯交联剂均匀混合后，通过熔融纺丝，将丝饼放置在温度在90 ℃烘箱内，熟化68小时得到制品。
实施例三：
将聚己内酯二醇4000 g加热到90 ℃，使其熔化，氩气保护下，将熔化好的聚己内酯二醇加入反应釜，关闭氩气，抽真空到-0.09 MPa，保持90 ℃，脱泡3小时；将280 g MDI加热到45 ℃，使其熔化，氩气保护下，将熔化好的MDI加入反应釜，关闭氩气，抽真空到-0.09 MPa，保持45 ℃，脱泡3小时；氩气保护下，将经预处理的聚己内酯二醇与 MDI在135 ℃预反应35秒，然后在双螺杆挤出机中部同时加入30 g丙二胺、30 g戊二胺、7 g抗氧化剂Tinuvin622和24 g钛白粉，控制反应温度为185 ℃，制备得热塑性聚氨酯切片，然后与300 g的耐氯交联剂均匀混合后，通过熔融纺丝，将丝饼放置在温度在100 ℃烘箱内，熟化60小时得到制品。

Claims (10)

1.一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，该方法包括以下步骤：
1）一步法热塑性聚氨酯切片的制备：
原料预处理：将聚酯多元醇或聚醚多元醇加热熔化成液体，并保持温度70-90 ℃，在保护气保护下，然后将熔化后的聚酯多元醇或聚醚多元醇加入反应釜，关闭保护气，保持温度70-90 ℃，保持真空度-0.10～-0.06 MPa，脱泡2-3 小时，至没有泡为止，然后关闭真空； 将4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯加热熔化成液体，在保护气保护下，将熔化后的4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯加入反应釜，关闭保护气，保持温度30-50 ℃，保持真空度-0.10～-0.06 MPa，脱泡2-3 小时，至没有泡为止，然后关闭真空；
制备：在保护气保护下，将经过预处理的聚酯多元醇或聚醚多元醇与4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯同时加入双螺杆挤出机，控制挤出机温度100-150 ℃，预反应30-40 秒，生成预聚物，再向双螺杆挤出机的中部同时加入扩链剂和添加剂进行反应，螺杆温度170-190 ℃，反应时间10-20 秒，然后通过水下切粒、干燥，在70-120 ℃下后熟化得到热塑性聚氨酯切片；
2）与耐氯交联剂均匀混合：把热塑性聚氨酯切片经干燥脱水至含水率低于100 ppm后，输送至单螺杆挤出机，聚氨酯切片受热熔融，在挤出机的混合区切片熔体与耐氯交联剂按比例均匀混合；
3）熔融挤出：熔体从挤出机进入总泵，然后经每台纺丝分泵将熔体均匀地挤入组件，熔体细流从各组件的喷丝板小孔挤出； 
4）纺丝成型：喷丝板小孔挤出的熔体，在通道中经侧吹风冷却凝固成丝，最后经上油卷绕成筒；
5）后熟化：将卷绕成形的氨纶纤维，置于温度70-130 ℃的烘箱内熟化48-72 小时。
2.根据权利要求1所述的一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，其特征在于，步骤1）中的热塑性聚氨酯切片，其中异氰酸酯基与羟基的摩尔比为0.98-1.03，硬段含量为20-50 wt.%，硬度邵氏为70A-95A。
3.根据权利要求1所述的一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，其特征在于，所述步骤1）中的原料聚酯多元醇或聚醚多元醇官能度≧2，分子量为1000-4000。
4.根据权利要求1所述的一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，其特征在于，所述步骤1）中的扩链剂为芳香族二胺和/或脂肪族二胺。
5.根据权利要求4所述的一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，其特征在于，所述的芳香族二胺为：3，3＇-二氯-4，4＇-二氨基二苯基甲烷；所述的脂肪族二胺为：乙二胺、环己胺、戊二胺、丙二胺、1，3-丙二胺中的一种或任意几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，其特征在于，所述步骤1）中的添加剂为滑石粉、二氧化钛、抗氧化剂Tinuvin622、抗氧化剂1010、UV稳定剂Tinuvin234中的一种或任意几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，其特征在于，所述步骤1）中原料聚酯多元醇或聚醚多元醇、4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯和扩链剂的质量配比为100：5-10：1-3；所述的添加剂占聚酯多元醇或聚醚多元醇、4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯和扩链剂三者质量总和的0.5-1.5%。
8.根据权利要求1所述的一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，其特征在于，所述步骤1）中所用的保护气为氮气、氦气、氩气中的一种或任意几种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，其特征在于，由分子量400-3000的高分子二醇及二异氰酸酯反应，直至游离的异氰酸酯基团含量为4.5-5.5 wt.%，制得的异氰酸酯基封端的脂肪族聚酯低聚物为所述步骤2）中的耐氯交联剂。
10.根据权利要求9所述的一种制备熔纺耐氯高回弹氨纶纤维的方法，其特征在于，所述的耐氯交联剂添加量为聚氨酯熔融物的0.1-10 wt.%。
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