CN110079880A - 一种无机阻燃调温粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents

一种无机阻燃调温粘胶纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110079880A
CN110079880A CN201910274222.5A CN201910274222A CN110079880A CN 110079880 A CN110079880 A CN 110079880A CN 201910274222 A CN201910274222 A CN 201910274222A CN 110079880 A CN110079880 A CN 110079880A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
retarded
inorganic fire
phase
spinning solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910274222.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110079880B (zh
Inventor
王太宗
郭伟才
吴梅斌
卢海蛟
胡娜
马峰刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANDONG YINYING CHEMICAL FIBRE CO Ltd
Original Assignee
SHANDONG YINYING CHEMICAL FIBRE CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANDONG YINYING CHEMICAL FIBRE CO Ltd filed Critical SHANDONG YINYING CHEMICAL FIBRE CO Ltd
Priority to CN201910274222.5A priority Critical patent/CN110079880B/zh
Publication of CN110079880A publication Critical patent/CN110079880A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110079880B publication Critical patent/CN110079880B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06Wet spinning methods
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • D01F2/08Composition of the spinning solution or the bath

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明提供一种无机阻燃调温粘胶纤维,所述纤维干强≥2.57 CN/dtex;湿强≥1.56 CN/dtex;干断裂伸长率≥15.5%。本发明还提供一种无机阻燃调温粘胶纤维的制备方法,所述方法包括制备纺丝液步骤:将纤维素黄酸酯在碱溶液中进行溶解,添加对甲纤2.5~4.5%的变性剂得到纺丝原液,纺丝原液依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成,制得纺丝液。本发明使用硅酸做为相变微胶囊材料的壁材,制成无机阻燃相变浆料,添加到粘胶纺丝液中制得含无机阻燃相变材料的纺丝液,大大降低了无机阻燃相变粘胶纤维的生产成本,成本相比于现有的相变调温纤维降低了3000~4000元/吨。

Description

一种无机阻燃调温粘胶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机阻燃调温粘胶纤维及其制备方法,属于纺织原料的生产制备领域。
背景技术
目前,科学技术飞速发展,相变调温材料以其独特的使用性能而被广泛应用于各种有调温需求的功能性材料中。国内外一些科研机构先后对相变调温纤维及纺织品进行了研究开发,并研制出了调温纤维和涂层面料,用于生产特种调温服装和床上用品,从而满足了纺织服装高舒适性的要求。但该项技术主要应用于合成纤维,不具备民用纺织品对纤维吸湿、排汗、透气性的特殊要求。同时国外调温纤维处于试生产阶段,并且销售价格较高,不适宜大面积的推广应用。将相变调温材料应用于粘胶纤维生产中,可使得所制纤维在具备普通粘胶纤维优良的吸湿、透气、亲肤、染色性能的同时,还具有一定的吸热放热这一双向调温功能。
随着人们生活水平的提高和以人为本安全意识的增强,纤维制品的阻燃性能越来越受到人们的关注和重视。已经有很多国家和地区制定了产品标准,规定交通工具、公共场所、老人、儿童等使用的某些纤维制品必须具备阻燃效果。随着阻燃纤维技术的发展,进一步要求阻燃纤维在绿色环保、耐高温、利于纺织加工、舒适性等方面具备更好的性能,以满足社会发展的需要。
人们追求的理想中的纺织品具有多种功能性,既舒适又安全,舒适性能和安全性能兼得。因此开发具有阻燃调温复合功能的粘胶纤维,全面提升纤维的使用价值和经济价值成为功能性粘胶纤维开发的一个重要发展方向。
专利CN101608348B公开了一种阻燃纤维素纤维及其制备方法,专利CN102286799A公开了一种阻燃粘胶纤维及其制备方法,专利CN102345174A公开了一种阻燃纺丝粘胶的制备方法,上述专利公布的生产方法及生产出的产品均为常规阻燃粘胶纤维,性能单一,其胶囊材料热传导较慢,不能对突发状况快速做出相变的变化。采用微胶囊技术、湿法纺丝工艺是制备相变调温纤维素纤维的主要方法,目前已经成功实现再生纤维素纤维主要是粘胶纤维的相变调温改性,如中国专利ZL200610157441.8、ZL200710014607.5、ZL200710123411.X、ZL201010164832.9、ZL 201010295055.1、ZL201210357126.5、201310420382.9、201410616024.X等均公开了粘胶纤维调温改性的技术,但这些产品功能较为单一,关于既有阻燃性能,又具有调温功能的粘胶纤维的研究,未见报道。
同时,申请人发现,如果在无机阻燃调温粘胶纤维生产过程处理不当,微胶囊容易产生破损,造成凝固浴的污染,缩短凝固浴更换周期,增加了生产成本。
发明内容
本发明是针对现有阻燃纤维和相变调温纤维各自功能较为单一的应用缺陷,一是提供了一种无机阻燃调温粘胶纤维,二是提供了这种无机阻燃调温粘胶纤维的生产方法。该方法就是将无机阻燃相变浆料经过纺前注射到纺丝液中,再经动态、静态混合器共混,纺丝成型时采用高酸、低钠、高锌凝固浴的配比及梯度牵伸的纺丝工艺。高酸、低钠、高锌凝固浴的配比和梯度牵伸的纺丝工艺,可以提高纤维的可纺性,稳定性和提升纤维的强力。采用该方法制得无机阻燃调温粘胶纤维,使得产品既具有粘胶纤维的特点,同时又具有阻燃调温的功能。
本发明的基本原理是制备以硅酸为囊壁、相变材料为囊芯的相变微胶囊浆料添加到粘胶纺丝液中,经过特殊的纺丝工艺制备成无机阻燃调温粘胶纤维。硅酸微胶囊囊壁不仅增加了纤维的极限氧指数和阻燃性能,同时硅酸作为囊壁的导热性比其他高分子物质做为囊壁的导热性要快,因而纤维对热量的传导更快、更有效,从而在遇到高温或明火时,无机阻燃调温纤维及其纺织品在阻燃的同时,还可以通过纤维中的微胶囊壁材将热量传递到芯层的相变材料上,通过该材料的熔融吸热降低纺织品表面的温度,从而可以快速提升人体穿着的安全性和舒适性。
本发明制备的无机阻燃调温粘胶纤维,干强≥2.57 CN/dtex;湿强≥1.56 CN/dtex;干断裂伸长率≥15.5%。
所述纤维中含有相变微胶囊;所述相变微胶囊皮层为硅酸,胶囊芯层为相变材料。
一种无机阻燃调温粘胶纤维的制备方法,包括浸渍、老成、黄化、溶解、过滤、脱泡、纺丝、水洗、脱硫、烘干等工序,其中,采用纺前注射的方式将无机阻燃相变浆料加入到粘胶纺丝液中进行共混,经过纺丝成型制成无机阻燃相变粘胶纤维。主要制备过程如下:
a、制备纤维素磺酸酯:将聚合度在800~1400,甲种纤维素含量≥95%的棉和/或木浆粕和/或竹浆与浸渍碱液充分混合,经过浸渍碱化后制成碱纤维素;碱纤维素经过压榨、粉碎、老成处理后,再与CS2混合进行黄化反应,生成纤维素黄酸酯。
b、制备纺丝液:纤维素黄酸酯在稀碱溶液中进行溶解,在后溶解碱液中添加对甲纤2.5~4.5%的变性剂得到纺丝原液,纺丝原液依次进行后溶解、三道过滤、脱泡、熟成,制得纺丝液。
c、制备无机阻燃相变浆料:将无机硅酸钠溶液搅拌10~60分钟,使溶液温度均匀稳定的升温至60~80℃后,缓慢滴加稀硫酸溶液,调整pH到3~4,使硅酸钠与稀硫酸反应变成硅酸。然后均匀加入相变材料,同时高速剪切搅拌,然后在10~20分钟内降低反应浴液的温度至25~35℃,添加分散剂后,经过过滤后备用,制得分散均匀的以硅酸为囊壁、相变材料为芯材的无机阻燃相变微胶囊浆料。无机阻燃相变浆料中,加入的相变材料与硅酸钠的比例为1~20:30~60,浆料中制备的微胶囊粒径为2~4微米。
d、纺前注射加入无机阻燃相变浆料:通过换热器将纺丝液的温度控制在15~35℃,然后通过纺前注射系统在纺丝液中注入对甲纤40~60%的无机阻燃相变浆料的有效成分(微胶囊),得到含无机阻燃相变微胶囊浆料的纺丝液。
e、纺丝:在纺丝机中进行湿法纺丝,将添加了无机阻燃相变浆料的纺丝原液由喷头挤出后与凝固浴反应,采用舒缓的成型工艺获得初生纤维丝束;
f、牵伸及后处理:初生的纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴三级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理,其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、上油;然后进行烘干后即得到无机阻燃调温粘胶纤维。
进一步地,所述a步骤黄化工序中CS2 的加入量为对甲纤的重量比为35~45%。
g、进一步地,所述b步骤中,变性剂为聚氧乙烯烷基苯酚醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯、聚氧化烯烃乙二醇、聚乙二醇、芳香醇、多元醇、二乙胺、二甲胺、环己胺、烷基胺聚乙二醇的一种或几种。变性剂可以在纺丝过程中使粘胶纺丝液与高酸、低钠、高锌凝固浴及梯度牵伸的纺丝工艺进行匹配,保证成品纤维的物理指标稳定均匀。
进一步的,所述变性剂还包括速凝剂,所述速凝剂包括季戊四醇硬脂酸酯、乙醇酸、二甲基硅油、四氢糠醇;所述速凝剂中季戊四醇硬脂酸酯、乙醇酸、二甲基硅油、四氢糠醇的比例为:5~20:2~3:3~7:2~10;速凝剂可以加快纺丝过程中粘胶纺丝液喷入酸浴后纤维外层的凝固速度,防止胶囊包覆不良破损胶囊包覆物溢出污染凝固浴,延长凝固浴更换周期。
进一步地,所述c步骤的相变材料为直链烷烃、热记忆材料、塑性晶体材料中的一种或几种的组合;所述热记忆材料主要为聚乙二醇;所述塑性晶体材料主要为季戊四醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、和2-羧甲基-2-甲基-1,3-丙二醇等的一种或多种。
所述相变材料的相变温度范围为-20℃~55℃,凝固放热焓值ΔH≥80J/g,熔融吸热焓值ΔH≥80J/g。
进一步地,所述c步骤中的硅酸钠的摩数为1~3.5,硅酸钠中二氧化硅含量为12~20%,可以更好的提升胶囊包覆的效果,防止胶囊的破损。
进一步地,所述d步骤添加无机阻燃相变浆料的纺丝液组成指标为:固含物8.5~10.8%、含碱量7.8~8.8%、粘度40~60s、熟成度5~12ml(10%氯化铵值)。
进一步地,所述e步骤中凝固浴指标为:硫酸含量100~140g/l、硫酸锌含量25~45g/l、硫酸钠含量240~350g/l、温度40~60℃。
进一步地,所述f步骤中初生丝条经过喷头负牵伸为-50~60%、纺盘牵伸为36~60%、塑化浴牵伸为6~18%;脱硫浴亚硫酸钠的浓度为10-30g/L,温度为85±5℃。
由于采用了上述技术方案,本发明达到的技术效果是:
1、本发明使用硅酸做为相变微胶囊材料的壁材,制成无机阻燃相变浆料,添加到粘胶纺丝液中制得含无机阻燃相变材料的纺丝液,大大降低了无机阻燃相变粘胶纤维的生产成本,成本相比于现有的相变调温纤维降低了3000~4000元/吨。
2、特殊的微胶囊囊壁不仅增加了极限氧指数和阻燃性能,而且对温度的传导更快、更有效(硅酸做为囊壁导热性比其他高分子物质做为囊壁快)。在遇到高温或明火时,无机阻燃调温纤维及其纺织品在阻燃的同时,还可以通过纤维中的微胶囊壁材将热量传递到芯层的相变材料上,通过该材料的熔融吸热降低纺织品的温度,降低了燃烧的可能性,从而提升了人体穿着的安全性和舒适性。
3、本发明制备的无机阻燃调温粘胶纤维,在实现纤维无机阻燃的基础上,同时具备调温功能。极限氧指数高达32%以上;成品纤维中含有相变微胶囊,凝固放热焓值ΔH≥19.5J/g,熔融吸热焓值ΔH≥20J/g,调温效果明显。
4、本发明过程中变性剂中的速凝剂可以加快纺丝过程中粘胶纺丝液喷入酸浴后纤维外层的凝固速度,避免了胶囊包覆不良破损胶囊包覆物溢出污染凝固浴,延长了凝固浴更换周期40%以上。
5、本发明制备的无机阻燃调温粘胶纤维,干强≥2.57 CN/dtex;湿强≥1.56 CN/dtex;干断裂伸长率≥15.5%。
6、本发明制备的无机阻燃调温粘胶纤维极限氧指数≥32.8%,凝固放热焓值ΔH≥20.5 J/g,熔融吸热焓值ΔH≥22.0%,具有优良的阻燃性能和相变性能。
具体实施方式
实施例1
1、制备纺丝原液:
将聚合度950左右,甲种纤维素含量≥95%的五个批次棉、木浆粕以任意比例混合后与浸渍碱液充分混合,经过238±1g/L、50℃氢氧化钠碱溶液60分钟浸渍后压榨制成碱纤维素;碱纤维素经过粉碎,老成处理,老成温度:22℃,老成时间1h;再与CS2混合进行黄化反应,黄化温度18℃,黄化时间60分钟,黄化时二硫化碳对甲纤加入量38%,生成纤维素黄酸酯;纤维素黄酸酯在稀碱溶液中进行初溶解后得到纺丝原液,在溶解后期加入对甲纤3.5%的变性剂,其组成为2%的聚乙二醇和1.5%的羟乙基胺;纺丝原液依次进行后溶解、三道过滤、脱泡、熟成,制得纺丝原液。纺丝原液指标:甲纤:8.62wt%,含碱6.5wt%,酯化度57,粘度112s。
2、制备无机阻燃相变浆料:
将2m3无机硅酸钠溶液搅拌升温至78℃,搅拌均匀35分钟后,缓慢滴加稀硫酸溶液,调整PH到3.5。然后均匀加入430公斤相变材料,同时高速剪切搅拌,然后在15分钟内降低反应浴液的温度至20℃,添加分散剂六偏磷酸钠后,经过过滤后备用。制得分散均匀地无机阻燃相变浆料,固含量为41.3%,粒径为2.8微米。相变材料为直链烷烃、聚乙二醇、2-羧甲基-2-甲基-1,3-丙二醇按照85:10:5的质量份数混合而成。
3、纺前注射加入无机阻燃相变浆料:
通过换热器将纺丝液的温度控制在22℃,然后通过纺前注射系统在纺丝液中注入对甲纤50%的无机阻燃相变浆料的有效成分,得到含无机阻燃相变助剂的纺丝液。添加无机相变浆料后的纺丝胶组成:固含物10.2%、含碱量8.3%、粘度56s、熟成度11ml(10%氯化铵值)。
4、纺丝:
在纺丝机中纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应,获得初生纤维丝束;凝固浴组份硫酸106±1g/L、硫酸锌30±0.5g/L、硫酸钠320±10g/L、反应温度:50±1℃;二浴温度96±2℃,二浴硫酸浓度30±5g/L。
5、牵伸及后处理:
初生的纤维丝束经31.7%喷头牵伸、38%的纺盘牵伸、8%塑化浴牵伸以及-1%的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理,其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、上油;然后进行烘干后即得到无机阻燃调温粘胶纤维。
脱硫:亚硫酸钠浓度26g/L,温度86℃。
水洗:PH值7.5,温度60~80℃。
油浴:pH值7~8,温度65℃,浓度10g/L。
经过上述工艺制得的无机阻燃调温粘胶纤维成品指标:名义纤度4.40dtex,干强2.74CN/dtex,干断裂伸长率15.5%,湿断裂强度1.69CN/dtex,极限氧指数32.8%,凝固放热焓值ΔH≥20.5J/g,熔融吸热焓值ΔH≥22J/g。
实施例2
1、制备纺丝原液:
将聚合度1000左右,甲种纤维素含量≥95%的五个批次棉、木浆粕以任意比例混合后与浸渍碱液充分混合,经过238±1g/L、49.8℃氢氧化钠碱溶液60分钟浸渍后压榨制成碱纤维素;碱纤维素经过粉碎,老成处理,老成温度:21.5℃,老成时间1h;再与CS2混合进行黄化反应,黄化温度18℃,黄化时间60分钟,黄化时二硫化碳对甲纤加入量42%,生成纤维素黄酸酯;纤维素黄酸酯在稀碱溶液中进行初溶解后得到纺丝原液,在溶解后期加入对甲纤4.2%的变性剂,其组成为2.7%的PEG和1.5%的羟乙基胺;纺丝原液依次进行后溶解、三道过滤、脱泡、熟成,制得纺丝原液。纺丝原液指标:甲纤:8.68wt%,含碱6.55wt%,酯化度60,粘度118s。
2、制备无机阻燃相变浆料:
将2m3无机硅酸钠溶液搅拌升温至76℃,搅拌均匀45分钟后,缓慢滴加稀硫酸溶液,调整PH到3.8,然后均匀加入460公斤相变材料,同时高速剪切搅拌,然后在18分钟内降低反应浴液的温度至26℃,添加分散剂六偏磷酸钠后,经过过滤后备用,制得分散均匀地无机阻燃相变浆料,固含量为41.9%,粒径为3.2微米。相变材料为直链烷烃、季戊四醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇,按照88:8:4的质量份数混合而成。
3、纺前注射加入无机阻燃相变浆料:
通过换热器将纺丝液的温度控制在20℃,然后通过纺前注射系统在纺丝液中注入对甲纤60%的无机阻燃相变浆料的有效成分,得到含无机阻燃相变助剂的纺丝液。添加无机相变浆料后的纺丝胶组成:固含物10.35%、含碱量8.28%、粘度59s、熟成度12ml(10%氯化铵值)。
4、纺丝:
在纺丝机中纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应,获得初生纤维丝束;凝固浴组份硫酸112±1g/L、硫酸锌38±0.5g/L、硫酸钠300±10g/L、反应温度:52±1℃;二浴温度97±2℃,二浴硫酸浓度35±5g/L。
5、牵伸及后处理:
初生的纤维丝束经9.3%喷头牵伸、55%的纺盘牵伸、16%塑化浴牵伸以及-1%的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理,其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、上油;然后进行烘干后即得到无机阻燃调温粘胶纤维。
脱硫:亚硫酸钠浓度22g/L,温度84℃。
水洗:PH值7.5,温度60~80℃。
油浴:pH值7~8,温度65℃,浓度11g/L。
经过上述工艺制得的无机阻燃调温粘胶纤维成品指标:名义纤度3.33dtex,干强2.89CN/dtex,干断裂伸长率16.5%,湿断裂强度1.78CN/dtex,极限氧指数33.6%,凝固放热焓值ΔH≥22.6J/g,熔融吸热焓值ΔH≥23.8J/g。
实施例3
1、制备纺丝原液:
将聚合度1200左右,甲种纤维素含量≥95%的五个批次棉、木浆粕以任意比例混合后与浸渍碱液充分混合,经过240±1g/L、50℃氢氧化钠碱溶液60分钟浸渍后压榨制成碱纤维素;碱纤维素经过粉碎,老成处理,老成温度:22.0℃,老成时间1h;再与CS2混合进行黄化反应,黄化温度18℃,黄化时间60分钟,黄化时二硫化碳对甲纤加入量45%,生成纤维素黄酸酯;纤维素黄酸酯在稀碱溶液中进行初溶解后得到纺丝原液,在溶解后期加入对甲纤4.0%的变性剂,其组成为2.5%的PEG和1.5%的羟乙基胺;纺丝原液依次进行后溶解、三道过滤、脱泡、熟成,制得纺丝原液。纺丝原液指标:甲纤:8.7wt%,含碱6.5%,酯化度62.5,粘度116s。
2、制备无机阻燃相变浆料:
将2m3无机硅酸钠溶液搅拌升温至78℃,搅拌均匀55分钟后,缓慢滴加稀硫酸溶液,调整PH到3.7,然后均匀加入500公斤相变材料,同时高速剪切搅拌,然后在18.5分钟内降低反应浴液的温度至28℃,添加分散剂六偏磷酸钠后,经过过滤后备用,制得分散均匀地无机阻燃相变浆料,固含量为42.7%,粒径为3.0微米。相变材料为直链烷烃、2,2-二甲基-1,3-丙二醇和2-羧甲基-2-甲基-1,3-丙二醇按照90:6:4的质量份数混合而成。
3、纺前注射加入无机阻燃相变浆料:
通过换热器将纺丝液的温度控制在20℃,然后通过纺前注射系统在纺丝液中注入对甲纤60%的无机阻燃相变浆料的有效成分,得到含无机阻燃相变助剂的纺丝液。添加无机相变浆料后的纺丝胶组成:固含物10.30%、含碱量8.31%、粘度60s、熟成度11.8ml(10%氯化铵值)。
4、纺丝:
在纺丝机中纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应,获得初生纤维丝束;凝固浴组份硫酸110±1g/L、硫酸锌43±0.5g/L、硫酸钠285±10g/L、反应温度:50±1℃;二浴温度97±2℃,二浴硫酸浓度40±5g/L。
5、牵伸及后处理:
初生的纤维丝束经16.9%喷头牵伸、50%的纺盘牵伸、12%塑化浴牵伸以及-1%的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理,其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、上油;然后进行烘干后即得到无机阻燃调温粘胶纤维。
脱硫:亚硫酸钠浓度28g/L,温度88℃。
水洗:PH值7.5,温度60~80℃。
油浴:pH值7~8,温度65℃,浓度10g/L。
经过上述工艺制得的无机阻燃调温粘胶纤维成品指标:名义纤度4.78dtex,干强2.57CN/dtex,干断裂伸长率15.5%,湿断裂强度1.56CN/dtex,极限氧指数34.2%,凝固放热焓值ΔH≥22.8J/g,熔融吸热焓值ΔH≥24.2J/g。
本发明制备的无机阻燃调温粘胶纤维具有良好的物理性能和阻燃调温性能,具体见表格1-2;
本发明制备的无机阻燃调温粘胶纤维成品指标见表1
表1
由上表可以看出,本发明制备的无机阻燃调温粘胶纤维,干强≥2.57 CN/dtex;湿强≥1.56 CN/dtex;干断裂伸长率≥15.5%。
本发明制备的无机阻燃调温粘胶纤维具有良好的阻燃性能和调温性能,具体见表2
表2
由表2可以看出,本发明制备的无机阻燃调温粘胶纤维极限氧指数≥32.8%,凝固放热焓值ΔH≥20.5 J/g,熔融吸热焓值ΔH≥22.0%,具有优良的阻燃性能和相变性能。
由实施例1~3制备的无机阻燃调温粘胶纤维可知,实施例3制备的无机阻燃调温粘胶纤维物理综合指标最为优异。
本发明制备纺丝原液过程中,加入变性剂和速凝剂,加快了纺丝过程中粘胶纺丝液喷入酸浴后纤维外层的凝固速度,防止胶囊包覆不良破损胶囊包覆物溢出污染凝固浴,延长凝固浴更换周期。
实施例4
分别采用实施例1-3的方法,在步骤1制备纺丝原液过程中加入速凝剂(试验记录为实施例5、6、7)。
其中实施例5-7中加入的速凝剂中季戊四醇硬脂酸酯、乙醇酸、二甲基硅油、四氢糠醇的比例均为:7:2:3:5。
试验速凝剂对于本发明制备过程中凝固浴更换周期和纤维强度的影响,具体见表3
表3
由表3可以看出,本发明制备无机阻燃调温粘胶纤维过程中,加入速凝剂后,干强和湿强提升作用明显,干强≥2.92 CN/dtex,湿强≥1.77 CN/dtex,凝固浴更换周期延长40%以上。
同时,经过发明人大量的试验总结,其中速凝剂中季戊四醇硬脂酸酯、乙醇酸、二甲基硅油、四氢糠醇的比例为:5~20:2~3:3~7:2~10,可以实现较好的速凝效果。
除非特殊说明,本发明所述比例,均为质量比例,所述百分比,均为质量百分比。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无机阻燃调温粘胶纤维,其特征在于:所述纤维干强≥2.57 CN/dtex;湿强≥1.56 CN/dtex;干断裂伸长率≥15.5%。
2.根据权利要求1所述的一种无机阻燃调温粘胶纤维,其特征在于:所述纤维中含有相变微胶囊;所述相变微胶囊皮层为硅酸,胶囊芯层为相变材料。
3.根据权利要求2所述的一种无机阻燃调温粘胶纤维,其特征在于:所述相变材料为直链烷烃、热记忆材料、塑性晶体材料中的一种或几种的组合;所述热记忆材料为聚乙二醇;所述塑性晶体材料为季戊四醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-羧甲基-2-甲基-1,3-丙二醇的一种或多种。
4.根据权利要求1-3所述的一种无机阻燃调温粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述方法包括制备纺丝液步骤:将纤维素黄酸酯在碱溶液中进行溶解,添加对甲纤2.5~4.5%的变性剂得到纺丝原液,纺丝原液依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成,制得纺丝液。
5.根据权利要求4所述的一种无机阻燃调温粘胶纤维,其特征在于:所述变性剂为聚氧乙烯烷基苯酚醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯、聚氧化烯烃乙二醇、聚乙二醇、芳香醇、多元醇、二乙胺、二甲胺、环己胺、烷基胺聚乙二醇的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种无机阻燃调温粘胶纤维,其特征在于:所述纤维的制备方法还包括制备无机阻燃相变浆料步骤:首先将无机硅酸钠溶液搅拌10~60分钟,使溶液温度均匀稳定的升温至60~80℃后,缓慢滴加稀硫酸溶液,调整pH到3~4,使硅酸钠与稀硫酸反应变成硅酸;然后均匀加入相变材料,同时剪切搅拌,然后在10~20分钟内降低反应浴液的温度至25~35℃。
7.根据权利要求1所述的一种无机阻燃调温粘胶纤维,其特征在于:所述无机阻燃相变浆料中,加入的相变材料与硅酸钠的比例为1~20:30~60。
8.根据权利要求5所述的一种无机阻燃调温粘胶纤维,其特征在于:所述变性剂还包括速凝剂,所述速凝剂包括季戊四醇硬脂酸酯、乙醇酸、二甲基硅油、四氢糠醇。
9.根据权利要求8所述的一种无机阻燃调温粘胶纤维,其特征在于:所述速凝剂中季戊四醇硬脂酸酯、乙醇酸、二甲基硅油、四氢糠醇的比例为:5~20:2~3:3~7:2~10。
10.根据权利要求2所述的一种无机阻燃调温粘胶纤维,其特征在于:所述相变材料的相变温度范围为-20℃~55℃,凝固放热焓值ΔH≥80J/g,熔融吸热焓值ΔH≥80J/g。
CN201910274222.5A 2019-04-08 2019-04-08 一种无机阻燃调温粘胶纤维及其制备方法 Active CN110079880B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910274222.5A CN110079880B (zh) 2019-04-08 2019-04-08 一种无机阻燃调温粘胶纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910274222.5A CN110079880B (zh) 2019-04-08 2019-04-08 一种无机阻燃调温粘胶纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110079880A true CN110079880A (zh) 2019-08-02
CN110079880B CN110079880B (zh) 2021-09-24

Family

ID=67414364

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910274222.5A Active CN110079880B (zh) 2019-04-08 2019-04-08 一种无机阻燃调温粘胶纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110079880B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114808252A (zh) * 2021-01-21 2022-07-29 杭州安创纺织有限公司 一种阻燃面料

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1317602A (zh) * 2000-04-10 2001-10-17 天津纺织工学院 自动调温纤维及其制品
CN1844269A (zh) * 2006-05-08 2006-10-11 清华大学深圳研究生院 相变储能微囊及其制备方法
CN101029421A (zh) * 2007-04-17 2007-09-05 河北吉藁化纤有限责任公司 智能调温粘胶纤维及其制备方法
US20100311900A1 (en) * 2006-04-06 2010-12-09 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. Thermally stable matrix microparticles and microcapsules for polymer additization and process for their production
CN103031114A (zh) * 2012-05-03 2013-04-10 华东理工大学 常温用高导热复合相变蓄能微囊及其制备方法
CN103785335A (zh) * 2014-02-19 2014-05-14 中国科学院青海盐湖研究所 一种无机相变微胶囊的制备方法及无机相变微胶囊
CN107475794A (zh) * 2017-08-18 2017-12-15 山东银鹰化纤有限公司 一种硅氮系阻燃高湿模量粘胶纤维及其制备方法
CN109487362A (zh) * 2018-11-30 2019-03-19 山传雷 一种无机阻燃相变储能纤维素纤维及其制备方法
CN109576808A (zh) * 2018-11-29 2019-04-05 山传雷 一种无机阻燃智能调温纤维素纤维及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1317602A (zh) * 2000-04-10 2001-10-17 天津纺织工学院 自动调温纤维及其制品
US20100311900A1 (en) * 2006-04-06 2010-12-09 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. Thermally stable matrix microparticles and microcapsules for polymer additization and process for their production
CN1844269A (zh) * 2006-05-08 2006-10-11 清华大学深圳研究生院 相变储能微囊及其制备方法
CN101029421A (zh) * 2007-04-17 2007-09-05 河北吉藁化纤有限责任公司 智能调温粘胶纤维及其制备方法
CN103031114A (zh) * 2012-05-03 2013-04-10 华东理工大学 常温用高导热复合相变蓄能微囊及其制备方法
CN103785335A (zh) * 2014-02-19 2014-05-14 中国科学院青海盐湖研究所 一种无机相变微胶囊的制备方法及无机相变微胶囊
CN107475794A (zh) * 2017-08-18 2017-12-15 山东银鹰化纤有限公司 一种硅氮系阻燃高湿模量粘胶纤维及其制备方法
CN109576808A (zh) * 2018-11-29 2019-04-05 山传雷 一种无机阻燃智能调温纤维素纤维及其制备方法
CN109487362A (zh) * 2018-11-30 2019-03-19 山传雷 一种无机阻燃相变储能纤维素纤维及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114808252A (zh) * 2021-01-21 2022-07-29 杭州安创纺织有限公司 一种阻燃面料
CN114808252B (zh) * 2021-01-21 2024-01-19 杭州安创纺织有限公司 一种阻燃面料

Also Published As

Publication number Publication date
CN110079880B (zh) 2021-09-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104195663B (zh) 一种丝麻纤维素纤维及其制备方法
EP3819410A2 (en) Plant-based functional polyester filament and preparation method thereof
WO2007121609A1 (fr) Utilisation d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium et de sulfo-urée dans la production de produits cellulosiques à l'échelle pilote
WO2006128346A1 (fr) Procede de preparation d’une fibre de cellulose regeneree par un procede dans un bain de coagulation en deux etapes
CN108499497A (zh) 一种石墨烯微胶囊、智能调温纤维及其制备方法
CN110172740A (zh) 一种阻燃纤维素类纤维的制备方法
CN102851776B (zh) 一种有色棉、木、竹复合浆粕粘胶纤维的生产方法
CN107475794A (zh) 一种硅氮系阻燃高湿模量粘胶纤维及其制备方法
CN101094942A (zh) 纤维素模制体及其制造方法
CN103374764B (zh) 珍珠防紫外线纤维及其制备方法
CN106012076B (zh) 一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法
CN102337604B (zh) 用棉浆粕生产莫代尔纤维的方法
CN105671663B (zh) 一种麻提取物蛋白质复合添加剂的制备方法及其应用
CN107142542A (zh) 一种蚕丝蛋白再生纤维素纤维及其制备方法
CN101240454A (zh) 纤维素共混纤维的溶剂制备法及其应用
CN103184582A (zh) 一种pva复合高强度高模量纤维素纤维的制备方法
CN106591991A (zh) 一种竹节型中空竹粘胶纤维的制备方法
CN110079880A (zh) 一种无机阻燃调温粘胶纤维及其制备方法
CN110172741A (zh) 一种功能性纤维素类纤维的制备方法
CN110004508A (zh) 一种熔纺氨纶色母粒及其制备方法
CN101768790B (zh) 一种甲壳胺与纤维素的皮芯型复合纤维及其制备方法
CN108486673A (zh) 含有备长炭的再生纤维素纤维及其制备方法
CN101328625A (zh) 智能调温粘胶纤维及其制备方法
CN102220647A (zh) 一种竹浆高溶功能纤维的制造方法及该方法中使用的喷丝板
CN202492626U (zh) 一种纺织纤维

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant