CN101094942A - 纤维素模制体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维素模制体，特别是粘胶纤维或Lyocell纤维。本发明的模制体包含一种微胶囊封装形式的改性物质。

Description

纤维素模制体及其制造方法
本发明涉及一种纤维素模制体，特别是一种纤维素纤维，及其制造方法。
目前，制造纤维素模制体特别是纤维的方法主要有两种：
在粘胶法中，碱性黄原酸纤维素溶液被纺入一或多个再生浴中。根据纺丝原液(″粘胶″)和再生浴的具体组成，纤维被称作粘胶纤维或莫代尔纤维。这两类纤维也被BISFA(国际人造纤维标准化局)采用作为属名。
在一种较新的方法中，纤维素被直接溶解在叔胺氧化物(通常为N-甲基吗啉-N-氧化物)中并通过一个空气间隙被挤入沉淀浴中。根据BISFA，这些纤维被称作Lyocell纤维。该制造方法被称作″氧化胺方法″或″Lyocell法″。
通过这两种方法，还可以制造其它模制体例如薄膜、膜等。
已知的是，例如根据粘胶法或Lyocell法制备的模制体(特别是纤维)，为达到不同的效果例如模制体的改善的着色性能、改善的吸收能力、耐火性等等，可以用某些物质进行改性。这些物质在下面统一用术语″改性物质″表示。
但是，许多可能的改性物质与粘胶法的化学或物理条件不相容。
已知在许多领域可以使用微胶囊作为各种活性剂的载体来制造由基材和与所述基材不相容和/或应控制其释放的物质构成的产品。
在纺织和纤维技术领域，微胶囊主要被用于纤维和纺织品的整理以随后将活性剂固定到(整理过的)纤维和纺织品上。在这点上，例如参考EP-A1359247A1的教导，根据所选择的用于封装的材料，所封入的活性剂可以分别通过扩散或者通过机械或化学应力释放。对于某些应用，例如储热材料的使用，长期封装活性剂是可取的也是可行的。
所述用微胶囊密封的纤维改性物质对纤维或纺织品进行随后整理的一个显著缺陷在于微胶囊不会长期地结合在纤维上，会由于重复洗涤工艺而被除去。
US-A 3,852,401记述了一种由各种包含微胶囊密封的纤维改性物质的合成聚合物(而非粘胶纤维)制造合成纤维的方法。在所述方法中，微胶囊是在纺丝原液中原位制成的。US-A 3,852,401特别指出，单独制造微胶囊并将微胶囊混合到合成聚合物的纺丝原液中会产生问题，因为微胶囊会由于分散介质的改变而形成更大的聚集体，而这些聚集体不能再被碎化。
EP 0306202B1也就合成聚合物而非粘胶纤维记述了一种引入含储热物质的微胶囊的方法。
在CN 1317608中也记述了以30-80％的量比向合成纤维中引入这种微胶囊。
EP 13671 52A1记述了一种由其中引入了含芳香物质的微胶囊的热塑性材料制造纤维和由该纤维制造的无纺布的方法。
所有上述文献都涉及由合成聚合物制造的合成纤维，并不涉及纤维素纤维。
EP 0687313记述了一种在纤维素纤维中加入直径小于1.5μm的空心小珠的方法。所述珠不包含任何改性物质，但它们本身充当去光剂。
JP 2-154007记述了其中结合了含芳香物质的微胶囊的再生纤维素纤维的制造。具体地，记述了按氧化铜铵法制造纤维。
本发明的目的在于提供含有改性物质、特别是其本身与纤维素模制体不相容的改性物质的纤维素模制体及其制造方法(例如粘胶法或Lyocell法)。
所述目的是通过一种包含微胶囊密封形式的改性物质的纤维素模制体实现的。
意外发现，在对于此方法典型的喷丝头直径和过滤器情况下，将本身是常规的微胶囊水悬浮液混入纤维素或纤维素衍生物的纺丝原液中并不会导致特别是在US-A 3,852,401中所述的问题，如微胶囊的聚集和与之相关的压力增量以及纺丝缺陷和最终堵塞过滤器和喷嘴。
由此，可以制造出结合了包含改性物质的微胶囊的模制体，即其在模制体的纤维素基质内含有所述包含改性物质的微胶囊。
有利地，可以加入以模制体计最多30重量％含量的微胶囊。
优选地，所用微胶囊的大小为10μm或更小。这明显小于根据JP2-154007所述在氧化铜氨法中所用的微胶囊。
优选地，微胶囊密封的改性物质选自阻燃物质、储热物质、芳香物质、染料、化妆活性物质和治疗活性物质。因此，特别是永久封装的储热物质(例如所谓的相变材料)和阻燃物质(例如红磷)可以极好的方式引入模制体中。以其它方式引入与例如粘胶法或Lyocell法的条件不相容的物质经证明是特别有益的。
所属领域技术人员通晓将活性物质微胶囊化和特别是例如通过适当选择用于微胶囊化的材料来控制活性物质的释放的方法。
本发明的模制体优选地以纤维的形式、特别是粘胶纤维或Lyocell纤维的形式存在。
制造本发明的模制体的方法包括模制纤维素或纤维素衍生物纺丝原液，且特征在于向所述纺丝原液和/或纺丝原液前体中添加包含改性物质的微胶囊。
优选地，纺丝原液是一种粘胶液或者是纤维素在含水叔胺氧化物中的溶液。
作为纺丝原液″前体″，在上述粘胶法和Lyocell法中应理解成起始材料和/或中间物，即在粘胶法的情形下应理解为例如溶解之前的纤维素起始材料、碱纤维素或黄原酸纤维素，或者在Lyocell法的情形下应理解为在溶液制备之前的纤维素起始材料、所用含水氧化胺或纤维素在氧化胺中的水悬浮液。
优选地，微胶囊以水悬浮液的形式添加。
实施例：
在实施例中，使用了以下可商购的含纤维改性物质的微胶囊：
微胶囊 囊壁材料 内含物 平均直径 制造商
RT35vis2 三聚氰胺-甲醛树脂 石蜡 2.2μm AERO公司(Celje，Slo.)
Lav 50st 三聚氰胺-甲醛树脂 染料+精油 1.9μm AERO公司(Celje，Slo.)
Lav 50ta 三聚氰胺-甲醛树脂 染料+精油 1.9μm AERO公司(Celje，Slo.)
LD-dev 三聚氰胺-甲醛树脂 染料 2.3μm AERO公司(Celje，Slo.)
Bayscent 聚氨酯树脂 精油 未指明 Bayer Chemicals
实施例1
向准备好纺丝的用于制造莫代尔纤维的粘胶液中以10重量％(微胶囊对纤维素)的浓度搅拌加入(实施例(a))或在纺丝过滤之前不久连续计量加入(实施例(b))10％的微胶囊水悬浮液(RT35vis2；Aero公司，包含相变材料)。
根据本身已知的方法制造粘胶纤维并测量其强度。在纺丝过程中，纺丝过滤前后都未测量到压力增加。在整理后的干纤维中通过DSC(差示扫描量热法)测量所引入的相变材料的熔融焓。
实施例 ％微胶囊 调节后的强度[cN/tex]   调节后的伸长率[％]   熔融焓[J/g(纤维)]
(a) 10 34.75   11.18   3.5
(b) 10 33.70   11.17   2.5
实施例2
向准备好纺丝的用于制造莫代尔纤维的粘胶液中以1-6重量％(微胶囊对纤维素)的浓度搅拌加入不同的10％的微胶囊水悬浮液，即(参照上面的型号和制造商列表)：
A：Lav 50st
B：Lav 50ta
C：LD-dev
D：  Bayscent
微胶囊中分别含有染料或染料前体和/或芳香物质。
根据本身已知的方法制造粘胶纤维并测量其强度。在纺丝过程中，纺丝过滤前后都未测量到压力增加。
微胶囊 ％微胶囊   调节后的强度[cN/tex]   调节后的伸长率[％]
A 5   36.36   13.69
B 5   35.86   13.52
C 1   36.94   11.58
C 2   35.26   11.63
C 4   35.77   12.24
C 6   31.31   11.90
D 5   27.85   10.85
实施例3
向准备好纺丝的用于制造标准粘胶纤维的粘胶液中以5-30重量％的浓度计量加入30％的微胶囊水悬浮液(类型：LD-dev；Aero公司)，连续输入纺丝泵并通过设置于下游的均质器混合。微胶囊中含有染料。
根据本身已知的方法制造粘胶纤维并测量其强度。在纺丝过程中，纺丝过滤前后都未测量到压力增加。
实施例 ％微胶囊   调节后的强度[cN/tex]   调节后的伸长率[％]
(a) 5   21.1   12.25
(b) 10   19.28   11.5
(c) 15   16.59   10.51
(d) 20   14.89   10.4
(e) 25   15.31   11.17
(f) 30   14.79   10.96
微胶囊的成功引入可以一方面通过电子显微照片显示，在含有引入的染料的微胶囊情形下，也可以直接通过光学显微照片显示。

Claims (10)

1.纤维素模制体，其包含微胶囊封装形式的改性物质。
2.根据权利要求1所述的模制体，特征在于微胶囊的含量基于模制体计最多为30重量％。
3.根据权利要求1或2所述的模制体，特征在于所述改性物质被密封在大小为10μm或更小的微胶囊中。
4.根据前面任一权利要求所述的模制体，特征在于所述改性物质选自阻燃物质、储热物质、芳香物质、染料、化妆活性物质和治疗活性物质。
5.根据权利要求4所述的模制体，特征在于所述改性物质是相变材料。
6.根据前面任一权利要求所述的模制体，其为纤维形式。
7.根据权利要求6所述的模制体，特征在于所述纤维为粘胶纤维或Lyocell纤维形式。
8.制造根据前面任一权利要求所述的模制体的方法，包括模制纤维素或纤维素衍生物的纺丝原液，特征在于向所述的纺丝原液和/或纺丝原液前体中添加包含改性物质的微胶囊。
9.根据权利要求8所述的方法，特征在于所述微胶囊以水悬浮液的形式添加。
10.根据权利要求8或9所述的方法，特征在于所述纺丝原液是粘胶液或者是纤维素在含水叔胺氧化物中的溶液。
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