CN111534875B - 一种高效抗菌抗病毒板蓝根粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高效抗菌抗病毒板蓝根粘胶纤维，所述高效抗菌抗病毒板蓝根粘胶纤维，板蓝根微胶囊的含量为9.1‑9.79%，纤维的干断裂强度为2.70‑2.75cN/dtex，湿断裂强度为1.70‑1.75cN/dtex，断裂伸长率为22‑23%，对金黄色葡萄球菌抑菌率99.0%‑99.8%，对白色念珠菌的抑菌率为96.6‑98.8%、对伤寒杆菌抑菌率为97.2%‑99.1%，对甲型流感病毒、乙型流感病毒有很强的抑制杀灭作用；本发明还提供一种高效抗菌抗病毒板蓝根粘胶纤维的制备方法，本发明减少纤维制备过程中板蓝根微胶囊的流失，降低凝固浴滤器的拆台反洗率；提高板蓝根微胶囊在纤维中分布的均匀度。

Description

一种高效抗菌抗病毒板蓝根粘胶纤维及其制备方法
本发明是申请号2017101837445，申请日：2017年3月24日，发明名称：“一种含板蓝根提取物的粘胶纤维及其制备方法”的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种粘胶纤维，特别是一种高效抗菌抗病毒板蓝根粘胶纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
功能纤维的发展是现代纤维科学进步的象征。功能纤维、差别化纤维和高性能纤维的发展为传统纺织工业的技术创新，向高科技产业的转化创造了有利条件, 为人类生活水平的提高作出了贡献。功能纤维是指除一般纤维所具有的物理机械性能以外，还具有某种特殊功能的新型纤维。
板蓝根是一种优良的中药材，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、提高免疫功能的作用；将板蓝根提取物添加到粘胶纤维中，制备出具有抗病毒、提高免疫力等保健功能的纺织品，符合目前社会大众对具有健康保健功能的产品的需求。
中国专利 CN105381766A（公开号），公开了一种板蓝根提取物维生素蛋白质复合微胶囊的制备方法及其应用，其先制备板蓝根提取物维生素蛋白质复合微胶囊，然后将复合微胶囊加入到粘胶原液中，制备共混纺丝液，通过调整好的凝固浴进行纺丝；通过微胶囊化和交联固化，制备出具有抗病毒和护肤保健功能的粘胶纤维。
中国专利CN106192045A(公开号)，公开了一种板蓝根纤维素纤维及其制备方法，其先将板蓝根做成微胶囊，然后和纺丝原液共混，经过纺丝制备纤维，制备的板蓝根纤维素纤维，有效成分缓释期长，具有良好的抑菌、清热凉血、抗病毒、提高免疫力的效果。
上述专利存在以下缺陷：
（1）在制备纤维过程中，如果不采用微胶囊包覆，那么板蓝根提取物是极易溶于水的，一方面板蓝根有效物质容易被酸碱破坏，另一方面由于极易溶的缘故大部分将遭到流失。
（2）如果采用微胶囊包覆，板蓝根微胶囊也容易流失。
具体流失的过程为：粘胶纺丝原液中，甲纤含量在8.2-9.2%之间，另外90%左右为水、可溶性盐等物质，其中只有甲纤能够在纺丝过程中凝固成型，形成纤维。
在纺丝工序中，当粘胶纺丝原液和板蓝根微胶囊的共混溶液，喷入凝固浴的一瞬间，甲纤开始成型，然后包覆住所添加的微胶囊，但粘胶纺丝原液中能固化成型的物质，也就是甲纤的含量不到10%，甲纤在成型过程中能够包覆的微胶囊是极少的，有大量的微胶囊会随着纺丝粘胶原液中90%的水、可溶性盐等物质流失了，造成板蓝根微胶囊的大量损失。
在实际实验中发现，当微胶囊固体干粉对甲纤添加量在10%时，成品纤维中微胶囊的含量还不足5%，大量的微胶囊材料流失后进入凝固浴，增加了凝固浴滤器拆台反洗率达75%。
（3）由于板蓝根容易流失，在制备纤维过程中，纤维表面的板蓝根成分比纤维内部的更容易流失，使得成品的纤维中，表面的板蓝根较少，而越往纤维内部相对越多。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高效抗菌抗病毒板蓝根粘胶纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：
（1）减少纤维制备过程中板蓝根微胶囊的流失，降低凝固浴滤器的拆台反洗率；
（2）提高板蓝根微胶囊在纤维中分布的均匀度。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种高效抗菌抗病毒板蓝根粘胶纤维，所述粘胶纤维，板蓝根微胶囊的含量为9.1-9.79%，纤维的干断裂强度为2.70-2.75cN/dtex，湿断裂强度为1.70-1.75cN/dtex，断裂伸长率为22-23%。对金黄色葡萄球菌抑菌率99.0%-99.8%，对白色念珠菌抑菌率为96.6-98.8%、伤寒杆菌抑菌率为97.2%-99.1%，对甲型流感病毒、乙型流感病毒有很强的抑制杀灭作用；
以下是对上述技术方案的进一步改进：
一种高效抗菌抗病毒板蓝根粘胶纤维，所述制备方法，包括板蓝根微胶囊的改性；所述板蓝根微胶囊的改性，使用改性剂溶液对板蓝根微胶囊进行改性；所述改性剂溶液，以重量份计，包括瓜尔胶3份、壳聚糖5份、聚乙烯醇1份、纯净水30份、乙酸100份。
所述制备方法，包括纺丝成型；所述纺丝成型在酸浴中进行，所述酸浴中加入3-5%的酸浴助剂溶液；所述酸浴助剂溶液，以重量份计，包括以下原料组分：淀粉叔氨基烷基醚6份、季铵淀粉醚5份、聚季胺盐10份、十八烷基二甲基苄基氯化铵3份、氯化十二烷基二甲基苄基铵4份、纯净水100份。
所述聚季胺盐为聚季胺盐10；
所述改性剂溶液的制备，包括以下步骤：
A、聚乙烯醇溶液的制备
按照改性剂的配方，称取各原料组分，将纯净水放入搅拌罐中，开动搅拌，搅拌转速为1200-1300r/min，同时加入聚乙烯醇片状固体，温度从25℃以每分钟5℃的速度升温到95℃，保温30min，直到聚乙烯醇完全溶解，一直开动搅拌，防止结晶析出，制得聚乙烯醇溶液的制备；
B、壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖和乙酸混合，溶解，配制得到5%的壳聚糖乙酸溶液；
C、混合
将步骤B制备的壳聚糖溶液，置于混合容器中待用；
将瓜尔胶加入步骤A制备的聚乙烯醇溶液中，在800-900r/min的搅拌溶解后，制备聚乙烯醇和瓜尔胶的混合液，缓慢滴加到含有壳聚糖乙酸溶液的混合容器中，滴加速度为0.5-0.7份/min， 控制混合容器的温度为40-45℃，搅拌转速为900-1000r/min，滴加完毕，保温10-15分钟，制得改性剂溶液。
所述酸浴助剂溶液的制备方法，混合灌中加入纯净水，开动搅拌，转速为500-550r/min，然后加入淀粉叔氨基烷基醚、季铵淀粉醚的混合物，加料速度为1-1.5份/min，加料完毕，温度从25℃以每分钟5℃的速度升温到95℃，保温15分钟，再降温到60-65℃，加入聚季胺盐、十八烷基二甲基苄基氯化铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵，搅拌均匀，降温到25℃，过滤取滤液，得酸浴助剂溶液。
所述酸浴，硫酸浓度130-137g/l，硫酸钠浓度130-150g/l，硫酸锌浓度4-6g/l，酸浴的温度：50-53℃。
所述纺丝成型，浸长：420-480毫米，喷头牵伸：75-85%；盘间牵伸16-21%，三浴牵伸-2～8%，四浴牵伸5-11%，纺速27-32m/min。
所述浸长优选为：450-470毫米，喷头牵伸优选为：77-83%；酸浴温度优选为50-52℃；进一步优选为浸长：460毫米，喷头牵伸：77%；酸浴的温度：50℃。
本发明采用的特定浸长和喷头牵伸可以提高导一线速度，使得丝条在酸浴中停留时间短；减少了板蓝根微胶囊的流失；
结合特定的硫酸、硫酸钠的浓度，以及较高的酸浴温度，可以弥补成型的不足，保证板蓝根微胶囊在纤维中分布的均匀性；
进一步配合特定的盘间牵伸、三浴牵伸、四浴牵伸、纺速，可以在实现上述效果的同时，减少板蓝根的加入对纤维机械性能的影响，保持制备的纤维具有较好的机械性能。
当纺丝液和改性后的板蓝根微胶囊乳液的共混纺丝液喷入到凝固浴时，甲纤开始成型固化。
本发明酸浴助剂均匀分散在凝固浴中，在纺丝成型过程中，凝固浴均匀的排斥共混纺丝液中的改性后的板蓝根微胶囊，使其牢牢的依附在刚成型的纤维素的内部或表面，并均匀的分布。
所述制备方法，还包括制备板蓝根微胶囊；所述制备板蓝根微胶囊，包括制备三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体；所述制备三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体，将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为7.8-8.0，按37%甲醛溶液：三聚氰胺为4:1的比例加入三聚氰胺，升温至65-70℃，恒温条件下以800-900r/min搅拌反应0.8-1.2小时，制成三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体。
在实际应用中发现，上述三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体，使得板蓝根微胶囊和纤维的结合更牢固，可以避免纤维表面的板蓝根有效物质随着水洗或摩擦而流失。
所述制备板蓝根微胶囊，还包括制备板蓝根乳化液；所述制备板蓝根乳化液，
将板蓝根提取物加入混合容器中，加入乳化剂、引发剂和蒸馏水，控制混合容器的温度为40-45℃，搅拌转速为1800-2000r/min，搅拌0.5-0.7小时，形成稳定的板蓝根乳化液；其中板蓝根提取物、乳化剂、引发剂和蒸馏水的质量比为100：5-7:1.8-2.0:350-370；
所述乳化剂为Tween-20；所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述制备板蓝根微胶囊，还包括聚合反应；所述聚合反应，将三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体逐滴滴加到上述板蓝根乳化液中，在65-70℃水浴中以1500-1800r/min的转速搅拌，滴加柠檬酸降低pH至3.5-4.0，进行酸化，酸化时间为0.5-0.8小时，然后升温到80-82℃，反应1.5-2小时，然后升温至88-90℃，固化45-60分钟，反应结束后，将所得反应液静置、抽滤、并用乙醇洗涤抽滤得固体物质，用石油醚、蒸馏水分别洗涤1次，离心分离，取沉淀物，在40℃下干燥后得到板蓝根微胶囊。
所述板蓝根微胶囊的粒径D97为1-2μm。
所述三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体与板蓝根提取物的质量比为2:1。
所述板蓝根微胶囊的改性，将板蓝根微胶囊加入改性剂溶液中，在700-800r/min的搅拌状态下分散在改性剂溶液中，然后静止60-80分钟，然后300-400r/min条件下搅拌5-7分钟，进行喷雾干燥，并调整pH值至中性,得到改性后的板蓝根微胶囊。
所述制备方法，还包括制备改性后的微胶囊乳液；所述制备改性后的微胶囊乳液，将改性后的板蓝根微胶囊加入离子液体，在50-53℃、-0.012～-0.014MPa条件下，以400-450r/min的转速，搅拌分散30-35分钟，制备改性后的板蓝根微胶囊乳液。
所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。
所述制备方法，还包括制备共混纺丝液；所述制备共混纺丝液，所述改性后的板蓝根微胶囊乳液中板蓝根微胶囊与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.098-0.10:1；所述粘胶原液，甲种纤维素含量为9.5-9.8%，总碱含量为3.0-3.3%，粘度45-50s，熟成度为15-17ml。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
（1）本发明制备的板蓝根粘胶纤维，纤维中板蓝根微胶囊的含量为9.1-9.79%，同比凝固浴滤器拆台反洗率降低50-55%，用水量减少500-520方/天，凝固浴结晶产品十水硫酸钠中板蓝根降低到100-110ppm以下。
（2）本发明制备的板蓝根粘胶纤维，板蓝根在纤维中分布均匀；并且板蓝根微胶囊和纤维的结合牢固，可以避免纤维表面的板蓝根有效物质随着水洗或摩擦而流失；经过试验发现，水洗50次后，纤维表面的板蓝根的损失率仅为2.0-2.5%。
（3）本发明制备的板蓝根粘胶纤维，纤维的干断裂强度2.70-2.75cN/dtex，湿断裂强度为1.70-1.75cN/dtex，断裂伸长率为22-23%，吸湿性好，纤维的回潮率为14-15%，并且可以改善普通粘胶纤维的耐磨性，纤维密度为1.42-1.45g/cm3。
（4）本发明制备的板蓝根粘胶纤维，可以有效抵抗甲型流感病毒和乙型流感病毒，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、伤寒杆菌也有较高的抑制率，对金黄色葡萄球菌抑菌率99.0%-99.8%，对白色念珠菌的抑菌率为96.6-98.8%、对伤寒杆菌抑菌率为97.2%-99.1%，对甲型流感病毒、乙型流感病毒具有很强的抑制杀灭作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1一种含板蓝根提取物的粘胶纤维的制备方法
包括以下步骤：
（1）制备板蓝根微胶囊
A、制备板蓝根乳化液
将板蓝根提取物加入混合容器中，加入乳化剂、引发剂和蒸馏水，控制混合容器的温度为40℃，搅拌转速为1800r/min，搅拌0.5小时，形成稳定的板蓝根乳化液；
其中板蓝根提取物、乳化剂、引发剂和蒸馏水的质量比为100：5:1.8:350；
所述乳化剂为Tween-20；所述引发剂为过氧化苯甲酰；
B、制备三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体
将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为7.8，按37%甲醛溶液：三聚氰胺为4:1的比例加入三聚氰胺，升温至65℃，恒温条件下以800r/min搅拌反应0.8小时，制成三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体；
C、聚合反应
将三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体逐滴滴加到上述板蓝根乳化液中，在65℃水浴中以1500r/min的转速搅拌，滴加柠檬酸降低pH至3.5，进行酸化，酸化时间为0.5小时，然后升温到80℃，反应1.5小时，然后升温至88℃，固化45分钟，反应结束后，将所得反应液静置、抽滤、并用乙醇洗涤抽滤得固体物质，用石油醚、蒸馏水分别洗涤1次，离心分离，取沉淀物，在40℃下干燥后得到板蓝根微胶囊。
所述板蓝根微胶囊的粒径D97为1-2μm。
所述三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体与板蓝根提取物的质量比为2:1。
在实际应用中发现，上述三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体，使得板蓝根微胶囊和纤维的结合更牢固，可以避免纤维表面的板蓝根有效物质随着水洗或摩擦而流失。
（2）板蓝根微胶囊的改性
将板蓝根微胶囊加入改性剂溶液中，在700r/min的搅拌状态下分散在改性剂溶液中，然后静止60分钟，然后300r/min条件下搅拌5分钟，进行喷雾干燥，并调整pH值至中性，使得板蓝根微胶囊表面均匀吸附上改性剂中的阳离子多糖—瓜尔胶和壳聚糖而被改性，得到改性后的板蓝根微胶囊。
所述改性剂溶液，以重量份计，包括瓜尔胶3份、壳聚糖5份、聚乙烯醇1份、纯净水30份、乙酸100份。
所述聚乙烯醇，为片状固体；
所述改性剂溶液的制备，包括以下步骤：
A、聚乙烯醇溶液的制备
按照改性剂的配方，称取各原料组分，将纯净水放入搅拌罐中，开动搅拌，搅拌转速为1200r/min，同时加入聚乙烯醇片状固体，温度从25℃以每分钟5℃的速度升温到95℃，保温30min，直到聚乙烯醇完全溶解，一直开动搅拌，防止结晶析出，制得聚乙烯醇溶液的制备；
B、壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖和乙酸混合，溶解，配制得到5%的壳聚糖乙酸溶液；
C、混合
将步骤B制备的壳聚糖溶液，置于混合容器中待用；
将瓜尔胶加入步骤A制备的聚乙烯醇溶液中，在800r/min的搅拌溶解后，制备聚乙烯醇和瓜尔胶的混合液，缓慢滴加到含有壳聚糖乙酸溶液的混合容器中，滴加速度为0.5份/min， 控制混合容器的温度为40℃，搅拌转速为900r/min，滴加完毕，保温10分钟，制得改性剂溶液。
（3）制备改性后的板蓝根微胶囊乳液
将改性后的板蓝根微胶囊加入离子液体，在50℃、-0.012MPa条件下，以400r/min的转速，搅拌分散30分钟，制备改性后的板蓝根微胶囊乳液。
（4）制备共混纺丝液
以纤维素浆粕为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，将改性后的板蓝根微胶囊乳液进行静置脱泡，利用纺前注射设备，将脱泡后的板蓝根微胶囊乳液加入粘胶原液中，制备共混纺丝液；
所述改性后的板蓝根微胶囊乳液中板蓝根微胶囊与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.099:1。
所述粘胶原液，甲种纤维素含量为9.5-9.8%，总碱含量为3.0-3.3%，粘度45-50s，熟成度为15-17ml(10%氯化铵值)。
（5）纺丝成型
将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，酸浴中加入3%的酸浴助剂溶液，搅拌均匀，所述酸浴中，硫酸浓度130g/l，硫酸钠浓度130g/l，硫酸锌浓度4g/l，酸浴的温度：50℃；浸长：450毫米，喷头牵伸：77%；盘间牵伸16%，三浴牵伸-2%，四浴牵伸5%，纺速27m/min。
所述酸浴助剂溶液，以重量份计，包括以下原料组分：
淀粉叔氨基烷基醚6份、季铵淀粉醚5份、聚季胺盐10份、十八烷基二甲基苄基氯化铵3份、氯化十二烷基二甲基苄基铵4份、纯净水100份。
所述聚季胺盐为聚季胺盐10；
酸浴助剂溶液的制备方法，包括以下步骤：
混合灌中加入纯净水，开动搅拌，转速为500r/min，然后加入淀粉叔氨基烷基醚、季铵淀粉醚的混合物，加料速度为1份/min，加料完毕，温度从25℃以每分钟5℃的速度升温到95℃，保温15分钟，再使用循环冷却水降温到60℃，加入聚季胺盐、十八烷基二甲基苄基氯化铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵，搅拌均匀，降温到25℃，过滤取滤液，得酸浴助剂溶液。
当纺丝液和改性后的板蓝根微胶囊乳液的共混纺丝液喷入到凝固浴时，甲纤开始成型固化。
本发明酸浴助剂和改性后的板蓝根微胶囊，相互作用，可以让改性后的板蓝根微胶囊向甲纤成型后的纤维流动，进而均匀的附着在刚生成的纤维表面上。
（6）后处理
所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗进行精炼、烘干，得到本发明板蓝根粘胶纤维。
本发明实施例1制备的板蓝根粘胶纤维，纤维中板蓝根微胶囊的含量为9.3%，制备过程中板蓝根微胶囊的损失率为同比凝固浴滤器拆台反洗率降低50%，用水量减少500方/天，凝固浴结晶产品十水硫酸钠中板蓝根降低到100ppm以下。
本发明实施例1制备的板蓝根粘胶纤维，板蓝根在纤维中分布均匀；并且板蓝根微胶囊和纤维的结合牢固，可以避免纤维表面的板蓝根有效物质随着水洗或摩擦而流失；经过试验发现，水洗50次后，纤维表面的板蓝根的损失率仅为2.0%。
本发明实施例1制备的板蓝根粘胶纤维，纤维的干断裂强度为2.75cN/dtex，湿断裂强度为1.75cN/dtex，断裂伸长率为22%，吸湿性好，纤维的回潮率为15%，并且可以改善普通粘胶纤维的耐磨性，纤维密度为1.42g/cm3。对金黄色葡萄球菌抑菌率99.1%，对白色念珠菌抑菌率96.6%、对伤寒杆菌抑菌率97.3%，对甲型流感病毒、乙型流感病毒采用红细胞凝集法检测，效价均达到8；
实施例2一种含板蓝根提取物的粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备板蓝根微胶囊
A、制备板蓝根乳化液
将板蓝根提取物加入混合容器中，加入乳化剂、引发剂和蒸馏水，控制混合容器的温度为45℃，搅拌转速为2000r/min，搅拌0.7小时，形成稳定的板蓝根乳化液；
其中板蓝根提取物、乳化剂、引发剂和蒸馏水的质量比为100： 7: 2.0: 370；
所述乳化剂为Tween-20；所述引发剂为过氧化苯甲酰；
B、制备三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体
将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为8.0，按37%甲醛溶液：三聚氰胺为4:1的比例加入三聚氰胺，升温至70℃，恒温条件下以900r/min搅拌反应1.2小时，制成三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体；
C、聚合反应
将三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体逐滴滴加到上述板蓝根乳化液中，在70℃水浴中以1800r/min的转速搅拌，滴加柠檬酸降低pH至4.0，进行酸化，酸化时间为0.8小时，然后升温到82℃，反应2小时，然后升温至90℃，固化60分钟，反应结束后，将所得反应液静置、抽滤、并用乙醇洗涤抽滤得固体物质，用石油醚、蒸馏水分别洗涤1次，离心分离，取沉淀物，在40℃下干燥后得到板蓝根微胶囊。
所述板蓝根微胶囊的粒径D97为1-2μm。
所述三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体与板蓝根提取物的质量比为2:1。
在实际应用中发现，上述三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体，使得板蓝根微胶囊和纤维的结合更牢固，可以避免纤维表面的板蓝根有效物质随着水洗或摩擦而流失。
（2）板蓝根微胶囊的改性
将板蓝根微胶囊加入改性剂溶液中，在800r/min的搅拌状态下分散在改性剂溶液中，然后静止80分钟，然后400r/min条件下搅拌7分钟，进行喷雾干燥，并调整pH值至中性，使得板蓝根微胶囊表面均匀吸附上改性剂中的阳离子多糖—瓜尔胶和壳聚糖而被改性，得到改性后的板蓝根微胶囊。
所述改性剂溶液，以重量份计，包括瓜尔胶3份、壳聚糖5份、聚乙烯醇1份、纯净水30份、乙酸100份。
所述聚乙烯醇，为片状固体；
所述改性剂溶液的制备，包括以下步骤：
A、聚乙烯醇溶液的制备
按照改性剂的配方，称取各原料组分，将纯净水放入搅拌罐中，开动搅拌，搅拌转速为1300r/min，同时加入聚乙烯醇片状固体，温度从25℃以每分钟5℃的速度升温到95℃，保温30min，直到聚乙烯醇完全溶解，一直开动搅拌，防止结晶析出，制得聚乙烯醇溶液的制备；
B、壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖和乙酸混合，溶解，配制得到5%的壳聚糖乙酸溶液；
C、混合
将步骤B制备的壳聚糖溶液，置于混合容器中待用；
将瓜尔胶加入步骤A制备的聚乙烯醇溶液中，在900r/min的搅拌溶解后，制备聚乙烯醇和瓜尔胶的混合液，缓慢滴加到含有壳聚糖乙酸溶液的混合容器中，滴加速度为0.7份/min， 控制混合容器的温度为45℃，搅拌转速为1000r/min，滴加完毕，保温15分钟，制得改性剂溶液。
（3）制备改性后的微胶囊乳液
将改性后的板蓝根微胶囊加入离子液体，在53℃、-0.014MPa条件下，以450r/min的转速，搅拌分散35分钟，制备改性后的板蓝根微胶囊乳液。
（4）制备共混纺丝液
以纤维素浆粕为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，将改性后的板蓝根微胶囊乳液进行静置脱泡，利用纺前注射设备，将脱泡后的板蓝根微胶囊乳液加入粘胶原液中，制备共混纺丝液；
所述改性后的板蓝根微胶囊乳液中板蓝根微胶囊与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.10:1。
所述粘胶原液，甲种纤维素含量为9.5-9.8%，总碱含量为3.0-3.3%，粘度45-50s，熟成度为15-17ml(10%氯化铵值)。
（5）纺丝成型
将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，酸浴中加入5%的酸浴助剂溶液，搅拌均匀，所述酸浴中，硫酸浓度137g/l，硫酸钠浓度150g/l，硫酸锌浓度6g/l，酸浴的温度：52℃；浸长： 470毫米，喷头牵伸： 83%；盘间牵伸21%，三浴牵伸8%，四浴牵伸11%，纺速32m/min。
本发明采用的特定浸长和喷头牵伸可以提高导一线速度，使得丝条在酸浴中停留时间短；减少了板蓝根微胶囊的流失。
本发明采用特定的硫酸、硫酸钠的浓度，以及较高的酸浴温度，可以弥补成型的不足，保证板蓝根微胶囊在纤维中分布的均匀性。
所述酸浴助剂溶液，以重量份计，包括以下原料组分：
淀粉叔氨基烷基醚6份、季铵淀粉醚5份、聚季胺盐10份、十八烷基二甲基苄基氯化铵3份、氯化十二烷基二甲基苄基铵4份、纯净水100份。
所述聚季胺盐为聚季胺盐10；
酸浴助剂溶液的制备方法，包括以下步骤：
混合灌中加入纯净水，开动搅拌，转速为550r/min，然后加入淀粉叔氨基烷基醚、季铵淀粉醚的混合物，加料速度为1.5份/min，加料完毕，温度从25℃以每分钟5℃的速度升温到95℃，保温15分钟，再使用循环冷却水降温到65℃，加入聚季胺盐、十八烷基二甲基苄基氯化铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵，搅拌均匀，降温到25℃，过滤取滤液，得酸浴助剂溶液。
当纺丝液和改性后的板蓝根微胶囊乳液的共混纺丝液喷入到凝固浴时，甲纤开始成型固化。
本发明酸浴助剂均匀分散在凝固浴中，在纺丝成型过程中，凝固浴均匀的排斥共混纺丝液中的改性后的板蓝根微胶囊，使其牢牢的依附在刚成型的纤维素的内部或表面，并均匀的分布。
（6）后处理
所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗进行精炼、烘干，得到本发明板蓝根粘胶纤维。
本发明实施例2制备的板蓝根粘胶纤维，纤维中板蓝根微胶囊的含量为9.5%，同比凝固浴滤器拆台反洗率降低55%，用水量减少520方/天，凝固浴结晶产品十水硫酸钠中板蓝根降低到110ppm以下。
本发明实施例2制备的板蓝根粘胶纤维，板蓝根在纤维中分布均匀；并且板蓝根微胶囊和纤维的结合牢固，可以避免纤维表面的板蓝根有效物质随着水洗或摩擦而流失；经过试验发现，水洗50次后，纤维表面的板蓝根的损失率仅为2.5%。
本发明实施例2制备的板蓝根粘胶纤维，纤维的干断裂强度为2.70cN/dtex，湿断裂强度为1.70cN/dtex，断裂伸长率为23%，吸湿性好，纤维的回潮率为14%，并且可以改善普通粘胶纤维的耐磨性，纤维密度为1.45g/cm3。对金黄色葡萄球菌抑菌率99.7%，对白色念珠菌抑菌率98.5%，对伤寒杆菌抑菌率为98.9%，对甲型流感病毒、乙型流感病毒采用红细胞凝集法检测，效价均达到9。
实施例3 微胶囊壁材的选择
采用实施例1所述的板蓝根粘胶纤维的制备方法，只改变步骤（1）制备板蓝根微胶囊中囊壁材料的类别，采用下述表1中所述的囊壁材料，分别制备粘胶纤维，测定各组制备的粘胶纤维，经过水洗50次后，纤维表面的板蓝根的损失率。
表1微胶囊壁材的选择
Figure 371755DEST_PATH_IMAGE001
上述脲醛树脂、聚苯乙烯、聚异氰酸酯、阿拉伯胶、聚碳酸酯均从市场购买成品，所述三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体为采用实施例1所述制备方法制备的三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体。
由表1的结果可见，组3为最优选的选择，即本发明制备的三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体是最优选的囊壁材料，其使得板蓝根微胶囊和纤维的结合更牢固，可以减少纤维表面的板蓝根有效物质随着水洗或摩擦造成的流失率。
实施例4 纺丝成型工艺优选
采用实施例1所述的板蓝根粘胶纤维的制备方法，只改变步骤（5）纺丝成型中的浸长、喷头牵伸、酸浴温度，分别制备粘胶纤维，测定各组制备的粘胶纤维中板蓝根微胶囊的含量，以及板蓝根微胶囊在纤维中的分布性，分布越均匀，得分越高，满分为10分，具体见表2。
表2纺丝成型工艺优选
将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，酸浴中加入3-5%的酸浴助剂溶液，搅拌均匀，所述酸浴中，硫酸浓度130-137g/l，硫酸钠浓度130-150g/l，硫酸锌浓度4-6g/l，酸浴的温度：50-53℃；浸长：420-480毫米，喷头牵伸：75-85%；盘间牵伸16-21%，三浴牵伸-2～8%，四浴牵伸5-11%，纺速27-32m/min。
Figure 314434DEST_PATH_IMAGE002
由表2的结果可见，组10是最优选的，即浸长：460毫米，喷头牵伸：77%；
酸浴的温度：50℃是最优选的条件。
本发明制备的粘胶纤维中板蓝根的含量，是相对于甲纤计算的；
本发明所述凝固浴，为酸浴。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种高效抗菌抗病毒板蓝根粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述粘胶纤维，板蓝根微胶囊的含量为9.1-9.79%，对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.0%-99.8%，对白色念珠菌抑菌率为96.6-98.8%、伤寒杆菌抑菌率为97.2%-99.1%；
所述制备方法，包括制备板蓝根微胶囊、板蓝根微胶囊的改性、制备改性后的微胶囊乳液、制备共混纺丝液、纺丝成型；
所述制备板蓝根微胶囊，包括制备板蓝根乳化液、制备三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体、聚合反应；
所述制备板蓝根乳化液的方法为，将板蓝根提取物加入混合容器中，加入乳化剂、引发剂和蒸馏水，控制混合容器的温度为40-45℃，搅拌转速为1800-2000r/min，搅拌0.5-0.7小时，形成稳定的板蓝根乳化液；其中板蓝根提取物、乳化剂、引发剂和蒸馏水的质量比为100：5-7:1.8-2.0:350-370；
所述乳化剂为Tween-20；所述引发剂为过氧化苯甲酰；
所述制备三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体的方法为，将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，调节pH值为7.8-8.0，按37%甲醛溶液：三聚氰胺为4:1的比例加入三聚氰胺，升温至65-70℃，恒温条件下以800-900r/min搅拌反应0.8-1.2小时，制成三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体；
所述聚合反应为将三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体逐滴滴加到板蓝根乳化液中，在65-70℃水浴中以1500-1800r/min的转速搅拌，滴加柠檬酸降低pH至3.5-4.0，进行酸化，酸化时间为0.5-0.8小时，然后升温到80-82℃，反应1.5-2小时，然后升温至88-90℃，固化45-60分钟，反应结束后，经后处理得到板蓝根微胶囊；
所述板蓝根微胶囊的粒径D97为1-2μm；
所述三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体与板蓝根提取物的质量比为2:1，
所述板蓝根微胶囊的改性的方法为，将板蓝根微胶囊加入改性剂溶液中，在700-800r/min的搅拌状态下分散在改性剂溶液中，然后静止60-80分钟，然后300-400r/min条件下搅拌5-7分钟，进行喷雾干燥，并调整pH值至中性，得到改性后的板蓝根微胶囊；
所述改性剂溶液，以重量份计，包括瓜尔胶3份、壳聚糖5份、聚乙烯醇1份、纯净水30份、乙酸100份；
所述制备改性后的微胶囊乳液的方法为将改性后的板蓝根微胶囊加入离子液体，在50-53℃、-0.012～-0.014MPa条件下，以400-450r/min的转速，搅拌分散30-35分钟，制备改性后的板蓝根微胶囊乳液；
所述制备共混纺丝液的方法为，改性后的板蓝根微胶囊乳液中板蓝根微胶囊与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.098-0.10:1；
所述纺丝成型在酸浴中进行，所述酸浴中加入3-5%的酸浴助剂溶液；所述酸浴助剂溶液，以重量份计，包括以下原料组分：淀粉叔氨基烷基醚6份、季铵淀粉醚5份、聚季铵盐10份、十八烷基二甲基苄基氯化铵3份、氯化十二烷基二甲基苄基铵4份、纯净水100份；
所述酸浴助剂溶液的制备方法为，混合灌中加入纯净水，开动搅拌，转速为500-550r/min，然后加入淀粉叔氨基烷基醚、季铵淀粉醚的混合物，加料速度为1-1.5份/min，加料完毕，温度从25℃以每分钟5℃的速度升温到95℃，保温15分钟，再降温到60-65℃，加入聚季铵盐、十八烷基二甲基苄基氯化铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵，搅拌均匀，降温到25℃，过滤取滤液，得酸浴助剂溶液；
所述酸浴的组成为硫酸浓度130-137g/l，硫酸钠浓度130-150g/l，硫酸锌浓度4-6g/l，酸浴的温度为50-53℃；
所述纺丝成型的参数为，浸长：420-480毫米，喷头牵伸：75-85%；盘间牵伸16-21%，三浴牵伸-2～8%，四浴牵伸5-11%，纺速27-32m/min。
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