CN102405941A

CN102405941A - 板蓝根油微胶囊和功能织物整理剂

Info

Publication number: CN102405941A
Application number: CN2011102277091A
Authority: CN
Inventors: 杨卓鸿; 胡洋; 袁泽; 粱根泉; 吴鸿
Original assignee: South China Agricultural University
Current assignee: South China Agricultural University
Priority date: 2011-08-10
Filing date: 2011-08-10
Publication date: 2012-04-11

Abstract

本发明公开了一种板蓝根油微胶囊和一种板蓝根油微胶囊功能织物整理剂。本发明的板蓝根油微胶囊粒径为5～10μm，其芯材与壁材的质量比为1∶0.5～1.75；一种板蓝根油微胶囊功能织物整理剂由40～65％的板蓝根油微胶囊乳液、5～15％的防皱交联剂、1.5～5％的催化剂、0.2～2％的渗透剂、5～8％的柔软剂和10～35.75％的水组成。本发明的板蓝根油微胶囊能够掩盖板蓝根油的不良气味、能够缓释板蓝根油、维持板蓝根油的稳定性，延长其药效。本发明的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂能够使整理后的织物具有耐久抗菌、抗病毒、防皱等多种功能效果，并且使织物具有良好的柔软性和透气性。

Description

板蓝根油微胶囊和功能织物整理剂

技术领域

本发明属于药物制剂领域和织物处理领域，具体涉及一种板蓝根油微胶囊及其制备方法，及由板蓝根油微胶囊制备得到的功能织物整理剂及其制备方法与应用。

背景技术

板蓝根为十字花科菘蓝属植物菘蓝的干燥根。研究表明，板蓝根可用于治疗温病发热、发斑、喉痹、丹毒、风热感冒等，同时还有抗菌、抗癌、抗内毒素、活血化瘀及免疫调节等功效。因此，板蓝根作为我国一类传统中草药，其药品制剂的研究开发得到了广泛关注，特别是板蓝根对SARS的防治作用和H5N1的防治作用得到肯定后，再次成为人们研究的焦点和热点。

目前以板蓝根为原料的中成药制剂主要由板蓝根水溶性成分制成，如板蓝根颗粒剂、板蓝根注射液、板蓝根片、抗病毒口服液等，然而，对板蓝根挥发油的应用仍然还停留在研究层面，主要是因为板蓝根挥发油挥发性强，气味浓烈，有效成分稳定性差，容易损失，不便于贮藏、运输等，从而限制了其应用。

微胶囊技术是一种采用成膜材料(壁材)将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或固体(芯材)包封形成微小粒子的一种保护手段。微胶囊技术的优势主要有1)使液态变成固态，方便物质储藏、运输；2)保护敏感成分，使物质更加稳定；3)控制芯材物的释放，具有靶向作用；4)掩盖不良气味，扩大芯材物质使用范围。因此将板蓝根油微胶囊化，其微胶囊具有缓释性能，使板蓝根油有效成分长期保存，延长药效，并且其微胶囊靶向性好，从而使板蓝根油抗菌抗病毒的药效得到充分利用。

随着社会的发展，人们的健康保健意识不断增强，特别对纺织产品的抗菌功能性和穿着舒适性方面的要求越来越高。在日常生活中，人们不可避免地接触到各种有害细菌、真菌、病毒等微生物，而各类纺织品是这些微生物的滋生繁衍和传播的适宜场所，并成为疾病的重要传播源。致病菌在纺织品上大量繁殖后不仅会使纤维制品变色、发霉、降解，更会通过间接的方式传播疾病，对人类生活形成种种危害。

抗菌纺织品是指对细菌、真菌及病毒等微生物有杀灭或抑制作用的纺织物，其目的不仅是为了防止纺织品被微生物沾污而损伤，更重要的是为了防止传染疾病，降低公共环境的交叉感染，使纺织品获得卫生保健的抗菌功能。因此，对纺织品功能性的研究、开发具有重要意义。

抗菌功能纺织品主要通过纺丝法和后整理法制得。前者是在成纤聚合物的分子链上引入抗菌功能基团或将成纤聚合物与抗菌剂等物质共混，制备抗菌纤维，最后制成抗菌织物。此法制备的抗菌织物的抗菌性持久优良，耐水洗性好，但此法只适用于合成和半合成纤维制备的纺织品，对于棉、麻、丝织物等天然纤维织物不适用，且纺丝过程难度较大，对抗菌剂要求高，工艺及设备复杂，生产成本高，所以对织物特别是棉、麻、丝等天然织物，其功能化是通过后整理来实现的。

中国专利CN101560729B公开了一种毛织物面料抗菌整理剂及整理工艺，以姜黄素为抗菌剂，水性聚氨酯为粘合剂，采用二浸二轧法对毛织物进抗菌整理。

中国专利CN101324026B公开了一种纳米中药微胶囊织物整理剂、制备方法及整理方法，以中药药物提取液和聚乳酸制成纳米微胶囊溶液，与水性聚氨酯复配制得所述整理剂，将织物放入整理剂中浸泡烘干便制得抗菌抗病毒织物。

以上两项专利均采用涂层法通过粘合剂将抗菌剂或抗菌微胶囊粘接到织物上，通过上述方法使织物获得抗菌性，但是采用粘合剂将抗菌剂或抗菌微胶囊直接粘接在织物上，抗菌剂或抗菌微胶囊与织物纤维亲和力较差，其有效成分不能长久保留；并且涂层法对织物后处理会使织物的透气性下降，使纺织品的舒适性降低。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种板蓝根油微胶囊，板蓝根油微胶囊能够缓释和保护板蓝根油，维持板蓝根油的稳定性，同时缓慢释放，延长药效；板蓝根油微胶囊还能够有效掩盖板蓝根油的不良气味，提高服药和使用时的舒适度。

本发明的另一目的在于提供上述板蓝根油微胶囊的制备方法。

本发明的再一目的在于提供一种板蓝根油微胶囊功能织物整理剂，该整理剂用于织物的功能整理，能够使整理后的织物具有耐久抗菌、抗病毒、防皱等多种功能效果，并且使织物具有良好的柔软性和透气性。

本发明的第四个目的在于提供上述的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂的制备方法。

本发明的第五个目的在于提供上述的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂的用途。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种板蓝根油微胶囊，呈球形，粒径为5～10μm，载药量高达51.9％，其中芯材与壁材的质量比为1∶0.5～1.75；

所述的芯材为板蓝根油；

所述的板蓝根油由以下方法制得：将板蓝根粉末用纱布包扎后置入索式提取器，加入3倍于板蓝根粉末质量的80％(体积分数)乙醇，90℃恒温水浴回流6h，过滤并旋转蒸发3/4的乙醇，用石油醚萃取后用旋转蒸发仪旋干石油醚，得板蓝根挥发油。

所述的壁材由壳聚糖季铵盐和明胶组成，两者的质量比为1∶4～8；

所述的壳聚糖季铵盐由以下方法制备得到：将壳聚糖溶于1％(质量分数)醋酸溶液中，调节溶液pH值为8，静置过夜，抽滤，滤饼置入75℃恒温水浴中，加入含有4倍于壳聚糖质量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的异丙醇溶液，反应8h后，用无水乙醇沉淀、洗涤，抽滤，干燥得壳聚糖季铵盐；

上述的板蓝根油微胶囊，采用复凝聚法制备，具体包括以下步骤：

(1)将明胶溶于水中，配制成1～4％(质量体积浓度)的明胶溶液；

(2)将壳聚糖季铵盐溶于水中配制成0.25～1％(质量体积浓度)的壳聚糖季铵盐溶液；向壳聚糖季铵盐溶液中加入乳化剂、板蓝根油，乳化得到乳液；

(3)将步骤(1)得到的明胶溶液置于50～60℃的恒温水浴中，搅拌下将步骤(2)得到的乳液滴加入明胶溶液中，调节pH值为5～6，复凝聚反应30min，再加入分散剂，搅拌均匀，得到复凝乳液；

(4)将步骤(3)得到的复凝乳液置于冰浴中降温至0～5℃，搅拌下加入固化剂，固化30min后调节溶液pH值为6～7，再移入40～50℃水浴中固化2～4h得到板蓝根油微胶囊乳液，将板蓝根油微胶囊乳液离心，取沉淀，将沉淀抽滤、干燥得到板蓝根油微胶囊；

步骤(1)所述水的温度为40～50℃；

步骤(2)所述壳聚糖季铵盐与明胶质量比为1∶4～8；

步骤(2)所述的乳化是在1000～2500r/min的转速下乳化5～15min；

步骤(2)所述的乳化剂为司班-80、OP-10、吐温-80或十六烷基三甲基氯化铵中的一种以上；

步骤(2)所述板蓝根油的加入量与壁材的质量比为1∶0.5～1.75；

步骤(3)所述搅拌的转速是300～500r/min；

步骤(3)所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇-200或聚乙二醇-400中的一种；

步骤(4)所述搅拌的转速是400～600r/min；

步骤(4)所述的固化剂为戊二醛、乙二醛、谷氨酰胺转氨酶、双醛淀粉或阿魏酸中的一种以上。

所制备得到的板蓝根油微胶囊具有抗菌抗病毒功效。若在板蓝根油中加入维生素E、艾叶油或迷迭香精油，所制备出的板蓝根油微胶囊还具有抗氧化、驱蚊或防紫外等功效。

一种板蓝根油微胶囊功能织物整理剂，由以下质量百分比的成分组成：

板蓝根油微胶囊乳液：40～65％

防皱交联剂： 5～15％

催化剂： 1.5～5％

渗透剂： 0.2～2％

柔软剂： 5～8％

水： 10～35.75％；

所述的防皱交联剂为2D树脂、醚化2D树脂、丁烷四羧酸、聚马来酸、柠檬酸或乙二醛中的一种；防皱交联剂的作用是采用化学交联的方法将织物纤维与整理剂中的微胶囊连接起来；

所述的催化剂为氯化镁、次磷酸钠或磷酸二氢钠中的一种；

所述的渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)；

所述的柔软剂为氨基硅油；

所述的水优选蒸馏水。

上述的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂的制备方法，是将板蓝根油微胶囊、防皱交联剂、催化剂、柔软剂、渗透剂和水混合、充分搅匀即得。

上述的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂用于织物整理，包括以下步骤：

(1)将待整理的织物在板蓝根油微胶囊功能织物整理剂中浸渍20～30min，二浸二轧，轧余率为70～100％；

(2)将经步骤(1)整理后的织物预烘，然后在140～180℃中定型烘焙1.5～4min，冷却，水洗，烘干后便得到板蓝根油微胶囊抗菌防皱织物；

步骤(2)所述预烘是在70～100℃预烘4min。

本发明制备的板蓝根油微胶囊粒径较小，大小均匀，分散性好，具有良好的缓释性能。一方面微胶囊粒径足够小，可以附着在织物表面，还可以渗透到纤维与纤维的空隙间，另一方面微胶囊囊壁表面含有较多活泼的羟基、氨基，通过交联剂2D树脂、醚化2D树脂、丁烷四羧酸等，在催化剂的作用下，使微胶囊与织物纤维间形成化学键而连接起来，从而提高了织物的耐水洗性。

在织物整理剂中采用2D树脂、醚化2D树脂做交联剂，一方面他们通过化学键将微胶囊与织物连接在一起，赋予了织物防皱，抗菌、抗病毒性；另一方面2D树脂、醚化2D树脂释放的游离甲醛再次固化微胶囊，使微胶囊密封性更好，功能性物质作用时间延长，且大幅降低整理织物的甲醛释放量。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

1)本发明用复凝聚法制备板蓝根油微胶囊，其壁材壳聚糖季铵盐具有良好的生物相容性、生物可降解性、无毒性，抗菌性等优点，芯材板蓝根挥发油具有良好的抗菌、抗病毒、抗炎等特性。芯材板蓝根油与壁材中的壳聚糖季铵盐都具有良好抗菌性，协同作用使微胶囊抗菌性增强、抑菌谱变宽，既能长期保存板蓝根油有效成分，又能掩盖板蓝根油特殊的中草药味。微胶囊化不仅将板蓝根挥发油从液态转化成固态，而且提高了其有效成分的稳定性，使其有效成分能长期保存，延长药效，并且其微胶囊靶向性好，从而使板蓝根油药效得到充分利用，便于储存、运输，且扩大了板蓝根油的使用范围。

2)本发明制备板蓝根油微胶囊时以水为溶剂，一来成本低廉，二来避免了使用有机溶剂所造成后处理繁琐，环境污染等问题。微胶囊的技术路线简单易行，条件温和，对设备要求低，原料来源丰富，易于工业化生产。

3)若在板蓝根油中加入维生素E、艾叶油或迷迭香精油等，所制备的板蓝根油微胶囊不仅具有抗菌抗病毒性能，而且具有抗氧化、驱蚊或防紫外等功效，将此微胶囊乳液复配于织物整理剂中，应用于织物后整理，使得整理后的织物具有多种功能效果，以满足人们对织物多功能的需求。

4)与传统涂层粘合方法不同，本发明的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂应用于纺织品整理，是将传统的微胶囊后整理法和化学接枝法有机结合起来，采用微胶囊化学交联方法对织物进行整理，有效提高微胶囊织物功能的耐水洗性、织物的透气性和克服微胶囊织物功能性单一的不足，使所制备的织物同时具有耐久的抗菌防臭、防皱免烫功能。微胶囊化学交联法对织物后整理，其原料来源广泛，设备常规，价格低廉，易于工业化生产。

附图说明

图1是本发明实施例1板蓝根油微胶囊乳液的显微镜照片图(×100)。

图2是本发明实施例1板蓝根油微胶囊的扫描电镜(SEM)照片图(×4000)。

图3是本发明实施例1板蓝根油微胶囊及其整理后的织物的缓释曲线。

图4是经本发明实施例1的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂整理后的织物的扫描电镜(SEM)照片图(×1000)。

图5是经本发明实施例2的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂整理后的织物的扫描电镜(SEM)照片图(×1000)。

图6是经本发明实施例3的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂整理后的织物的扫描电镜(SEM)照片图(×1000)。

图7是经本发明实施例4的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂整理后的织物的扫描电镜(SEM)照片图(×500)。

图8是未经整理的织物的扫描电镜(SEM)照片图(×1000)。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

1.板蓝根油微胶囊乳液的制备

1)将壳聚糖溶于1％(质量分数)醋酸溶液中，调节溶液pH值为8，静置过夜，抽滤，滤饼置入75℃恒温水浴中，加入含有4倍于壳聚糖质量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的异丙醇溶液，反应8h后，用无水乙醇沉淀、洗涤，抽滤，干燥得壳聚糖季铵盐；

2)将3g明胶溶于200mL 50℃蒸馏水中，配制成浓度为1.5％的明胶溶液；

3)将0.5g壳聚糖季铵盐溶于100mL蒸馏水中配制成浓度为0.5％的壳聚糖季铵盐溶液；向壳聚糖季铵盐溶液中加入1.5g吐温-80搅拌溶解，加入1.5g司班-80及3.5g板蓝根油，在2500r/min的转速下乳化5min得壳聚糖季铵盐乳液；

4)将步骤2)得到的明胶溶液置于50℃的恒温水浴，400r/min转速下加入步骤3)的壳聚糖季铵盐乳液，调节溶液pH值为5.5，搅拌30min，加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮，得到复凝乳液；

5)将步骤4)中的复凝乳液在冰浴中降温至0～5℃，400r/min搅拌转速下加入6mL 25％戊二醛，30min后调节溶液pH为7，再移入45℃水浴中固化2h得到板蓝根油微胶囊乳液(如图1)，离心沉降，抽滤，干燥后得微胶囊粉末。

板蓝根油微胶囊：

(1)外观形貌：为浅黄色粉末，呈现出规则的球形，如图2所示。

(2)粒径大小：粒径分布在9μm左右。

(3)微胶囊的载药量：39.2％。

(4)缓释效果：缓释十天后板蓝根油相对累积释放量为51.3％，如图3。

2.板蓝根油微胶囊功能织物整理剂复配

称取上述板蓝根油微胶囊乳液100g，加入防皱交联剂2D树脂20g，催化剂MgCl26g，渗透剂JFC 0.4g，柔软剂氨基硅油10g，蒸馏水63.6g，搅拌均匀得整理剂。

板蓝根油微胶囊功能织物整理剂：乳状液，稳定无分层，50℃加热1h无明显沉淀。

3.织物整理

1)将待整理织物(20×30cm，100％棉)浸入上述制备的织物整理剂中，浸渍20min，二浸二轧，轧余率为80％。

2)将上步整理后的织物在80℃下预烘4min后，在160℃中定型烘焙2min，冷却至室温，水洗，烘干后便得到板蓝根油微胶囊抗菌防皱织物。

整理后的织物：外观形貌如图4，折皱回复角为286°，甲醛释放量为45ppm，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率均为100％；洗涤30次后折皱回复角为268°，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率均在80％以上；缓释十天后板蓝根油相对累积释放量为42.5％，如图3。

实施例2

1.板蓝根油微胶囊乳液的制备

2)将2g明胶溶于200mL 40℃蒸馏水中，配制成浓度为1％的明胶溶液；

3)将0.5g壳聚糖季铵盐溶于100mL蒸馏水中配制成浓度为0.5％的壳聚糖季铵盐溶液；向壳聚糖季铵盐溶液中加入1.5g十六烷基三甲基氯化铵搅拌溶解，加入5g板蓝根油，在1000r/min的转速下乳化15min得壳聚糖季铵盐乳液；

4)将步骤2)得到的明胶溶液置于60℃的恒温水浴，500r/min转速下加入步骤3)的壳聚糖季铵盐乳液，调节溶液pH值为6，搅拌30min，加入3g聚乙二醇-200，得到复凝乳液；

5)将步骤4)中的复凝乳液在冰浴中降温至0～5℃，500r/min搅拌转速下加入2mL25％戊二醛、3g双醛淀粉，30min后调节溶液pH为6.5，再移入50℃水浴中固化2h得到板蓝根油微胶囊乳液，离心沉降，抽滤，干燥后得微胶囊粉末。

板蓝根油微胶囊：

(1)外观形貌：为微黄色粉末，呈现出规则的球形。

(2)粒径大小：粒径分布在6μm左右。

(3)微胶囊的载药量50.9％。

(4)缓释效果：缓释十天后板蓝根油相对累积释放量为60％。

2.板蓝根油微胶囊功能织物整理剂复配

称取上述板蓝根微胶囊乳液130g，加入防皱交联剂丁烷四羧酸30g，催化剂磷酸二氢钠3g，渗透剂JFC 2g，柔软剂氨基硅油15g，蒸馏水20g，搅拌均匀得整理剂。

3.织物整理

1)将待整理织物(20×30cm，100％棉)浸入上述制备的织物整理剂中，浸渍30min，二浸二轧，轧余率为100％。

2)将上步整理后的织物在70℃下预烘4min后，在180℃中定型烘焙1.5min，冷却至室温，水洗，烘干后便得到板蓝根油微胶囊抗菌防皱织物。

整理后的织物：外观形貌如图5，折皱回复角为290°，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率均为100％；洗涤30次后折皱回复角为273°，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率均在84％以上；缓释十天后板蓝根油相对累积释放量为52％。

实施例3

1.板蓝根油微胶囊乳液的制备

2)将4g明胶溶于100mL 40℃蒸馏水中，配制成浓度为4％的明胶溶液；

3)将0.5g壳聚糖季铵盐溶于200mL蒸馏水中配制成浓度为0.25％的壳聚糖季铵盐溶液；向壳聚糖季铵盐溶液中加入2g OP-10搅拌溶解，加入6g板蓝根油，在1500r/min的转速下乳化10min得壳聚糖季铵盐乳液；

4)将步骤2)得到的明胶溶液置于60℃的恒温水浴，300r/min转速下加入步骤3)的壳聚糖季铵盐乳液，调节溶液pH值为5.1，搅拌30min，加入2g聚乙二醇-400，得到复凝乳液；

5)将步骤4)中的复凝乳液在冰浴中降温至0～5℃，600r/min搅拌转速下加入4g谷氨酰胺转氨酶，30min后调节溶液pH为6，再移入40℃水浴中固化4h得到板蓝根油微胶囊，离心沉降，抽滤，干燥后得微胶囊粉末。

板蓝根油微胶囊：

(1)外观形貌：为白色粉末，呈现出规则的球形。

(2)粒径大小：粒径分布在5μm左右。

(3)微胶囊的载药量：40.2％。

(4)缓释效果：缓释十天后板蓝根油相对累积释放量为43％。

2.板蓝根油微胶囊功能织物整理剂复配

称取上述板蓝根微胶囊乳液80g，加入防皱交联剂醚化2D树脂20g，催化剂MgCl₂10g，渗透剂JFC 2.5g，柔软剂氨基硅油16g，蒸馏水71.5g，搅拌均匀得整理剂。

3.织物整理

1)将待整理织物(20×30cm，100％棉)浸入上述制备的织物整理剂中，浸渍30min，二浸二轧，轧余率为70％。

2)将上步整理后的织物在100℃下预烘4min后，在140℃中定型烘焙4min，冷却至室温，水洗，烘干后便得到板蓝根油微胶囊抗菌防皱织物(如图3所示)。

整理后的织物：外观形貌如图6，折皱回复角为255°，甲醛释放量为20ppm，对大肠杆菌的抑菌率为97％、金黄色葡萄球菌抑菌率为100％；洗涤30次后折皱回复角为268°，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率均在78％以上；缓释十天后板蓝根油相对累积释放量为39％。。

实施例4

1.板蓝根油微胶囊乳液的制备

2)将3g明胶溶于150mL 50℃蒸馏水中，配制成浓度为2％的明胶溶液；

3)将0.5g壳聚糖季铵盐溶于50mL蒸馏水中配制成浓度为1％的壳聚糖季铵盐溶液；向壳聚糖季铵盐溶液中加入1g吐温-80搅拌溶解，加入1g司班-80、2g板蓝根油，在2000r/min的转速下乳化8min得壳聚糖季铵盐乳液；

4)将步骤2)得到的明胶溶液置于50℃的恒温水浴，400r/min转速下加入步骤3)的壳聚糖季铵盐乳液，调节溶液pH值为5.5，搅拌30min，加入3g聚乙烯吡咯烷酮，得到复凝乳液；

5)将步骤3)中的复凝乳液在冰浴中降温至0～5℃，500r/min搅拌转速下加入6mL乙二醛，30min后调节溶液pH为6.5，再移入50℃水浴中固化2.5h得到板蓝根油微胶囊，离心沉降，抽滤，干燥后得微胶囊粉末。

板蓝根油微胶囊：

(1)外观形貌：为浅褐色粉末，呈现出规则的球形。

(2)粒径大小：粒径分布在5μm左右。

(3)微胶囊的载药量：23.4％。

(4)缓释效果：缓释十天后板蓝根油相对累积释放量为41.9％。

2.板蓝根油微胶囊功能织物整理剂复配

称取上述板蓝根微胶囊乳液120g，加入防皱交联剂丁烷四羧酸10g，催化剂次磷酸钠8g，渗透剂JFC 4g，柔软剂氨基硅油15g，蒸馏水43g，搅拌均匀得整理剂。

3.织物整理

2)将上步整理后的织物在90℃下预烘4min后，在160℃中定型烘焙1.5min，冷却至室温，水洗，烘干后便得到板蓝根油微胶囊抗菌防皱织物(如图4所示)。

整理后的织物：外观形貌如图7，折皱回复角为290°，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率均为100％；洗涤30次后折皱回复角为269°，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率均在82％以上；缓释十天后板蓝根油相对累积释放量为40.1％。

上述各实施例中板蓝根油微胶囊载药量的测定方法如下：

精确称取质量为m₁的干燥微胶囊，置于体积为V的石油醚中，于37℃恒温水浴摇床中放置1天，离心除去不溶物，用紫外分光光度计在237nm处测定上清液吸光度，根据板蓝根油标准曲线测得上清液中板蓝根油体积浓度C，计算得出载药量，载药量由下式求得：

载药量＝CV/m₁×100％

上述各实施例中板蓝根油微胶囊体外缓释性能的测定方法如下：

精确称取新制备且已测出载药量的微胶囊粉末、微胶囊整理织物各三份，置于37℃、24.0％RH恒温恒湿箱环境中，定时取样溶于石油醚中置于150r/min37℃恒温水浴摇床中，待板蓝根油释放完全，用紫外光分光度计测其吸光度。对照标准曲线，得到板蓝根油含量的变化情况，即可计算得某时间段微胶囊中板蓝根油的含量，含量与初始含量的比值，为相对含量，由此可求得板蓝根油在某时间段内的相对累积释放量。

上述各实施例中根据GB/T 20944.3-2008标准采用振荡烧瓶法来测定板蓝根油微胶囊织物的抗菌性。通过水萃取法(GB/T2912.1～2009)测定整理后织物甲醛含量。根据GB/T3819～1997标准使用LLY-02型织物折皱回复角测试仪来测定织物折皱回复角。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种板蓝根油微胶囊，其特征在于：呈球形，粒径为5～10μm，其芯材与壁材的质量比为1∶0.5～1.75；

所述的芯材为板蓝根油；

所述的壁材由壳聚糖季铵盐和明胶组成。

2.根据权利要求1所述的板蓝根油微胶囊，其特征在于：所述的壁材由壳聚糖季铵盐和明胶按质量比1∶4～8组成。

3.根据权利要求1或2所述的板蓝根油微胶囊，其特征在于：所述的壳聚糖季铵盐由以下方法制备得到：将壳聚糖溶于质量分数为1％的醋酸溶液中，调节溶液pH值为8，静置过夜，抽滤，滤饼置入75℃恒温水浴中，加入含有4倍于壳聚糖质量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的异丙醇溶液，反应8h后，用无水乙醇沉淀、洗涤，抽滤，干燥得壳聚糖季铵盐。

4.权利要求1或2所述的板蓝根油微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将明胶溶于水中，配制成质量体积浓度为1～4％的明胶溶液；

(2)将壳聚糖季铵盐溶于水中配制成质量体积浓度为0.25～1％的壳聚糖季铵盐溶液；向壳聚糖季铵盐溶液中加入乳化剂、板蓝根油，乳化得到乳液；

步骤(2)所述壳聚糖季铵盐与明胶质量比为1∶4～8；

步骤(2)所述板蓝根油的加入量与壁材的质量比为1∶0.5～1.75。

5.根据权利要求4所述的板蓝根油微胶囊的制备方法，其特征在于：

步骤(1)所述水的温度为40～50℃；

步骤(2)所述的乳化是在1000～2500r/min的转速下乳化5～15min；

步骤(2)所述的乳化剂为司班-80、OP-10、吐温-80或十六烷基三甲基氯化铵中的一种以上。

6.根据权利要求4所述的板蓝根油微胶囊的制备方法，其特征在于：

7.一种板蓝根油微胶囊功能织物整理剂，由以下质量百分比的成分组成：

板蓝根油微胶囊乳液：40～65％

防皱交联剂： 5～15％

催化剂： 1.5～5％

渗透剂： 0.2～2％

柔软剂： 5～8％

水： 10～35.75％；

所述的板蓝根油微胶囊乳液是由权利要求4所述的步骤(4)得到的；

所述的防皱交联剂为2D树脂、醚化2D树脂、丁烷四羧酸、聚马来酸、柠檬酸或乙二醛中的一种；

所述的催化剂为氯化镁、次磷酸钠或磷酸二氢钠中的一种；

所述的渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；

所述的柔软剂为氨基硅油。

8.权利要求7所述的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将板蓝根油微胶囊、防皱交联剂、催化剂、柔软剂、渗透剂和水混合、充分搅匀即得。

9.权利要求7所述的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂的应用，其特征在于：用于织物整理，具体包括以下步骤：

(2)将经步骤(1)整理后的织物预烘，然后在140～180℃中定型烘焙1.5～4min，冷却，水洗，烘干后便得到板蓝根油微胶囊抗菌防皱织物。

10.根据权利要求9所述的板蓝根油微胶囊功能织物整理剂的应用，其特征在于：步骤(2)所述预烘是在70～100℃预烘4min。