CN103147311A - 茶树油微胶囊抗菌保健纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法，包括以下步骤：1）制备茶树油乳化分散液；2）制备芯材、壁材的混合分散体系；3）芯材、壁材的混合分散体发生复凝聚反应；4）制备茶树油微胶囊分散液；5）制备茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂；6）制备载茶树油微胶囊的抗菌保健纤维织物：将制成的茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂应用于纤维织物的前处理或后处理，得到负载茶树油微胶囊的抗菌保健纤维织物。本发明还公开了一种采用上述方法制备的茶树油微胶囊抗菌保健纤维。本发明不仅能稳定茶树油成分、控制茶树油释放、延长茶树油功效，而且以纺织品为媒介实现方便舒适的治疗和保健功能，本发明还具有抗菌保健、舒适透气的功能。

Description

茶树油微胶囊抗菌保健纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种保健纤维及其制备方法，尤其涉及一种茶树油微胶囊抗菌保健纤维及其制备方法。 

背景技术

茶树油是一种重要的医药化工原料, 能高效杀死皮肤表面的细菌和病毒。在抗菌上应用相当广泛,有超过100 种急救用途。茶树油可用于治疗花斑、 粉刺、癣、指菌、妇科感染、口腔疼、疖子、鸡眼、齿龈炎、疱疹、冻疮、喉咙痛、虫咬、虱咬、刀伤、烧伤、 擦伤、等其他创伤。而且茶树油具有独特的杀菌、清洁作用，具有广谱抗菌抑菌功效，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均有抗菌及抑菌作用，并且对病毒、真菌也具有强烈的杀菌效果。 

茶树油应用于纺织纤维上，更有其得天独厚的优势： 茶树油的杀菌性能、抗菌性能及抑菌性能更强，具有广谱的抗菌抑菌功效。并且对病毒、真菌也具有强烈的杀菌效果。

茶树油是外用药，茶树油在医药上的应用，大多数都是应用于外用药。茶树油能有效防治皮肤、 口腔、 泌尿系统的细菌感染 ,能治疗表面创伤、 渗入深层肌肤发挥药效 ,可保养和促进肌肤的代谢 ,将其应用于纺织纤维上，制备抗菌保健用纺织品，可起到治疗、辅助治疗和预防疾病的效果。

茶树油具有很好的皮肤渗透性能，应用于纺织纤维后，穿着负载有茶树油胶囊的服饰，茶树油可以缓慢渗透到皮肤深层，从而可以更好的发挥功效。

茶树油价格低廉，一双负载茶树油微胶囊保健袜在成本上仅增加0.1元左右。茶树油的水溶性很差，极难溶于水，所以茶树油应用于纺织产品上，其水洗牢度会相对较好。 

由上可知，茶树油具有抗菌、抑菌，促进皮肤新陈代谢等得天独厚的抗菌保健功能。但茶树油是一种易挥发性油，而且极难溶于水，使其在纺织纤维上的应用受到很大限制。 

近年来，微胶囊技术在织物功能整理上的应用在国内外得到迅速发展。微胶囊是一种能够包埋和保护某些物质的具有聚合物壁壳的半透性或密封性的微型胶囊。微胶囊技术是利用天然的或合成的高分子材料（通常称为壁材）把分散的固体物质颗粒、液滴或气体（通常称为芯材）包封在一层膜中从而形成微小胶囊的一种技术，它的直径一般为1～1000μm。其较为实用的一大优势是能将液态的功能性物质以固态的形式应用。另外，微胶囊具有许多独特的功能，如具有保护芯材物质免受环境影响，降低毒性，掩蔽不良味道，控制芯材释放，延长药效，延长存储期，改变物态便于携带和运输，改变物性使不相容的成分均匀混合等功能。在日本，西欧和北美等地，该技术在纺织业上的应用发展较快。日本钟纺公司率先推出了芳香纺织品。日本KOMATSU SEIREN 对涤纶纤维、涤棉织物纤维进行防螨整理，将防螨介质胶囊植于纤维表面、纤维与纤维、纱线与纱线的空隙之间，可产生高效的防螨效果,达到良好的皮肤保护作用。法国某公司在系列织物上施加含硬脂酸甘油酯和丝蛋白润湿剂的微胶囊，制成用作绷带和护腿袜的医用纤维织物。英国皇家艺术院正在研制可减轻一些慢性病症如湿疹、关节炎的产品，借助体温加热纤维上的微胶囊，通过皮肤直接将药物成分散发到血液中，药效可延续很长时间，并且衣物经反复洗涤也不会丧失它的辅助治疗作用。国内的纪俊玲等采用原位聚合法，以薰衣草香精为芯材、醚化蜜胺树脂预聚体作为壁材单体，合成香料的纳米胶囊通过粘合剂把香料纳米胶囊粘合到纤维上。但通过粘合剂将微胶囊粘结在纤维上存在着微胶囊与织物纤维之间亲和力不足，有效成分持久性不强等问题。这也是本项发明专利研究和突破的关键技术问题。 

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种茶树油微胶囊抗菌保健纤维及其制备方法。本茶树油微胶囊抗菌保健纤维制备方法将纯天然的植物油和织物纤维相结合，从而制备一种新型纤维，所述新型纤维用于纺织品的生产时，不仅能达到稳定茶树油成分、控制茶树油释放、延长茶树油功效，而且以纺织品为媒介，实现产生方便舒适的治疗和保健功能。采用本茶树油微胶囊抗菌保健纤维具有抗菌保健、舒适透气的功能。 

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：一种茶树油微胶囊抗菌保健纤维制备方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤： 

1）制备茶树油乳化分散液：将茶树油在乳化剂中充分乳化，乳化后制得茶树油乳化分散液；

2）制备芯材、壁材的混合分散体系：将乳化的茶树油利用分散剂充分分散到以壁材形成的分散体中，制得制备芯材、壁材的混合分散体系；

3）芯材、壁材的混合分散体发生复凝聚反应；

4）制备茶树油微胶囊分散液：在经过步骤3)后的芯材、壁材的混合分散体系中固化剂，复凝聚、交联固化反应后的分散体，便是茶树油微胶囊乳液；

5）制备茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂：在得到的茶树油微胶囊乳液中加入反应量的催化剂、交联剂和渗透剂，制得茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂；

6）制备载茶树油微胶囊的抗菌保健纤维织物：将制成的茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂应用于纤维织物的前处理或后处理，得到负载茶树油微胶囊的抗菌保健纤维织物。

作为本发明进一步改进的技术方案，在步骤1）中，所述的乳化剂是Span80,乳化条件是：转速为800～1500转/分，室温下乳化8～15分钟，其中茶树油与Span80的质量比例0.8～2.5。 

作为本发明进一步改进的技术方案，在步骤2）中，所述的分散剂是非离子表面活性剂，所述的壁材是阿拉伯胶和明胶，分散条件是：转速是1000～1500转/分，40℃恒温水浴分散3～8分钟。 

作为本发明进一步改进的技术方案，在步骤3）中，分散体发生复凝聚反应的反应条件是：用8%～15%的乙酸溶液把反应体系的pH值调到3.5～4.5，然后降低转速，把反应系统移出水浴，继续在室温下搅拌进行复凝聚反应8～20分钟。 

作为本发明进一步改进的技术方案，在复凝聚反应过程中，调节pH值时的乳化搅拌速度1000～1500转/分，在pH值调至3.5～4.5后，将搅拌速度降低到200～400转/分。 

作为本发明进一步改进的技术方案，在步骤4）中，所述的交联固化反应过程和条件为：应用冰浴将反应体系降温至0～4℃，用氢氧化钠溶液将反应体系的pH值调至中性，然后加入固化剂，再继续搅拌15～25分钟后，再将系统移至50℃恒温水浴中2.5～3.5小时后，得到茶树油微胶囊分散液。 

作为本发明进一步改进的技术方案，所述的固化剂交联剂选自乙二醛、戊二醛、甲醛或其混合物。 

作为本发明进一步改进的技术方案，在步骤5）中加入的交联剂、渗透剂和催化剂的量分别为：2～20%（w/v）交联剂，0.3～1.8%（w/v）的渗透剂，0.5～4%（w/v）的催化剂。 

作为本发明进一步改进的技术方案，所述渗透剂为脂肪酸聚氧乙烯醚，所述催化剂选自无机酸、金属盐或其混合物。 

为实现上述技术目的，本发明采取的另一种技术方案为：一种采用上述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法所制备的茶树油微胶囊抗菌保健纤维。 

本用于量子密钥通信的光信号相位调制装置基于现场可编程门阵列来提高调相器调制效率并且现场可编程门阵列采用流水线结构来提高调相器调制效率，且是一种简洁、方便、低成本以及便于管理整个装置时序的很好的解决方案。本用于量子密钥通信的光信号相位调制装置采用现场可编程门阵列作为主控单元，采用流水线式逻辑结构控制数模转换器达到间接调制相位调制器的目的。由于采用流水线结构使本用于量子密钥通信的光信号相位调制装置中各个模块达到相对最大利用效率。总之，本用于量子密钥通信的光信号相位调制装置结构简单、成本低、相位调制效率高。 

本茶树油微胶囊抗菌保健纤维制备方法将纯天然的植物油和织物纤维相结合，从而制备一种新型纤维，所述新型纤维用于纺织品的生产时，不仅能达到稳定茶树油成分、控制茶树油释放、延长茶树油功效，而且以纺织品为媒介，实现产生方便舒适的治疗和保健功能。采用本茶树油微胶囊抗菌保健纤维具有抗菌保健、舒适透气的功能。 

具体实施方式

实施例1

本茶树油微胶囊抗菌保健纤维制备方法包括以下步骤：

1）制备茶树油乳化分散液：准确称取3克茶树油，1.5克Span80，加入20克去离子水中，在室温条件下，以1800转/分的转速搅拌、乳化10分钟，制得茶树油乳化分散液；

2）制备芯材、壁材的混合分散体系：准确称取阿拉伯胶、明胶各2克，融入40克，50℃的去离子水中，待其完全溶解，将步骤1）中制备的茶树油乳化分散液加入到壁材的分散液中，同时加入1.5克非离子表面活性剂，室温下以2200转/分的转速搅拌、分散20分钟，制备芯材、壁材的混合分散体系；

3）芯材、壁材混合分散体系的复凝聚反应：将反应体系移入到50℃的恒温水浴中，降低搅拌速度至350转/分，用10%的乙酸溶液调节反应体系的pH值至4.0，合成反应15分钟；

4）制备茶树油微胶囊分散液：合成反应15分钟后，将反应体系移入冰水裕中，待反应体系的温度降至0～5℃，加入固化剂1.8ml，继续搅拌30分钟后，将反应体系移至50℃恒温水浴中，继续搅拌2小时，制备成微胶囊分散液。

5）制备茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂：准确称取茶树油微胶囊悬浮液200克/L,3D树脂交联剂100克/L，氯化镁催化剂30克/L，JFC渗透剂2克/L，余量为去离子水，搅拌均匀即得微胶囊整理剂； 

6）制备载茶树油微胶囊的抗菌保健纤维织物：将待整理纤维织物浸入到茶树油微胶囊整理剂中，浴比为1:30，浸渍时间3分钟，采用二浸二轧工艺，然后经80℃预烘3分钟，再在定型烘干机中120焙烘 1.5分钟，最后水洗、晾干即得负载茶树油微胶囊纤维织物。

在所述的茶树油微胶囊分散液中，茶树油微胶囊为球形颗粒，其粒径在0.8～50um之间。所述步骤6）中进一步包括纤维、纤维织物的前处理或后整理工艺。具体包括在微胶囊整理剂中的浸渍时间、浸轧工艺、预烘温度和时间、定型温度和时间。 

纤维织物的性能测试：用上述方法制备的负载茶树油微胶囊的纤维织物，在扫描电子显微镜下观察，看到茶树油微胶囊均匀的附着在纤维表面上。负载茶树油微胶囊纤维织物的抗菌性能测试，测试标准采用FZ/T 73023-2006的震荡烧瓶法，使细菌在振荡条件下与负载茶树油微胶囊的纤维织物接触，以此模仿人体的穿着条件，振荡1～6小时后，计数纤维织物的抗菌率。本茶树油微胶囊负载纤维织物的耐洗性能测试方法采用：2%的洗衣服配制洗涤液，然后将负载纤维织物放入洗衣机内搅动，以搅动10分钟为一次洗涤，每次洗涤后织物应在去离子水中漂净、晾干在进行下一次洗涤，然后测定洗涤后织物的抗菌率。 

按照上述方法，测得负载茶树油微胶囊纤维织物的抗菌率及耐洗性效果见下表1： 

表1：茶树油微胶囊纤维织物的抗菌率及耐洗性效果测试表

以上结合实施例对本发明进行了详细说明，但是在本发明的精神和权利要求的保护范围之内，本领域的技术人员还可以做出多种改型和变型，或者加入其它的功能材料成分，或者对微胶囊的制备顺序和方法进行调整，应当说，这样的一些改型和变型都在本发明的保护范围之内。

实施例2

本茶树油微胶囊抗菌保健纤维制备方法包括以下步骤：

1）制备茶树油乳化分散液：准确称取3.5克茶树油，1.5克Span80，加入20克去离子水中，在室温条件下，以1800转/分的转速搅拌、乳化10分钟，制得茶树油乳化分散液；

2）制备芯材、壁材的混合分散体系：准确称取阿拉伯胶、明胶各1.8克，融入40克，50℃的去离子水中，待其完全溶解，将步骤1）中制备的茶树油乳化液加入到壁材的分散液中，同时加入2克非离子表面活性剂，室温下以2200转/分的转速搅拌、分散20分钟。制备芯材、壁材的混合分散体系；

3）芯材、壁材混合分散体系发生复凝聚反应：将反应体系移入到50℃的恒温水浴中，降低搅拌速度至280转/分，用10%的乙酸溶液调节反应体系的pH值至4.0，合成反应15分钟；

4）制备茶树油微胶囊分散液：合成反应15分钟后，将反应体系移入冰水裕中，待反应体系的温度降至0～5℃，加入固化剂1ml，继续搅拌30分钟后，将反应体系移至50℃恒温水浴中，继续搅拌2小时，制备成微胶囊分散液。

5）制备茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂：准确称取茶树油微胶囊悬浮液200克/L,3D树脂交联剂100克/L，氯化镁催化剂30克/L，JFC渗透剂2克/L，余量为去离子水，搅拌均匀即得微胶囊整理剂； 

6）制备载茶树油微胶囊的抗菌保健纤维织物：将待整理纤维织物浸入到茶树油微胶囊整理剂中（浴比1:30），浸渍时间3分钟，采用二浸二轧工艺，然后经80℃预烘3分钟，再在定型烘干机中120焙烘 1.5分钟，最后水洗、晾干即得负载茶树油微胶囊纤维织物。

在所述的茶树油微胶囊分散液中，茶树油微胶囊为球形颗粒，其粒径在0.8～50um之间。所述步骤6）中进一步包括纤维、纤维织物的前处理或后整理工艺。具体包括在微胶囊整理剂中的浸渍时间、浸轧工艺、预烘温度和时间、定型温度和时间。 

纤维织物的性能测试：用上述方法制备的负载茶树油微胶囊的纤维织物，在扫描电子显微镜下观察，看到茶树油微胶囊均匀的附着在纤维表面上，微胶囊表面的孔隙率更高。负载茶树油微胶囊纤维织物的抗菌性能测试和耐水洗性能测试方法按照案例1的性能测试方法，测试结果见下表2： 

表2：茶树油微胶囊纤维织物的抗菌率及耐洗性效果测试表

以上结合实施例对本发明进行了详细说明，但是在本发明的精神和权利要求的保护范围之内，本领域的技术人员还可以做出多种改型和变型，或者加入其它的功能材料成分，或者对微胶囊的制备顺序和方法进行调整，应当说，这样的一些改型和变型都在本发明的保护范围之内。

实施例3

本茶树油微胶囊抗菌保健纤维采用实施例1中所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法所制备，具体步骤及性能测试与实施例1相同，不再详述。

实施例4

本茶树油微胶囊抗菌保健纤维采用实施例2中所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法所制备，具体步骤及性能测试与实施例2相同，不再详述。

Claims (10)

1.一种茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：

1）制备茶树油乳化分散液：将茶树油在乳化剂中充分乳化，乳化后制得茶树油乳化分散液；

2）制备芯材、壁材的混合分散体系：将乳化的茶树油利用分散剂充分分散到以壁材形成的分散体中，制得制备芯材、壁材的混合分散体系；

3）芯材、壁材的混合分散体发生复凝聚反应；

4）制备茶树油微胶囊分散液：在经过步骤3)后的芯材、壁材的混合分散体系中固化剂，复凝聚、交联固化反应后的分散体，便是茶树油微胶囊乳液；

5）制备茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂：在得到的茶树油微胶囊乳液中加入反应量的催化剂、交联剂和渗透剂，制得茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂；

6）制备载茶树油微胶囊的抗菌保健纤维织物：将制成的茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂应用于纤维织物的前处理或后处理，得到负载茶树油微胶囊的抗菌保健纤维织物。

2.如权利要求1所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法，其特征在于：在步骤1）中，所述的乳化剂是Span80,乳化条件是：转速为800～1500转/分，室温下乳化8～15分钟，其中茶树油与Span80的质量比例0.8～2.5。

3.如权利要求1所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法，其特征在于：在步骤2）中，所述的分散剂是非离子表面活性剂，所述的壁材是阿拉伯胶和明胶，分散条件是：转速是1000～1500转/分，40℃恒温水浴分散3～8分钟。

4.如权利要求1所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法，其特征在于：在步骤3）中，分散体发生复凝聚反应的反应条件是：用8%～15%的乙酸溶液把反应体系的pH值调到3.5～4.5，然后降低转速，把反应系统移出水浴，继续在室温下搅拌进行复凝聚反应8～20分钟。

5.如权利要求4所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法，其特征在于：在复凝聚反应过程中，调节pH值时的乳化搅拌速度1000～1500转/分，在pH值调至3.5～4.5后，将搅拌速度降低到200～400转/分。

6.如权利要求1所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法，其特征在于：在步骤4）中，所述的交联固化反应过程和条件为：应用冰浴将反应体系降温至0～4℃，用氢氧化钠溶液将反应体系的pH值调至中性，然后加入固化剂，再继续搅拌15～25分钟后，再将系统移至50℃恒温水浴中2.5～3.5小时后，得到茶树油微胶囊分散液。

7.如权利要求6所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法，其特征在于：所述的固化剂交联剂选自乙二醛、戊二醛、甲醛或其混合物。

8.如权利要求1所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法，其特征在于：在步骤5）中加入的交联剂、渗透剂和催化剂的量分别为：2～20%（w/v）交联剂，0.3～1.8%（w/v）的渗透剂，0.5～4%（w/v）的催化剂。

9.根据权利要求8所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法，其特征在于：所述渗透剂为脂肪酸聚氧乙烯醚，所述催化剂选自无机酸、金属盐或其混合物。

10.一种采用权利要求1-9中任一项所述的茶树油微胶囊抗菌保健纤维的制备方法所制备的茶树油微胶囊抗菌保健纤维。