CN114182380A - 一种茶树油抗菌保健纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种茶树油抗菌保健纤维素纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。本发明的茶树油抗菌保健纤维素纤维以纤维素纤维为基体，以茶树油、胶原蛋白和二氧化钛作为有效成分；所述茶树油以微胶囊形式存在；所述胶原蛋白之间、胶原蛋白与纤维素之间交联。本发明将茶树油制备微胶囊再进行添加，防止了对茶树油的破坏，利用其广谱抗微生物，赋予纤维抗菌抗病毒、消炎等功能；利用二氧化钛光触媒强氧化作用实现有机物的分解，具有杀菌、消毒作用；利用胶原蛋白赋予纤维护肤保健功能，使得制备的纤维素纤维具有良好的抗菌保健功能，且功能持久、稳定。

Description

一种茶树油抗菌保健纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种茶树油抗菌保健纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
纤维素纤维制品是纺织纤维重要的品种之一，具有吸湿、透气性好和穿着舒适等优点，备受消费者欢迎。随着社会的发展和人们生活水平的提高，人们越来越关注健康和保健。因此，具有抗菌、护肤保健功能的纤维素纤维成为人们追求的目标。相应的，各种各样的具有抗菌、护肤保健功能的纤维素纤维应运而生。
茶树油，为广谱抗微生物，具有特征香气及抑菌、抗炎、驱虫、杀螨的功效，在抗菌上应用相当广泛。茶树油无污染、无腐蚀性，且具有很好的皮肤渗透性能，可以缓慢渗透到皮肤深层，从而可以更好的发挥功效，高效杀死皮肤上的细菌和病毒。其独特香郁气味有助于提神醒脑。
中国专利CN201310117692.3公开了一种茶树油微胶囊抗菌保健纤维及其制备方法。该专利技术制成的茶树油微胶囊抗菌保健纤维整理剂应用于纤维织物的前处理或后处理，得到负载茶树油微胶囊的抗菌保健纤维织物。后整理法虽然制备的织物的功能性较好，但持久性存在问题。
中国专利CN201810462939.8公开了一种抗菌耐久稳定型粘胶纤维材料的制备方法。该专利技术单独利用β-环糊精对山茶油进行吸附，制备的微胶囊稳定性较差，而且采用该专利技术步骤(3)称量45～50份去离子水、3～5份包覆改性粉末和10～15份α-纤维素置于烧杯中，搅拌混合并不能制成粘胶纺丝原液，后续纺丝和纤维功能性更无从谈起。
发明内容
本发明的目的在于提供一种茶树油抗菌保健纤维素纤维及其制备方法，本发明的纤维素纤维具有良好的抗菌保健功能，且功能持久、稳定。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种茶树油抗菌保健纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
将明胶、阿拉伯胶、茶树油和水混合，得到水包油乳液，调整所述水包油乳液的pH值为3.0～6.5，进行复凝聚反应，反应完成后，向所述复凝聚反应产物体系中加入固化剂，进行交联反应，得到茶树油微胶囊；
将胶原蛋白、尿素溶液和二氧化钛混合，得到二氧化钛/胶原蛋白分散体系；
将纤维素浆粕制成纤维素纺丝原液；所述纤维素纺丝原液包括甲种纤维素、氢氧化钠和水；
将所述茶树油微胶囊、二氧化钛/胶原蛋白分散体系、成孔剂和纤维素纺丝原液混合，得到共混纺丝原液；所述成孔剂为碳酸盐或碳酸氢盐；
将所述共混纺丝原液通过凝固浴进行纺丝，将所得初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所述凝固浴包括硫酸100～110g/L、硫酸钠290～310g/L和聚乙烯醇5.0～15.0g/L；
将所述成型丝束置于交联剂溶液中进行交联剂吸附，得到交联丝束；
将所述交联丝束依次经过脱硫浴、油浴和烘干处理，最后将烘干后的交联丝束进行开松处理，得到茶树油抗菌保健纤维素纤维。
优选的，所述明胶、阿拉伯胶、茶树油和水的混合为：将明胶和阿拉伯胶溶于水中，得到混合水溶液；向所述混合水溶液中加入茶树油，搅拌，形成水包油乳液；
所述混合水溶液中明胶的质量含量为6.5％～8.6％，阿拉伯胶的质量含量为6.0％～10.0％；所述茶树油与明胶的质量比为5:(3～1)。
优选的，所述复凝聚反应的温度为30～50℃，时间为20～35min；所述复凝聚反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为1500～2200r/min。
优选的，所述固化剂为多聚甲醛或转谷氨酰胺酶；所述固化剂的质量为明胶和阿拉伯胶总质量的2.0％～3.5％；
所述交联反应的温度为5～10℃，pH值为7.5～9.5，时间为80～170min；
所述交联反应在搅拌条件下进行。
优选的，所述尿素溶液的浓度为3.0～5.0mol/L；所述胶原蛋白的质量为所述尿素溶液质量的10.0％～20.0％；所述二氧化钛与胶原蛋白的质量之比为1:(5～10)。
优选的，以质量百分含量计，所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素的含量为8.56％～9.55％，氢氧化钠的含量为4.21％～5.55％；
所述茶树油微胶囊中茶树油的质量为所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量的5.0％～9.0％；
所述二氧化钛/胶原蛋白分散体系中胶原蛋白的质量为所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量的3.0％～6.0％；
所述成孔剂的质量为所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量的2.0％～4.0％。
优选的，所述凝固浴的温度为35～42℃。
优选的，所述交联剂溶液中的交联剂为环氧类交联剂，所述交联剂溶液的浓度为10.5～25.0g/L，温度为30～45℃；所述交联剂吸附的时间为20～30min。
优选的，所述脱硫浴为5.0～8.5g/L的Na2SO3，所述脱硫浴的温度为60～85℃，在所述脱硫浴中的时间为10～15min；
所述油浴的温度为55～70℃，在所述油浴中的时间为10～15min。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的茶树油抗菌保健纤维素纤维，以纤维素纤维为基体，以茶树油、胶原蛋白和二氧化钛作为有效成分；所述茶树油以微胶囊形式存在；所述胶原蛋白之间、胶原蛋白与纤维素之间交联。
本发明提供了一种茶树油抗菌保健纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：将明胶、阿拉伯胶、茶树油和水混合，得到水包油乳液，调整所述水包油乳液的pH值为3.0～6.5，进行复凝聚反应，反应完成后，向所述复凝聚反应产物体系中加入固化剂，进行交联反应，得到茶树油微胶囊；将胶原蛋白、尿素溶液和二氧化钛混合，得到二氧化钛/胶原蛋白分散体系；将纤维素浆粕制成纤维素纺丝原液；所述纤维素纺丝原液包括甲种纤维素、氢氧化钠和水；将所述茶树油微胶囊、二氧化钛/胶原蛋白分散体系、成孔剂和纤维素纺丝原液混合，得到共混纺丝原液；所述成孔剂为碳酸盐或碳酸氢盐；将所述共混纺丝原液通过凝固浴进行纺丝，将所得初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所述凝固浴包括硫酸100～110g/L、硫酸钠290～310g/L和聚乙烯醇5.0～15.0g/L；将所述成型丝束置于交联剂溶液中进行交联剂吸附，得到交联丝束；将所述交联丝束依次经过脱硫浴、油浴和烘干处理，最后将烘干后的交联丝束进行开松处理，得到茶树油抗菌保健纤维素纤维。
本发明的二氧化钛和胶原蛋白在纺丝之前加入到共混纺丝原液中，并混合均匀，然后在纤维素纤维成型过程中在其内部和表面均匀存在，比之后整理添加，更能够提高纤维素纤维功能的持久性；通过向凝固浴中添加变性剂聚乙烯醇，提高了纤维成型的稳定性，通过在共混纺丝原液中添加成孔剂，成孔剂与凝固浴中的硫酸发生化学反应，生成二氧化碳和硫酸钠，硫酸钠则留在凝固浴中，而二氧化碳溢出，使得成型纤维表面和内部含有大量孔洞，增加了后续交联剂的吸附量，进而提高了胶原蛋白与纤维素之间、胶原蛋白之间的交联效果，使得纤维中胶原蛋白的含量得以提高，并减少了后续使用过程中的流失，从而使得茶树油抗菌保健纤维素纤维的持久性、稳定性和功能性增加。
本发明将茶树油制备微胶囊再进行添加，防止了对茶树油的破坏，利用其广谱抗微生物，赋予纤维抗菌抗病毒、消炎等功能；利用二氧化钛光触媒强氧化作用实现有机物的分解，具有杀菌、消毒作用；利用胶原蛋白赋予纤维护肤保健功能，使得制备的纤维素纤维具有良好的抗菌保健功能。
实施例的结果表明，本发明制备的功能性纤维素纤维具有抗菌保健的功能，对金黄色葡萄球菌的抑制率≥91.8％、对大肠杆菌的抑制率≥92.1％、对白色念珠菌的抑制率≥91.3％(GBT20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第3部分：振荡法)，对甲型流感病毒的抗病毒活性值≥2.8、对乙型流感病毒的抗病毒活性值≥2.9(ISO198184:2014《纺织产品的抗病毒性试验方法》)，纤维素纤维中含有蛋白质质量分数为2.85％～5.62％，并含有多种氨基酸，因此具有良好的抗菌保健功能。经过30次水洗后，其对金黄色葡萄球菌的抑制率≥90.9％、对大肠杆菌的抑制率≥91.8％、对白色念珠菌的抑制率≥90.3％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值≥2.8、对乙型流感病毒的抗病毒活性值≥2.8，纤维素纤维中含有蛋白质质量分数为2.75％～5.53％，抗菌保健功能依然良好。
具体实施方式
本发明提供了一种茶树油抗菌保健纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
将明胶、阿拉伯胶、茶树油和水混合，得到水包油乳液，调整所述水包油乳液的pH值为3.0～6.5，进行复凝聚反应，反应完成后，向所述复凝聚反应产物体系中加入固化剂，进行交联反应，得到茶树油微胶囊；
将胶原蛋白、尿素溶液和二氧化钛混合，得到二氧化钛/胶原蛋白分散体系；
将纤维素浆粕制成纤维素纺丝原液；所述纤维素纺丝原液包括甲种纤维素、氢氧化钠和水；
将所述茶树油微胶囊、二氧化钛/胶原蛋白分散体系、成孔剂和纤维素纺丝原液混合，得到共混纺丝原液；所述成孔剂为碳酸盐或碳酸氢盐；
将所述共混纺丝原液通过凝固浴进行纺丝，将所得初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所述凝固浴包括硫酸100～110g/L、硫酸钠290～310g/L和聚乙烯醇5.0～15.0g/L；
将所述成型丝束置于交联剂溶液中进行交联剂吸附，得到交联丝束；
将所述交联丝束依次经过脱硫浴、油浴和烘干处理，最后将烘干后的交联丝束进行开松处理，得到茶树油抗菌保健纤维素纤维。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
本发明将明胶、阿拉伯胶、茶树油和水混合，得到水包油乳液。
在本发明中，所述混合的过程优选为：将明胶和阿拉伯胶溶于水中，得到混合水溶液；向所述混合水溶液中加入茶树油，搅拌，形成水包油乳液。
在本发明中，所述混合水溶液中明胶的质量含量优选为6.5％～8.6％，更优选为7.0％～8.0％；所述混合水溶液中阿拉伯胶的质量含量优选为6.0％～10.0％，更优选为7.0％～9.0％。在本发明中，所述茶树油与明胶的质量比优选为5:(1～3)，更优选为5:(1.5～2.5)。在本发明中，所述搅拌的转速优选为1500～2200r/min，本发明对所述搅拌的时间没有特殊要求，能够形成稳定的水包油乳液即可。明胶和阿拉伯胶配成混合水溶液作为水相的一部分，而山茶油是油性的，作为油相，由于水相居多，在充分搅拌乳化时，山茶油就会被分散成小油滴分散到明胶和阿拉伯胶配成的混合水溶液中，形成水包油乳液。
得到水包油乳液后，本发明调整所述水包油乳液的pH值为3.0～6.5，进行复凝聚反应。
本发明优选采用稀硫酸或稀盐酸调整所述水包油乳液的pH值。在本发明中，调整后水包油乳液的pH值优选为4.0～6.0。本发明优选在水浴加热条件下进行所述复凝聚反应。所述水浴加热的温度(也即复凝聚反应的温度)优选为30～50℃，更优选为35～45℃。在本发明中，所述复凝聚反应优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为1500～2200r/min。在本发明中，所述复凝聚反应的时间优选为20～35min，更优选为25～30min。本发明在所述复凝聚反应过程中，明胶和阿拉伯胶能够通过相分离而沉淀出来。
完成所述复凝聚反应后，本发明向所述复凝聚反应产物体系中加入固化剂，进行交联反应，得到茶树油微胶囊。
在本发明中，所述固化剂优选为多聚甲醛或转谷氨酰胺酶；所述固化剂的质量优选为明胶和阿拉伯胶总质量的2.0％～3.5％，更优选为2.％～3.0％。在本发明中，所述固化剂的作用是使明胶和阿拉伯胶进行交联，形成交联囊壁。
在本发明中，所述交联反应的温度优选为5～10℃，更优选为6～8℃；pH值优选为7.5～9.5，更优选为8.0～9.0；时间优选为80～170min。
本发明优选保持复凝聚反应的搅拌条件(1500～2200r/min)将所述复凝聚反应产物体系降温至5～10℃并调节pH值为7.5～9.5，进行交联反应20～50min，然后降低搅拌速度至950～1030r/min，继续交联反应1.0～2.0h。
本发明优选采用氢氧化钠调节pH值为7.5～9.5。
本发明在交联反应进行20～50min后降低搅拌速度，可以增加反应过程中囊壁的稳定性。本发明在所述交联反应过程中，明胶和阿拉伯胶在固化剂的作用下进行交联形成囊壁，囊壁将茶树油包裹起来，形成茶树油微胶囊。
完成所述交联反应后，本发明优选还包括对反应产物体系进行过滤，得到茶树油微胶囊。在本发明中，所述茶树油微胶囊粒径D97≤2.136μm。本发明将茶树油制成微胶囊使用，可以防止对茶树油造成破坏。
本发明将胶原蛋白、尿素溶液和二氧化钛混合，得到二氧化钛/胶原蛋白分散体系。
在本发明中，所述尿素溶液的浓度优选为3.0～5.0mol/L，更优选为3.5～4.5mol/L；所述胶原蛋白的质量优选为所述尿素溶液质量的10.0％～20.0％，更优选为12.0～18.0％；所述二氧化钛与胶原蛋白的质量之比优选为1:(5～10)，更优选为1:(6～8)。在本发明中，所述二氧化钛的D90优选≤1.056μm。
在本发明中，所述胶原蛋白、尿素溶液和二氧化钛混合的过程优选为：将胶原蛋白加入到尿素溶液中，将所得混合溶液升温至60℃～85℃下溶解1.0～3.5h，得到胶原蛋白溶解液；将所述二氧化钛加入到胶原蛋白溶解液中在转速为1500～2550r/min的情况下搅拌分散30～60min，得到二氧化钛/胶原蛋白分散体系。
在本发明中，所述胶原蛋白溶解液的落球粘度优选为22～36s。本发明利用胶原蛋白溶解液的粘度对二氧化钛分散起到稳定作用，同时二氧化钛/胶原蛋白分散体系中的尿素在纤维素纤维成型时能够延缓成型，从而起到变性剂作用。
本发明将纤维素浆粕制成纤维素纺丝原液；所述纤维素纺丝原液包括甲种纤维素、氢氧化钠和水。
以质量百分含量计，所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素的含量优选为8.56％～9.55％，更优选为8.8％～9.2％，进一步优选为8.9％～9.1％；氢氧化钠的含量优选为4.21％～5.55％；更优选为4.5％～5.5％，进一步优选为4.8％～5.1％。
在本发明中，所述纤维素纺丝原液中优选还包括聚乙二醇；所述聚乙二醇的含量优选为所述甲种纤维素质量的1.5％～3.5％，更优选为2.0％～3.0％，进一步优选为2.2％～2.7％。。
本发明对所述纤维纺丝原液的制备方法没有特殊要求，采用本领域常规粘胶制备工艺制备即可。在本发明中，当所述纤维素纺丝原液中还包括聚乙二醇时，本发明优选最后加入聚乙二醇。加入聚乙二醇前的纤维素纺丝原液的落球粘度优选为40～55s。在本发明中，所述聚乙二醇优选为PEG-1500。在本发明中，所述氢氧化钠作为纤维素纺丝原液的组成组分，是常规组成和公知知识；所述聚乙二醇作为变性剂，作用是延缓后续纤维素纤维的成型。
得到茶树油微胶囊、二氧化钛/胶原蛋白分散体系和纤维素纺丝原液后，本发明将所述茶树油微胶囊、二氧化钛/胶原蛋白分散体系、成孔剂和纤维素纺丝原液混合，得到共混纺丝原液。
在本发明中，所述成孔剂为碳酸盐或碳酸氢盐；所述碳酸盐优选为碳酸钠，所述碳酸氢盐优选为碳酸氢钠；所述成孔剂的质量优选为所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量的2.0％～4.0％，更优选为2.5～3.5％。
在本发明中，所述茶树油微胶囊中茶树油的质量优选为所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量的5.0％～9.0％，更优选为6％～8％，进一步优选为6.5％～7.5％。
在本发明中，所述二氧化钛/胶原蛋白分散体系中胶原蛋白的质量优选为所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量的3.0％～6.0％，更优选为4％～5％。
本发明对所述混合的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的混合过程即可。本发明的二氧化钛和胶原蛋白在纺丝之前加入到纤维素纺丝原液中，并混合均匀，然后在纤维素纤维成型过程中在其内部和表面均匀存在，比之后整理添加，更能够提高纤维素纤维功能的持久性。
得到共混纺丝原液后，本发明将所述共混纺丝原液通过凝固浴进行纺丝。
本发明对所述纺丝的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的纺丝过程即可。在本发明中，所述凝固浴包括硫酸100～110g/L、硫酸钠290～310g/L和聚乙烯醇5.0～15.0g/L；进一步的，所述硫酸的浓度优选为102～107g/L，所述硫酸钠的浓度优选为295～305g/L，所述聚乙烯醇的浓度优选为8.0～12.0g/L。在本发明中，所述聚乙烯醇的分子量优选为1500。相比现有的凝固浴，本发明的凝固浴含有变性剂聚乙烯醇，不含硫酸锌；聚乙烯醇可以提高成型的稳定性，不使用硫酸锌，避免了后续造成的锌污染。
在本发明中，所述凝固浴的温度优选为35～42℃，更优选为38～40℃。本发明在凝固浴中，成孔剂与凝固浴中的硫酸发生化学反应，生成二氧化碳和硫酸钠，硫酸钠留在凝固浴中，而二氧化碳溢出，使得成型纤维表面和内部含有大量孔洞。
完成凝固浴后，本发明将所得初生丝束经过牵引后得到成型丝束。本发明对所述成型丝束的规格没有特殊要求，本领域熟知的规格均可。
得到成型丝束后，本发明将所述成型丝束置于交联剂溶液中进行交联剂吸附，得到交联丝束。
在本发明中，所述交联剂溶液中的交联剂优选为环氧类交联剂，所述环氧类交联剂优选为乙二醇二缩水甘油醚或丙二醇二缩水甘油醚。
在本发明中，所述交联剂溶液的浓度优选为10.5～25.0g/L，更优选为13～22g/L，进一步优选为15～20g/L；所述交联剂溶液采用的溶剂优选为去离子水。在本发明中，所述交联剂溶液的温度优选为30～45℃，更优选为35～40℃；所述交联剂吸附的时间优选为20～30min，更优选为22～28min。本发明对所述交联剂溶液的用量没有特殊要求，能够将所述成型丝束浸没即可。
本发明优选将所述交联剂溶液置于两个浴站中，将成型纤维依次经过两个浴站进行交联剂吸附。当采用两个浴站时，上述交联吸附的时间指的是两个浴站处理的总时间。本发明对各个浴站处理的时间分配不做特殊要求。
由于成型丝束中的纤维表面和内部含有大量孔洞，在交联剂吸附过程中，可以吸附大量的交联剂，进而提高了胶原蛋白与纤维素之间、胶原蛋白之间的交联效果，使得纤维中胶原蛋白的含量得以提高，并减少了后续使用过程中胶原蛋白的流失，而且通过交联可以防止纤维中的茶树油以及二氧化钛的流失，进一步保证了功能性，进而有利于提高茶树油抗菌保健纤维素纤维的持久性和稳定性。
得到交联丝束后，本发明将所述交联丝束依次经过脱硫浴、油浴和烘干处理，最后将烘干后的交联丝束进行开松处理，得到茶树油抗菌保健纤维素纤维。
在本发明中，所述脱硫浴采用的脱硫液优选为5.0～8.5g/L的Na2SO3，更优选为6.0～7.5g/L的Na2SO3；所述脱硫浴的温度优选为60～85℃，更优选为65～80℃；在所述脱硫浴中的时间优选为10～15min，更优选为12～14min。本发明利用脱硫浴将纤维素纤维中的硫脱出。
在本发明中，所述油浴的温度优选为55～70℃，更优选为60～65℃；在所述油浴中的时间优选为10～15min，更优选为12～14min。本发明油浴的作用是使纤维具有良好的手感、开松性和抗静电性，适当的集束性和抱合力，改善纤维的纺织加工性能。
在本发明中，所述烘干优选为微波烘干，微波频率优选为1360～1980MHz，微波烘干的时间优选为15～36min，微波烘干后的纤维素纤维的含水率优选9.5％～12.6％。
本发明对所述开松处理的实施方式没有特殊要求，采用本领域熟知的开松处理方式即可。本发明对最终制得的茶树油抗菌保健纤维素纤维的规格没有特殊要求，可根据需要进行调整。在本发明的实施例中，所述茶树油抗菌保健纤维素纤维的规格为1.33dtex*38mm、1.56dtex*38mm或1.67dtex*38mm。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的茶树油抗菌保健纤维素纤维。所述茶树油抗菌保健纤维素纤维以纤维素纤维为基体，以茶树油、胶原蛋白和二氧化钛作为有效成分；所述茶树油以微胶囊形式存在，所述胶原蛋白之间、胶原蛋白与纤维素之间交联。
在本发明中，所述茶树油抗菌保健纤维素纤维中茶树油的质量含量优选为4.54％～7.69％，二氧化钛的质量含量优选为0.25％～0.97％，胶原蛋白的质量含量优选为2.67％～4.98％。
在纤维素纤维应用过程中茶树油通过微胶囊缓释发挥作用，本发明利用茶树油微胶囊广谱抗微生物，赋予纤维抗菌抗病毒、消炎等功能；利用二氧化钛光触媒强氧化作用实现有机物的分解，具有杀菌、消毒作用；利用胶原蛋白赋予纤维护肤保健功能，同时通过纤维生产过程中后整理，使得胶原蛋白和纤维素之间形成交联，不仅增加了胶原蛋白的稳定性，而且通过交联可以防止纤维中的茶树油以及二氧化钛的流失，进一步保证了功能性。本发明的茶树油抗菌保健纤维蛋白含量高，含有蛋白质质量分数为2.85％～5.62％，并含有多种氨基酸，使得茶树油抗菌保健纤维具有良好的抗菌保健功能。
下面结合实施例对本发明提供的茶树油抗菌保健纤维素纤维及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种规格为1.33dtex*38mm茶树油抗菌保健纤维素纤维的制备方法，具体步骤如下：
1、茶树油微胶囊的制备
配制明胶质量分数为6.5％和阿拉伯胶质量分数为6.0％的混合水溶液，将茶树油按对明胶含量的质量比例为5:3加入到上述溶液中，在转速为1500r/min下搅拌均匀，形成稳定的水包油乳液，继续搅拌并调节pH值为6.5，在温度30℃的水浴加热条件下搅拌进行复凝聚反应35min。反应后将体系降温至10℃，加入固化剂多聚甲醛，并调节pH值为7.5，进行交联反应50min，降低搅拌速度至950r/min，继续反应2.0h后进行过滤，即可得到以茶树油为芯材，明胶和阿拉伯胶为壁材的微胶囊，微胶囊粒径D97为1.689μm。
2、二氧化钛/胶原蛋白分散体系的制备
配制3.0mol/L的尿素溶液，将胶原蛋白按质量分数为10.0％的比例加入到配制的尿素溶液中，升温至60℃溶解1.0h，制得落球粘度为22s的胶原蛋白溶解液。然后将粒径D90为1.056μm的二氧化钛加入到上述配制的胶原蛋白溶液中，二氧化钛与胶原蛋白的质量之比为1:5，在转速为1500r/min的情况下搅拌分散30min，得到二氧化钛/胶原蛋白分散体系。
3、共混纺丝原液的制备
以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得纤维素纺丝原液，其组成：甲种纤维素：8.56％，氢氧化钠：4.21％，落球粘度为40s，并加入变性剂聚乙二醇(PEG-1500，加入量为甲种纤维素质量的1.5％)。利用纺前注射设备，将制备的茶树油微胶囊分散体系、二氧化钛/胶原蛋白分散体系和成孔剂(碳酸钠)按茶树油占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量比为5.0％、胶原蛋白占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量比为3.0％、纤维成孔剂占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量比为2.0％添加到纤维素纤维纺丝原液中，得到共混纺丝原液。
4、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过凝固浴进行纺丝，将所得初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所述凝固浴包括硫酸110g/L、硫酸钠310g/L、变性剂聚乙烯醇(分子量1500)15.0g/L，温度35℃。
将所述成型丝束置于交联剂溶液中进行交联剂吸附，得到交联丝束；所用的交联剂为环氧类交联剂乙二醇二缩水甘油醚，其浓度为10.5g/L，温度为30℃，时间为30min，两个浴站处理。
将所述交联丝束依次经过脱硫浴、油浴和烘干处理，具体的，
脱硫浴：Na2SO38.5g/L，温度60℃；
油浴：6.0g/L，温度55℃；
采用微波烘干工艺，微波频率为1360MHz，微波烘干的时间为36min，微波烘干后的纤维素纤维的含水率9.5％；
最后经过开松处理，得到规格为1.33dtex*38mm的茶树油抗菌保健纤维素纤维。
本实施例制备的规格为1.33dtex*38mm的茶树油抗菌保健纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率91.8％、对大肠杆菌的抑制率92.1％、对白色念珠菌的抑制率91.3％(GBT20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第3部分：振荡法)，对甲型流感病毒的抗病毒活性值2.8、对乙型流感病毒的抗病毒活性值2.9(ISO198184:2014《纺织产品的抗病毒性试验方法》)，纤维中含有蛋白质质量分数为2.71％，并含有多种氨基酸，二氧化钛的质量分数为0.50％，茶树油的质量分数为4.54％，因此具有良好的抗菌保健功能。将上述纤维按照标准FZ/T73023-2006附录C4.简化洗涤条件及程序中的洗涤方法进行30次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率90.6％、对大肠杆菌的抑制率91.2％、对白色念珠菌的抑制率90.1％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值2.8、对乙型流感病毒的抗病毒活性值2.8，纤维中含有蛋白质质量分数为2.67％，二氧化钛的质量分数为0.47％，茶树油的质量分数为4.49％，说明本发明制备的纤维素纤维具有良好的抗菌保健功能，且功能持久。
实施例2
一种规格为1.56dtex*38mm茶树油抗菌保健纤维素纤维及其制备方法，具体步骤如下：
1、茶树油微胶囊的制备
配制明胶质量分数为7.3％和阿拉伯胶质量分数为8.2％的混合溶液，将茶树油按对明胶含量的质量比例为5:2加入到上述溶液中，在转速为1850r/min下搅拌均匀，形成稳定的水包油乳液，继续搅拌并调节pH值为4.5，在温度39℃的水浴加热条件下搅拌进行复凝聚反应28min。反应后降体系降温至8.5℃，加入固化剂转谷氨酰胺酶，并调节pH值为8.5，进行交联反应36min，降低搅拌速度至1000r/min，继续反应1.5h后进行过滤，即可得到以茶树油为芯材，以明胶和阿拉伯胶为壁材的微胶囊，微胶囊粒径D97为1.862μm。
2、二氧化钛/胶原蛋白分散体系的制备
配制4.0mol/L的尿素溶液，将胶原蛋白按质量分数为15.0％的比例加入到配制的尿素溶液中，升温至72℃下溶解2.5h，制得落球粘度为30s的胶原蛋白溶解液。然后将粒径D90为0.853μm的二氧化钛加入到上述配制的胶原蛋白溶液中，二氧化钛与胶原蛋白的质量之比为1:8，在转速为2030r/min的情况下搅拌分散45min，得到二氧化钛/胶原蛋白分散体系。
3、共混纺丝原液的制备
以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得纤维素纺丝原液，其组成：甲种纤维素：9.03％，氢氧化钠：4.85％，落球粘度为49s，并加入变性剂聚乙二醇(PEG-1500，加入量为甲种纤维素质量的2.3％)。利用纺前注射设备，将制备的茶树油微胶囊分散体系、二氧化钛/胶原蛋白分散体系和成孔剂(碳酸氢钠)按茶树油占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量比为7.5％、胶原蛋白占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量比为5.0％、纤维成孔剂占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量比为3.0％添加到纤维素纤维纺丝原液中，得到共混纺丝原液。
4、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过凝固浴进行纺丝，将所得初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所述凝固浴包括硫酸105g/L、硫酸钠302g/L、变性剂聚乙烯醇(分子量1500)10.5g/L，温度38℃。
将所述成型丝束置于交联剂溶液中进行交联剂吸附，得到交联丝束；所用的交联剂为环氧类交联剂丙二醇二缩水甘油醚，其浓度为16.8g/L，温度为38℃，时间为26min，两个浴站处理。
将所述交联丝束依次经过脱硫浴、油浴和烘干处理，具体的，
脱硫浴：Na2SO36.8g/L，温度72℃；
油浴：4.9g/L，温度62℃；
采用微波烘干工艺，微波频率为1650MHz，微波烘干的时间为26min，微波烘干后的纤维素纤维的含水率10.8％；
最后经过开松处理，得到规格为1.56dtex*38mm的茶树油抗菌保健纤维素纤维。
实施例2制备的规格为1.56dtex*38mm的茶树油抗菌保健纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率93.5％、对大肠杆菌的抑制率94.2％、对白色念珠菌的抑制率93.6％(GBT20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第3部分：振荡法)，对甲型流感病毒的抗病毒活性值3.1、对乙型流感病毒的抗病毒活性值3.1(ISO198184:2014《纺织产品的抗病毒性试验方法》)，纤维中含有蛋白质质量分数为4.01％，并含有多种氨基酸，二氧化钛的质量分数为0.51％，茶树油的质量分数为6.51％，因此具有良好的抗菌保健功能。将上述纤维按照标准FZ/T73023-2006附录C4.简化洗涤条件及程序中的洗涤方法进行30次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率91.8％、对大肠杆菌的抑制率92.1％、对白色念珠菌的抑制率92.5％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值3.0、对乙型流感病毒的抗病毒活性值3.0，纤维中含有蛋白质质量分数为3.96％，并含有多种氨基酸，二氧化钛的质量分数为0.47％，茶树油的质量分数为6.43％，说明本发明制备的纤维素纤维具有良好的抗菌保健功能，且功能持久。
实施例3
一种规格为1.67dtex*38mm茶树油抗菌保健纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
1、茶树油微胶囊的制备
配制明胶质量分数为8.6％和阿拉伯胶质量分数为10.0％的混合溶液，将茶树油按对明胶含量的质量比例为5:1加入到上述溶液中，在转速为2200r/min下搅拌均匀，形成稳定的水包油乳液，继续搅拌并调节pH值为3.0，在温度50℃的水浴加热条件下搅拌进行复凝聚反应20min。反应后降体系降温至5.0℃，加入固化剂转谷氨酰胺酶，并调节pH值为9.5，进行交联反应20min，降低搅拌速度至1030r/min，继续反应1.0h后进行过滤，即可得到以茶树油为芯材，以明胶和阿拉伯胶为壁材的微胶囊，微胶囊粒径D97为2.136μm。
2、二氧化钛/胶原蛋白分散体系的制备
配制5.0mol/L的尿素溶液，将胶原蛋白按质量分数为20.0％的比例加入到配制的尿素溶液中，升温至85℃下溶解3.5h，制得落球粘度为36s的胶原蛋白溶解液。然后将粒径D90为0.615μm的二氧化钛加入到上述配制的胶原蛋白溶液中，二氧化钛与胶原蛋白的质量之比为1:10，在转速为2550r/min搅拌情况下搅拌分散60min，得到二氧化钛/胶原蛋白分散体系。
3、共混纺丝原液的制备
以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得纤维素纺丝原液，其组成：甲种纤维素：9.55％，氢氧化钠：5.55％，落球粘度为55s，并加入变性剂聚乙二醇(PEG-1500，加入量为甲种纤维素质量的3.5％)。利用纺前注射设备，将制备的茶树油微胶囊分散体系、二氧化钛/胶原蛋白分散体系和成孔剂(碳酸氢钠)按茶树油占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量比为9.0％、胶原蛋白占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量比为6.0％、纤维成孔剂占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量比为4.0％添加到纤维素纤维纺丝原液中，得到共混纺丝原液。
4、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过凝固浴进行纺丝，将所得初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所述凝固浴包括硫酸100g/L、硫酸钠290g/L、变性剂聚乙烯醇(分子量1500)5.0g/L，温度42℃。
将所述成型丝束置于交联剂溶液中进行交联剂吸附，得到交联丝束；所用的交联剂为环氧类交联剂乙二醇二缩水甘油醚，其浓度为25.0g/L，温度为45℃，时间为20min，两个浴站处理。
将所述交联丝束依次经过脱硫浴、油浴和烘干处理，具体的，
脱硫浴：Na2SO35.0g/L，温度85℃；
油浴：2.5g/L，温度70℃；
采用微波烘干工艺，微波频率为1980MHz，微波烘干的时间为15min，微波烘干后的纤维素纤维的含水率12.6％；
最后经过开松处理，得到规格为1.67dtex*38mm的茶树油抗菌保健纤维素纤维。
实施例3制备的规格为1.67dtex*38mm的茶树油抗菌保健纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率97.2％、对大肠杆菌的抑制率98.1％、对白色念珠菌的抑制率96.9％(GBT20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第3部分：振荡法)，对甲型流感病毒的抗病毒活性值3.3、对乙型流感病毒的抗病毒活性值3.4(ISO198184:2014《纺织产品的抗病毒性试验方法》)，纤维中含有蛋白质质量分数为5.08％，并含有多种氨基酸，二氧化钛的质量分数为0.49％，茶树油的质量分数为7.69％，因此具有良好的抗菌保健功能。将上述纤维按照标准FZ/T73023-2006附录C4.简化洗涤条件及程序中的洗涤方法进行30次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率95.8％、对大肠杆菌的抑制率96.3％、对白色念珠菌的抑制率95.9％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值3.3、对乙型流感病毒的抗病毒活性值3.3，纤维中含有蛋白质质量分数为4.98％，并含有多种氨基酸，二氧化钛的质量分数为0.44％，茶树油的质量分数为7.56％，说明本发明制备的纤维素纤维具有良好的抗菌保健功能，且功能持久。
对比例1
与实施例1的不同之处仅在于不加成孔剂，其余步骤同实施例1。
对比例1制备的规格为1.33dtex*38mm的茶树油抗菌保健纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率90.3％、对大肠杆菌的抑制率91.0％、对白色念珠菌的抑制率89.7％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值2.7、对乙型流感病毒的抗病毒活性值2.6，纤维中含有蛋白质质量分数为2.68％，并含有多种氨基酸，二氧化钛的质量分数为0.48％，茶树油的质量分数为4.49％。将上述纤维按照标准FZ/T73023-2006附录C4.简化洗涤条件及程序中的洗涤方法进行30次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率88.5％、对大肠杆菌的抑制率88.9％、对白色念珠菌的抑制率87.8％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值2.6、对乙型流感病毒的抗病毒活性值2.6，纤维中含有蛋白质质量分数为2.51％，并含有多种氨基酸，二氧化钛的质量分数为0.40％，茶树油的质量分数为4.35％。
由实施例1和对比例1的结果可知，由于未添加成孔剂，导致交联剂的吸附量较少，使得胶原蛋白与纤维素之间的交联减少，从而使得胶原蛋白流失增多，同时由于交联减少，纤维中的茶树油微胶囊和二氧化钛受破坏程度增大，进一步降低了功能性。
对比例2
与实施例1的不同之处仅在于未进行交联剂吸附，其余步骤同实施例1。
对比例2制备的规格为1.33dtex*38mm的茶树油抗菌保健纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率88.6％、对大肠杆菌的抑制率89.3％、对白色念珠菌的抑制率88.1％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值2.6、对乙型流感病毒的抗病毒活性值2.6，纤维中含有蛋白质质量分数为2.66％，并含有多种氨基酸，二氧化钛的质量分数为0.45％，茶树油的质量分数为4.43％。将上述纤维按照标准FZ/T73023-2006附录C4.简化洗涤条件及程序中的洗涤方法进行30次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率86.9％、对大肠杆菌的抑制率87.6％、对白色念珠菌的抑制率86.2％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值2.5、对乙型流感病毒的抗病毒活性值2.6，纤维中含有蛋白质质量分数为2.39％，并含有多种氨基酸，二氧化钛的质量分数为0.38％，茶树油的质量分数为4.29％。
由实施例1和对比例2的结果可知，未进行交联剂吸附使得胶原蛋白与纤维素只是物理结合，从而使得胶原蛋白流失增多，进而使得纤维中的茶树油微胶囊和二氧化钛受破坏程度增大，使得功能性降低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种茶树油抗菌保健纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将明胶、阿拉伯胶、茶树油和水混合，得到水包油乳液，调整所述水包油乳液的pH值为3.0～6.5，进行复凝聚反应，反应完成后，向所述复凝聚反应产物体系中加入固化剂，进行交联反应，得到茶树油微胶囊；
将胶原蛋白、尿素溶液和二氧化钛混合，得到二氧化钛/胶原蛋白分散体系；
将纤维素浆粕制成纤维素纺丝原液；所述纤维素纺丝原液包括甲种纤维素、氢氧化钠和水；
将所述茶树油微胶囊、二氧化钛/胶原蛋白分散体系、成孔剂和纤维素纺丝原液混合，得到共混纺丝原液；所述成孔剂为碳酸盐或碳酸氢盐；
将所述共混纺丝原液通过凝固浴进行纺丝，将所得初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所述凝固浴包括硫酸100～110g/L、硫酸钠290～310g/L和聚乙烯醇5.0～15.0g/L；
将所述成型丝束置于交联剂溶液中进行交联剂吸附，得到交联丝束；
将所述交联丝束依次经过脱硫浴、油浴和烘干处理，最后将烘干后的交联丝束进行开松处理，得到茶树油抗菌保健纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述明胶、阿拉伯胶、茶树油和水的混合为：将明胶和阿拉伯胶溶于水中，得到混合水溶液；向所述混合水溶液中加入茶树油，搅拌，形成水包油乳液；
所述混合水溶液中明胶的质量含量为6.5％～8.6％，阿拉伯胶的质量含量为6.0％～10.0％；所述茶树油与明胶的质量比为5:(3～1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复凝聚反应的温度为30～50℃，时间为20～35min；所述复凝聚反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为1500～2200r/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为多聚甲醛或转谷氨酰胺酶；所述固化剂的质量为明胶和阿拉伯胶总质量的2.0％～3.5％；
所述交联反应的温度为5～10℃，pH值为7.5～9.5，时间为80～170min；
所述交联反应在搅拌条件下进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尿素溶液的浓度为3.0～5.0mol/L；所述胶原蛋白的质量为所述尿素溶液质量的10.0％～20.0％；所述二氧化钛与胶原蛋白的质量之比为1:(5～10)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素的含量为8.56％～9.55％，氢氧化钠的含量为4.21％～5.55％；
所述茶树油微胶囊中茶树油的质量为所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量的5.0％～9.0％；
所述二氧化钛/胶原蛋白分散体系中胶原蛋白的质量为所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量的3.0％～6.0％；
所述成孔剂的质量为所述纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量的2.0％～4.0％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴的温度为35～42℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂溶液中的交联剂为环氧类交联剂，所述交联剂溶液的浓度为10.5～25.0g/L，温度为30～45℃；所述交联剂吸附的时间为20～30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱硫浴为5.0～8.5g/L的Na2SO3，所述脱硫浴的温度为60～85℃，在所述脱硫浴中的时间为10～15min；
所述油浴的温度为55～70℃，在所述油浴中的时间为10～15min。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的茶树油抗菌保健纤维素纤维，以纤维素纤维为基体，以茶树油、胶原蛋白和二氧化钛作为有效成分；所述茶树油以微胶囊形式存在；所述胶原蛋白之间、胶原蛋白与纤维素之间交联。
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