CN108193504A - 涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法，以天然有效抗菌成分库拉索芦荟提取物90%的芦荟苷为微胶囊抗菌芯材，以水溶性壳聚糖和阿拉伯树胶粉为壁材，通过相分离法制备芦荟苷微胶囊。以两种带相反电荷的壁材物质做包埋物，芯材分散于其中后，通过改变体系的温度、pH值或水溶液浓度等条件，使两种壁材相互作用形成一种复合物，导致溶解度下降而凝聚析出形成微胶囊，再加入戊二醛固化得到的微胶囊。本发明制备的芦荟苷微胶囊粒径分布均匀、形状规则，有较强的抗细菌和抗真菌性。本发明原料、制备和整理全工艺绿色化，健康环保，使用安全性较高，所用设备简单、易于操作，适合工业化生产。

Description

涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂及其制备方法
技术领域
本发明属于微胶囊制备的技术领域，具体涉及一种涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂及其制备方法。
背景技术
鞋靴在穿用过程当中，密闭的鞋腔环境易使足部病菌滋生，而引起足部细菌或真菌感染。涤纶鞋里布是代用鞋材中用量最大的里布品种，尤其是在运动鞋、童鞋、制式鞋中广泛使用。因此，研发具有高性能、绿色环保的抗菌剂及抗菌鞋材，能够实现鞋材天然高效抗菌，增加鞋靴附加值，抵抗微生物对人体的侵害，满足人们对抗菌保健鞋靴的需求。随着科技的发展和人民生活水平的提高，抗菌性涤纶鞋材的发展和应用将成为国内功能性纺织品的一个新的研究发展趋势。
微胶囊技术是功能材料制备中一项重要的应用技术，近年来广泛地应用于纺织品功能整理加工。纺织品后整理已成为提高产品附加值和改善纺织品功能的重要途径之一，利用微胶囊技术使纺织品具有特种功能是当前研究及发展的热点。微胶囊整理剂的研究、开发及其应用将使得纺织品具有广阔而美好的发展前景。
国际上对抗菌鞋材的研究大多基于纺织品基材开展，国内微胶囊技术在抗菌鞋材中的应用研究也多数针对棉织物材料。然而，目前国内外针对纺织品的抗菌整理大多采用无机抗菌剂或有机抗菌剂，将植物提取物有效抗菌成分微胶囊化用于织物整理的研究或采用完全生物质材料抗菌的研究相对较少。此外，现有的抗菌药物存在抗菌谱窄，副作用严重，容易产生耐药性及生物利用度低等问题，还远远不能满足目前对抗足部真菌感染的需要。
抗菌剂直接整理到织物上，对皮肤刺激性大，不耐水洗，药效持久性差，通过微胶囊技术把一些分散性、持久性、美观性和抗菌广谱性较差的抗菌性物质包裹起来，能够克服抗菌剂在应用上的不足。此外，选择天然的生态化壁材、芯材是抗菌微胶囊发展的一大趋势。
芦荟是一种集杀菌、消炎及保湿、防晒等作用于一身的天然中草药。其蒽醌类提取物芦荟苷，天然环保、安全、可生物降解，具有良好的抗细菌和抗真菌的作用，能保持皮肤湿润、柔软、娇嫩，且在消炎、抑菌、止痒、抗过敏、抑汗防臭等方面具有一定的作用。芦荟苷作为天然抗菌剂能解决传统抗菌剂存在的抗药性和安全性问题，应用于与人体直接接触的纺织品（如鞋里、袜子、内衣裤等），可对人体皮肤疾患起到安全疗愈的效果，但未有将芦荟提取物用于纺织品的文献记载。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于：
分别配置水溶性壳聚糖溶液和阿拉伯树胶粉溶液，并将上述溶液与芦荟苷混合，对混合溶液调节pH并稀释、搅拌均匀得到凝聚液，对凝聚液降温后进行交联固化反应得到固化液，对固化液搅拌后待微囊沉降完全，水洗后冷冻干燥，即得涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂。
具体包括以下步骤：
步骤1：配置质量浓度为1％-3％的水溶性壳聚糖溶液和质量浓度为1％-10％的阿拉伯树胶粉溶液；
步骤2：将步骤1所得的水溶性壳聚糖溶液、阿拉伯树胶粉溶液和芦荟苷混合，其中水溶性壳聚糖溶液和阿拉伯树胶粉溶液体积比为5:1-1:5，水溶性壳聚糖溶液、阿拉伯树胶粉溶液之和与芦荟苷按照芯壁质量比为1：（1-5）；
步骤3：将步骤2所得的混合溶液的pH值调至4-7，使其发生复凝聚反应，用蒸馏水稀释并搅拌均匀，得到凝聚液；
步骤4：对步骤3得到的凝聚液冷浴后滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％，得到固化液；
步骤5：将步骤4所得的固化液搅拌后静置，待微囊沉降；
步骤6：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤，用蒸馏水洗至无戊二醛味，冷冻干燥，得到芦荟苷微胶囊，即为涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂。
所述步骤2中的混合顺序为先将阿拉伯胶水溶液和芦荟苷混合，然后加入壳聚糖溶液，在温度为40℃-70℃、搅拌速度为300-700r/min条件下搅拌15min。
所述步骤3中用0.1mol/L的氢氧化钠或浓度50%的柠檬酸将混合溶液的pH值调至4-7；所述用蒸馏水稀释具体为向混合溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释；所述搅拌反应具体为在温度为40℃-70℃，搅拌速度为300-700r/min条件下搅拌30-60min。
所述步骤4中的冷浴具体为将凝聚液放入冰水混合物中降温至0-10℃。
所述步骤5中的搅拌具体为在搅拌速度为300-600r/min下搅拌反应30-60min。
所述的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法所制得的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1. 抗菌性强：本发明所得芦荟苷微胶囊抗菌剂抗菌性强，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、红色毛癣菌等均有明显的抑菌效果；经芦荟苷微胶囊抗菌剂整理的鞋里布具有抗脚部细菌和典型真菌的作用，对两种细菌（大肠杆菌、金黄色葡萄球菌）和两种真菌（红色毛癣菌、白色念珠菌）均具有较强的抑菌作用，抑菌率均达到90%以上。在实际穿用中抗菌鞋里布受到摩擦、剪切、弯折、拉伸等力的作用，能够实现缓控释放和持续抑菌。
2. 耐水洗性强：本发明所得抗菌涤纶鞋里布具有抗脚部细菌和典型真菌的作用，抗菌活性高，抗菌耐水洗性强。
3. 绿色环保：本发明原料、制备和整理全工艺绿色化，健康环保，使用安全性较高。芯材芦荟苷和壁材壳聚糖都是天然抗菌成分，天然环保、生物可降解；制备和整理工艺过程中仅使用水作为试剂，无害、无污染。天然原料可以最大限度的减少抗菌剂对人体的副作用，不会增加环境负荷。
4. 护肤保健：本发明采用芦荟苷这一天然抗菌有效成分，其对脚部皮肤有一定的护肤功效，具有一定的保健作用，微胶囊化后能够保护该芯材有效成分不受环境影响，发挥抗菌作用的同时又具有保健功效；使用天然芦荟苷微胶囊抗菌剂整理的涤纶鞋里布，增加了产品的附加值，对人们的足部健康起到保护治疗作用，在运动鞋领域拥有较大的市场。
5. 工艺简单：本发明的方法简单易行，制备工艺简单，适合工业化大生产。
附图说明
图1是本发明在最佳工艺条件下所制备的芦荟苷微胶囊的透射电镜图；
图2是本发明在最佳工艺条件下所制备的芦荟苷微胶囊的粒径分布图；
图3是本发明在最佳工艺条件下所制备的芦荟苷微胶囊的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明提供一种涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法，分别配置水溶性壳聚糖溶液和阿拉伯树胶粉溶液，并将上述溶液与芦荟苷混合，对混合溶液调节pH并稀释、搅拌均匀得到凝聚液，对凝聚液降温后进行交联固化反应得到固化液，对固化液搅拌后待微囊沉降完全，水洗后冷冻干燥，即得涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂。
具体包括以下步骤：
步骤1：配置质量浓度为1％-3％的水溶性壳聚糖溶液和质量浓度为1％-10％的阿拉伯树胶粉溶液；
步骤2：将步骤1所得的水溶性壳聚糖溶液、阿拉伯树胶粉溶液和芦荟苷混合，其中水溶性壳聚糖溶液和阿拉伯树胶粉溶液体积比为5:1-1:5，水溶性壳聚糖溶液、阿拉伯树胶粉溶液之和与芦荟苷按照芯壁质量比为1：（1-5）；
其中水溶性壳聚糖溶液和阿拉伯树胶粉溶液体积比可以为5:1、2:1、1:1、1:2、1:5。
步骤3：将步骤2所得的混合溶液的pH值调至4-7，使其发生复凝聚反应，用蒸馏水稀释并搅拌均匀，得到凝聚液；
步骤4：对步骤3得到的凝聚液冷浴后滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％，得到固化液；
壁材质量具体指的是所加入的参与反应的壳聚糖和阿拉伯树胶粉的总质量。
步骤5：将步骤4所得的固化液搅拌后静置，待微囊沉降；
步骤6：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤，用蒸馏水洗至无戊二醛味，冷冻干燥，得到芦荟苷微胶囊，即为涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂。
所述步骤2中的混合顺序为先将阿拉伯胶水溶液和芦荟苷混合，然后加入壳聚糖溶液，在温度为40℃-70℃、搅拌速度为300-700r/min条件下搅拌15min。
所述步骤3中用0.1mol/L的氢氧化钠或浓度50%的柠檬酸将混合溶液的pH值调至4-7；所述用蒸馏水稀释具体为向混合溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释；所述搅拌反应具体为在温度为40℃-70℃，搅拌速度为300-700r/min条件下搅拌30-60min。
所述步骤4中的冷浴具体为将凝聚液放入冰水混合物中降温至0-10℃。
所述步骤5中的搅拌具体为在搅拌速度为300-600r/min下搅拌反应30-60min。
所述的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法所制得的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂。
实施例一
步骤1：分别配制质量浓度为1％的水溶性壳聚糖溶液、质量浓度为10％的阿拉伯树胶粉溶液；
步骤2：将步骤1所得溶液与芦荟苷按照芯壁质量比1:5，壳聚糖与阿拉伯树胶粉溶液按照体积比5:1的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯树胶粉溶液与芦荟苷混合，将烧杯置于恒温水浴中搅拌至完全溶解，然后加入壳聚糖溶液，在温度为40℃、搅拌速度为300r/min条件下搅拌15min；
步骤3：向步骤2所得的混合溶液中加入等体积同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀。用0.1mol/L的氢氧化钠和浓度50%的柠檬酸将所得的混合溶液的pH值调至4，然后在温度为40℃，搅拌速度为300r/min条件下搅拌30min，使其发生复凝聚反应，；
步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至5℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；
步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为300r/min下搅拌反应30min，反应结束。静置待微囊沉降。
步骤6：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤，微囊用蒸馏水洗至无戊二醛味，冷冻干燥，得到芦荟苷微胶囊。
实施例二
步骤1：分别配制质量浓度为2％的水溶性壳聚糖溶液、质量浓度为10％的阿拉伯树胶粉溶液；
步骤2：将步骤1所得溶液按照芯壁质量比1:4，壳聚糖与阿拉伯树胶粉按照体积比1:5的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯树胶粉溶液与芦荟苷混合，将烧杯置于恒温水浴中搅拌至完全溶解，然后加入壳聚糖溶液，在温度为40℃、搅拌速度为400r/min条件下搅拌15min；
步骤3：向步骤2所得的混合溶液中加入等体积同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀。用0.1mol/L的氢氧化钠和浓度50%的柠檬酸将所得的混合溶液的pH值调至4.5，然后在温度为40℃，搅拌速度为400r/min条件下搅拌40min，使其发生复凝聚反应，；
步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至5℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；
步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为400r/min下搅拌反应30min，反应结束。静置待微囊沉降。
步骤6：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤，微囊用蒸馏水洗至无戊二醛味，冷冻干燥，得到芦荟苷微胶囊。
实施例三
步骤1：分别配制质量浓度为3％的水溶性壳聚糖溶液、质量浓度为10％的阿拉伯树胶粉溶液；
步骤2：将步骤1所得溶液与芦荟苷按照芯壁质量比1:3，壳聚糖与阿拉伯胶按照体积比1:5的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯胶水溶液与芦荟苷混合，将烧杯置于恒温水浴中搅拌至完全溶解，然后加入壳聚糖溶液，在温度为50℃、搅拌速度为500r/min条件下搅拌15min；
步骤3：向步骤2所得的混合溶液中加入等体积同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀。用0.1mol/L的氢氧化钠和浓度50%的柠檬酸将所得的混合溶液的pH值调至5，然后在温度为50℃，搅拌速度为500r/min条件下搅拌50min，使其发生复凝聚反应，；
步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至5℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；
步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为500r/min下搅拌反应30min，反应结束。静置待微囊沉降。
步骤6：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤，微囊用蒸馏水洗至无戊二醛味，冷冻干燥，得到芦荟苷微胶囊。
以实施例二为本发明的较佳实施例，参见附图1，通过所制备的芦荟苷微胶囊的透射电镜图可以得出，本发明利用复凝聚法制备的芦荟苷微胶囊呈不规则球形，外观较规整，分散性较好，芯材芦荟苷被包裹在微胶囊里。参见附图2，通过所制备的芦荟苷微胶囊的粒径分布图可以得出，50％的微胶囊的粒径在181.14μm以下，90％的微胶囊的粒径在442.324μm以下，微胶囊的体积平均粒径为218.253μm，微胶囊粒径的一致性较好，为0.665。参见附图1和附图3，通过所制备的芦荟苷微胶囊的透射电镜图和扫描电镜图可以得出，本发明利用复凝聚法制备的芦荟苷微胶囊呈不规则球形，外观较规整，分散性较好，芯材芦荟苷被包裹在微胶囊里。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于：
分别配置水溶性壳聚糖溶液和阿拉伯树胶粉溶液，并将上述溶液与芦荟苷混合，对混合溶液调节pH并稀释、搅拌均匀得到凝聚液，对凝聚液降温后进行交联固化反应得到固化液，对固化液搅拌后待微囊沉降完全，水洗后冷冻干燥，即得涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：配置质量浓度为1％-3％的水溶性壳聚糖溶液和质量浓度为1％-10％的阿拉伯树胶粉溶液；
步骤2：将步骤1所得的水溶性壳聚糖溶液、阿拉伯树胶粉溶液和芦荟苷混合，其中水溶性壳聚糖溶液和阿拉伯树胶粉溶液体积比为5:1-1:5，水溶性壳聚糖溶液、阿拉伯树胶粉溶液之和与芦荟苷按照芯壁质量比为1：（1-5）；
步骤3：将步骤2所得的混合溶液的pH值调至4-7，使其发生复凝聚反应，用蒸馏水稀释并搅拌均匀，得到凝聚液；
步骤4：对步骤3得到的凝聚液冷浴后滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％，得到固化液；
步骤5：将步骤4所得的固化液搅拌后静置，待微囊沉降；
步骤6：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤，用蒸馏水洗至无戊二醛味，冷冻干燥，得到芦荟苷微胶囊，即为涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂。
3.根据权利要求2所述的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的混合顺序为先将阿拉伯胶水溶液和芦荟苷混合，然后加入壳聚糖溶液，在温度为40℃-70℃、搅拌速度为300-700r/min条件下搅拌15min。
4.根据权利要求2或3所述的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中用0.1mol/L的氢氧化钠或浓度50%的柠檬酸将混合溶液的pH值调至4-7；所述用蒸馏水稀释具体为向混合溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释；所述搅拌反应具体为在温度为40℃-70℃，搅拌速度为300-700r/min条件下搅拌30-60min。
5.根据权利要求4所述的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的冷浴具体为将凝聚液放入冰水混合物中降温至0-10℃。
6.根据权利要求5所述的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的搅拌具体为在搅拌速度为300-600r/min下搅拌反应30-60min。
7.根据权利要求1所述的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂的制备方法所制得的涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂。
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