CN104365596A - 一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法，以壳聚糖和阿拉伯胶为壁材、盐酸特比萘芬乳膏为芯材，盐酸特比萘芬乳膏分散在囊壁材料水溶液中，调节pH值，使得带正电荷的壳聚糖和带负电荷的阿拉伯胶发生静电作用，互相吸引后溶解度降低并产生相分离，形成凝胶层，凝胶层沉析在芯材料周围，最后加入戊二醛使得到的微胶囊固化，所制备的盐酸特比萘芬微胶囊粒径分布均匀、呈规则的球形，能够更好的渗透进纤维内部，达到了随时随地持久抗菌的目的，所制备的微胶囊兼具抗真菌和抗细菌性，更适合鞋材的抗菌，具有简单、易于实施的特点。

Description

一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种微胶囊制备方法，特别涉及一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法。

背景技术

鞋子是人们日常生活的必备品，在穿着过程中，由于鞋腔密闭导致足部皮肤上的病菌大量繁殖，易引起皮肤感染，进而引发足部疾病。随着社会的进步和人民生活水平的不断提高，人们对鞋靴的舒适性能和卫生性能要求也越来越高。但是，现有的抗菌鞋材大都对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等典型细菌表现出良好的抑菌效果，而对真正引起脚部疾病的白色念珠菌和红色毛藓菌等真菌作用不明显。

抗菌微胶囊是指以高分子材料为壁材，将一种或多种抗菌剂(有机、无机和复合抗菌剂)包覆起来制成的微型容器。壳聚糖是由甲壳素脱乙酰得到，在弱酸溶剂中易于溶解，溶解后的溶液中含有氨基(NH₂ ⁺)，这些氨基可以通过结合负电子来抑制细菌。壳聚糖的这种抑制细菌活性的性能，使其在医药、纺织和食品等领域有着广泛的应用，并且资源丰富，可以作为微胶囊的壁材，符合绿色环保的要求，有利于促进环境、社会和经济的发展。盐酸特比萘芬乳膏针对脚部感染、脚气等有良好的治疗作用，但是使用比较麻烦，并且抗菌持久性较差，不能实现随时随地持久抗菌的目的。因此，利用微胶囊技术将其作为芯材包覆起来，然后整理于鞋里、鞋垫等材料上，不仅方便使用，而且在穿着过程中由于受到反复摩擦、弯折、拉伸、剪切等的作用，就可以实现有控释放，从而达到了随时随地持久抗菌的目的。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法，以壳聚糖和阿拉伯胶为壁材、盐酸特比萘芬乳膏为芯材，利用复凝聚法制备出兼具有抗真菌和抗细菌的鞋用抗菌微胶囊，所制备的盐酸特比萘芬微胶囊粒径分布均匀、呈规则的球形，具有简单、易于实施的特点。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法，步骤如下：

步骤1：分别配置质量浓度为1％-5％的壳聚糖水溶液，质量浓度为1％-5％的阿拉伯胶水溶液，质量浓度为1％-5％的盐酸特比萘芬乳膏水溶液；

步骤2：将步骤1所得的壳聚糖水溶液、阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬水溶液按照芯壁比3:1、2:1、1:1、1:2、1:3，壁材比(壳聚糖/阿拉伯胶)3:1、2:1、1:1、1:2、1:3的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬溶液混合，然后加入壳聚糖溶液，将烧杯置于恒温水浴中，在温度为30℃-70℃、搅拌速度为200-600r/min条件下搅拌15min；

步骤3：采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠将步骤2所得的混合溶液的pH值调至4-6，使其发生复凝聚反应，之后在温度为30℃-70℃，搅拌速度为200-600r/min条件下搅拌20-60min，向得到的溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀；

步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至0-10℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；

步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为200-600r/min下搅拌反应60min，反应结束后经过抽滤、洗涤、冷冻干燥得到微胶囊。

本发明采用的一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法，制备的抗菌微胶囊壁材为壳聚糖，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等典型细菌表现出良好的抑菌效果，包覆的芯材为盐酸特比萘芬，能够抑制真正引起脚部疾病的白色念珠菌和红色毛藓菌等真菌的生长，兼具有抗真菌和抗细菌性，更适合鞋材的抗菌；所制备的盐酸特比萘芬微胶囊粒径较小、分布均匀，呈规则的球形，能够更好的渗透进纤维内部，而且在穿着过程中由于受到反复摩擦、弯折、拉伸、剪切等的作用，实现了抗菌剂的有控释放，从而达到了随时随地持久抗菌的目的，并且能够提高鞋材的耐水洗性。另外，本发明的方法简单易行，制备过程绿色环保，在整理于鞋材穿着过程中安全性较高，抗菌剂使用更方便。

附图说明

图1是本发明在最佳工艺条件下所制备的盐酸特比萘芬微胶囊的透射电镜图。

图2是本发明在最佳工艺条件下所制备的盐酸特比萘芬微胶囊的粒径分布图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例一：

步骤1：分别配置质量浓度为2％的壳聚糖水溶液(壳聚糖经降解得到，其分子量在3000左右)，质量浓度为2％的阿拉伯胶水溶液，质量浓度为2％的盐酸特比萘芬乳膏水溶液；

步骤2：将步骤1所得的壳聚糖水溶液、阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬水溶液按照芯壁比2:1，壁材比(壳聚糖/阿拉伯胶)1:1的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬溶液混合，然后加入壳聚糖溶液，将烧杯置于恒温水浴中，在温度为40℃、搅拌速度为400r/min条件下搅拌15min；

步骤3：采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠将步骤2所得的混合溶液的pH值调至5，使其发生复凝聚反应，之后在温度为40℃，搅拌速度为400r/min条件下搅拌30min，向得到的溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀；

步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至5℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；

步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为400r/min下搅拌反应60min，反应结束后经过抽滤、洗涤、冷冻干燥得到微胶囊。

实施例二：

步骤1：分别配置质量浓度为2％的壳聚糖水溶液(壳聚糖经降解得到，其分子量在3000左右)，质量浓度为2％的阿拉伯胶水溶液，质量浓度为2％的盐酸特比萘芬乳膏水溶液；

步骤2：将步骤1所得的壳聚糖水溶液、阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬水溶液按照芯壁比1:1，壁材比(壳聚糖/阿拉伯胶)1:1的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬溶液混合，然后加入壳聚糖溶液，将烧杯置于恒温水浴中，在温度为50℃、搅拌速度为500r/min条件下搅拌15min；

步骤3：采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠将步骤2所得的混合溶液的pH值调至5，使其发生复凝聚反应，之后在温度为50℃，搅拌速度为500r/min条件下搅拌40min，向得到的溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀；

步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至5℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；

步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为500r/min下搅拌反应60min，反应结束后经过抽滤、洗涤、冷冻干燥得到微胶囊。

实施例三：

步骤1：分别配置质量浓度为3％的壳聚糖水溶液(壳聚糖经降解得到，其分子量在3000左右)，质量浓度为3％的阿拉伯胶水溶液，质量浓度为3％的盐酸特比萘芬乳膏水溶液；

步骤2：将步骤1所得的壳聚糖水溶液、阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬水溶液按照芯壁比1:1，壁材比(壳聚糖/阿拉伯胶)1:1的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬溶液混合，然后加入壳聚糖溶液，将烧杯置于恒温水浴中，在温度为40℃、搅拌速度为400r/min条件下搅拌15min；

步骤3：采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠将步骤2所得的混合溶液的pH值调至4.5，使其发生复凝聚反应，之后在温度为40℃，搅拌速度为400r/min条件下搅拌30min，向得到的溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀；

步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至5℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；

步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为400r/min下搅拌反应60min，反应结束后经过抽滤、洗涤、冷冻干燥得到微胶囊。

以上实施例一为本发明的较佳实施例，参见附图1，通过所制备的盐酸特比萘芬微胶囊的透射电镜图与可以得出，本发明利用复凝聚法制备壳聚糖/阿拉伯胶-盐酸特比萘芬微胶囊，生成的微胶囊呈球形，外观较规整，分散性较好，盐酸特比萘芬被包裹在微胶囊里。

参见附图2，通过所制备的盐酸特比萘芬微胶囊的粒径分布图可以得出，50％的微胶囊的粒径在2.724μm以下，90％的微胶囊的粒径在6.393μm以下，微胶囊的体积平均粒径为3.364μm，微胶囊粒径的一致性较好，为0.56，说明在较佳实施例下制备的微胶囊粒度较小且分布均匀，分布范围较窄。

Claims (4)

1.一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：分别配置质量浓度为1％-5％的壳聚糖水溶液，质量浓度为1％-5％的阿拉伯胶水溶液，质量浓度为1％-5％的盐酸特比萘芬乳膏水溶液；

步骤2：将步骤1所得的壳聚糖水溶液、阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬水溶液按照芯壁比3:1、2:1、1:1、1:2、1:3，壁材比(壳聚糖/阿拉伯胶)3:1、2:1、1:1、1:2、1:3的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬溶液混合，然后加入壳聚糖溶液，将烧杯置于恒温水浴中，在温度为30℃-70℃、搅拌速度为200-600r/min条件下搅拌15min；

步骤3：采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠将步骤2所得的混合溶液的pH值调至4-6，使其发生复凝聚反应，之后在温度为30℃-70℃，搅拌速度为200-600r/min条件下搅拌20-60min，向得到的溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀；

步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至0-10℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；

步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为200-600r/min下搅拌反应60min，反应结束后经过抽滤、洗涤、冷冻干燥得到微胶囊。

2.根据权利要求1所述的一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：分别配置质量浓度为2％的壳聚糖水溶液(壳聚糖经降解得到，其分子量在3000左右)，质量浓度为2％的阿拉伯胶水溶液，质量浓度为2％的盐酸特比萘芬乳膏水溶液；

步骤2：将步骤1所得的壳聚糖水溶液、阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬水溶液按照芯壁比2:1，壁材比(壳聚糖/阿拉伯胶)1:1的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬溶液混合，然后加入壳聚糖溶液，将烧杯置于恒温水浴中，在温度为40℃、搅拌速度为400r/min条件下搅拌15min；

步骤3：采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠将步骤2所得的混合溶液的pH值调至5，使其发生复凝聚反应，之后在温度为40℃，搅拌速度为400r/min条件下搅拌30min，向得到的溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀；

步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至5℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；

步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为400r/min下搅拌反应60min，反应结束后经过抽滤、洗涤、冷冻干燥得到微胶囊。

3.根据权利要求1所述的一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：分别配置质量浓度为2％的壳聚糖水溶液(壳聚糖经降解得到，其分子量在3000左右)，质量浓度为2％的阿拉伯胶水溶液，质量浓度为2％的盐酸特比萘芬乳膏水溶液；

步骤2：将步骤1所得的壳聚糖水溶液、阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬水溶液按照芯壁比1:1，壁材比(壳聚糖/阿拉伯胶)1:1的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬溶液混合，然后加入壳聚糖溶液，将烧杯置于恒温水浴中，在温度为50℃、搅拌速度为500r/min条件下搅拌15min；

步骤3：采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠将步骤2所得的混合溶液的pH值调至5，使其发生复凝聚反应，之后在温度为50℃，搅拌速度为500r/min条件下搅拌40min，向得到的溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀；

步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至5℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；

步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为500r/min下搅拌反应60min，反应结束后经过抽滤、洗涤、冷冻干燥得到微胶囊。

4.根据权利要求1所述的一种鞋用盐酸特比萘芬微胶囊抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：分别配置质量浓度为3％的壳聚糖水溶液(壳聚糖经降解得到，其分子量在3000左右)，质量浓度为3％的阿拉伯胶水溶液，质量浓度为3％的盐酸特比萘芬乳膏水溶液；

步骤2：将步骤1所得的壳聚糖水溶液、阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬水溶液按照芯壁比1:1，壁材比(壳聚糖/阿拉伯胶)1:1的比例混合，混合顺序是先将阿拉伯胶水溶液和盐酸特比萘芬溶液混合，然后加入壳聚糖溶液，将烧杯置于恒温水浴中，在温度为40℃、搅拌速度为400r/min条件下搅拌15min；

步骤3：采用摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠将步骤2所得的混合溶液的pH值调至4.5，使其发生复凝聚反应，之后在温度为40℃，搅拌速度为400r/min条件下搅拌30min，向得到的溶液中加入等体积的同温蒸馏水稀释，并搅拌均匀；

步骤4：将烧杯从水浴锅中取出，放入冰水混合物中降温至5℃，向步骤3得到的凝聚液中滴加戊二醛，进行交联固化，滴加量为壁材质量的2.5％；

步骤5：将步骤4所得的固化液在搅拌速度为400r/min下搅拌反应60min，反应结束后经过抽滤、洗涤、冷冻干燥得到微胶囊。