CN107938363A - 一种拒水拒油微胶囊整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种拒水拒油微胶囊整理剂及其制备方法，所述整理剂呈球形或椭球形，平均粒径为10～25μm，其芯材与壁材的质量比为1:0.7～1.8；所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯组成，壁材由丝胶和壳聚糖组成。本发明所述拒水拒油微胶囊整理剂具有成膜性好、粘结性强、耐热性好的优点；本发明所述整理液在整理过程中产生的残余液在常温中即可冷却回收，从而避免了环境污染和原料的浪费。

Description

一种拒水拒油微胶囊整理剂及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，涉及一种功能性织物的整理剂，具体为一种拒水拒油微胶囊整理剂及其制备方法。
背景技术
拒水拒油整理是纺织产品不断向高性能、多功能发展的一个象征。经拒水拒油整理后的织物具有低表面能的特性，这种织物在服装、装饰、产业等领域的重要性已被人们逐渐认识并重视。可赋予织物拒水拒油功能的助剂主要为含氟烯酸酯类聚合物，其具有成膜性好、粘结性强，耐紫外等特点，且具有原料来源丰富，生产易于实施的优点，但也存在耐热性差，易发生“热粘冷脆”的缺点。
此外，现有技术中采用含氟烯酸酯类聚合物作为拒水拒油整理剂。但是，碳链长度等于或大于八个碳原子的全氟烷基在大多数环境条件测试中都不会出现水解、光解或生物降解，具有持久环境惰性和生物累积毒性，对环境造成危害。目前欧盟国家已经全面禁止生产和使用含长碳链氟烷基的全氟辛基磺酰胺衍生物(PFOS)类表面处理材料及衍生产品。
发明内容
本发明的目的是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种将拒水拒油功能性成分装入微胶囊内，成为微粒装的整理剂，且容易被整理至织物表面，整理过程中残余液可以有效回收并重复利用，避免环境污染，本发明提供了一种拒水拒油微胶囊整理剂及其制备方法。
技术方案：一种拒水拒油微胶囊整理剂，所述整理剂呈球形或椭球形，平均粒径为10～25μm，其芯材与壁材的质量比为1:0.7～1.8；所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯组成，壁材由丝胶和壳聚糖组成。
优选的，所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按质量比3～7:2～5:1～3组成。
优选的，所述壁材由丝胶和壳聚糖按质量比3～5:1组成。
一种拒水拒油微胶囊整理剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将丝胶溶于去离子水中，配制成质量浓度为2～10％的丝胶溶液；
(2)将壳聚糖溶于冰醋酸溶液中，配制成质量分数为1.5～4.5％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入乳化剂、多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，磁力搅拌至分散均匀得到乳液；
(3)将步骤(2)得到的乳液滴加到步骤(1)获得的丝胶溶液中，调节pH值为4.5～6.2，反应25～40min，再加入分散剂，搅拌均匀得到复凝乳液；
(4)将步骤(3)获得的复凝乳液置于冰水浴中降温至0～4℃，加入固化剂，固化20～45min后调节pH值4.8～6.8，再移入42～50℃水浴中固化1.5～4h得到拒水拒油微胶囊乳液，将拒水拒油微胶囊乳液离心，取沉淀，将沉淀抽滤、干燥得到拒水拒油微胶囊整理剂。
优选的，所述乳化剂为吐温-80或OP-80。
优选的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
优选的，所述固化剂为戊二醛、双醛淀粉或谷氨酰胺转氨酶。
有益效果：(1)本发明所述拒水拒油微胶囊整理剂具有成膜性好、粘结性强、耐热性好的优点；(2)本发明所述整理液在整理过程中产生的残余液在常温中即可冷却回收，从而避免了环境污染和原料的浪费。
具体实施方式
实施例1
一种拒水拒油微胶囊整理剂，所述整理剂呈球形或椭球形，平均粒径为10μm，其芯材与壁材的质量比为1:0.7；所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯组成，壁材由丝胶和壳聚糖组成。
所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按质量比3:2:1组成。
所述壁材由丝胶和壳聚糖按质量比3:1组成。
一种拒水拒油微胶囊整理剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将丝胶溶于去离子水中，配制成质量浓度为2％的丝胶溶液；
(2)将壳聚糖溶于冰醋酸溶液中，配制成质量分数为1.5％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入乳化剂、多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，磁力搅拌至分散均匀得到乳液；
(3)将步骤(2)得到的乳液滴加到步骤(1)获得的丝胶溶液中，调节pH值为4.5，反应25min，再加入分散剂，搅拌均匀得到复凝乳液；
(4)将步骤(3)获得的复凝乳液置于冰水浴中降温至0℃，加入固化剂，固化20min后调节pH值4.8，再移入42℃水浴中固化1.5h得到拒水拒油微胶囊乳液，将拒水拒油微胶囊乳液离心，取沉淀，将沉淀抽滤、干燥得到拒水拒油微胶囊整理剂。
所述乳化剂为吐温-80。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
所述固化剂为戊二醛。
实施例2
一种拒水拒油微胶囊整理剂，所述整理剂呈球形或椭球形，平均粒径为18μm，其芯材与壁材的质量比为1:1.2；所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯组成，壁材由丝胶和壳聚糖组成。
所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按质量比5:3:2组成。
所述壁材由丝胶和壳聚糖按质量比4:1组成。
一种拒水拒油微胶囊整理剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将丝胶溶于去离子水中，配制成质量浓度为5％的丝胶溶液；
(2)将壳聚糖溶于冰醋酸溶液中，配制成质量分数为3％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入乳化剂、多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，磁力搅拌至分散均匀得到乳液；
(3)将步骤(2)得到的乳液滴加到步骤(1)获得的丝胶溶液中，调节pH值为5.2，反应32min，再加入分散剂，搅拌均匀得到复凝乳液；
(4)将步骤(3)获得的复凝乳液置于冰水浴中降温至2℃，加入固化剂，固化35min后调节pH值5.6，再移入45℃水浴中固化2.5h得到拒水拒油微胶囊乳液，将拒水拒油微胶囊乳液离心，取沉淀，将沉淀抽滤、干燥得到拒水拒油微胶囊整理剂。
所述乳化剂为OP-80。
所述分散剂为聚乙烯醇。
所述固化剂为双醛淀粉。
实施例3
一种拒水拒油微胶囊整理剂，所述整理剂呈球形或椭球形，平均粒径为25μm，其芯材与壁材的质量比为1:1.8；所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯组成，壁材由丝胶和壳聚糖组成。
所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按质量比7:5:3组成。
所述壁材由丝胶和壳聚糖按质量比5:1组成。
一种拒水拒油微胶囊整理剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将丝胶溶于去离子水中，配制成质量浓度为10％的丝胶溶液；
(2)将壳聚糖溶于冰醋酸溶液中，配制成质量分数为4.5％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入乳化剂、多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，磁力搅拌至分散均匀得到乳液；
(3)将步骤(2)得到的乳液滴加到步骤(1)获得的丝胶溶液中，调节pH值为6.2，反应40min，再加入分散剂，搅拌均匀得到复凝乳液；
(4)将步骤(3)获得的复凝乳液置于冰水浴中降温至4℃，加入固化剂，固化45min后调节pH值6.8，再移入50℃水浴中固化4h得到拒水拒油微胶囊乳液，将拒水拒油微胶囊乳液离心，取沉淀，将沉淀抽滤、干燥得到拒水拒油微胶囊整理剂。
所述乳化剂为OP-80。
所述分散剂为聚乙烯醇。
所述固化剂为谷氨酰胺转氨酶。
对实施例1～3制备获得整理剂进行性能测试，将整理剂配制成浓度为35g/L的溶液，将棉织物浸润在整理液中45分钟，室温条件下采用二浸二轧工艺，轧余率为90％～100％，80℃预烘5min，165℃焙烘3min。具体结果如下：
拒水性评分 拒油等级
实施例1 82 3级
实施例2 88 4级
实施例3 86 4级

Claims (7)

1.一种拒水拒油微胶囊整理剂，其特征在于，所述整理剂呈球形或椭球形，平均粒径为10～25μm，其芯材与壁材的质量比为1:0.7～1.8；所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯组成，壁材由丝胶和壳聚糖组成。
2.根据权利要求1所述的一种拒水拒油微胶囊整理剂，其特征在于，所述芯材由多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按质量比3～7:2～5:1～3组成。
3.根据权利要求1所述的一种拒水拒油微胶囊整理剂，其特征在于，所述壁材由丝胶和壳聚糖按质量比3～5:1组成。
4.权利要求1～3任一所述一种拒水拒油微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将丝胶溶于去离子水中，配制成质量浓度为2～10％的丝胶溶液；
(2)将壳聚糖溶于冰醋酸溶液中，配制成质量分数为1.5～4.5％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入乳化剂、多氟烷基硅丙烯酸酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，磁力搅拌至分散均匀得到乳液；
(3)将步骤(2)得到的乳液滴加到步骤(1)获得的丝胶溶液中，调节pH值为4.5～6.2，反应25～40min，再加入分散剂，搅拌均匀得到复凝乳液；
(4)将步骤(3)获得的复凝乳液置于冰水浴中降温至0～4℃，加入固化剂，固化20～45min后调节pH值4.8～6.8，再移入42～50℃水浴中固化1.5～4h得到拒水拒油微胶囊乳液，将拒水拒油微胶囊乳液离心，取沉淀，将沉淀抽滤、干燥得到拒水拒油微胶囊整理剂。
5.根据权利要求4所述的一种拒水拒油微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为吐温-80或OP-80。
6.根据权利要求4所述的一种拒水拒油微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
7.根据权利要求4所述的一种拒水拒油微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，所述固化剂为戊二醛、双醛淀粉或谷氨酰胺转氨酶。
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