CN115321841A - 一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂及其制备方法 - Google Patents

一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于玄武岩纤维制备及应用技术领域，具体为一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂及其制备方法。本发明通过合成水性酚醛树脂成膜剂与γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷复配制备，所述成膜剂按质量分数计，包括甲醛30～40％，苯酚15～25％，氢氧化钠2～5％，二甲苯酚5～8％，其余是水；所述浸润剂按质量分数计，成膜剂1～20％，γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.2～5％，其余是去离子水。本发明提供的耐高温增强型玄武岩纤维浸润剂制备方法是将苯酚和甲醛分散在水中，加热1～5h后继续加入甲醛和二甲苯酚，继续反应1～3h后得到水性酚醛树脂成膜剂，最后与γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷复配。本发明所述浸润剂主要成分为水性酚醛树脂，其官能团中存在大量亲水基团羧基，有助于形成高聚物水溶液，通过γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与玄武岩纤维建立Si‑O‑C键的桥梁对纤维改性，并且水性酚醛树脂固化后对玄武岩纤维有着极大的增强作用。纤维经浸润剂处理后断裂强度最高达到了1723MPa，相比原丝提高了245％。

Description

一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂及其制备方法
技术领域
本发明属于玄武岩纤维制备技术领域，具体涉及一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，在抗拉强度和集束性等方面对玄武岩纤维有大幅增强。
背景技术
随着世界环保力度的不断加大，环保绿色成为世界经济发展的主要关注重点，采用天然玄武岩矿石生产的玄武岩连续纤维被誉为绿色环保材料，而且是一种有竞争力的高性能纤维新材料，可以较好地满足国防、交通运输、建筑、化工、消防、环保等领域的应用需求。
在玄武岩连续纤维的生产过程中,为了提高纤维的品质，避免在生产过程中对纤维的磨损，同时对于不同的应用要求需要纤维具有不同的表面性能，因此在生产过程中一般需要对纤维表面进行上浆涂覆，行业叫浸润剂。浸润剂的使用一方面可以起润滑保护作用避免纤维表面受损，其二还可以改善纤维单丝间的相互作用，提供一定的集束作用，其三可以通过浸润剂自身结构设计，改善纤维表面性能，以满足不同需求的应用。按纤维用途不同，浸润剂可分为纺织型浸润剂、增强纺织型浸润剂和增强型浸润剂。浸润剂的主要成分为成膜剂、偶联剂等，其中成膜剂在浸润剂配方中占比最大，其对纤维及界面影响最大，是浸润剂研究的重点。
水性酚醛树脂作为浸润剂中的成膜剂主要原因是自身具有亲水基团酚羟基，能溶于水，为制备水性高聚物成膜剂提供了可能；且固化后具有优良的物理、化学性能。由于水性酚醛树脂作为有机成膜剂，与无机材料玄武岩纤维界面结合较弱，通常可引入硅烷偶联剂为媒介，建立Si-O-C键的桥梁，并通过成膜剂与偶联剂的配比调控，达到最优的玄武岩纤维表面改性。
宋秋霞等采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷对玄武岩纤维进行表面处理，分析了经表面改性后的玄武岩纤维拉伸性能以及纤维与树脂界面的结情况，结果显示3-氨基丙基三乙氧基硅烷在纤维表面形成了一层薄膜，使得玄武岩纤维表面变得粗糙，同时也不损伤纤维本身的拉伸性能，有利于改善纤维和树脂基体的界面粘结。(宋秋霞,刘华武,钟智丽,等.硅烷偶联剂处理对玄武岩单丝拉伸性能的影响[J].天津工业大学学报,2010,29(01):19-22.)但该方法所提高的拉升强度有限，应用场景较少。曹海琳等采用溶胶-凝胶技术制备有机/无机纳米杂化涂层材料，并用合成的纳米杂化浆料对玄武岩纤维进行表面改性后，可以有效的增加纤维表面粗糙度，提高纤维复丝拉伸强度，改善复合材料界面粘接强度。(曹海琳,张春红,张志谦,等.玄武岩纤维表面涂层改性研究[J].航空材料学报,2007,27(5):6.)但该方法存在原料多为有机物合成，不利环保理念；反应周期长、成本高等问题。Arslan C等通过实验对比不同的硅烷偶联剂的对玄武岩纤维的改性效果，结果表明，纤维的抗拉强度和弹性模量均有显著提高，其中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷表现最好。(ArslanC,Dogan M.The effects of silane coupling agents on the mechanical propertiesof basalt fiber reinforced poly(butylene terephthalate)composites[J].Composites Part B:Engineering,2018,146:145-154.)但该方法提高的抗拉强度仍不能支撑玄武岩纤维在树脂基复合材料领域脱颖而出。
目前玄武岩纤维浸润剂多数采用玻璃纤维的浸润剂，效果并不理想，限制了玄武岩纤维的应用，限制了玄武岩纤维在高性能纤维应用领域的发展。而水性酚醛树脂浸润剂作为热固化后的高性能材料，拥有较佳的力学性能及耐热、阻燃、耐摩擦的特性，同时在玄武岩纤维表面改性、上浆后的表面粗糙度及集束性等方面给予较大的优势，为今后玄武岩纤维浸润剂提供一个低成本的新方案。
发明内容
针对目前玄武岩纤维浸润剂多数采用玻璃纤维浸润剂、玄武岩纤维抗拉强度提高不显著、应用场景欠佳以及损伤纤维本身性能等不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种增强型玄武岩纤维浸润剂。水性酚醛树脂作为成膜剂时，可以在纤维表面形成增强型酚醛树脂薄膜，对纤维的集束性及表面粗糙度提供可能；偶联剂作为媒介桥梁，通过Si-O-C键来增强纤维与薄膜之间的结合强度。通过制备水性高聚物浸润剂能有效地润湿玄武岩纤维表面，更加适用工业化，简便可行。
一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂的制备步骤如下：
A.采用缩聚法合成水性酚醛树脂成膜剂；
(1)主要原料为苯酚、甲醛、二甲酚、氢氧化钠和水，各原料的质量配比为甲醛30～40％，苯酚15～25％，氢氧化钠2～5％，二甲苯酚5～8％，其余是去离子水；
(2)在40～60℃下，将苯酚加入氢氧化钠的水溶液中搅拌0.5～1h活化，得到溶液①；
(3)在40～60℃，将甲醛缓慢滴入溶液①中持续搅拌1～3h，得到溶液②；
(4)在60～90℃下，继续滴加甲醛反应0.5～1h后，加入二甲苯酚、水。搅拌1～3h后得到水性酚醛树脂成膜剂。
B.利用步骤A得到的水性酚醛树脂成膜剂与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷复配得到水性酚醛树脂浸润剂。
(1)主要原料为水性酚醛树脂成膜剂、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和水，各原料质量配比为水性酚醛树脂成膜剂1～20％，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.2～5％，其余是去离子水；
(2)将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入其质量10～30倍的去离子水中，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3～4，水解1～3h，得到溶液④；将水性酚醛树脂成膜剂稀释3～6倍，磁力搅拌1～3h得到溶液⑤；
(3)将溶液④、溶液⑤加入去离子水中搅拌1～3h，得到水性酚醛树脂浸润剂。
本技术提供了一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂的制备方法。采用水性酚醛树脂作为成膜剂，能有效增强玄武岩纤维；同时，该合成工艺更加简单，节约了成本，还具有良好的平行性、重复性、可操作性等特点，具有更好的实用性，有广大的工业应用价值。
附图说明
图1为实施例1合成的水性酚醛树脂浸润剂的FTIR谱图；
图2为未表面改性玄武岩纤维的SEM照片；
图3为实施例5合成的水性酚醛树脂浸润剂表面改性玄武岩纤维的SEM照片；
图4为涂覆浸润剂前后玄武岩纤维抗拉强度对比。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
称取质量10.0331g苯酚、氢氧化钠1.2477g、去离子水10.4308g，加入三口烧瓶中40℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取13.0181g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌2h，得到溶液②。升温至80℃，称取6.0606g甲醛滴加至溶液②，反应0.5h后得到溶液③。称取3.2555g二甲苯酚、去离子水8.0018g加入溶液③，反应1h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取0.2071gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入6.0825g去离子水稀释30倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.6，搅拌2h后，溶液pH值为6.7，得到溶液④。称取4.0232g水性酚醛树脂成膜剂加入12.0509去离子水稀释3倍，搅拌1h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到32.2818g去离子水中搅拌1h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了1114MPa，相比原丝提高了123％。
实施例2
称取质量10.0286g苯酚、氢氧化钠1.2598g、去离子水10.0089g，加入三口烧瓶中50℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取13.0905g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌2h，得到溶液②。升温至90℃，称取6.0164g甲醛滴加至溶液②，反应0.5h后得到溶液③。称取3.2642g二甲苯酚、去离子水8.1805g加入溶液③，反应1h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取0.40541gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入12.2898g去离子水稀释30倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.2，搅拌2h后，溶液pH值为6.5，得到溶液④。称取4.0098g水性酚醛树脂成膜剂加入12.2139去离子水稀释3倍，搅拌2h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到25.7040g去离子水中搅拌1h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了1252MPa，相比原丝提高了150％。
实施例3
称取质量10.1263g苯酚、氢氧化钠1.2536g、去离子水10.0123g，加入三口烧瓶中40℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取13.2586g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌2h，得到溶液②。升温至80℃，称取6.0024g甲醛滴加至溶液②，反应1h后得到溶液③。称取3.2498g二甲苯酚、去离子水8.1025g加入溶液③，反应1h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取0.1029gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入3.0125g去离子水稀释30倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.2，搅拌1h后，溶液pH值为6.5，得到溶液④。称取4.0641g水性酚醛树脂成膜剂加入12.5128去离子水稀释3倍，搅拌3h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到32.4611g去离子水中搅拌2h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了984MPa，相比原丝提高了97％。
实施例4
称取质量10.0018g苯酚、氢氧化钠1.2537g、去离子水10.2157g，加入三口烧瓶中40℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取13.1124g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌2h，得到溶液②。升温至70℃，称取6.1243g甲醛滴加至溶液②，反应0.5h后得到溶液③。称取3.2512g二甲苯酚、去离子水8.1368g加入溶液③，反应3h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取0.7981gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入24.1621g去离子水稀释30倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.8，搅拌2h后，溶液pH值为6.8，得到溶液④。称取4.0013g水性酚醛树脂成膜剂加入12.3090去离子水稀释4倍，搅拌1h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到13.9483g去离子水中搅拌1h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了1480MPa，相比原丝提高了196％。
实施例5
称取质量10.0331g苯酚、氢氧化钠1.2542g、去离子水10.1018g，加入三口烧瓶中40℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取13.1001g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌2h，得到溶液②。升温至60℃，称取6.1032g甲醛滴加至溶液②，反应0.5h后得到溶液③。称取3.2513g二甲苯酚、去离子水8.2102g加入溶液③，反应1h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取1.0440gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入29.9799g去离子水稀释30倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.6，搅拌2h后，溶液pH值为6.7，得到溶液④。称取4.0074g水性酚醛树脂成膜剂加入12.0353去离子水稀释4倍，搅拌1h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到8.0609g去离子水中搅拌3h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了1552MPa，相比原丝提高了210％。
实施例6
称取质量10.0331g苯酚、氢氧化钠1.2477g、去离子水10.4308g，加入三口烧瓶中40℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取13.0181g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌2h，得到溶液②。升温至80℃，称取6.0606g甲醛滴加至溶液②，反应0.5h后得到溶液③。称取3.2555g二甲苯酚、去离子水8.0018g加入溶液③，反应1h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取1.2435gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入34.1365g去离子水稀释30倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.6，搅拌2h后，溶液pH值为6.7，得到溶液④。称取4.0357g水性酚醛树脂成膜剂加入12.1159去离子水稀释4倍，搅拌1h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到4.0327g去离子水中搅拌1h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了1723MPa，相比原丝提高了245％。
实施例7
称取质量10.0318g苯酚、氢氧化钠1.2518g、去离子水10.1493g，加入三口烧瓶中40℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取13.0241g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌2h，得到溶液②。升温至85℃，称取6.0243g甲醛滴加至溶液②，反应0.5h后得到溶液③。称取3.2586g二甲苯酚、去离子水8.0252g加入溶液③，反应1h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取1.0116gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入30.1731g去离子水稀释30倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.6，搅拌2h后，溶液pH值为6.6，得到溶液④。称取4.5671g水性酚醛树脂成膜剂加入17.0493去离子水稀释4倍，搅拌1h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到2.9395g去离子水中搅拌1h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了1421MPa，相比原丝提高了184％。
实施例8
称取质量10.0318g苯酚、氢氧化钠1.2518g、去离子水10.1493g，加入三口烧瓶中40℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取13.0241g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌2h，得到溶液②。升温至75℃，称取6.0243g甲醛滴加至溶液②，反应0.5h后得到溶液③。称取3.2586g二甲苯酚、去离子水8.0252g加入溶液③，反应1h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取0.2187g油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入4.3619g水稀释20倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.6，搅拌1h后，溶液pH值为6.6，得到溶液④。称取8.1542g水性酚醛树脂成膜剂加入41.5021g去离子水稀释5倍，搅拌3h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到4.0667g去离子水中搅拌1h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了1060MPa，相比原丝提高了112％。
实施例9
称取质量16.0614g苯酚、氢氧化钠2.0125g、去离子水10.2411g，加入三口烧瓶中50℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取22.8123g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌2h，得到溶液②。升温至80℃，称取8.9754g甲醛滴加至溶液②，反应3h后得到溶液③。称取6.2101g二甲苯酚、去离子水3.1122g加入溶液③，反应2h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取2.0014gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入20.0228g去离子水稀释10倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.2，搅拌1h后，溶液pH值为6.4，得到溶液④。称取3.1108g水性酚醛树脂成膜剂加入18.1453去离子水稀释6倍，搅拌2h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到11.9907g去离子水中搅拌1h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了1368MPa，相比原丝提高了173％。
实施例10
称取质量12.1118g苯酚、氢氧化钠1.3112g、去离子水10.8214g，加入三口烧瓶中60℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取16.1487g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌3h，得到溶液②。升温至70℃，称取7.0041g甲醛滴加至溶液②，反应1h后得到溶液③。称取4.2105g二甲苯酚、去离子水8.9864g加入溶液③，反应2h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取0.1106gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入3.5731g去离子水稀释30倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.8，搅拌2h后，溶液pH值为6.6，得到溶液④。称取10.1154g水性酚醛树脂成膜剂加入30.2634去离子水稀释3倍，搅拌3h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到16.2537g去离子水中搅拌1h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了956MPa，相比原丝提高了91％。
实施例11
称取质量8.1002g苯酚、氢氧化钠1.0951g、去离子水8.0041g，加入三口烧瓶中40℃油浴加热活化0.5h得到溶液①。称取10.0387g甲醛缓缓滴加到溶液①中，搅拌速率为350r/min搅拌3h，得到溶液②。升温至90℃，称取5.1240g甲醛滴加至溶液②，反应0.5h后得到溶液③。称取2.7532g二甲苯酚、去离子水9.1245g加入溶液③，反应2h后得到水性酚醛树脂成膜剂。称取2.5121gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入25.0149g去离子水稀释10倍，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3.1，搅拌2h后，溶液pH值为6.2，得到溶液④。称取0.5066g水性酚醛树脂成膜剂加入3.3354去离子水稀释6倍，搅拌2h得到溶液⑤，将溶液④与溶液⑤加入到22.2012g去离子水中搅拌3h得到水性酚醛树脂浸润剂。玄武岩纤维经浸润处理后断裂强度达到了1184MPa，相比原丝提高了137％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂，其特征在于：浸润剂颜色呈酒红色。
2.根据权利要求1所述的一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂，其制备方法包括以下步骤：
A.采用缩聚法合成水性酚醛树脂成膜剂；
B.利用步骤A得到的水性酚醛树脂成膜剂与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷复配得到水性酚醛树脂浸润剂。
3.根据权利要求2所述的一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，步骤A所述的水性酚醛树脂成膜剂具体合成步骤为：
(1)主要原料为苯酚、甲醛、二甲酚、氢氧化钠和水，各原料的质量配比为甲醛30～40％，苯酚15～25％，氢氧化钠2～5％，二甲苯酚5～8％，其余是去离子水；
(2)在40～60℃的油浴条件下，将苯酚加入氢氧化钠的水溶液中搅拌0.5～1h活化，得到溶液①；
(3)在40～60℃，，将甲醛缓慢滴入溶液①中持续搅拌1～3h，得到溶液②；
(4)在60～80℃下，继续滴加甲醛反应0.5～1h后，加入二甲苯酚、水。搅拌1～3h后得到水性酚醛树脂成膜剂。
4.根据权利要求2所述的一种水性酚醛树脂材料增强玄武岩纤维专用浸润剂的制备方法，其特征在于，步骤B所述的水性酚醛树脂浸润剂具体步骤为：
(1)主要原料为水性酚醛树脂成膜剂、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和水，各原料质量配比为水性酚醛树脂成膜剂1～20％，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.2～5％，其余是去离子水；
(2)将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入其质量20～30倍的去离子水中，加入冰乙酸，调节溶液pH值为3～4，水解1～3h，得到溶液④；将水性酚醛树脂成膜剂稀释3～6倍，磁力搅拌1～3h得到溶液⑤；
(3)将溶液④、溶液⑤加入去离子水中搅拌1～3h，得到水性酚醛树脂浸润剂。
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