CN112724466A - 一种玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其由如下重量百分比的组分制成：0.2‑0.8％的硅烷偶联剂，4‑6％的相容剂，2‑8％的成膜剂，0.2‑0.8％的抗静电剂，0.2‑0.8％的润滑剂，0.08‑0.25％的pH调节剂，余量为去离子水；所述成膜剂为固含量为20‑30％的聚乙烯基树脂乳液。本发明的浸润剂成分简单，制备操作简单，采用其浸润后的玄武岩纤维表面极性分量所占表面能比例高，利用浸润后的玄武岩纤维制备纤维增强聚乙烯树脂复合材料，较于改性前，提高了玄武岩纤维与树脂基体的复合效果，其拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度、层间剪切强度均有大幅度提高。
Description
技术领域
本发明属于纤维技术领域，具体涉及一种玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂及其制备方法。
背景技术
玄武岩纤维是一种天然火山岩，在我国拥有着丰富的玄武岩矿石储备。玄武岩纤维是由天然玄武岩在1450-1500℃熔融后经铂铑合金漏板高速拉制的纤维材料。由于其在生产过程中无废弃废物的产生，且具有轻质高强耐腐蚀的优异性能，玄武岩纤维常用于复合材料增强体广泛应用于船舶、交通、建筑、道路、航天等各种领域。
聚乙烯(PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。聚乙烯树脂为无毒、无味的白色粉末或颗粒，外观呈乳白色，有似蜡的手感，吸水率低，小于0.01％，电绝缘性优良。但是聚乙烯树脂材料低温韧性较差、易燃、不耐磨、不耐老化等弊端，一般不直接将纯的聚乙烯树脂材料直接投入使用，而是与其他材料增强复合后使用。而玄武岩纤维作为一种新兴的高性能绿色环保材料，其无毒、无污染、成本低、来源广、性能优异等特点基本可以满足聚乙烯树脂投入使用的要求，因此以玄武岩纤维为增强体、以聚乙烯树脂为基体经预浸渍法涂覆浸润剂复合而成的玄武岩纤维增强聚乙烯树脂材料是一种极具发展前景的复合材料，可广泛用于薄膜制品、管材、注射成型制品、电线包裹层、注射成型制品及中空制品等领域。
在玄武岩纤维及其复合材料的生产和制备中，由于玄武岩纤维自身结构和性能特点，例如纤维表面光滑、化学惰性大，反应位点少，易造成在其涂覆浸润剂时附着量少、分布不均匀等情况，进而使得后续与聚乙烯树脂复合后纤维与树脂不能实现较好的粘结，得到的复合材料性能增强效果也不理想。因此要充分发挥复合材料中玄武岩纤维的优异性能，浸润剂的研制成为了关键。
目前针对玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用的浸润剂组成多为双氧水、有机酸以及有机改性酸等改性剂，成分复杂、改性效果不佳并且极不稳定。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中玄武岩纤维浸润剂改性效果不佳的问题，提供一种玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，成分简单，其可以显著提高玄武岩纤维与树脂基体的复合效果，改善玄武岩纤维复合材料的力学性能，并且性能稳定。
技术方案
一种玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其由如下重量百分比的组分制成：0.2-0.8％的硅烷偶联剂，4-6％的相容剂，2-8％的成膜剂，0.2-0.8％的抗静电剂，0.2-0.8％的润滑剂，0.08-0.25％的pH调节剂，余量为去离子水。所述成膜剂为聚乙烯基树脂乳液，固含量为20-30％。
进一步，所述浸润剂由如下重量百分比的组分制成：0.6％的硅烷偶联剂，5％的相容剂，5％的成膜剂，0.4％的抗静电剂，0.5％的润滑剂，0.2％的pH调节剂，余量为去离子水。
进一步，所述硅烷偶联剂为A-171硅烷偶联剂。
进一步，所述相容剂为马来酸酐。
进一步，所述抗静电剂为硝酸锂。
进一步，所述润滑剂为硬脂酸甲酯或硬脂酸锌中的一种。
进一步，所述pH调节剂为冰醋酸或草酸。
上述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将成膜剂、相容剂加入到去离子水中，升温至40-60℃，搅拌均匀，得到分散液；
(2)往步骤(1)的分散液中加入pH调节剂，调节pH值为4-6，然后边搅拌边加入硅烷偶联剂，继续搅拌直至水溶液澄清透明为止，得到澄清溶液；
(3)往步骤(2)制得的澄清溶液中加入抗静电剂和润滑剂，搅拌均匀，即得浸润剂。
上述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂的使用方法：在玄武岩纤维的拉丝制备工艺中，直接涂覆于纤维表面即可。
本发明的有益效果：本发明玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂成分简单，制备操作简单，采用其浸润后的玄武岩纤维的纤维表面极性分量所占表面能比例高达80.6％(表面极性分量所占表面能比例越高，纤维与极性液体的相容性以及浸润性越好)；利用浸润后的玄武岩纤维制备纤维增强聚乙烯树脂复合材料，较于改性前，其拉伸强度和拉伸模量分别提升20-40％和15-20％，弯曲强度和弯曲模量分别提升了20-30％和25-35％，冲击强度提高10-15％，层间剪切强度提高了15-20％，可适用于更多环境条件，应用范围更广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。下述实施例中，A-171硅烷偶联剂购自南京全希化工有限公司；相容剂马来酸酐购于南通润丰石油化工有限公司；成膜剂聚乙烯基树脂乳液购于江苏省海安石油化工厂，牌号为HA-soft80；但均不限于此。
实施例1
一种玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其由如下重量百分比的组分制成：0.5％的硅烷偶联剂(A-171)，5％的相容剂(马来酸酐)，5％的成膜剂(聚乙烯基树脂乳液HA-soft80)，0.5％的抗静电剂(硝酸锂)，0.5％的润滑剂(硬脂酸甲酯)，0.16％的pH调节剂(冰醋酸)，余量为去离子水。
上述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将成膜剂、相容剂加入到去离子水中，升温至50℃，搅拌均匀，得到分散液；
(2)往步骤(1)的分散液中加入pH调节剂，调节pH值为4-6，然后边搅拌边加入硅烷偶联剂，继续搅拌直至水溶液澄清透明为止，得到澄清溶液；
(3)往步骤(2)制得的澄清溶液中加入抗静电剂和润滑剂，搅拌均匀，即得浸润剂。
实施例2
一种玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其由如下重量百分比的组分制成：0.5％的硅烷偶联剂(A-171)，6％的相容剂(马来酸酐)，6％的成膜剂(聚乙烯基树脂乳液HA-soft80)，0.4％的抗静电剂(硝酸锂)，0.6％的润滑剂(硬脂酸甲酯)，0.2％的pH调节剂(冰醋酸)，余量为去离子水。
上述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将成膜剂、相容剂加入到去离子水中，升温至50℃，搅拌均匀，得到分散液；
(2)往步骤(1)的分散液中加入pH调节剂，调节pH值为4-6，然后边搅拌边加入硅烷偶联剂，继续搅拌直至水溶液澄清透明为止，得到澄清溶液；
(3)往步骤(2)制得的澄清溶液中加入抗静电剂和润滑剂，搅拌均匀，即得浸润剂。
实施例3
一种玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其由如下重量百分比的组分制成：0.6％的硅烷偶联剂(A-171)，5％的相容剂(马来酸酐)，5％的成膜剂(聚乙烯基树脂乳液HA-soft80)，0.4％的抗静电剂(硝酸锂)，0.5％的润滑剂(硬脂酸甲酯)，0.2％的pH调节剂(冰醋酸)，余量为去离子水。
上述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将成膜剂、相容剂加入到去离子水中，升温至50℃，搅拌均匀，得到分散液；
(2)往步骤(1)的分散液中加入pH调节剂，调节pH值为4-6，然后边搅拌边加入硅烷偶联剂，继续搅拌直至水溶液澄清透明为止，得到澄清溶液；
(3)往步骤(2)制得的澄清溶液中加入抗静电剂和润滑剂，搅拌均匀，即得浸润剂。
对比例1
一种玄武岩纤维增强型浸润剂，由如下重量百分比的组分组成：2％水溶性环氧树脂，4％聚酯乳液，3％乙烯基树脂乳液，0.7％增塑剂，0.8％氨基硅烷偶联剂，0.6％抗静电剂，0.1％pH调节剂，余量为去离子水。
上述玄武岩纤维增强型浸润剂的制备方法，包括如下步骤：
a.分别将水溶性环氧树脂﹑聚酯乳液、乙烯基树脂乳液加入到水中，升温至50℃，搅拌均匀，得到分散液；
b.往步骤a的分散液中加入pH调节剂，调节pH值为4-6，然后边搅拌边加入氨基硅烷偶联剂，继续搅拌直至水溶液澄清透明为止，得到澄清溶液；
c.往步骤b制得的澄清溶液中加入抗静电剂和增塑剂，搅拌均匀，即得浸润剂。
性能测试：
一.取玄武岩纤维在200孔(试验用玄武岩纤维的直径13μm)拉丝漏板装置进行拉丝，在拉丝过程中分别将实施例1-3和对比例1的浸润剂直接涂覆于玄武岩纤维表面，干燥后，采用视频接触角测量仪于25℃下对纤维表面进行接触角测量，通过设备自带计算软件计算得出纤维的表面能、色散、极性分量以及极性成分占整体表面能的百分比，结果见表1：
表1
由表1的测试结果可以看出，实施例3表面能以及极性成分占整体表面能的百分比最高，与树脂基体的浸润性能更优。
二.将上述分别涂覆有实施例1-3和对比例1的浸润剂的玄武岩纤维用于制备玄武岩纤维增强聚乙烯树脂复合材料，采用双螺杆挤出工艺，温度设为110℃，喂料速率为4pph，主机转速设定为25rpm。
将制得的玄武岩纤维增强聚乙烯树脂复合材料采用万能试验机进行力学性能测试，结果见表2：
表2
由表2的测试结果可以看出，采用本发明实施例的浸润剂制得的纤维增强聚乙烯复合材料相较于对比例，综合力学性能达到最优。
Claims (8)
1.一种玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其特征在于，其由如下重量百分比的组分制成：0.2-0.8％的硅烷偶联剂，4-6％的相容剂，2-8％的成膜剂，0.2-0.8％的抗静电剂，0.2-0.8％的润滑剂，0.08-0.25％的pH调节剂，余量为去离子水；所述成膜剂为聚乙烯基树脂乳液，固含量为20-30％。
2.如权利要求1所述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其特征在于，所述浸润剂由如下重量百分比的组分制成：0.6％的硅烷偶联剂，5％的相容剂，5％的成膜剂，0.4％的抗静电剂，0.5％的润滑剂，0.2％的pH调节剂，余量为去离子水。
3.如权利要求1所述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为A-171硅烷偶联剂。
4.如权利要求1所述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯。
5.如权利要求1所述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其特征在于，所述抗静电剂为硝酸锂。
6.如权利要求1所述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸甲酯或硬脂酸锌中的一种。
7.如权利要求1至6任一项所述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂，其特征在于，所述pH调节剂为冰醋酸或草酸。
8.权利要求1至7任一项所述玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将成膜剂、相容剂加入到去离子水中，升温至40-60℃，搅拌均匀，得到分散液；
(2)往步骤(1)的分散液中加入pH调节剂，调节pH值为4-6，然后边搅拌边加入硅烷偶联剂，继续搅拌直至水溶液澄清透明为止，得到澄清溶液；
(3)往步骤(2)制得的澄清溶液中加入抗静电剂和润滑剂，搅拌均匀，即得浸润剂。
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Denomination of invention: A impregnating agent for basalt fiber reinforced polyethylene resin and its preparation method Granted publication date: 20221101 Pledgee: Zijin Branch of Nanjing Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU GREEN MATERIALS VALLY NEW MATERIAL T&D CO.,LTD. Registration number: Y2024980012336 |