CN115182167A - 用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维的制备方法。所述方法先将马来酸酐与过氧化二异丙苯溶于丙酮中，再加入聚丙烯使其充分混和，得到的混合物经双螺杆挤出后，产物通过熔融法乳化制成乳液，与聚氨酯乳液按比例混合，制成玄武岩纤维用浸润剂，最后将玄武岩纤维浸泡在浸润剂中，得到用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维。本发明的浸润剂在玄武岩纤维表面形成一层薄膜，既能保护玄武岩纤维，增强玄武岩纤维的机械性能，又增强了玄武岩纤维与橡胶的相容性，制得的改性玄武岩纤维增强橡胶复合材料的拉伸伸长率最高可达280％。

Description

用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维的制备方法
技术领域
本发明属于玄武岩纤维制备技术领域，涉及一种用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维的制备方法。
背景技术
玄武岩纤维(BF)是将天然的火山喷出岩破碎后加入熔窑中熔融后拉丝漏板制成的连续纤维，广泛应用于各种军工和民用领域。玄武岩纤维是一种柔性的一维材料，同时在经过处理后又具有极强的机械强度。将玄武岩纤维与橡胶复合可以增强柔性橡胶材料。然而，玄武岩纤维本身和橡胶并不能很好地相容，导致玄武岩纤维和橡胶不能很好地复合，因此玄武岩纤维需要通过处理改性来使得其获得更强机械性能的同时，提高其与橡胶的相容能力。
目前，适用于复合材料的改性玄武岩纤维已有不少报道。中国专利申请CN113429640A公开了一种含改性玄武岩纤维的橡胶复合材料及其制备方法，采用酸刻蚀助协同硅烷偶联剂对玄武岩纤维进行改性，并在橡胶复合材料中添加该改性玄武岩纤维，提高了橡胶复合材料的整体力学性能。中国专利申请CN113321460A公开了一种玄武岩纤维橡胶混凝土力学性能实验方法，研究了玄武岩纤维对橡胶混凝土力学性能的增强效果，提高橡胶混凝土的应用价值，促进废橡胶的回收利用。中国专利申请CN110804209A公开了一种橡胶专用改性玄武岩纤维及其制备方法，利用枸橼酸、醋酸、磷酸组成的有机无机混合酸对玄武岩纤维进行酸处理，可充分激活玄武岩纤维表面活性，接着利用微波和60Co-γ射线辐照处理，进一步激发了玄武岩表面活性，使其吸附性增强，活性位点增多，利于后续纳米氧化锌的附着，利用三聚氰胺对纳米氧化锌进行改性处理，不仅可以增强纳米氧化锌与橡胶基底的相容性，并且促进了纳米氧化锌在玄武岩纤维表面的附着改性，能够与橡胶分子发生物理交联，改善体系结构，使得改性后的橡胶结构更加稳固。上述方法普遍通过对玄武岩表面进行物理或者化学的蚀刻来使其获得与橡胶的亲和性，工艺复杂，需要使用较多的具有腐蚀性和毒性的试剂，甚至会使用到放射性同位素，降低其应用价值；或者对橡胶本身进行处理，例如在与玄武岩纤维复合同时促进橡胶交联，然而该方法会降低橡胶的柔韧性，使其容易开裂。
此外，采用浸润剂浸润是另一种玄武岩纤维的改性方法。现有的玄武岩纤维工业很多直接采用玻璃纤维用浸润剂，而玻璃纤维普遍采用硅烷偶联剂作为浸润剂，与树脂粘结性能差，导致复合材料产品质量普遍不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维的制备方法。该方法将玄武岩纤维在由马来酸酐(MAH)与过氧化二异丙苯(DCP)共熔接枝的相容剂(马来酸酐接枝的聚丙烯)与成膜剂聚氨酯(PU)混合组成的浸润剂中进行浸润处理。
实现本发明目的的技术方案如下：
用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将2～8质量份马来酸酐与0.15～0.6质量份过氧化二异丙苯混合后，用20质量份丙酮完全溶解得到前驱溶液A；
(2)将前驱溶液A加入到100质量份聚丙烯中，用高速混合机加热搅拌，使其充分混和，得到混合物B；
(3)调整挤出机参数：双螺杆挤出机的工作温度设定为Ⅰ区:155℃，Ⅱ区:165℃，Ⅲ区:185℃，Ⅳ区:190℃，Ⅴ区:195℃，Ⅵ区:190℃，Ⅶ区:180℃，过渡段Ⅰ区:175℃，机头:170℃，挤出机喂料转速为10r/min，双螺杆转速为30r/min；将混合物B挤出，得到挤出产物C；
(4)将挤出产物C通过熔融法乳化制成0.3％乳液，然后与3％聚氨酯乳液按固含量比为1:10混合，制成浸润剂D；
(5)将洗净的玄武岩纤维在浸润剂D中浸润完全后，得到用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维。
优选地，步骤(1)中，马来酸酐的质量份为4份，过氧化二异丙苯的质量份为0.15份，丙酮的质量份为20份。
优选地，步骤(2)中，加热搅拌时间为5～10min。
优选地，步骤(2)中，聚丙烯的分子量(Mw)为70000～120000，过大的分子量不易乳化，分子量过小，界面强度不够，性能提升不明显。聚丙烯为无规共聚聚丙烯，熔点控制在120～140℃，过高的熔点，不易乳化，过低的熔点，限制使用范围，在高温条件下，因为熔点偏低导致界面层拉伸强度下降。
步骤(3)中，反应挤出接枝过程中采用丙酮进行抽提，萃取残余的马来酸酐，控制马来酸酐残余量≤500ppm，过高的MAH残余会影响乳化体系的稳定，过低的MAH残余，控制难度太大，不易实施。
优选地，步骤(5)中，浸润时间为30min以上。
本发明步骤(4)中，产物C通过熔融法乳化制成的乳液为产物C熔融后分散在水中形成的乳液。聚氨酯乳液为聚氨酯分散在水中形成的乳液。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)玄武岩纤维的主要成分为硅和一些金属的氧化物。金属氧化物的存在提供了许多可供反应的活性位点，方便浸润剂的黏附。针对玄武岩纤维的硅酸盐结构，本发明选择由聚丙烯与马来酸酐以及过氧化二异丙苯共熔接枝的相容剂为浸润剂的组分。根据极性相似相容原理，聚丙烯的存在，使得该浸润剂涂覆的玄武岩纤维能够与大部分树脂材料很好地结合，并具有可靠的界面结合效果。而马来酸酐则提供了大量的可供反应的不饱和键和羧酸官能团，有利于与玄武岩纤维表面形成较强的作用，加强了浸润剂与玄武岩纤维之间的结合效果。两者协同作用，共同促进了玄武岩纤维与树脂基底材料之间的结合。
(2)本发明通过马来酸酐接枝的聚丙烯与聚氨酯成膜剂共混，能够在玄武岩纤维表面形成均匀的薄膜。该薄膜既能“保护”玄武岩纤维，增强玄武岩纤维的机械性能，又可以增强玄武岩纤维与橡胶的相容性，制得的改性玄武岩纤维增强橡胶复合材料的拉伸伸长率最高可达280％。
附图说明
图1为由KH-570涂覆的玄武岩纤维的表面SEM图。
图2为(a)PU/M浸润剂涂覆的短切玄武岩纤维，(b)无浸润剂涂覆的短切玄武岩纤维，(c)EPDM/BF复合材料，(d)力学性能测试用EPDM/BF复合材料样条。
图3为实施例1中制得的浸润改性玄武岩纤维与三元乙丙橡胶基底混合后，制得的复合材料的电镜图(S4，右边)和对比例1未经过处理的玄武岩纤维与三元乙丙橡胶基底混合后，制得的复合材料的电镜图(S2，左边)图。
图4为实施例2中制得的浸润改性玄武岩纤维与三元乙丙橡胶基底混合后，制得的复合材料的电镜图(S5)。
图5为实施例3中制得的浸润改性玄武岩纤维与三元乙丙橡胶基底混合后，制得的复合材料的电镜图(S6)。
图6为C:PU＝0.5％:5％组成的浸润剂涂覆的玄武岩纤维(a)与由C:PU＝0.3％:3％组成的浸润剂涂覆的玄武岩纤维(b)的电镜图。
图7为C:PU＝0.15％:1.5％组成的浸润剂涂覆的玄武岩纤维的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
(1)制备MAH-PP：将4g马来酸酐与0.15g过氧化二异丙苯混合后，用20g丙酮完全溶解得到前驱溶液并倒入100g聚丙烯(Mw＝85000)中，用高速混合机加热搅拌10min使其充分混和，得到混合物B并放入挤出机中，调整挤出机参数：双螺杆挤出机的工作温度设定为Ⅰ区:155℃，Ⅱ区:165℃，Ⅲ区:185℃，Ⅳ区:190℃，Ⅴ区:195℃，Ⅵ区:190℃，Ⅶ区:180℃，过渡段Ⅰ区:175℃，机头:170℃，挤出机喂料转速为10r/min，双螺杆转速为30r/min；得到的挤出产物C为MAH-PP。
(2)制备浸润剂：按产物C:PU为1:10的质量配比，将产物C通过熔融法乳化制成0.3％乳液后与3％的聚氨酯水溶液混合制备成玄武岩纤维用浸润剂。
(3)玄武岩纤维改性：将洗净的玄武岩纤维在浸润剂中浸润30min，得到用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维。
(4)将15g浸润改性玄武岩纤维与200g三元乙丙橡胶基底混合后，得到改性玄武岩纤维增强橡胶复合材料。
图1为由硅烷偶联剂KH-570涂覆的玄武岩纤维的SEM图，从图中可以看出，KH-570在纤维表面团聚，剥离现象较为明显，无法成膜，不利于玄武岩纤维与其他材料的复合。
图2为(a)PU/M浸润剂涂覆的短切玄武岩纤维，(b)无浸润剂涂覆的短切玄武岩纤维，(c)EPDM/BF复合材料，(d)力学性能测试用EPDM/BF复合材料样条。玄武岩纤维作为重要的增强材料，被广泛应用于塑料、橡胶、混凝土、沥青等各基底材料中。在制备EPDM/BF复合材料时，首先将玄武岩纤维制备成了短切纤维，如图2(b)所示。短切玄武岩纤维的长度一般在6-100mm，通过比例纤维短切机来制备。PU/M浸润剂涂覆的短切玄武岩纤维如图2(a)所示，然后将制备好的短切玄武岩纤维与三元乙丙橡胶(EPDM)基底混合后，制备出了EPDM/BF复合材料如图2(c)所示，并进一步制备了力学性能测试所用的样条，如图2(d)所示。
将改性玄武岩纤维增强橡胶复合材料切片并通过电子显微镜观察，结果如图3所示(S4，右边)，三元乙丙橡胶与改性玄武岩纤维结合较好，且经过拉伸机测量，其拉伸伸长率达到了280％。
实施例2
(1)制备MAH-PP：将4g马来酸酐与0.13g过氧化二异丙苯混合后，用20g丙酮完全溶解得到前驱溶液并倒入100g聚丙烯(Mw＝85000)中，用高速混合机加热搅拌10min使其充分混和，得到混合物B并放入挤出机中，调整挤出机参数：双螺杆挤出机的工作温度设定为Ⅰ区:155℃，Ⅱ区:165℃，Ⅲ区:185℃，Ⅳ区:190℃，Ⅴ区:195℃，Ⅵ区:190℃，Ⅶ区:180℃，过渡段Ⅰ区:175℃，机头:170℃，挤出机喂料转速为10r/min，双螺杆转速为30r/min；得到的挤出产物C为MAH-PP。
(2)制备浸润剂：按产物C:PU为1:10的质量配比，将产物C通过熔融法乳化制成0.3％乳液后与3％聚氨酯水溶液混合制备成玄武岩纤维用浸润剂。
(3)玄武岩纤维改性：将洗净的玄武岩纤维在浸润剂中浸润30min，得到用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维。
(4)将25g改性玄武岩纤维与200g三元乙丙橡胶基底混合后，得到改性玄武岩纤维增强橡胶复合材料。
将改性玄武岩纤维增强橡胶复合材料切片并通过电子显微镜观察，结果如图4所示，三元乙丙橡胶与改性玄武岩纤维结合较好，且经过拉伸机测量，其拉伸伸长率达到了247％。
实施例3
(1)制备MAH-PP：将4g马来酸酐与0.13g过氧化二异丙苯混合后，用20g丙酮完全溶解得到前驱溶液并倒入100g聚丙烯中(Mw＝85000)，用高速混合机加热搅拌10min使其充分混和，得到混合物B并放入挤出机中，调整挤出机参数：双螺杆挤出机的工作温度设定为Ⅰ区:155℃，Ⅱ区:165℃，Ⅲ区:185℃，Ⅳ区:190℃，Ⅴ区:195℃，Ⅵ区:190℃，Ⅶ区:180℃，过渡段Ⅰ区:175℃，机头:170℃，挤出机喂料转速为10r/min，双螺杆转速为30r/min；得到的挤出产物C为MAH-PP。
(2)制备浸润剂：按产物C:PU为1:10的质量配比，将产物C通过熔融法乳化制成0.3％乳液后与3％聚氨酯水溶液混合制备成玄武岩纤维用浸润剂。
(3)玄武岩纤维改性：将洗净的玄武岩纤维在浸润剂中浸润30min后，得到用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维。
(4)将35g改性玄武岩纤维与200g三元乙丙橡胶基底混合后，得到改性玄武岩纤维增强橡胶复合材料。
将改性玄武岩纤维增强橡胶复合材料切片并通过电子显微镜观察，结果如图5所示，三元乙丙橡胶与改性玄武岩纤维结合较好，且经过拉伸机测量，其拉伸伸长率达到了249％。
对比例1
将15g未涂覆浸润剂的光玄武岩纤维与200g三元乙丙橡胶基底混合，得到玄武岩纤维增强橡胶复合材料。
将玄武岩纤维增强橡胶复合材料切片并通过电子显微镜观察，结果如图3所示(S2，左边)，三元乙丙橡胶与改性玄武岩纤维结合较差。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同在于浸润剂中产物C和聚氨酯的浓度不同，具体为将挤出产物C通过熔融法乳化制成0.5％乳液后与5％聚氨酯水溶液按产物C:PU为1:10的质量配比，混合制备成玄武岩纤维用浸润剂。
制得的改性玄武岩纤维的涂覆效果如图6a所示。与图6b展示的实施例1中由产物C:PU＝0.3％:3％组成的浸润剂涂覆的改性玄武岩纤维相比，当产物C:PU＝0.5％:5％时，浸润剂在玄武岩纤维表面产生明显的团聚现象，部分地方发生剥离现象，不能与玄武岩纤维进行较好的界面结合。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同在于浸润剂中产物C和聚氨酯的浓度不同，具体为将挤出产物C通过熔融法乳化制成0.15％乳液后与1.5％聚氨酯水溶液按产物C:PU为1:10的质量配比，混合制备成玄武岩纤维用浸润剂。
制得的改性玄武岩纤维的涂覆效果如图7所示。与图6b展示的实施例1中由产物C:PU＝0.3％:3％组成的浸润剂涂覆的玄武岩纤维相比，可以明显看出，当产物C:PU＝0.15％:1.5％时，浸润剂无法在玄武岩纤维表面均匀成膜。

Claims (5)

1.用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将2～8质量份马来酸酐与0.15～0.6质量份过氧化二异丙苯混合后，用20质量份丙酮完全溶解得到前驱溶液A；
(2)将前驱溶液A加入到100质量份聚丙烯中，用高速混合机加热搅拌，使其充分混和，得到混合物B；
(3)调整挤出机参数：双螺杆挤出机的工作温度设定为Ⅰ区:155℃，Ⅱ区:165℃，Ⅲ区:185℃，Ⅳ区:190℃，Ⅴ区:195℃，Ⅵ区:190℃，Ⅶ区:180℃，过渡段Ⅰ区:175℃，机头:170℃，挤出机喂料转速为10r/min，双螺杆转速为30r/min；将混合物B挤出，挤出接枝过程中采用丙酮进行抽提，萃取残余的马来酸酐，控制马来酸酐残余量≤500ppm，得到挤出产物C；
(4)将挤出产物C通过熔融法乳化制成0.3％乳液，然后与3％聚氨酯乳液按固含量比为1:10混合，制成浸润剂D；
(5)将洗净的玄武岩纤维在浸润剂D中浸润完全后，得到用于增强橡胶强度的浸润改性玄武岩纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，马来酸酐的质量份为4份，过氧化二异丙苯的质量份为0.15份，丙酮的质量份为20份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，聚丙烯的分子量为70000～120000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加热搅拌时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，浸润时间为30min以上。
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