CN115141440A - 一种改性矿渣复合材料的制备方法 - Google Patents

一种改性矿渣复合材料的制备方法 Download PDF

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张贺新
周文
李明权
杨建明
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    • C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L27/04—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
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Abstract

本发明公开了一种改性矿渣复合材料的制备方法，包括步骤：S1、将矿渣投入到高速搅拌机中密封后进行高速搅拌，之后通过搅拌机上方的第一喷嘴和第二喷嘴分别同时喷入扩孔剂和改性剂，待扩孔剂和改性剂全部喷完后，继续搅拌至得到初级改性矿渣；S2、将初级改性矿渣取出进行升温干燥，干燥过程中，矿渣表面的羟基与改性剂发生酯化反应，从而使矿渣表面接枝长链的有机化合物，得到改性矿渣。本发明采用上述一种改性矿渣复合材料的制备方法，提升了矿渣与聚氯乙烯等塑料之间的界面相容性，降低了矿渣之间的聚集。

Description

一种改性矿渣复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料生产技术领域，尤其是涉及一种改性矿渣复合材料的制备方法。
背景技术
矿渣是黑色冶金工业中的主要固体废弃物，冶炼废渣堆存侵占土地，污染毒化土壤、水体和大气，严重影响生态环境，造成明显或潜在的经济损失和资源浪费。
随着国民经济水平的提高和科学技术的不断发展，塑料、纤维和橡胶等聚合物材料及其制品在近年来得到了蓬勃发展，它们正逐步代替钢材、金属、水泥及木材等传统材料，广泛应用于工业、农业、军事等各个领域。
聚合物具有相对密度小、耐化学药品性、耐水性好、良好的机械强度、电绝缘性等特点，可用于制作薄膜、管材、板材、各种成型制品、电线电缆等，在农业、包装、电子、电气、汽车、机械、日用杂品等方面有广泛的用途。矿渣的化学成分有CaO、SiO2、Al2O3、MgO、MnO、Fe2O3等氧化物和少量硫化物如CaS、MnS等，一般来说，CaO、SiO2和Al2O3的含量占90％以上。其中，CaO、SiO2和Al2O3的常被作为填料用于聚合物产品的填充，降低了产能。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性矿渣复合材料的制备方法，可以解决矿渣对环境的污染问题，也有可以有效的降低聚合物的成本。
为实现上述目的，本发明提供了一种改性矿渣复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将矿渣投入到高速搅拌机中密封后进行高速搅拌，然后通过搅拌机上方的第一喷嘴和第二喷嘴分别同时喷入扩孔剂和改性剂，待扩孔剂和改性剂全部喷完后，继续搅拌至得到初级改性矿渣；
S2、将初级改性矿渣取出进行升温干燥，干燥过程中，矿渣表面的羟基与改性剂发生酯化反应，从而使矿渣表面接枝长链的有机化合物，得到改性矿渣；
S3、将聚氯乙烯与助剂加入到第一高速混合机中使其相互融合分散；
S4、将改性矿渣、PE蜡和复合润滑剂加入到第二高速混合机中进行高温混合，得到表面包裹PE蜡和复合润滑剂的改性矿渣渣状颗粒；
S5、将改性矿渣渣状颗粒加入到第一高速混合机中，使其与聚氯乙烯树脂和助剂充分混合，得到混合材料前驱体；
S5、将复合材料前驱体送入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，得到改性矿渣复合材料。
优选的，步骤S1中，扩孔剂与矿渣重量比为0.1～5：100，改性剂与矿渣重量比为0.1～20：100。
优选的，步骤S1中，矿渣于高速搅拌机中搅拌时，转速为1000rpm；矿渣与扩孔剂和改性剂共同搅拌时间为3min。
优选的，步骤S1中，扩孔剂为酸，并为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、醋酸、甲磺酸中的一种或几种混合物。
优选的，步骤S1中，改性剂结构为F-R-Si(OR’)3，R-F，F-R-F中的一种或几种混合物，其中R为不少于4个碳原子的烃，F为极性基团，且为氨基、羟基、羧基、环氧基、醛基、酰胺基、磺酸基、酯基中的一种。
优选的，步骤S3中，聚氯乙烯树脂、助剂组成为聚氯乙烯0-50份、聚乙烯0-50份、改性矿渣20-70份、钙锌稳定剂1.0-3.0份、内润滑剂0.2-1.0份、PE蜡0.5-2.0份、氯化聚乙烯0-5.0份、丙烯酸酯ACR 0.5-2.0份、复合润滑剂0.4-2.0份。
优选的，步骤S2中，初级改性矿渣升温干燥的温度为100℃，酯化反应时间为8h。
优选的，步骤S4中，改性矿渣、PE蜡和复合润滑剂混合温度为100℃，混合时间为2min。
优选的，步骤S6中，熔融共混时前段温度为200℃，中段为180℃，后段为170℃。
因此，本发明采用上述一种改性矿渣复合材料的制备方法，提升了矿渣与聚氯乙烯等塑料之间的界面相容性，降低了矿渣之间的聚集。本发明通过采用原位刻蚀高分子接枝技术对矿渣进行改性，形成表面接枝长链有机化合物的改性矿渣，最后将改性后的矿渣与聚氯乙烯及相关助剂进行熔融共混，得到改性矿渣复合材料。与未改性的矿渣复合材料相比，加入改性矿渣后的复合材料具有更加优异的力学性能。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例一
将1kg矿渣(～200目，吉林省大黑山钼矿渣)投入到高速搅拌机中，密封后进行高速搅拌，转速1000rpm。随后通过搅拌机上方的第一喷嘴喷入稀释后的盐酸(5g盐酸，50g水)和第二喷嘴喷入端位为羧基的丁苯橡胶胶乳(20g，固含量40％)，两个喷嘴同时喷入。待液体全部喷完后，继续搅拌3分钟，得到初级改性矿渣。取出初级改性矿渣进行干燥，干燥温度为100℃，干燥过程中丁苯胶的端羧基与矿渣表面的羟基发生酯化反应，反应时间为8小时。
在第一高速混合机中加入1kg聚氯乙烯、20g钙锌稳定剂、10g内润滑剂、20g氯化聚乙烯、10g丙烯酸酯ACR，温度控制在80℃，混合时间3分钟，使聚氯乙烯与相关助剂相互融合分散。在第二高速混合机中加入0.6kg改性矿渣、20g PE蜡、10g复合润滑剂、温度为100℃，混合时间为2分钟，得到表面包裹PE蜡和复合润滑剂的改性矿渣渣状颗粒。
随后将第二高速混合机中的材料送入第一高速混合机中，继续进行混合5分钟，得到复合材料前驱体。将所得到的复合材料前驱体送入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，得到改性矿渣复合材料。熔融共混时前段温度为200℃，中段为180℃，后段为170℃。
对比例一
在第一高速混合机中加入1kg聚氯乙烯、20g钙锌稳定剂、10g内润滑剂、20g氯化聚乙烯、10g丙烯酸酯ACR，温度控制在80℃，混合时间3分钟，使聚氯乙烯与相关助剂相互融合分散。在第二高速混合机中加入0.6kg普通矿渣、20g PE蜡、10g复合润滑剂，温度为100℃，混合时间为2分钟，得到表面包裹PE蜡和复合润滑剂的普通矿渣渣状颗粒。
随后将第二高速混合机中的材料送入第一高速混合机中，继续进行混合5分钟，得到复合材料前驱体。将所得到的复合材料前驱体送入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，得到普通矿渣复合材料。熔融共混时前段温度为200℃，中段为180℃，后段为170℃。
实施例二
将1kg矿渣(～200目，吉林省大黑山钼矿渣)投入到高速搅拌机中，密封后进行高速搅拌，转速1000rpm。随后通过搅拌机上方的第一喷嘴喷入稀释后的磷酸(5g磷酸，50g水)和第二喷嘴喷入十二烷基磺酸(10g，固含量40％)，两个喷嘴同时喷入。待液体全部喷完后，继续搅拌3分钟，得到初级改性矿渣。将初级改性矿渣取出进行干燥，干燥温度为100℃，干燥过程中十二烷基磺酸与矿渣表面的羟基发生酯化反应，反应时间为8小时。
在第一高速混合机中加入1kg聚氯乙烯、20g钙锌稳定剂、10g内润滑剂、20g氯化聚乙烯、10g丙烯酸酯ACR，温度控制在80℃，混合时间3分钟，使聚氯乙烯与相关助剂相互融合分散。在第二高速混合机中加入1kg改性矿渣、20g PE蜡、10g复合润滑剂，温度为100℃，混合时间为2分钟，得到表面包裹PE蜡和复合润滑剂的改性矿渣渣状颗粒。
随后将第二高速混合机中的材料送入第一高速混合机中，继续进行混合5分钟，得到复合材料前驱体。将所得到的复合材料前驱体送入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，得到改性矿渣复合材料。熔融共混时前段温度为200℃，中段为180℃，后段为170℃。
对比例二
在第一高速混合机中加入1kg聚氯乙烯、20g钙锌稳定剂、10g内润滑剂、20g氯化聚乙烯、10g丙烯酸酯ACR，温度控制在80℃，混合时间3分钟，使聚氯乙烯与相关助剂相互融合分散。在第二高速混合机中加入1kg普通矿渣、20g PE蜡、10g复合润滑剂，温度为100℃，混合时间为2分钟，得到表面包裹PE蜡和复合润滑剂的普通矿渣渣状颗粒。
随后将第二高速混合机中的材料送入第一高速混合机中，继续进行混合5分钟，得到复合材料前驱体。将所得到的复合材料前驱体送入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，得到普通矿渣复合材料。熔融共混时前段温度为200℃，中段为180℃，后段为170℃。
实施例一、实施例二和对比例一、对比例二中分别得到的改性矿渣复合材料和普通矿渣复合材料性能如表1所示：
表1复合材料的性能情况表
矿渣种类(wt％) 拉伸强度(MPa)/GB/T1040.5-2008
实施例一 32.4
对比例一 23.7
实施例二 35.6
对比例二 24.1
本发明的方法，采用原位刻蚀高分子接枝技术对矿渣进行改性，形成表面接枝长链有机化合物的改性矿渣，提升了矿渣与聚氯乙烯等塑料之间的界面相容性，降低了矿渣之间的聚集。将改性后的矿渣、聚氯乙烯、相关助剂进行熔融共混，得到改性矿渣复合材料。
因此，本发明采用上述一种改性矿渣复合材料的制备方法，提升了矿渣与聚氯乙烯等塑料之间的界面相容性，降低了矿渣之间的聚集，与未改性的矿渣复合材料相比，加入改性矿渣后的复合材料具有更加优异的力学性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将矿渣投入到高速搅拌机中密封后进行搅拌，然后通过搅拌机上方的第一喷嘴和第二喷嘴分别同时喷入扩孔剂和改性剂，待扩孔剂和改性剂全部喷完后，继续搅拌至得到初级改性矿渣；
S2、将初级改性矿渣取出进行升温干燥；
S3、将聚氯乙烯、助剂加入到第一高速混合机中进行融合分散；
S4、将改性矿渣、PE蜡和复合润滑剂加入到第二高速混合机中进行高温混合，得到表面包裹PE蜡和复合润滑剂的改性矿渣渣状颗粒；
S5、将改性矿渣渣状颗粒加入到第一高速混合机中，使其与聚氯乙烯树脂、助剂充分混合，得到混合材料前驱体；
S6、将复合材料前驱体送入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，得到改性矿渣复合材料。
2.根据权利要求1的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，扩孔剂与矿渣重量比为0.1～5:100，改性剂与矿渣重量比为0.1～20:100。
3.根据权利要求1的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，矿渣于高速搅拌机中搅拌时，转速为1000rpm；矿渣、扩孔剂、改性剂共同搅拌时间为3min。
4.根据权利要求1的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，扩孔剂为酸，并为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、醋酸、甲磺酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，改性剂结构为F-R-Si(OR’)3、R-F、F-R-F中的一种或几种混合物，其中R为不少于4个碳原子的烃，F为极性基团，且为氨基、羟基、羧基、环氧基、醛基、酰胺基、磺酸基、酯基中的一种。
6.根据权利要求1的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，初级改性矿渣升温干燥的温度为100℃，酯化反应时间为8h。
7.根据权利要求1的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，聚氯乙烯、助剂的组成为聚氯乙烯0-50份、聚乙烯0-50份、改性矿渣20-70份、钙锌稳定剂1.0-3.0份、内润滑剂0.2-1.0份、PE蜡0.5-2.0份、氯化聚乙烯0-5.0份、丙烯酸酯ACR 0.5-2.0份、复合润滑剂0.4-2.0份。
8.根据权利要求1的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，改性矿渣、PE蜡和复合润滑剂混合温度为100℃，混合时间为2min。
9.根据权利要求1的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S6中，熔融共混时前段温度为200℃，中段为180℃，后段为170℃。
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