CN116041820A - 一种改性矿渣复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性矿渣复合材料的制备方法及应用，属于高分子复合材料制备技术领域，包括如下步骤：将矿渣用强酸进行预处理；通过硅烷偶联剂KH550对预处理矿渣进行预改性；通过十二酰氯化学改性，将改性矿渣与聚合物在密炼机中进行熔融共混，得到改性矿渣复合材料。本发明能够改善矿渣的分散性，促进矿渣与聚合物形成稳定、均一的复合材料，从而赋予复合材料优异的力学性能。本发明得到的改性矿渣可以替代橡胶材料中的部分炭黑或全部炭黑，复合材料能够应用于橡胶制品领域，例如：胶管、传送带、橡胶垫、鞋底、密封条、密封圈、轮胎、电缆包皮、减震胶条等。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料制备技术领域，具体地，涉及一种改性矿渣复合材料的制备方法及应用。
背景技术
矿渣是黑色冶金工业影响环境负荷的主要固体废弃物,冶炼废渣堆存侵占土地，污染毒化土壤、水体和大气，严重影响生态环境，造成明显或潜在的经济损失和资源浪费。所以，冶炼废渣的无害化、资源化处理是研究的重点，开展矿渣的综合利用具有重要的意义。
随着国民经济水平的提高和科学技术的不断发展，塑料、纤维和橡胶等聚合物材料及其制品在近年来得到了蓬勃发展，它们正逐步代替一些传统材料，如：钢材、金属、水泥及木材等材料，广泛应用于工业、农业、军事等各个领域。聚合物具有相对密度小、耐化学药品性、耐水性好、良好的机械强度、电绝缘性等特点。可用于薄膜、管材、板材、各种成型制品、电线电缆等。
矿渣的化学成分有CaO、SiO2、Al2O3、MgO、MnO、Fe2O3等氧化物和少量硫化物如CaS、MnS等，一般来说，CaO、SiO2和Al2O3的含量占90％以上。其中CaO、SiO2和Al2O3的常被作为填料用于聚合物产品的填充，降低产品的价格。因此，可以通过矿渣与聚合物进行复合，制备出聚合物/矿渣复合材料，既解决了矿渣对环境的污染问题，又可以有效的降低聚合物的成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种改性矿渣复合材料的制备方法及应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种改性矿渣复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、对矿渣进行预处理：
按照固液比1g:20-30mL将矿渣与强酸溶液混合，升高温度至60-70℃，搅拌混合处理2-3h，处理结束后，过滤、并水洗5-6次，放入恒温干燥箱内干燥，得到预处理矿渣；所述强酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种的任意组合；
将矿渣用强酸进行处理后，形成多孔结构的同时在其表面暴露出活性羟基，便于后续偶联剂处理；
S2、采用硅烷偶联剂进行处理：
将预处理矿渣置于烧杯中，向其中加入乙醇水溶液(体积分数为50％)，搅拌后倒入三口烧瓶中，再加入硅烷偶联剂KH550，并放于恒温水浴锅中加热，在80℃水浴温度下高速搅拌4h，反应结束后趁热过滤，得到的产物在恒温干燥箱中干燥，将干燥的产物置于研钵中充分研磨，得到预改性矿渣；预处理矿渣、乙醇水溶液、硅烷偶联剂KH550的用量之比为90g:200mL:9g；
硅烷偶联剂KH550在乙醇水溶液中水解，与预处理矿渣表面的-OH作用，使KH550的分子链接枝于矿渣表面，从而引入-NH2基团，为后续改性奠定反应位点；
S3、通过十二酰氯对矿渣进行改性：
将十二酰氯溶解于乙醚中，配置成质量分数为6％的改性液；将预改性矿渣与改性液按照固液比1g:20-30mL混合，搅拌4-5h，过滤，依次用乙醚、乙醇反复洗涤，在恒温干燥箱中干燥，获得改性矿渣；
改性矿渣表面的-NH2基团与十二酰氯发生反应，形成化学键合作用，在矿渣表面引入长的有机分子链，得到改性矿渣；
S4、将改性矿渣与聚合物在密炼机中进行熔融共混，得到改性矿渣复合材料。
进一步地，所述聚合物为合成树脂或橡胶材料，例如：聚乙烯、聚丙烯、聚烯烃弹性体、聚丁二烯、ABS、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、乙丙橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、氯丁橡胶等。
进一步地，所述改性矿渣与聚合物的重量比为5-100:100。
一种改性矿渣复合材料，其中的改性矿渣可以替代橡胶材料中的部分炭黑或全部炭黑，复合材料能够应用于橡胶制品领域，例如：胶管、传送带、橡胶垫、鞋底、密封条、密封圈、轮胎、电缆包皮、减震胶条等。
本发明的有益效果：
本发明中矿渣先经过预处理，形成多孔以及羟基暴露结构，再通过硅烷偶联剂KH550处理，在表面接枝氨基基团，随后利用十二酰氯进行化学改性，在矿渣表面通过化学键合作用接枝有机分子链，有机分子链能够改善矿渣与聚合物基体的界面相容性，改善矿渣的分散性，促进矿渣与聚合物形成稳定、均一的复合材料，从而赋予复合材料优异的力学性能，使复合材料能够应用于橡胶制品领域。
本发明通过将矿渣与聚合物进行复合，制备出复合材料，既解决了矿渣对环境的污染问题，又可以有效的降低聚合物的成本，具有极高的生产利用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改性矿渣复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、对矿渣进行预处理：
将100g矿渣(200目，吉林省大黑山钼矿渣)与2L硫酸混合，升高温度至60℃，搅拌混合处理2h，处理结束后，过滤、并水洗5次，放入恒温干燥箱内干燥，得到预处理矿渣；
S2、采用硅烷偶联剂进行处理：
将90g预处理矿渣置于烧杯中，向其中加入200mL乙醇水溶液(体积分数为50％)，搅拌后倒入三口烧瓶中，再加入9g硅烷偶联剂KH550，并放于恒温水浴锅中加热，在80℃水浴温度下高速搅拌4h，反应结束后趁热过滤，得到的产物在恒温干燥箱中干燥，将干燥的产物置于研钵中充分研磨，得到预改性矿渣；
S3、通过十二酰氯对矿渣进行改性：
将十二酰氯溶解于乙醚中，配置成质量分数为6％的改性液；将90g预改性矿渣与1.8L改性液混合，搅拌4h，过滤，依次用乙醚、乙醇反复洗涤，在恒温干燥箱中干燥，获得改性矿渣；
S4、将5g改性矿渣与100g聚乙烯在密炼机中进行熔融共混，得到改性矿渣复合材料。
实施例2
一种改性矿渣复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、对矿渣进行预处理：
将100g矿渣(200目，吉林省大黑山钼矿渣)与2.5L盐酸混合，升高温度至65℃，搅拌混合处理2.5h，处理结束后，过滤、并水洗6次，放入恒温干燥箱内干燥，得到预处理矿渣；
S2、采用硅烷偶联剂进行处理：
将90g预处理矿渣置于烧杯中，向其中加入200mL乙醇水溶液(体积分数为50％)，搅拌后倒入三口烧瓶中，再加入9g硅烷偶联剂KH550，并放于恒温水浴锅中加热，在80℃水浴温度下高速搅拌4h，反应结束后趁热过滤，得到的产物在恒温干燥箱中干燥，将干燥的产物置于研钵中充分研磨，得到预改性矿渣；
S3、通过十二酰氯对矿渣进行改性：
将十二酰氯溶解于乙醚中，配置成质量分数为6％的改性液；将90g预改性矿渣与2.2L改性液混合，搅拌4.5h，过滤，依次用乙醚、乙醇反复洗涤，在恒温干燥箱中干燥，获得改性矿渣；
S4、将50g改性矿渣与100g聚乙烯在密炼机中进行熔融共混，得到改性矿渣复合材料。
实施例3
一种改性矿渣复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、对矿渣进行预处理：
将100g矿渣(200目，吉林省大黑山钼矿渣)与3L硝酸混合，升高温度至70℃，搅拌混合处理3h，处理结束后，过滤、并水洗6次，放入恒温干燥箱内干燥，得到预处理矿渣；
S2、采用硅烷偶联剂进行处理：
将90g预处理矿渣置于烧杯中，向其中加入200mL乙醇水溶液(体积分数为50％)，搅拌后倒入三口烧瓶中，再加入9g硅烷偶联剂KH550，并放于恒温水浴锅中加热，在80℃水浴温度下高速搅拌4h，反应结束后趁热过滤，得到的产物在恒温干燥箱中干燥，将干燥的产物置于研钵中充分研磨，得到预改性矿渣；
S3、通过十二酰氯对矿渣进行改性：
将十二酰氯溶解于乙醚中，配置成质量分数为6％的改性液；将90g预改性矿渣与2.7L改性液混合，搅拌5h，过滤，依次用乙醚、乙醇反复洗涤，在恒温干燥箱中干燥，获得改性矿渣；
S4、将100g改性矿渣与100g的聚乙烯在密炼机中进行熔融共混，得到改性矿渣复合材料。
实施例4
一种改性矿渣复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、对矿渣进行预处理：
将100g矿渣(200目，吉林省大黑山钼矿渣)与3L硝酸混合，升高温度至70℃，搅拌混合处理3h，处理结束后，过滤、并水洗6次，放入恒温干燥箱内干燥，得到预处理矿渣；
S2、采用硅烷偶联剂进行处理：
将90g预处理矿渣置于烧杯中，向其中加入200mL乙醇水溶液(体积分数为50％)，搅拌后倒入三口烧瓶中，再加入9g硅烷偶联剂KH550，并放于恒温水浴锅中加热，在80℃水浴温度下高速搅拌4h，反应结束后趁热过滤，得到的产物在恒温干燥箱中干燥，将干燥的产物置于研钵中充分研磨，得到预改性矿渣；
S3、通过十二酰氯对矿渣进行改性：
将十二酰氯溶解于乙醚中，配置成质量分数为6％的改性液；将90g预改性矿渣与2.7L改性液混合，搅拌5h，过滤，依次用乙醚、乙醇反复洗涤，在恒温干燥箱中干燥，获得改性矿渣；
S4、将100g改性矿渣与100g的聚烯烃弹性体在密炼机中进行熔融共混，得到改性矿渣复合材料。
实施例5
一种改性矿渣复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、对矿渣进行预处理：
将100g矿渣(200目，吉林省大黑山钼矿渣)与3L硝酸混合，升高温度至70℃，搅拌混合处理3h，处理结束后，过滤、并水洗6次，放入恒温干燥箱内干燥，得到预处理矿渣；
S2、采用硅烷偶联剂进行处理：
将90g预处理矿渣置于烧杯中，向其中加入200mL乙醇水溶液(体积分数为50％)，搅拌后倒入三口烧瓶中，再加入9g硅烷偶联剂KH550，并放于恒温水浴锅中加热，在80℃水浴温度下高速搅拌4h，反应结束后趁热过滤，得到的产物在恒温干燥箱中干燥，将干燥的产物置于研钵中充分研磨，得到预改性矿渣；
S3、通过十二酰氯对矿渣进行改性：
将十二酰氯溶解于乙醚中，配置成质量分数为6％的改性液；将90g预改性矿渣与2.7L改性液混合，搅拌5h，过滤，依次用乙醚、乙醇反复洗涤，在恒温干燥箱中干燥，获得改性矿渣；
S4、将100g改性矿渣与100g的乙丙橡胶在密炼机中进行熔融共混，得到改性矿渣复合材料。
对比例
将实施例1中的矿渣直接与聚乙烯混合密炼。
对实施例1-3和对比例获得的改性矿渣复合材料，进行如下性能测试：
按照GB/T 1040.5-2008测试拉伸强度；
按照GB/T 1041-2008测试弹性模量；
测得的结果如下表所示：
实施例6
将制得的改性矿渣复合材料应用于橡胶垫的制作，具体的，按重量份计，以天然橡胶50-65份，顺丁橡胶15-30份，环氧化天然橡胶15-30份、石蜡1-5份，改性矿渣复合材料15-30份，炭黑30-50份，芳烃油2-7份，硫化剂2-5份，促进剂1-6份作为原料；
将天然橡胶、顺丁橡胶、环氧化天然橡胶放入密炼机中混炼均匀，混炼温度为70-90℃，转速为70-90rpm，待温度升高到80-90℃时，加入改性矿渣复合材料、石蜡混炼2-6min，加入炭黑混炼均匀，继续加入芳烃油混炼均匀，温度至110-125℃时排胶；然后加入硫化剂、促进剂混合1-3min，反应温度为140-160℃，压力为10-15MPa，硫化反应15-30min得到橡胶垫。
参照GB/T 528-1998进行拉伸强度测试，得到拉伸强度数据(Mpa)为28.1。
实施例7
将制得的改性矿渣复合材料应用于密封条的制作，具体的，按照重量份计，以聚丙烯酸钠10份、三元乙丙橡胶80-120份、三烯丙基异氰脲酸酯1-7份、偶联剂1-9份、硬脂酰氯化铬2-6份、过氧化二异丙苯2-8份、硅酸钙1-4份、氧化锌1-5份、硬脂酸2-8份、改性矿渣复合材料0.1-3份、异丙醇10-20份、硫化剂2-6份作为原料；所述聚丙烯酸钠的平均分子量为6000-8000；
将硬脂酰氯化铬加入到异丙醇中溶解后，将聚丙烯酸钠、三元乙丙橡胶、三烯丙基异氰脲酸酯、偶联剂和过氧化二异丙苯加入到上述溶剂中，然后加入硅酸钙、氧化锌、硬脂酸和改性矿渣复合材料，40-60℃条件下，6000-8000r/min搅拌40-60分钟，硫化后制备成型，得到密封条。
进行空气箱老化试验，在90摄氏度热空气中老化处理70h后记录其拉伸强度变化值为-16％。
实施例8
将制得的改性矿渣复合材料应用于电缆护套，具体的，按照重量份计，氯丁橡胶35～100份、高活性氧化镁10～15份、四硫化双戊撑秋兰姆0.5～1份、三盐基硫酸铅3～5份、微晶蜡4～6份、改性矿渣复合材料30～55份、硅藻土10～20份、三氧化二锑5～10份、硼酸锌10～20份、硬脂酸2～4份、2，2'-二硫代二苯并噻唑0.5～1份、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹琳聚合体1～2份、N，N-二丁基二硫代氢基甲酸镍1～2份和防霉剂3～5份：
将氯丁橡胶、改性矿渣复合材料、硅藻土、三氧化二锑、硼酸锌、硬脂酸、防霉剂和增塑剂投入密炼机中，密炼温度控制在110～130℃，密炼2～4分钟；10～20秒后再次密炼1～3分钟；将混合料转入开炼机薄通打卷，在室温下冷却6～10小时；
将上一步骤所得混炼物与其他原料混合后投入密炼机中，密炼温度控制在90～110℃，密炼40～50秒；放入高活性氧化镁、四硫化双戊撑秋兰姆，密炼温度控制在90～110℃，密炼30～40秒；薄通打卷；
辗页、切割，制成胶片，利用该胶片进一步制备得到电缆护套。
参照GB/T 528-1998进行拉伸强度测试，得到拉伸强度数据(Mpa)为13.2。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将矿渣与强酸溶液混合，升高温度至60-70℃，搅拌混合处理2-3h，处理结束后，过滤、并水洗5-6次，放入恒温干燥箱内干燥，得到预处理矿渣；
S2、将预处理矿渣置于烧杯中，向其中加入乙醇水溶液，搅拌后倒入三口烧瓶中，再加入硅烷偶联剂KH550，并放于恒温水浴锅中加热，在80℃水浴温度下高速搅拌4h，反应结束后趁热过滤，得到的产物在恒温干燥箱中干燥，将干燥的产物置于研钵中充分研磨，得到预改性矿渣；
S3、将十二酰氯溶解于乙醚中，配置成质量分数为6％的改性液，将预改性矿渣与改性液混合，搅拌4-5h，过滤，依次用乙醚、乙醇反复洗涤，在恒温干燥箱中干燥，获得改性矿渣；
S4、将改性矿渣与聚合物在密炼机中进行熔融共混，得到改性矿渣复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中矿渣与强酸溶液的固液比为1g:20-30mL。
3.根据权利要求1所述的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述强酸溶液为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种的任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中乙醇水溶液体积分数为50％。
5.根据权利要求1所述的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中预处理矿渣、乙醇水溶液、硅烷偶联剂KH550的用量之比为90g:200mL:9g。
6.根据权利要求1所述的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中预改性矿渣与改性液的固液比为1g:20-30mL。
7.根据权利要求1所述的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述聚合物为合成树脂或橡胶材料。
8.根据权利要求1所述的一种改性矿渣复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述改性矿渣与聚合物的重量比为5-100:100。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的改性矿渣复合材料在橡胶制品领域中的应用。
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| CN109438766A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-03-08 | 安徽工业大学 | 一种用于阻燃补强橡胶填料的改性红土镍矿渣 |
| CN115073839A (zh) * | 2022-08-04 | 2022-09-20 | 中塑新材料技术(吉林)有限公司 | 一种聚合物/矿渣复合材料的制备方法 |
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