CN109438766A - 一种用于阻燃补强橡胶填料的改性红土镍矿渣 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于阻燃补强橡胶填料的改性红土镍矿渣，属于资源循环利用领域。该改性红土镍矿渣包括二水合草酸溶液、硅烷偶联剂KH570、无水乙醇和红土镍矿渣；所述二水合草酸溶液的质量分数为80％～95％；所述红土镍矿渣的粒径为2.8μm～102.0μm；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯。本发明解决了现有橡胶工业主要填料炭黑和白炭黑的价格较高且性能单一，即只具有补强性能，红土镍矿渣直接加入橡胶中极易发生团聚，以及红土镍矿渣无机界面与橡胶有机界面的相容性较差的问题，实现了工业废料的高附加值循环利用。

Description

一种用于阻燃补强橡胶填料的改性红土镍矿渣
技术领域
本发明属于资源循环利用领域，具体涉及一种用于阻燃补强橡胶填料的改性红土镍矿渣及其制备方法。
背景技术
红土镍矿渣是红土镍矿经过酸浸回收金属矿物后，产生的以非金属矿物为主的非金属矿物，其主要化学成分为SiO2、FeO、Al2O3、CaO、MgO、Cr2O3、MnO等，其中Al2O3与MgO的含量较高。目前红土镍矿渣主要以露天堆存为主，不仅占用宝贵土地，而且还会对周围环境和地下水造成污染，因此，如何大规模、高效的利用红土镍矿渣，实现环境减负、企业增效的目的，是一个迫切需要解决的问题。
橡胶作为广泛应用的聚合物材料，其在制备加工过程中需要大量使用填料以改善其的力学性能、加工性能和填充增容。目前常用的橡胶填料主要包括炭黑、白炭黑等，但是炭黑与白炭黑的生产不仅工艺繁杂，而且需要消耗大量能源和资源，导致成本较高且性能单一，即只具有补强性能。面对上述问题，红土镍矿渣作为一种富硅高镁物质，是一种潜在的阻燃补强填料，利用含有的SiO2、CaO发挥补强作用，利用含有的MgO、Al2O3发挥阻燃作用，实现工业废料的高附加值循环利用，促进冶金企业增效、橡胶制品行业降成本。
发明内容
为了解决现有橡胶工业主要填料炭黑和白炭黑的价格较高且性能单一，即只具有补强性能，红土镍矿渣直接加入橡胶中极易发生团聚，以及红土镍矿渣无机界面与橡胶有机界面的相容性较差的问题，本发明提供了一种用于阻燃补强橡胶填料的改性红土镍矿渣，以期解决以上问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种用于阻燃补强橡胶填料的改性红土镍矿渣，该改性红土镍矿渣按重量百分比配方如下：
所述二水合草酸溶液的质量分数为80％～95％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯；所述红土镍矿渣的粒径为2.8μm～102.0μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.15％～29.24％)、FeO(0.59％～1.03％)、Al2O3(25.33％～26.57％)、CaO(26.82％～27.94％)、MgO(9.70％～10.33％)、Cr2O3(0.59％～1.84％)、MnO(1.56％～2.78％)和其他(3.59％～4.87％)。
本发明同时提供了上述改性红土镍矿渣的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
首先将二水合草酸溶液与红土镍矿渣进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度60℃～80℃、搅拌速度600r/min～900r/min下对其进行搅拌7h～10h，然后往上述混合物中加入硅烷偶联剂KH570、无水乙醇，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度30℃～60℃、搅拌速度400r/min～800r/min下，搅拌1h～3h，获得改性红土镍矿渣。
本发明的科学原理：
一方面，利用二水合草酸溶液与红土镍矿渣中部分CaO进行反应，从而有利于提高红土镍矿渣的比表面积、孔体积和孔径，达到丰富孔结构的目的，提高红土镍矿渣与橡胶的接触面积，以及红土镍矿渣对炭黑或白炭黑的吸附能力，达到对橡胶补强的效果。
另一方面，具有良好孔结构的红土镍矿渣会造成吸湿性能增强，进一步导致红土镍矿渣团聚现象的产生，加剧红土镍矿渣在橡胶中分散性变差，所以采用硅烷偶联剂KH570与无水乙醇对具有良好孔结构的红土镍矿渣表面进行改性处理，形成改性红土镍矿渣，不仅可以解决红土镍矿渣易团聚的问题，而且可以进一步提高改性红土镍矿渣与橡胶的相容性，进一步达到对橡胶补强的效果。
此外，红土镍矿渣中含有大量的Al2O3与MgO，其中Al2O3是高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃；MgO是典型的碱土金属氧化物，熔点为2852℃，沸点为3600℃。因此Al2O3与MgO均是良好的耐火材料，将含有大量Al2O3与MgO的改性红土镍矿渣加入橡胶中，可以大幅提高橡胶的阻燃性能，达到对橡胶阻燃的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明解决了现有橡胶工业主要填料炭黑和白炭黑的价格较高且只具有补强性能、红土镍矿渣直接加入橡胶中极易发生团聚，以及红土镍矿渣无机界面与橡胶有机界面的相容性较差的问题。
2、本发明利用改性红土镍矿渣为阻燃补强橡胶填料，实现了工业废料的高附加值循环利用，促进了冶金企业增效、橡胶制品行业降成本，符合当前节能环保、循环经济的产业发展要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
一、本发明一种用于阻燃补强橡胶填料的改性红土镍矿渣的制备方法
实施例1
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述二水合草酸溶液的质量分数为90％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯；所述红土镍矿渣的粒径为3.6μm～98.2μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.31％)、FeO(0.66％)、Al2O3(25.64％)、CaO(27.94％)、MgO(9.81％)、Cr2O3(0.75％)、MnO(2.02％)和其他(4.87％)。
首先将二水合草酸溶液与红土镍矿渣进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度65℃、搅拌速度800r/min下对其进行搅拌7h，然后往上述混合物中加入硅烷偶联剂KH570、无水乙醇，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度50℃、搅拌速度500r/min下，搅拌2.5h，获得改性红土镍矿渣。
实施例2
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述二水合草酸溶液的质量分数为80％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯；所述红土镍矿渣的粒径为3.2μm～96.9μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.15％)、FeO(0.79％)、Al2O3(26.52％)、CaO(27.51％)、MgO(10.29％)、Cr2O3(0.77％)、MnO(1.86％)和其他(4.11％)。
首先将二水合草酸溶液与红土镍矿渣进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度75℃、搅拌速度700r/min下对其进行搅拌10h，然后往上述混合物中加入硅烷偶联剂KH570、无水乙醇，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度40℃、搅拌速度700r/min下，搅拌1.5h，获得改性红土镍矿渣。
实施例3
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述二水合草酸溶液的质量分数为95％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯；所述红土镍矿渣的粒径为4.4μm～101.8μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.55％)、FeO(0.59％)、Al2O3(26.57％)、CaO(27.67％)、MgO(10.33％)、Cr2O3(0.59％)、MnO(1.56％)和其他(4.14％)。
首先将二水合草酸溶液与红土镍矿渣进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度60℃、搅拌速度900r/min下对其进行搅拌9h，然后往上述混合物中加入硅烷偶联剂KH570、无水乙醇，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度30℃、搅拌速度400r/min下，搅拌3h，获得改性红土镍矿渣。
实施例4
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述二水合草酸溶液的质量分数为85％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯；所述红土镍矿渣的粒径为4.5μm～98.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.91％)、FeO(0.83％)、Al2O3(25.51％)、CaO(27.12％)、MgO(9.83％)、Cr2O3(1.37％)、MnO(2.51％)和其他(3.92％)。
首先将二水合草酸溶液与红土镍矿渣进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度80℃、搅拌速度600r/min下对其进行搅拌8h，然后往上述混合物中加入硅烷偶联剂KH570、无水乙醇，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度60℃、搅拌速度600r/min下，搅拌1h，获得改性红土镍矿渣。
实施例5
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述二水合草酸溶液的质量分数为90％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯；所述红土镍矿渣的粒径为3.9μm～99.8μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.80％)、FeO(1.03％)、Al2O3(25.33％)、CaO(26.82％)、MgO(9.70％)、Cr2O3(1.84％)、MnO(2.78％)和其他(3.70％)。
首先将二水合草酸溶液与红土镍矿渣进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度70℃、搅拌速度900r/min下对其进行搅拌10h，然后往上述混合物中加入硅烷偶联剂KH570、无水乙醇，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度40℃、搅拌速度800r/min下，搅拌2h，获得改性红土镍矿渣。
实施例6
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述二水合草酸溶液的质量分数为85％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯；所述红土镍矿渣的粒径为3.1μm～102.0μm，化学成分(质量分数)为SiO2(29.24％)、FeO(0.84％)、Al2O3(25.37％)、CaO(27.27％)、MgO(9.80％)、Cr2O3(1.36％)、MnO(2.53％)和其他(3.59％)。
首先将二水合草酸溶液与红土镍矿渣进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度75℃、搅拌速度800r/min下对其进行搅拌7h，然后往上述混合物中加入硅烷偶联剂KH570、无水乙醇，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度50℃、搅拌速度500r/min下，搅拌2.5h，获得改性红土镍矿渣。
对比例1
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述二水合草酸溶液的质量分数为85％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯；所述红土镍矿渣的粒径为3.1μm～102.0μm，化学成分(质量分数)为SiO2(29.24％)、FeO(0.84％)、Al2O3(25.37％)、CaO(27.27％)、MgO(9.80％)、Cr2O3(1.36％)、MnO(2.53％)和其他(3.59％)。
首先将红土镍矿渣与硅烷偶联剂KH570、无水乙醇进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度50℃、搅拌速度500r/min下，搅拌2.5h，获得改性红土镍矿渣。
对比例2
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述二水合草酸溶液的质量分数为85％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯；所述红土镍矿渣的粒径为3.1μm～102.0μm，化学成分(质量分数)为SiO2(29.24％)、FeO(0.84％)、Al2O3(25.37％)、CaO(27.27％)、MgO(9.80％)、Cr2O3(1.36％)、MnO(2.53％)和其他(3.59％)。
首先将二水合草酸溶液与红土镍矿渣进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度75℃、搅拌速度800r/min下对其进行搅拌7h，然后往上述混合物中加入无水乙醇，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度50℃、搅拌速度500r/min下，搅拌2.5h，获得改性红土镍矿渣。
对比例3
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述二水合草酸溶液的质量分数为85％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯；所述红土镍矿渣的粒径为3.1μm～102.0μm，化学成分(质量分数)为SiO2(29.24％)、FeO(0.84％)、Al2O3(25.37％)、CaO(27.27％)、MgO(9.80％)、Cr2O3(1.36％)、MnO(2.53％)和其他(3.59％)。
首先将二水合草酸溶液与红土镍矿渣进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度75℃、搅拌速度800r/min下对其进行搅拌7h，然后往上述混合物中加入硅烷偶联剂KH570，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度50℃、搅拌速度500r/min下，搅拌2.5h，获得改性红土镍矿渣。
对比例4
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述二水合草酸溶液的质量分数为85％；所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；所述无水乙醇为分析纯。
首先将二水合草酸溶液利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度75℃、搅拌速度800r/min下对其进行搅拌7h，然后往上述混合物中加入硅烷偶联剂KH570、无水乙醇，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度50℃、搅拌速度500r/min下，搅拌2.5h，获得改性溶液。
二、本发明改性红土镍矿渣加入橡胶后的力学性能测试
制备实施例1～6及对比例1～4，其性能检测过程如下：
将丁苯橡胶(100份)放入开炼机薄通3～5次后，将丁苯橡胶加入密炼机(密炼温度70℃)混炼3min，依次加入氧化锌(2.5份)混合样混炼1min、加入炭黑(30份)与改性红土镍矿渣(20份)混合样混炼1min、加入促进剂(1.0份)和硫磺(1.5份)混炼1min后取出备用，即密炼胶；将密炼胶放入开炼机薄通6～8次，打三角包5次后停放12h后，称取60g的密炼胶，采用四柱式平板硫化机进行硫化，硫化温度为145℃，硫化一定时间后放置24h，获得改性红土镍矿渣丁苯橡胶。
《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》(GB/T528-2009)测试改性红土镍矿渣丁苯橡胶的拉伸性能；《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤型、直角形、新月形试样)》(GB/T529-2008)测试改性红土镍矿渣丁苯橡胶的撕裂强度；《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第1部分：邵氏硬度计法(邵尔硬度)》测试改性红土镍矿渣丁苯橡胶的硬度；《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》(GB/T2406-1993)测试改性红土镍矿渣丁苯橡胶的极限氧指数(LOI)；《设备及器件塑料材料燃烧性能试验方法UL94》(ISBN 0-7629-0082-2)测试改性红土镍矿渣丁苯橡胶的垂直燃烧级别。
表1.改性红土镍矿渣丁苯橡胶的力学性能与阻燃性能

Claims (2)

1.一种用于阻燃补强橡胶填料的改性红土镍矿渣，其特征在于，按重量百分比计，制备所述改性红土镍矿渣原料如下：
所述二水合草酸溶液的质量分数为80％～95％；
所述硅烷偶联剂KH570为工业纯；
所述无水乙醇为分析纯；
所述红土镍矿渣的粒径为2.8μm～102.0μm，其化学成分，按质量百分数比计为：
2.一种如权利要求1所述用于阻燃补强橡胶填料的改性红土镍矿渣的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
首先将二水合草酸溶液与红土镍矿渣进行混合，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度60℃～80℃、搅拌速度600r/min～900r/min下对其进行搅拌7h～10h，然后往上述混合物中加入硅烷偶联剂KH570、无水乙醇，利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度30℃～60℃、搅拌速度400r/min～800r/min下，搅拌1h～3h，获得改性红土镍矿渣。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115073839A (zh) * 2022-08-04 2022-09-20 中塑新材料技术(吉林)有限公司 一种聚合物/矿渣复合材料的制备方法
CN115141440A (zh) * 2022-08-04 2022-10-04 中塑新材料技术(吉林)有限公司 一种改性矿渣复合材料的制备方法
CN115960405A (zh) * 2022-08-04 2023-04-14 中塑新材料技术(吉林)有限公司 聚合物/矿渣复合材料的制备方法
CN116041820A (zh) * 2022-12-13 2023-05-02 中塑新材料技术(吉林)有限公司 一种改性矿渣复合材料的制备方法及应用

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