CN109438767A - 一种具有阻燃补强性能的蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料 - Google Patents

一种具有阻燃补强性能的蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有阻燃补强性能的蒙脱土‑铬铁渣复合橡胶填料，属于资源高附加值循环利用领域与固废资源循环利用领域。该蒙脱土‑铬铁渣复合橡胶填料包括十六烷基三甲基溴化铵、水、硅烷偶联剂KH550‑硬脂酸混合液、丙酮和蒙脱土‑铬铁渣混合物。本发明解决了现有橡胶工业中补强填料价格高且性能单一，阻燃填料不具有补强性能，蒙脱土‑铬铁渣直接加入橡胶中极易发生团聚，蒙脱土‑铬铁渣无机界面与橡胶有机界面的相容性较差，以及蒙脱土与铬铁渣利用附加值低的问题，实现了资源高附加值循环利用与固废资源循环利用，促进橡胶制品行业降成本。

Description

一种具有阻燃补强性能的蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料
技术领域
本发明属于资源高附加值循环利用领域与固废资源循环利用领域，具体涉及一种用于阻燃补强功能的蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料及其制备方法。
背景技术
在我国大量蕴藏由纳米级厚度的硅酸盐片层构成的蒙脱土，其主要包括钙基蒙脱土、钠基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土和镁基蒙脱土，然而对于蒙脱土的应用目前存在附加值较低的问题。铬铁渣是火法冶炼含铬铁合金时所产生的含铬废渣，主要是矿热炉法冶炼高碳铬铁时产生，其主要化学成分为SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、Cr2O3、SO3、P2O5等，其中Al2O3与MgO的含量较高，目前大量铬铁渣以露天堆存为主，不仅占用宝贵土地，而且还会对周围环境和地下水造成污染。因此，如何大规模且高附加值的利用蒙脱土与铬铁渣，实现环境减负、企业增效的目的，是一个迫切需要解决的问题。橡胶作为一种聚合物材料，被广泛应用于交通车辆轮胎、胶带、胶管、防水材料等与人们生活息息相关的领域。在橡胶制备加工过程中，不仅需要加入补强填料以改善橡胶的力学性能、加工性能和填充增容；而且需要加入阻燃填料以提高橡胶的燃烧性能。目前补强填料主要为炭黑或白炭黑，其生产工艺繁杂，对能源和资源消耗量大，导致市场售价为6000～8000元/吨；阻燃填料主要为卤素类阻燃剂或无机类阻燃剂，其中卤素类阻燃剂阻燃效果好，但在阻燃过程中释放有毒气体，导致人与环境造成危害，而无机类阻燃剂用量大，会影响材料的力学性能。面对上述问题，利用蒙脱土在纳米尺寸具有的特殊效应，以及蒙脱土与铬铁渣中含有的MgO、Al2O3，研发具有阻燃补强性能的复合橡胶填料，实现资源高附加值循环利用与固废资源循环利用，促进橡胶制品行业降成本。
发明内容
为了解决现有橡胶工业中补强填料价格高且性能单一，阻燃填料不具有补强性能，蒙脱土-铬铁渣直接加入橡胶中极易发生团聚，蒙脱土-铬铁渣无机界面与橡胶有机界面的相容性较差，以及蒙脱土与铬铁渣利用附加值低的问题，本发明提供了一种具有阻燃补强性能的蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料，以期解决以上问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种具有阻燃补强性能的蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料，该蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料按重量百分比配方如下：
所述十六烷基三甲基溴化铵为分析纯；所述水为去离子水；所述硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液中硅烷偶联剂KH550与硬脂酸的质量比为1:3～3:1，硅烷偶联剂KH550为工业纯，硬脂酸为分析纯；所述丙酮为分析纯；所述蒙脱土-铬铁渣混合物中蒙脱土与铬铁渣的质量比为1:1～4:1，蒙脱土为钙基蒙脱土、钠基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土、镁基蒙脱土，铬铁渣的粒径为4.2μm～113.8μm，化学成分(质量分数)为SiO2(3.96％～35.62％)、Fe2O3(5.63％～7.26％)、Al2O3(22.54％～24.32％)、CaO(0.30％～0.41％)、MgO(23.68％～26.78％)、Cr2O3(6.89％～8.32％)、SO3(0.061％～0.092％)、P2O5(0.022％～0.037％)和其他(1.008％～2.387％)。
本发明同时提供了上述蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
首先，将蒙脱土和水以搅拌速度为2000～4000r/min均匀混合4～8h后且静置6h获得蒙脱土溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和2～5mL浓盐酸搅拌获得质子化溶液，并且在搅拌速度为2000～4000r/min和搅拌温度为60～80℃的条件下，将上述溶液逐滴滴加到蒙脱土溶液中，其滴加时间为100～150min；在温度为80℃的烘箱中对上述物质进行干燥至恒重，获得改性蒙脱土。其次，将硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液溶于丙酮，并且以搅拌速度为3000～5000r/min和搅拌温度为20～50℃的条件下，将上述溶液与改性蒙脱土、铬铁渣进行混合6～10h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料。
本发明的科学原理：
一方面，利用十六烷基三甲基溴化铵对蒙脱土进行插层处理，从而有利于提高蒙脱土的层间距率和比表面积，以及蒙脱土片层间的亲油性，以达到增强蒙脱土对炭黑或白炭黑的吸附能力，实现对橡胶补强性能的效果。
另一方面，具有良好片层结构的蒙脱土与具有丰富结构的铬铁渣会造成吸湿性能增强，导致蒙脱土-铬铁渣团聚现象的产生，加剧蒙脱土-铬铁渣在橡胶中分散性变差，所以采用硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液、丙酮混合液对具有良好片层结构的蒙脱土与具有丰富结构的铬铁渣进行改性处理，不仅可以解决蒙脱土-铬铁渣易团聚的问题，而且可以进一步提高蒙脱土-铬铁渣与橡胶的相容性，进一步达到对橡胶补强性能的效果。
此外，蒙脱土与铬铁渣中含有大量的Al2O3与MgO，其中Al2O3是高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃；MgO是典型的碱土金属氧化物，熔点为2852℃，沸点为3600℃。因此Al2O3与MgO均是良好的耐火材料，将含有大量Al2O3与MgO的蒙脱土-铬铁渣加入橡胶中，可以大幅提高橡胶的阻燃性能，达到对橡胶阻燃的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明解决了现有橡胶工业中补强填料价格高且性能单一，阻燃填料不具有补强性能，蒙脱土-铬铁渣直接加入橡胶中极易发生团聚，蒙脱土-铬铁渣无机界面与橡胶有机界面的相容性较差，以及蒙脱土与铬铁渣利用附加值低的问题。
2、本发明利用蒙脱土-铬铁渣为阻燃补强橡胶填料，而且实现了资源高附加值循环利用与固废资源循环利用，对降低橡胶制品行业成本具有重要意义，符合当前节循环经济的产业发展要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
一、本发明一种具有阻燃补强性能的蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料的制备方法
实施例1
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液中硅烷偶联剂KH550与硬脂酸的质量比为1:2，硅烷偶联剂KH550为工业纯，硬脂酸为分析纯；所述蒙脱土-铬铁渣混合物中蒙脱土与铬铁渣的质量比为3:1，蒙脱土为钠基蒙脱土，铬铁渣的粒径为4.8μm～110.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(34.54％)、Fe2O3(5.95％)、Al2O3(23.88％)、CaO(0.33％)、MgO(25.43％)、Cr2O3(7.64％)、SO3(0.069％)、P2O5(0.024％)和其他(2.137％)。
首先，将蒙脱土和水以搅拌速度为2500r/min均匀混合5h后且静置6h获得蒙脱土溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和5mL浓盐酸搅拌获得质子化溶液，并且在搅拌速度为25000r/min和搅拌温度为65℃的条件下，将上述溶液逐滴滴加到蒙脱土溶液中，其滴加时间为140min；在温度为80℃的烘箱中对上述物质进行干燥至恒重，获得改性蒙脱土。其次，将硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液溶于丙酮，并且以搅拌速度为4000r/min和搅拌温度为30℃的条件下，将上述溶液与改性蒙脱土、铬铁渣进行混合8h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料。
实施例2
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液中硅烷偶联剂KH550与硬脂酸的质量比为3:1，硅烷偶联剂KH550为工业纯，硬脂酸为分析纯；所述蒙脱土-铬铁渣混合物中蒙脱土与铬铁渣的质量比为2:1，蒙脱土为镁基蒙脱土，铬铁渣的粒径为5.2μm～110.3μm，化学成分(质量分数)为SiO2(35.27％)、Fe2O3(7.26％)、Al2O3(24.03％)、CaO(0.38％)、MgO(23.68％)、Cr2O3(6.89％)、SO3(0.092％)、P2O5(0.037％)和其他(2.361％)。
首先，将蒙脱土和水以搅拌速度为3500r/min均匀混合7h后且静置6h获得蒙脱土溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和3mL浓盐酸搅拌获得质子化溶液，并且在搅拌速度为3500r/min和搅拌温度为80℃的条件下，将上述溶液逐滴滴加到蒙脱土溶液中，其滴加时间为100min；在温度为80℃的烘箱中对上述物质进行干燥至恒重，获得改性蒙脱土。其次，将硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液溶于丙酮，并且以搅拌速度为3000r/min和搅拌温度为50℃的条件下，将上述溶液与改性蒙脱土、铬铁渣进行混合9h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料。
实施例3
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液中硅烷偶联剂KH550与硬脂酸的质量比为1:1，硅烷偶联剂KH550为工业纯，硬脂酸为分析纯；所述蒙脱土-铬铁渣混合物中蒙脱土与铬铁渣的质量比为4:1，蒙脱土为钙基蒙脱土，铬铁渣的粒径为5.0μm～100.9μm，化学成分(质量分数)为SiO2(35.62％)、Fe2O3(6.53％)、Al2O3(24.32％)、CaO(0.41％)、MgO(24.95％)、Cr2O3(7.05％)、SO3(0.081％)、P2O5(0.031％)和其他(1.008％)。
首先，将蒙脱土和水以搅拌速度为2000r/min均匀混合8h后且静置6h获得蒙脱土溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和2mL浓盐酸搅拌获得质子化溶液，并且在搅拌速度为2000r/min和搅拌温度为70℃的条件下，将上述溶液逐滴滴加到蒙脱土溶液中，其滴加时间为110min；在温度为80℃的烘箱中对上述物质进行干燥至恒重，获得改性蒙脱土。其次，将硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液溶于丙酮，并且以搅拌速度为5000r/min和搅拌温度为40℃的条件下，将上述溶液与改性蒙脱土、铬铁渣进行混合6h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料。
实施例4
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液中硅烷偶联剂KH550与硬脂酸的质量比为1:3，硅烷偶联剂KH550为工业纯，硬脂酸为分析纯；所述蒙脱土-铬铁渣混合物中蒙脱土与铬铁渣的质量比为1:1，蒙脱土为钠-钙基蒙脱土，铬铁渣的粒径为4.2μm～112.5μm，化学成分(质量分数)为SiO2(35.14％)、Fe2O3(6.58％)、Al2O3(24.08％)、CaO(0.37％)、MgO(24.69％)、Cr2O3(7.19％)、SO3(0.080％)、P2O5(0.029％)和其他(1.841％)。
首先，将蒙脱土和水以搅拌速度为4000r/min均匀混合4h后且静置6h获得蒙脱土溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和4mL浓盐酸搅拌获得质子化溶液，并且在搅拌速度为4000r/min和搅拌温度为60℃的条件下，将上述溶液逐滴滴加到蒙脱土溶液中，其滴加时间为130min；在温度为80℃的烘箱中对上述物质进行干燥至恒重，获得改性蒙脱土。其次，将硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液溶于丙酮，并且以搅拌速度为3500r/min和搅拌温度为20℃的条件下，将上述溶液与改性蒙脱土、铬铁渣进行混合10h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料。
实施例5
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液中硅烷偶联剂KH550与硬脂酸的质量比为2:1，硅烷偶联剂KH550为工业纯，硬脂酸为分析纯；所述蒙脱土-铬铁渣混合物中蒙脱土与铬铁渣的质量比为1:1，蒙脱土为钠基蒙脱土，铬铁渣的粒径为4.7μm～113.8μm，化学成分(质量分数)为SiO2(33.96％)、Fe2O3(5.63％)、Al2O3(22.54％)、CaO(0.30％)、MgO(26.78％)、Cr2O3(8.32％)、SO3(0.061％)、P2O5(0.022％)和其他(2.387％)。
首先，将蒙脱土和水以搅拌速度为3000r/min均匀混合6h后且静置6h获得蒙脱土溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和3mL浓盐酸搅拌获得质子化溶液，并且在搅拌速度为3000r/min和搅拌温度为75℃的条件下，将上述溶液逐滴滴加到蒙脱土溶液中，其滴加时间为150min；在温度为80℃的烘箱中对上述物质进行干燥至恒重，获得改性蒙脱土。其次，将硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液溶于丙酮，并且以搅拌速度为4500r/min和搅拌温度为40℃的条件下，将上述溶液与改性蒙脱土、铬铁渣进行混合7h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料。
实施例6
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液中硅烷偶联剂KH550与硬脂酸的质量比为1:1，硅烷偶联剂KH550为工业纯，硬脂酸为分析纯；所述蒙脱土-铬铁渣混合物中蒙脱土与铬铁渣的质量比为1:1，蒙脱土为镁基蒙脱土，铬铁渣的粒径为5.5μm～98.6μm，化学成分(质量分数)为SiO2(34.91％)、Fe2O3(6.39％)、Al2O3(23.77％)、CaO(0.38％)、MgO(25.12％)、Cr2O3(7.42％)、SO3(0.077％)、P2O5(0.028％)和其他(1.905％)。
首先，将蒙脱土和水以搅拌速度为2500r/min均匀混合6h后且静置6h获得蒙脱土溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和5mL浓盐酸搅拌获得质子化溶液，并且在搅拌速度为2500r/min和搅拌温度为60℃的条件下，将上述溶液逐滴滴加到蒙脱土溶液中，其滴加时间为120min；在温度为80℃的烘箱中对上述物质进行干燥至恒重，获得改性蒙脱土。其次，将硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液溶于丙酮，并且以搅拌速度为4500r/min和搅拌温度为20℃的条件下，将上述溶液与改性蒙脱土、铬铁渣进行混合9h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料。
对比例1
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液中硅烷偶联剂KH550与硬脂酸的质量比为1:1，硅烷偶联剂KH550为工业纯，硬脂酸为分析纯；所述蒙脱土-铬铁渣混合物中蒙脱土与铬铁渣的质量比为1:1，蒙脱土为镁基蒙脱土，铬铁渣的粒径为5.5μm～98.6μm，化学成分(质量分数)为SiO2(34.91％)、Fe2O3(6.39％)、Al2O3(23.77％)、CaO(0.38％)、MgO(25.12％)、Cr2O3(7.42％)、SO3(0.077％)、P2O5(0.028％)和其他(1.905％)。
首先，将蒙脱土和水以搅拌速度为2500r/min均匀混合6h后且静置6h获得蒙脱土溶液；在搅拌速度为2500r/min和搅拌温度为60℃的条件下，将5mL浓盐酸逐滴滴加到蒙脱土溶液中，其滴加时间为120min；在温度为80℃的烘箱中对上述物质进行干燥至恒重，获得改性蒙脱土。其次，将硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液溶于丙酮，并且以搅拌速度为4500r/min和搅拌温度为20℃的条件下，将上述溶液与改性蒙脱土、铬铁渣进行混合9h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料。
对比例2
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述蒙脱土-铬铁渣混合物中蒙脱土与铬铁渣的质量比为1:1，蒙脱土为镁基蒙脱土，铬铁渣的粒径为5.5μm～98.6μm，化学成分(质量分数)为SiO2(34.91％)、Fe2O3(6.39％)、Al2O3(23.77％)、CaO(0.38％)、MgO(25.12％)、Cr2O3(7.42％)、SO3(0.077％)、P2O5(0.028％)和其他(1.905％)。
首先，将蒙脱土和水以搅拌速度为2500r/min均匀混合6h后且静置6h获得蒙脱土溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和5mL浓盐酸搅拌获得质子化溶液，并且在搅拌速度为2500r/min和搅拌温度为60℃的条件下，将上述溶液逐滴滴加到蒙脱土溶液中，其滴加时间为120min；在温度为80℃的烘箱中对上述物质进行干燥至恒重，获得改性蒙脱土。其次，以搅拌速度为4500r/min和搅拌温度为20℃的条件下，将改性蒙脱土与铬铁渣进行混合9h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料。
对比例3
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
所述硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液中硅烷偶联剂KH550与硬脂酸的质量比为1:1，硅烷偶联剂KH550为工业纯，硬脂酸为分析纯。
首先，将水、十六烷基三甲基溴化铵和5mL浓盐酸搅拌获得质子化溶液，并且在搅拌速度为2500r/min和搅拌温度为60℃的条件下，将上述溶液逐滴滴加到水中，其滴加时间为120min，获得溶液A。其次，将硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液溶于丙酮，并且以搅拌速度为4500r/min和搅拌温度为20℃的条件下，将上述溶液与溶液A进行混合9h，获得改性溶液。
二、本发明蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料加入橡胶后的力学性能测试
制备实施例1～6及对比例1～3，其性能检测过程如下：
将橡胶(100份)放入开炼机薄通3～5次后，将橡胶加入密炼机(密炼温度70℃)混炼5min，依次加入氧化锌(2.5份)混合样混炼3min、加入炭黑(20份)与蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料(30份)混合样混炼3min、加入促进剂(1.0份)和硫磺(1.5份)混炼4min后取出备用，即密炼胶；将密炼胶放入开炼机薄通6～8次，打三角包5次后停放12h后，称取60g的密炼胶，采用四柱式平板硫化机进行硫化，硫化温度为145℃，硫化30min后放置24h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶。
《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》(GB/T528-2009)测试蒙脱土-铬铁渣复合橡胶的拉伸强度；《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤型、直角形、新月形试样)》(GB/T529-2008)测试蒙脱土-铬铁渣复合橡胶的撕裂强度；《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》(GB/T2406-1993)测试蒙脱土-铬铁渣复合橡胶的极限氧指数(LOI)。
表1.蒙脱土-铬铁渣复合橡胶的力学性能与阻燃性能

Claims (3)

1.一种具有阻燃补强性能的蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料，其特征在于，按重量百分比计，制备所述蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料原料如下：
所述十六烷基三甲基溴化铵为分析纯；
所述水为去离子水；
所述丙酮为分析纯；
所述蒙脱土-铬铁渣混合物中蒙脱土与铬铁渣的质量比为1:1～4:1；所述蒙脱土为钙基蒙脱土、钠基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土或镁基蒙脱土；所述铬铁渣的粒径为4.2μm～113.8μm，其化学成分，以质量百分数计为：
2.如权利要求1所述的具有阻燃补强性能的蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料，其特征在于，所述硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液中硅烷偶联剂KH550与硬脂酸的质量比为1:3～3:1，硅烷偶联剂KH550为工业纯，硬脂酸为分析纯。
3.一种如权利要求1所述具有阻燃补强性能的蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
首先，将蒙脱土和水以搅拌速度为2000～4000r/min均匀混合4～8h后且静置6h获得蒙脱土溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和2～5mL浓盐酸搅拌获得质子化溶液，并且在搅拌速度为2000～4000r/min和搅拌温度为60～80℃的条件下，将上述溶液逐滴滴加到蒙脱土溶液中，其滴加时间为100～150min，在温度为80℃的烘箱中对上述物质进行干燥至恒重，获得改性蒙脱土；其次，将硅烷偶联剂KH550-硬脂酸混合液溶于丙酮，并且以搅拌速度为3000～5000r/min和搅拌温度为20～50℃的条件下，将上述溶液与改性蒙脱土、铬铁渣进行混合6～10h，获得蒙脱土-铬铁渣复合橡胶填料。
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