CN111286084A - 一种粉状活性隔离剂、粉末再生胶及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉状活性隔离剂、粉末再生胶及其生产方法，所述的粉末再生胶采用湿法共混白炭黑、硅酸钠、妥尔油、硬脂酸锌、五氯硫酚锌盐、石油磺酸钠，获得粉状活性隔离剂，再与废橡胶颗粒通过高速剪切活化，使废橡胶颗粒通过机械力改性的同时由表及里获得隔离剂的粘附及介入，得到活化胶粉，活化胶粉在水溶性脱硫助剂内采用水油法脱硫，活化胶粉在脱硫助剂作用下，均匀受热降解完成二次深度脱硫，同时进一步实现隔离剂内部嵌入及表面包裹，得到脱硫胶粉，最后添加粉状隔离剂碳酸钙，获得不同细度的粉末再生胶。本发明所得粉末再生胶具有高度的塑性同时颗粒细度均匀，兼备胶粉及再生胶的功能，方便操作，方便储运，节能增效环保。

Description

一种粉状活性隔离剂、粉末再生胶及其生产方法
技术领域
本发明属于再生胶技术领域，具体涉及一种粉状活性隔离剂、粉末再生胶及其生产方法。
背景技术
橡胶产品种类纷繁复杂多种多样，涉及国民经济生产和日常生产生活，国民经济生产中所涉及的交通运输业、建筑建材业、采掘业、机械制造业、电子信息业等重化工业以及新兴的制造业都与橡胶的发展密不可分；在日常生活中，日用以及医药用的轻工橡胶产品以及零部件也都依赖者橡胶的发展。近年来全球废橡胶的污染加重越来越成为世界环境的负担和隐患，废橡胶综合利用是解决世界废橡胶造成环境污染的重要手段，同时合成橡胶又属于石油化工下游产品，石油属于不可再生的紧缺资源，全球废橡胶综合利用率还不到10%，所以如何扩大废橡胶的综合利用率是迫在眉睫的问题。
粉末再生胶是硫化胶粉、活性胶粉、改性胶粉、再生胶、颗粒再生胶家庭的一个补充品种，可以更好地在橡胶制品、防水卷材、道路改性沥青等产品上代替硫化胶粉及再生胶使用。粉末再生胶作为橡胶的一种粉体材料，与硫化胶粉、活性胶粉、改性胶粉比，除具备所有更好的功能以外，还因为其属于再生胶，可以作为橡胶的基础材料代替橡胶使用。因此，粉末再生胶的研究对废橡胶的综合利用具有重要的意义。
公告号为CN101381476B中国专利公开了一种利用催化、活化反应制备活化胶粉的方法，按照以下配方配料：各组份重量百分比为：30～40 目的废橡胶颗粒 100 份，增塑剂—双戊烯 8～17 份，隔离剂—陶土 5～8 份，催化剂—氯化亚铜 0.2～0.5份，活性剂—多烷基苯酚二硫化物 7～1.0 份，分散剂—乙醇 1～2.5 份。将 30～40 目的废橡胶颗粒，放入高速搅拌反应器中，升温至 80～100℃，依次加入增塑剂，隔离剂，催化剂，活性剂，分散剂；在80～120℃，反应 10～20 分钟，冷却放料，得到活化胶粉。但是，该专利活化胶粉仍然属于硫化胶粉，这是众多硫化胶粉改性中的一种方法，只是通过添加不同的助剂经过机械作用而获得不同活性的活化胶粉，活化的目的是增强硫化胶粉与橡胶的结合的活性，改善硫化胶的性能及提高硫化胶粉的填充量，不具备代替橡胶生胶材料或者部分生胶材料可以二次硫化的功能。
公开号为CN108373557A的中国发明专利申请公开了一种高性能再生橡胶的制备方法，包括：将橡胶粉体、软化剂、活化剂、抗氧剂、改性剂、改性纳米蒙脱土放入装有微波装置的搅拌设备中，搅拌，反应后得到高性能再生橡胶。纳米蒙脱土的加入增大了胶粒之间的摩擦力，使混合更加充分，同时，由于偶联剂的存在，改性后纳米蒙脱土会在再生胶的填料层更加均匀的分散。由于纳米蒙脱土的特殊片层结构，均匀分散在橡胶中纳米蒙脱土大大提高了橡胶的加工性能。第二，橡胶粉体在硫化过程中，由于ZDA是高度亲羟基的，可以形成羟基-金属离子络合物，大大加强了改性纳米蒙脱土在胶体中分散，增加了硫化胶的使用性能。但是，该专利虽经多种途径改善脱硫环节，以达到提高再生胶的品质及改善脱硫环境（管控环境污染），但并没有摆脱常规再生胶在制备成品再生橡胶仍然需要塑炼、精炼、出片等这些工序，即通常说的二次脱硫，这是由于该专利再生胶的改良方法只具备常规再生胶生产操作工艺的共性，不能够在脱硫的环节实现脱硫的深度和均匀度的稳定性和一致性，这个缺陷只能通过后面工序塑炼、精炼等来弥补，才能生产出成品再生橡胶。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种粉状活性隔离剂、粉末再生胶及其生产方法，所得粉状活性隔离剂可以结合废橡胶颗粒内外部，促使其分散均匀，所得粉末再生胶过程中实现脱硫的深度和均匀度的稳定性和一致性，脱硫后不需要经过常规再生胶后续塑炼、精炼等手段就能获得性能稳定的产品，兼具胶粉和再生胶两者的功能。
一种粉状活性隔离剂，由如下重量份数的原料制成：
白炭黑湿品，以干品计：10-15份
硅酸钠：0.2-0.5份
妥尔油：5-15份
硬脂酸锌：0.1-0.3份
五氯硫酚锌盐：0.1-0.3份
石油磺酸钠：0.1-0.3份。
优选地，所述的白炭黑湿品为以沉淀法白碳黑生产过程中半成品水和二氧化硅的滤饼，含水量为70-80%，PH为7-8。
优选地，所述的粉状活性隔离剂的制备方法包括以下步骤：
①将硅酸钠配置成8-12%的水溶液a；②将a与妥尔油混合形成b；③将五氯硫酚锌盐及硬脂酸锌溶解在石油磺酸钠中形成c；④将c滴加到b中乳化形成水溶性活性隔离剂，pH为8-10，得到d；⑤将d与白炭黑湿品混合打浆，闪蒸干燥，闪蒸干燥的进气温度330-370℃，尾气温度50-70℃，即得粉状活性隔离剂。
一种利用上述的粉状活性隔离剂生产粉末再生胶的方法，包括以下步骤：
（1）将废橡胶颗粒添加到粉状活性隔离剂中，进行高速剪切活化，得到活化胶粉；
（2）水溶性脱硫助剂制备：按重量份计，
石蜡油：10-15
甲基硅油：0.1-0.3
石油磺酸钠：0.2-0.5
油酸皂：0.1-0.3
聚乙烯蜡：0.1-0.3
①将聚乙烯蜡溶解在石蜡油中形成a；②将石油磺酸钠、甲基硅油、油酸皂滴加在a中乳化形成b，即水溶性脱硫助剂；
（3）脱硫配方：按重量份计，
活化胶粉：100
水溶性脱硫助剂：5-15
活化剂：0.1-0.3
水：300-500
将水溶性脱硫助剂、水、活化剂混溶形成水溶性隔离体系，添加活化胶粉，在高压釜内进行水油法脱硫再生，得到脱硫胶粉；
（4）将脱硫胶粉闪蒸干燥，闪蒸干燥的进气温度330-370℃，尾气温度50-70℃，添加5-10%碳酸钙，粉碎，筛分，得到粉末再生胶。
优选地，步骤（1）所述的废橡胶颗粒为轮胎胎面硫化胶颗粒，粒径为5-50目。
优选地，步骤（1）所述的废橡胶颗粒与粉状活性隔离剂重量比为1：0.1-0.25。
优选地，步骤（1）所述的高速剪切活化用装置为磨粉机，活化条件为：温度80-100℃，转速1200-1500r/min，时间3-5min。
优选地，步骤（3）所述的活化剂为活化剂420、活化剂480或者活化剂560。
优选地，步骤（3）所述的脱硫再生的条件为：温度为210-220℃、压力2.0-2.4MPa、保温30-50min。
一种利用上述的粉状活性隔离剂生产的粉末再生胶。
现有技术中活性胶粉及改性胶粉等都属于运用助剂及机械方法对胶粉进行表面活化处理，活化的目的是增强硫化胶粉与橡胶的结合活性，使胶粉的表层获得活性从而改善硫化胶的性能及提高硫化胶粉的填充量，然而这些方法只是对胶粉表面浅层进行活化。而本发明粉末再生胶和这些材料一样同属于粉体状态，但是，颗粒由表及里都得到了再生活化（塑性），所以与橡胶的结合力更强，而且可以代替橡胶生胶材料或者部分生胶材料进行二次硫化。
与再生胶橡胶、造粒再生胶比，从粒径上来说，本发明粉末再生胶属于脱硫过程自然形成的更细微的颗粒，有天然形成颗粒的优势，与橡胶的结合能力更强，硫化胶的机械性能如耐老化、耐磨、耐曲绕等性能上比常规再生胶更优越；从脱硫的均衡度来说，本发明粉末再生胶由于脱硫的深度和均衡度都远远优于常规工艺再生胶，所以品质更趋稳定，使用性能更好；从生产工艺来说，本发明粉末再生胶的生产不需要走再生胶生产过程中所必须的塑炼、精炼等这种高能耗、开放性污染过程二次机械脱硫过程，所以生产工艺更简洁、节能、环保，详述如下：
本发明的积极有益效果：
1. 本发明将白炭黑、硅酸钠、妥尔油、硬脂酸锌、五氯硫酚锌盐、石油磺酸钠通过湿法共混、闪蒸干燥获得性能均衡的粉状活性隔离剂，废橡胶颗粒与粉状活性隔离剂通过高速剪切进行浅度脱硫，即通过机械力对胶粉进行高效能活化的同时，使轮胎胶粉表层及内部获得隔离剂的粘附及介入，得到很好的隔离效果活化胶粉；活化胶粉在水溶性脱硫助剂内采用水油法脱硫，均匀受热降解完成二次深度脱硫的同时进一步实现隔离剂对脱硫胶粉由表及里的粘附及嵌入，最后通过闪蒸工艺添加粉状隔离剂碳酸钙，粉碎，得到不同细度粉末再生胶，粉末再生胶邵氏硬度60-65A，拉伸强度10.2-11.5MPa，断裂伸长率242-268%，门尼粘度ML（1+4）100° 为61-67，性能优异。
2. 本发明粉末再生胶除了具备完整的颗粒框架特性以外，而且已经实现塑化再生，比普通胶粉具有更好的活性，所以与橡胶相溶程度更高，硫化制品的性能比采用胶粉的制品更好，同时本发明粉末再生胶的表层以及内部已经进行塑化再生，而且可以代替橡胶生胶材料或者部分生胶材料进行二次硫化。
3. 常规塑炼、精炼工序主要目的是对脱硫过程中的再生胶颗粒进行梳理调整，通过塑炼机的剪切、碾压平均和加深再生胶颗粒的脱硫深度，这个过程是热氧剪切的化学过程，即通常说的二次脱硫，另外，通过塑炼和精炼去除再生胶生产工艺中必然存在的杂质，主要是生产过程中的一些碳化的橡胶颗粒。
本发明粉末再生胶由于其存在脱硫的深度和均衡度的显著优越性，制备粉末再生胶过程中实现脱硫的深度和均匀度的稳定性和一致性，不需要后续机械塑炼等手段塑化，与常规需采用后续塑炼、精炼等工序机械处理生产的再生胶比，还保留胶粉的颗粒构架，其硫化产品除了有更优越的性能外指标外，还具有更好的机械性能比如耐磨、耐热、抗老化，所以其在使用过程中无论工艺性能还是材料性能及操作方式都比常规再生胶有明显的优势。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
一种粉末再生胶，其生产方法包括以下步骤：
（1）粉状活性隔离剂A制备：按重量份计，
白炭黑湿品，以干品计：10
硅酸钠：0.2
妥尔油：8
硬脂酸锌：0.1
五氯硫酚锌盐：0.15
石油磺酸钠：0.3
①将硅酸钠配置成10%的水溶液a；②将a与妥尔油混合形成b；③将五氯硫酚锌盐及硬脂酸锌溶解在石油磺酸钠中形成c；④将c滴加到b中乳化形成水溶性活性隔离剂，pH为8-10，得到d；⑤将d与白炭黑湿品混合打浆，粉碎形成e，闪蒸干燥，即得粉状活性隔离剂A；
（2）将废橡胶颗粒添加10%步骤（1）粉状活性隔离剂A，磨粉机内进行高速剪切活化，温度在80℃，转速1440r/min，时间3min，得到活化胶粉B；
（3）水溶性脱硫助剂C制备：按重量份计，
液体石蜡油：10
甲基硅油：0.1
石油磺酸钠：0.2
油酸皂：0.1
聚乙烯蜡：0.1
①将聚乙烯蜡溶解在石蜡油中形成a；②将石油磺酸钠、甲基硅油、油酸皂添加在a中乳化形成b，即水溶性脱硫助剂C；
（4）脱硫配方质量比
活性胶粉：100
水溶性脱硫助剂C：8
活化剂560：0.1
水：300
将水溶性脱硫助剂C与水及活化剂560混合均匀，添加活性胶粉B，在高压釜内进行水油法脱硫再生，脱硫条件温度为215℃、压力2.2MPa、保温30min，得到脱硫胶粉D；
（5）将脱硫胶粉D闪蒸干燥，添加5%碳酸钙，粉碎，筛分，得到不同细度的粉末再生胶。
步骤（1）所述的白炭黑湿品为以沉淀法白碳黑生产过程中半成品水和二氧化硅的滤饼，含水量为70%，PH为7-8。
步骤（2）所述的废橡胶颗粒为轮胎胎面硫化胶全胎颗粒，粒径为50目。
步骤（5）所述的粉末再生胶的粒径为80目。
步骤（1）或者步骤（5）所述的闪蒸干燥的进气温度350℃，尾气温度60℃。
实施例2
一种粉末再生胶，其生产方法包括以下步骤：
（1）粉状活性隔离剂A制备：按重量份计，
白炭黑湿品，以干品计：10
硅酸钠：0.4
妥尔油：10
硬脂酸锌：0.2
五氯硫酚锌盐：0.2
石油磺酸钠：0.1
①将硅酸钠配置成10%的水溶液a；②将a与妥尔油混合形成b；③将五氯硫酚锌盐及硬脂酸锌溶解在石油磺酸钠中形成c；④将c滴加到b中乳化形成水溶性活性隔离剂，pH为8-10，得到d；⑤将d与白炭黑湿品混合打浆，粉碎形成e，闪蒸干燥，即得粉状活性隔离剂A；
（2）将废橡胶颗粒添加15%步骤（1）粉状活性隔离剂，磨粉机内进行高速剪切活化，温度在100℃，转速1440r/min，时间4min，得到活化胶粉B；
（3）水溶性脱硫助剂C制备：按重量份计，
石蜡油：10
甲基硅油：0.3
石油磺酸钠：0.4
油酸皂：0.2
聚乙烯蜡：0.2
将聚乙烯蜡溶解在石蜡油中形成a；2.将石油磺酸钠、甲基硅油、油酸皂添加在a中乳化形成b，b为水溶性脱硫助剂C；
（4）脱硫配方质量比
活性胶粉：100
水溶性脱硫助剂C：10
活化剂420: 0.2
水：400
将水溶性脱硫助剂C与水及活化剂420混合均匀，添加活性胶粉B，在高压釜内进行水油法脱硫再生，脱硫条件温度为220℃、压力2.2MPa、保温40min，得到脱硫胶粉D；
（5）将脱硫胶粉D闪蒸干燥，添加8%碳酸钙，粉碎，筛分，得到不同细度的粉末再生胶。
步骤（1）所述的白炭黑湿品为以沉淀法白碳黑生产过程中半成品水和二氧化硅的滤饼，含水量为70%，PH为7-8。
步骤（2）所述的废橡胶颗粒为轮胎胎面硫化胶全胎颗粒，粒径为5目。
步骤（5）所述的粉末再生胶的粒径为20目。
步骤（1）或者步骤（5）所述的闪蒸干燥的进气温度370℃，尾气温度70℃。
实施例3
一种粉末再生胶，其生产方法包括以下步骤：
（1） 粉状活性隔离剂A制备：按重量份计，
白炭黑湿品，以干品计：12
硅酸钠：0.5
妥尔油：5
硬脂酸锌：0.3
五氯硫酚锌盐：0.1
石油磺酸钠：0.2
①将硅酸钠配置成12%的水溶液a；②将a与妥尔油混合形成b；③将五氯硫酚锌盐及硬脂酸锌溶解在石油磺酸钠中形成c；④将c滴加到b中乳化形成水溶性活性隔离剂，pH为8-10，得到d；⑤将d与白炭黑湿品混合打浆，粉碎形成e，闪蒸干燥，即得粉状活性隔离剂A；
（2）将废橡胶颗粒添加20%步骤（1）粉状活性隔离剂A中，磨粉机内进行高速剪切活化，温度90℃，转速1500r/min，时间5min，得到活化胶粉B；
（3）水溶性隔离脱硫体介质C制备：按重量份计，
石蜡油：12
甲基硅油：0.2
石油磺酸钠：0.3
油酸皂：0.3
聚乙烯蜡：0.3
①将聚乙烯蜡溶解在石蜡油中形成a；②将石油磺酸钠、甲基硅油、油酸皂添加在a中乳化形成b，即水溶性脱硫助剂C；
（4）脱硫配方：质量比
活化胶粉B：100
水溶性脱硫助剂C：15
活化剂560: 0.3
水：400
将水溶性脱硫助剂C、水、活化剂560混合均匀，添加活化胶粉B，在高压釜内进行水油法脱硫再生，脱硫条件温度为210℃、压力2.4MPa、保温50min，得到脱硫胶粉D；
（5）将脱硫胶粉D闪蒸干燥，添加10%碳酸钙，粉碎，筛分，得到粉末再生胶。
步骤（1）所述的白炭黑湿品为以沉淀法白碳黑生产过程中半成品水和二氧化硅的滤饼，含水量为75%，PH为7-8。
步骤（2）所述的废橡胶颗粒为轮胎胎面硫化胶全胎颗粒，粒径为20目。
步骤（5）所述的粉末再生胶的粒径为30目。
步骤（1）或者步骤（5）所述的闪蒸干燥的进气温度360℃，尾气温度50℃。
实施例4
一种粉末再生胶，其生产方法包括以下步骤：
（11） 粉状活性隔离剂A制备：按重量份计，
白炭黑湿品，以干品计：12
硅酸钠：0.3
妥尔油：10
硬脂酸锌：0.2
五氯硫酚锌盐：0.2
石油磺酸钠：0.2
①将硅酸钠配置成10%的水溶液a；②将a与妥尔油混合形成b；③将五氯硫酚锌盐及硬脂酸锌溶解在石油磺酸钠中形成c；④将c滴加到b中乳化形成水溶性活性隔离剂，pH为8-10，得到d；⑤将d与白炭黑湿品混合打浆，粉碎形成e，闪蒸干燥，即得粉状活性隔离剂A；
（2）将废橡胶颗粒添加到15%步骤（1）粉状活性隔离剂A中，磨粉机内进行高速剪切活化，温度90℃，转速1440r/min，时间4min，得到活化胶粉B；
（3）水溶性脱硫助剂C制备：按重量份计，
石蜡油：12
甲基硅油：0.2
石油磺酸钠：0.3
油酸皂：0.2
聚乙烯蜡：0.2
①将聚乙烯蜡溶解在石蜡油中形成a；②将石油磺酸钠、甲基硅油、油酸皂添加在a中乳化形成b，即水溶性脱硫助剂C；
（4）脱硫配方：质量比
活化胶粉B：100
水溶性脱硫助剂C：10
活化剂560: 0.2
水：400
将水溶性脱硫助剂C、水、活化剂560混合均匀，添加活化胶粉B，在高压釜内进行水油法脱硫再生，脱硫条件温度为210℃、压力2.2MPa、保温40min，得到脱硫胶粉D；
（5）将脱硫胶粉D闪蒸干燥，添加8%碳酸钙，粉碎，筛分，得到粉末再生胶。
步骤（1）所述的白炭黑湿品为以沉淀法白碳黑生产过程中半成品水和二氧化硅的滤饼，含水量为80%，PH为7-8。
步骤（2）所述的废橡胶颗粒为轮胎胎面硫化胶全胎颗粒，粒径为30目。
步骤（5）所述的粉末再生胶的粒径为50目。
步骤（1）或者步骤（5）所述的闪蒸干燥的进气温度350℃，尾气温度60℃。
实施例5
一种粉末再生胶，其生产方法包括以下步骤：
（1）粉状活性隔离剂A制备：按重量份计，
白炭黑湿品，以干品计：14
硅酸钠：0.4
妥尔油：12
硬脂酸锌：0.2
五氯硫酚锌盐：0.3
石油磺酸钠：0.2
①将硅酸钠配置成10%的水溶液a；②将a与妥尔油混合形成b；③将五氯硫酚锌盐及硬脂酸锌溶解在石油磺酸钠中形成c；④将c滴加到b中乳化形成水溶性活性隔离剂，pH为8-10，得到d；⑤将d与白炭黑湿品混合打浆，粉碎形成e，闪蒸干燥，即得粉状活性隔离剂A；
（2）将废橡胶颗粒添加10%到步骤（1）粉状活性隔离剂A中，磨粉机内进行高速剪切活化，温度80℃，转速1200r/min，时间5min，得到活化胶粉B；
（3）水溶性脱硫助剂C制备：按重量份计，
石蜡油：14
甲基硅油：0.1
石油磺酸钠：0.4
油酸皂：0.2
聚乙烯蜡：0.3
①将聚乙烯蜡溶解在石蜡油中形成a；②将石油磺酸钠、甲基硅油、油酸皂添加在a中乳化形成b，即水溶性脱硫助剂C；
（4）脱硫配方：质量比
活化胶粉B：100
水溶性脱硫助剂C：12
活化剂480: 0.1
水：500
将水溶性脱硫助剂C、水、活化剂480混合均匀，添加活化胶粉B，在高压釜内进行水油法脱硫再生，脱硫条件温度为220℃、压力2.0MPa、保温50min，得到脱硫胶粉D；
（5）将脱硫胶粉D闪蒸干燥，添加10%碳酸钙，粉碎，筛分，得到粉末再生胶。
步骤（1）所述的白炭黑湿品为以沉淀法白碳黑生产过程中半成品水和二氧化硅的滤饼，含水量为75%，PH为7-8。
步骤（2）所述的废橡胶颗粒为轮胎胎面硫化胶全胎颗粒，粒径为30目。
步骤（5）所述的粉末再生胶的粒径为60目。
步骤（1）或者步骤（5）所述的闪蒸干燥的进气温度330℃，尾气温度70℃。
实施例6
一种粉末再生胶，其生产方法包括以下步骤：
（1）粉状活性隔离剂A制备：按重量份计，
白炭黑湿品，以干品计：15
硅酸钠：0.5
妥尔油：15
硬脂酸锌：0.1
五氯硫酚锌盐：0.2
石油磺酸钠：0.3
①将硅酸钠配置成8%的水溶液a；②将a与妥尔油混合形成b；③将五氯硫酚锌盐及硬脂酸锌溶解在石油磺酸钠中形成c；④将c滴加到b中乳化形成水溶性活性隔离剂，pH为8-10，得到d；⑤将d与白炭黑湿品混合打浆，粉碎形成e，闪蒸干燥，即得粉状活性隔离剂A；
（2）将废橡胶颗粒添加到25%步骤（1）粉状活性隔离剂A中，磨粉机内进行高速剪切活化，温度100℃，转速1300r/min，时间4min，得到活化胶粉B；
（3）水溶性脱硫助剂C制备：按重量份计，
石蜡油：15
甲基硅油：0.3
石油磺酸钠：0.5
油酸皂：0.2
聚乙烯蜡：0.3
①将聚乙烯蜡溶解在石蜡油中形成a；②将石油磺酸钠、甲基硅油、油酸皂添加在a中乳化形成b，即水溶性脱硫助剂C；
（4）脱硫配方：按重量份计，
活化胶粉B：100
水溶性脱硫助剂C：5
活化剂560: 0.3
水：300
将水溶性脱硫助剂C、水、活化剂560混合均匀，添加活化胶粉B，在高压釜内进行水油法脱硫再生，脱硫条件温度为210℃、压力2.4MPa、保温30min，得到脱硫胶粉D；
（5）将脱硫胶粉D闪蒸干燥，添加8%碳酸钙，粉碎，筛分，得到粉末再生胶。
步骤（1）所述的白炭黑湿品为以沉淀法白碳黑生产过程中半成品水和二氧化硅的滤饼，含水量为80%，PH为7-8。
步骤（2）所述的废橡胶颗粒为轮胎胎面硫化胶全胎颗粒，粒径为10目。
步骤（5）所述的粉末再生胶的粒径为40目。
步骤（1）或者步骤（5）所述的闪蒸干燥的进气温度350℃，尾气温度70℃。
根据《再生橡胶通用规范》GB/T13460-2016检测本发明实施例1-6粉末再生胶，检测结果见表1。
表1 本发明粉末再生胶性能检测结果
Figure 389054DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，本发明粉末再生胶邵氏硬度60-65A，拉伸强度10.2-11.5MPa，断裂伸长率242-268%，门尼粘度ML（1+4）100°为61-67。
应用试验：将本发明实施例3所得30目粉末再生胶产品与再生胶、胶粉在军警鞋底中运用对比试验
原配方1：天然胶60，顺丁胶80，再生胶100，N330炭黑55，胶粉40，橡胶油20，氧化锌8，DM促进剂0.8，CZ促进剂0.5，硫磺1.9，TMTD促进剂0.15，155℃硫化4min。
改进配方2（本发明实施例3粉末再生胶替换再生胶）：天然胶60，顺丁胶80，本发明粉末再生胶100，N330炭黑55，胶粉40，橡胶油20，氧化锌8，DM促进剂0.8，CZ促进剂0.5，硫磺1.9，TMTD促进剂0.15，155℃硫化4min。
改进配方3（本发明实施例3粉末再生胶替换胶粉）：天然胶60，顺丁胶80，再生胶100，N330炭黑55，本发明粉末再生胶40，橡胶油20，氧化锌8，DM促进剂0.8，CZ促进剂0.5，硫磺1.9，TMTD促进剂0.15，155℃硫化4min。
改进配方4（本发明实施例3粉末再生胶替换再生胶和胶粉）：天然胶60，顺丁胶80，本发明粉末再生胶140，N330炭黑55，橡胶油20，氧化锌8，DM促进剂0.8，CZ促进剂0.5，硫磺1.9，TMTD促进剂0.15，155℃硫化4min。
将本发明原配方1、改进配方2-4所得军警鞋底进行性能测试，检测结果见表2。
表2 军警鞋底性能检测结果
Figure 974756DEST_PATH_IMAGE002
由表2可知，本发明粉末再生胶替换再生胶或者胶粉，塑炼过程密炼机密炼电流明显减小，密炼机密炼时间缩短，所得到的军警鞋底拉断强度提高，拉断伸长率提高，邵尔硬度降低，磨耗降低。因此，本发明粉末再生胶在胶粉及再生胶之间的广阔领域均有明显的优势。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种粉状活性隔离剂，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
白炭黑湿品，以干品计：10-15份
硅酸钠：0.2-0.5份
妥尔油：5-15份
硬脂酸锌：0.1-0.3份
五氯硫酚锌盐：0.1-0.3份
石油磺酸钠：0.1-0.3。
2.根据权利要求1所述的粉状活性隔离剂，其特征在于，所述的白炭黑湿品为以沉淀法白碳黑生产过程中半成品水和二氧化硅的滤饼，含水量为70-80%，PH为7-8。
3.根据权利要求2所述的粉状活性隔离剂，其特征在于，所述的粉状活性隔离剂的制备方法包括以下步骤：
①将硅酸钠配置成8-12%的水溶液a；②将a与妥尔油混合形成b；③将五氯硫酚锌盐及硬脂酸锌溶解在石油磺酸钠中形成c；④将c滴加到b中乳化形成水溶性活性隔离剂，pH为8-10，得到d；⑤将d与白炭黑湿品混合打浆，闪蒸干燥，闪蒸干燥的进气温度330-370℃，尾气温度50-70℃，即得粉状活性隔离剂。
4.一种利用权利要求1-3任一项所述的粉状活性隔离剂生产粉末再生胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废橡胶颗粒添加到粉状活性隔离剂中，进行高速剪切活化，得到活化胶粉；
（2）水溶性脱硫助剂制备：按重量份计，
石蜡油：10-15
甲基硅油：0.1-0.3
石油磺酸钠：0.2-0.5
油酸皂：0.1-0.3
聚乙烯蜡：0.1-0.3
①将聚乙烯蜡溶解在石蜡油中形成a；②将石油磺酸钠、甲基硅油、油酸皂滴加在a中乳化形成b，即水溶性脱硫助剂；
（3）脱硫配方：按重量份计，
活化胶粉：100
水溶性脱硫助剂：5-15
活化剂：0.1-0.3
水：300-500
将水溶性脱硫助剂、水、活化剂混溶形成水溶性隔离体系，添加活化胶粉，在高压釜内进行水油法脱硫再生，得到脱硫胶粉；
（4）将脱硫胶粉闪蒸干燥，闪蒸干燥的进气温度330-370℃，尾气温度50-70℃，添加5-10%碳酸钙，粉碎，筛分，得到粉末再生胶。
5.根据权利要求4所述的生产粉末再生胶的方法，其特征在于，步骤（1）所述的废橡胶颗粒为轮胎胎面硫化胶颗粒，粒径为5-50目。
6.根据权利要求4所述的生产粉末再生胶的方法，其特征在于，步骤（1）所述的废橡胶颗粒与粉状活性隔离剂重量比为1：0.1-0.25。
7.根据权利要求4所述的生产粉末再生胶的方法，其特征在于，步骤（1）所述的高速剪切活化用装置为磨粉机，活化条件为：温度80-100℃，转速1200-1500r/min，时间3-5min。
8.根据权利要求4所述的生产粉末再生胶的方法，其特征在于，步骤（3）所述的活化剂为活化剂420、活化剂480或者活化剂560。
9.根据权利要求4所述的生产粉末再生胶的方法，其特征在于，步骤（3）所述的脱硫再生的条件为：温度为210-220℃、压力2.0-2.4MPa、保温30-50min。
10.一种利用权利要求1-3任一项所述的粉状活性隔离剂生产的粉末再生胶。
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