CN113248913B - 一种玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。上述复合材料包括：尼龙66、改性玻璃纤维、阻燃剂、分散剂；所述改性玻璃纤维表面涂覆浸润剂，所述浸润剂由以下组分组成：硅烷偶联剂、不饱和聚酯树脂乳液、水性环氧树脂乳液、表面活性剂、pH调节剂、抗氧化剂、去离子水；所述硅烷偶联剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和γ‑(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷的混合物；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和蓖麻油酸乙二醇双酯硫酸钠的混合物。本发明将改性玻璃纤维添加到尼龙66中，使得制备的复合材料具有较高的机械性能和热变形温度。

Description

一种玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是指一种玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
工信部要求2020年达到油耗5L/100km的目标,而2015年约有1/4企业未能达到当年目标，工信部将通过不受理新产品申报以及不受理不达标企业投资项目等多个方式予以处罚。目前汽车厂商节能降耗压力大，汽车轻量化是实现节能降耗重要途径。
汽车轻量化是消费者和车企都关注的问题，要实现轻量化目标，除了优化结构和工艺设计之外，材料的选取也非常关键。为了给汽车减重，车企大量采用工程塑料，尤其是玻璃纤维增强塑料，以玻璃纤维增强塑料替代传统的高强度钢、镁铝合金等，能够在较大程度上降低汽车重量，节能降耗，同时也节约了制造成本。但是针对不同的树脂基体，需要利用不同的纤维材料，才能够达到较好的效果。
当常规的玻璃纤维原料组成和制备工艺都已相当成熟，变更较为困难。但是单纯的玻璃纤维与树脂基体的相容性较差，为此可以利用浸润剂改变玻璃纤维的表面性能，增强其与树脂基体的相容性，在一定程度上提高复合材料的性能。例如专利CN107540244A、CN108640535A、CN108996923A等均是通过浸润剂提高改善玻璃纤维的表面性能，进一步提高增强塑料的性能。
尼龙是五大工程塑料之一，其具有良好的机械性能、耐热稳定性、耐腐蚀性和自润滑性、摩擦系数较低，有一定的阻燃性，易于改性，广泛应用于汽车工业。
专利CN103173010A公开了一种具有抗汽车冷冻液性能的尼龙复合物及其制备方法，包括尼龙树脂、短切玻璃纤维和特定结构的双马来酰亚胺衍生物粉，该发明的玻璃纤维增强尼龙复合材料在120℃加热200小时，其性能保持率在60％以上，完全符合水室料要求。但是发动机客体等位置材料的机械性能要求更高，机械性能有待进一步提高。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法；本发明浸润剂与尼龙66树脂相容性极好，并通过特定组成和配比的硅烷偶联剂，玻璃纤维与树脂基体之间粘结性好，使得制备的复合材料具有较好的机械性能和较高的热变形温度。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种玻纤增强尼龙复合材料，所述玻纤增强尼龙复合材料包括以下重量份组分：
Figure BDA0003059852390000021
所述改性玻璃纤维表面涂覆浸润剂，所述浸润剂由以下重量份组分组成：
Figure BDA0003059852390000022
所述硅烷偶联剂为质量比为1:1:0.5-1的苯胺甲基三乙氧基硅烷和二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷、γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷的混合物；
所述表面活性剂为质量比1:0.8-1的脂肪醇聚氧乙烯醚和蓖麻油酸乙二醇双酯硫酸钠的混合物。
优选的，所述浸润剂由以下重量份组分组成：
Figure BDA0003059852390000031
优选的，所述不饱和聚酯树脂乳液分子量为800-3000；所述水性环氧树脂乳液分子量为300-500。
优选的，所述抗氧化剂为抗氧剂1010；所述pH调节剂为柠檬酸和或醋酸。
优选的，所述分散剂为YY-703；所述阻燃剂为氢氧化镁。
进一步的，所述改性玻璃纤维制备方法为：
步骤1：将表面活性剂溶解在一部分去离子水中，然后加入硅烷偶联剂混合均匀；
步骤2：将不饱和聚酯树脂乳液和水性环氧树脂乳液分别用剩余的去离子水稀释后，加入到步骤1的混合溶液中，混合均匀；
步骤3：向步骤2溶液中加入pH调节剂、抗氧化剂，混合均匀即可得到浸润剂；
步骤4：将上述浸润剂稀释后形成8-10wt％的水溶液，对玻璃纤维进行涂覆后，干燥即可得到改性玻璃纤维。
另一方面，本发明还提供一种上述玻纤增强尼龙复合材料的制备方法，包括：首先按照比例称取各原料备用，然后将尼龙66、改性玻璃纤维、阻燃剂和分散剂混合均匀后，置于双螺杆挤出机中混合，然后挤出造粒。
优选的，所述双螺杆挤出机的转速200-300转/分钟，温度280-300℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将改性玻璃纤维添加到尼龙66中，使得制备的复合材料具有较好的机械性能。同时，本发明添加物质种类较少，在一定程度上节约了成本。得到性能较好的玻纤增强尼龙复合材料其在汽车轻量化的大背景下具有更广泛的应用。
本发明中改性玻璃纤维表面涂覆浸润剂，浸润剂中硅烷偶联剂为特定配比的苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷，水解后的产生的反应基团，与玻璃纤维中的二氧化硅能够反应，另一端基团能够与尼龙66结合，使得玻璃纤维与尼龙66之间具有较好的相容性。
同时，本发明的浸润剂通过表面活性剂使得硅烷偶联剂与树脂乳液能够较好的分散，并使得树脂乳液与玻璃纤维接触时，较快的浸透，并在玻璃纤维表面形成均匀的树脂乳液薄膜，提高玻璃纤维和树脂基体的相容性，使得制备的复合材料具有较好的机械性能。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明中，所使用的材料及试剂未有特殊说明的，均可从商业途径得到。
本发明提供一种玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法，具体实施例如下。
实施例1
一种玻纤增强尼龙复合材料的制备方法，各物质用量见表1实施例1的数据，包括：
首先按照比例称取尼龙66、改性玻璃纤维、阻燃剂和分散剂备用，然后将各原料混合均匀后，置于双螺杆挤出机中混合，然后挤出造粒。所述双螺杆挤出机的转速200-300转/分钟，温度280-300℃。所述分散剂为YY-703，阻燃剂为氢氧化镁。
进一步的，改性玻璃纤维通过以下方法制备而成，其中浸润剂的各物质用量见表2实施例1的数据：
步骤1：将表面活性剂溶解在1/2的去离子水中，然后加入硅烷偶联剂混合均匀；
步骤2：将不饱和聚酯树脂乳液和水性环氧树脂乳液分别用剩余的去离子水稀释后，加入到步骤1的混合溶液中，混合均匀；
步骤3：向步骤2溶液中加入pH调节剂、抗氧化剂，混合均匀即可得到浸润剂；
步骤4：将上述浸润剂稀释后形成8-10wt％的水溶液，对玻璃纤维进行涂覆后，干燥即可得到改性玻璃纤维。
优选的，所述不饱和聚酯树脂乳液分子量为800-3000；水性环氧树脂乳液分子量为300-500。
优选的，硅烷偶联剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷的混合物；
表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和蓖麻油酸乙二醇双酯硫酸钠的混合物；
抗氧化剂为抗氧化剂1010；pH调节剂为柠檬酸和/或醋酸。
实施例2-8
各物质含量分别见表1和表2中实施例2-8中的数据，其余条件与实施例1相同。
为进一步说明本申请的有益效果，因篇幅有限，仅以实施例3为例构建对比例如下。
对比例1
将苯胺甲基三乙氧基硅烷替换为等量的二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷，其余条件与实施例3相同。
对比例2
将二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷替换为等量的γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷，其余条件与实施例3相同。
对比例3
将γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷替换为等量的二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷，其余条件与实施例3相同。
对比例4
将二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷替换为等量的异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，其余条件与实施例3相同。
对比例5
将苯胺甲基三乙氧基硅烷替换为等量的γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，其余条件与实施例3相同。
对比例6
将γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷替换为等量的γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，其余条件与实施例3相同。
对比例7
将苯胺甲基三乙氧基硅烷替换为等量的γ-脲基丙基三乙氧基硅烷；将二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷替换为等量的乙烯基三-(2-甲氧基乙氧基)硅烷；将γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷替换为等量的乙烯基三乙酰氧基硅烷，其余条件与实施例3相同。
对比例8
将脂肪醇聚氧乙烯醚替换为等量的蓖麻油酸乙二醇双酯硫酸钠，其余条件与实施例3相同。
对比例9
将蓖麻油酸乙二醇双酯硫酸钠替换为等量的脂肪醇聚氧乙烯醚，其余条件与实施例3相同。
对比例10
将蓖麻油酸乙二醇双酯硫酸钠替换为等量的脂肪酸季胺溴盐，其余条件与实施例3相同。
对比例11
将蓖麻油酸乙二醇双酯硫酸钠替换为等量的十八烷基硫酸酯钠，其余条件与实施例3相同。
对比例12
苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:1:0.1，其余条件与实施例3相同。
对比例13
苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:1:2，其余条件与实施例3相同。
表1
成分 尼龙66 改性玻璃纤维 阻燃剂 分散剂
实施例1 60 30 5 5
实施例2 60 30 5 5
实施例3 60 30 5 5
实施例4 60 30 5 5
实施例5 60 30 5 5
实施例6 60 30 5 5
实施例7 70 20 1 5
实施例8 30 10 5 1
表2
Figure BDA0003059852390000071
Figure BDA0003059852390000081
分别利用本发明实施例和对比例浸润剂制备玻璃纤维，浸润剂稀释成8wt％水溶液，拉丝工艺为5000孔拉2000tex原丝，130℃*14h烘制，微波全开，涂覆浸润剂后，浸润剂溶液用量为玻璃纤维重量的0.1％，得到改性玻璃纤维后，将其添加至尼龙66中制备复合材料，其中玻璃纤维含量为30％。分别测试各实施例和对比例尼龙66复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度和热变形温度。其中，冲击强度测试依据ISO179；拉伸强度测试依据ISO527；弯曲强度的测试依据ISO178；热变形温度(1.8MPa)测试依据ISO75。
实施例1-8制备玻璃纤维增强尼龙66复合材料性能，测试结果见表3。
对比例1-13制备玻璃纤维增强尼龙66复合材料性能，测试结果见表4。
表3
序号 拉伸断裂强度，MPa 冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> 弯曲强度，MPa 热变形温度，℃
实施例1 216 92 312 256
实施例2 223 95 321 257
实施例3 234 103 336 259
实施例4 218 94 319 258
实施例5 227 99 325 256
实施例6 229 101 329 258
实施例7 214 89 309 255
实施例8 209 88 310 256
由表3可知，利用本发明浸润剂制备的玻璃纤维作为尼龙66的增强材料，得到的复合材料具有较高的拉伸断裂强度、弯曲强度和抗冲击强度，同时制备的复合材料具有较高的热变形温度。
表4
Figure BDA0003059852390000082
Figure BDA0003059852390000091
由表3-4可知，与对比例1-7和对比例12-13相比，变更本发明中硅烷偶联剂的种类和比例关系，制备的复合材料的各方面性能都有所降低，这可能是因为本发明选用特定配比的苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷，使得玻璃纤维与尼龙66树脂基体之间具有较好的相容性，本发明硅烷偶联剂在尼龙66作为树脂基体的增强材料中具有更好的粘结效果。
与对比例8-11相比，变更本发明中表面活性剂的种类，制备的复合材料的各方面性能也都有所降低。这是因为本发明通过特定的表面活性剂使得硅烷偶联剂与树脂乳液能够较好的分散，并使得树脂乳液与玻璃纤维接触时，较快的浸透，并在玻璃纤维表面形成均匀的树脂乳液薄膜，提高玻璃纤维和尼龙66树脂基体的相容性，使得制备的增强材料具有较好的力学性能和机械性能。
综上可知，本发明将改性玻璃纤维添加到尼龙66中，使得制备的复合材料具有较高的力学性能。得到性能较好的玻纤增强尼龙复合材料其在汽车轻量化的大背景下具有更广泛的应用。
以上所述是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，作出若干改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述玻纤增强尼龙复合材料包括以下重量份组分：
Figure FDA0003059852380000011
所述改性玻璃纤维表面涂覆浸润剂，所述浸润剂由以下重量份组分组成：
Figure FDA0003059852380000012
所述硅烷偶联剂为质量比为1:1:0.5-1的苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷的混合物；
所述表面活性剂为质量比1:0.8-1的脂肪醇聚氧乙烯醚和蓖麻油酸乙二醇双酯硫酸钠的混合物。
2.根据权利要求1所述的玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述浸润剂由以下重量份组分组成：
Figure FDA0003059852380000013
Figure FDA0003059852380000021
3.根据权利要求1或2所述的玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述不饱和聚酯树脂乳液分子量为800-3000；所述水性环氧树脂乳液分子量为300-500。
4.根据权利要求3所述的玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧剂1010；所述pH调节剂为柠檬酸和或醋酸。
5.根据权利要求4所述的玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述分散剂为YY-703；所述阻燃剂为氢氧化镁。
6.根据权利要求5所述的玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述改性玻璃纤维制备方法为：
步骤1：将表面活性剂溶解在一部分去离子水中，然后加入硅烷偶联剂混合均匀；
步骤2：将不饱和聚酯树脂乳液和水性环氧树脂乳液分别用剩余的去离子水稀释后，加入到步骤1的混合溶液中，混合均匀；
步骤3：向步骤2溶液中加入pH调节剂、抗氧化剂，混合均匀即可得到浸润剂；
步骤4：将上述浸润剂稀释后形成8-10wt％的水溶液，对玻璃纤维进行涂覆后，干燥即可得到改性玻璃纤维。
7.权利要求1-6任一所述的玻纤增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括：首先按照比例称取各原料备用，然后将尼龙66、改性玻璃纤维、阻燃剂和分散剂混合均匀后，置于双螺杆挤出机中混合，然后挤出造粒。
8.根据权利要求7所述的玻纤增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的转速200-300转/分钟，温度280-300℃。
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