CN115960337B - 一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂及其制备方法，涉及环氧树脂固化剂技术领域。本发明所述环氧树脂固化剂是由A组分和B组分按质量比为100:80~100构成;其中A组分是由环氧树脂、稀释剂、功能性助剂构成，B组分是由液体酸酐、脂环族胺类固化剂、增韧剂和促进剂构成。本发明环氧树脂固化剂能够在复合材料拉挤过程中提高固化速率，并且固化物能满足理化性能、力学性能和拉挤成型工艺要求。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂固化剂技术领域，具体涉及一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂及其制备方法。
背景技术
目前风电叶片主梁用拉挤板、工程加固用碳纤维拉挤板材、筋材等结构性材料加工用的环氧树脂固化剂存在固化速度慢且固化效果欠佳的问题。
基于此，本发明提供了一种双组分环氧树脂固化剂，该固化剂在复合材料拉挤成型过程中具有固化速率快且能够显著提高固化效果。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂及其制备方法。本发明是采用以下技术方案实现的：
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，由A组分和B组分按质量比为100:80~100构成;
所述A组分是由以下质量份的原料组成：
环氧树脂 80-100份，稀释剂 0-20份，功能性助剂1-5份；所述功能性助剂是由润湿分散剂、消泡剂和内脱模剂混合而成；
所述B组分是由以下质量份的原料组成：
液体酸酐 70-90份，脂环族胺类固化剂5-15份，增韧剂5-15份，促进剂0.5-2.0份。
优选的，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂中的至少一种。
更优选的，所述双酚A型环氧树脂包括但不限于环氧树脂E-51、环氧树脂E-54中的至少一种；所述双酚F型环氧树脂包括但不限于昆山南亚CY-170。
优选的，其中本发明稀释剂均购自安徽新远公司，所述稀释剂为稀释剂AGE、稀释剂PGE、稀释剂BGE中的至少一种，其中AGE牌号为XY-748，PGE牌号为XY-693，BGE牌号为XY-622。
优选的，所述润湿分散剂的牌号为BYK-W985；所述消泡剂的牌号为BYK-530；所述内脱模剂的牌号INT-1890M或十堰三洲公司的MR-3908。
优选的，所述液体酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、桐油酸酐、甲基纳迪克酸酐中的至少一种。
优选的，所述增韧剂为佳化化学HIEFTO-T14。
优选的，所述促进剂是由咪唑类促进剂和三氟化硼-胺络合物促进剂混合而成；所述咪唑类促进剂包括1-甲基咪唑、2-甲基咪唑中的至少一种，所述三氟化硼-胺络合物促进剂为BF3-MEA、BF3-BZA中的一种。
本发明还提供了所述复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备A组分：
将称取的环氧树脂、稀释剂以及功能性助剂加入到反应瓶中，在温度为50~60℃下搅拌均匀，得到A组分；
（2）制备B组分：
将称取的液体酸酐、脂环族胺类固化剂、增韧剂加入到反应瓶中，在温度为30~50℃下搅拌均匀后，再加入称取的促进剂，继续搅拌至物料均匀，得到B组分；
（3）混合
将制备的A组分和B组分按比例混合均匀。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，利用本发明环氧树脂固化剂在复合材料拉挤过程中使用，能够实现快速固化的目的，并且固化物能满足理化性能、力学性能和拉挤成型工艺要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例1
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，制备步骤具体如下：
1）制备A组分：将反应瓶升温至55℃，缓慢开启搅拌，分别称取环氧树脂E-51400g、CY-170 100g、润湿分散剂(BYK-W 985)5g、消泡剂BYK-530 1g、内脱模剂INT-1890M5g加入到反应瓶中，待所有A组分物料加完后，提升搅拌速度到100r/min，搅拌30min至物料均匀，即得到A组分，倒出备用。
2）制备B组分：将反应瓶升温至40℃，缓慢开启搅拌，分别称取甲基四氢苯酐（MeTHPA）300g、桐油酸酐(TOA)100g，孟烷二胺(MDA)42g，增韧剂HIEFTO-T14 10g加入反应瓶中，待以上物料混合均匀后，再加入1-甲基-咪唑（1MZ）5g，三氟化硼-单乙胺络合物（BF3-MEA）3g，待所有B组分物料加完后，提升搅拌转速为80r/min，搅拌30min至物料均匀，即得到B组分，倒出备用。
3）将A组分和B组分按重量比为100:90混合，即得到本发明所述环氧树脂固化剂。
实施例2
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，制备步骤具体如下：
1）制备A组分：将反应瓶升温至55℃，缓慢开启搅拌，分别称取环氧树脂E-51488g，AGE 5g、润湿分散剂(BYK-W 985)5g、消泡剂BYK-530 1g、内脱模剂MR-3908 5g加入到反应瓶中，待所有A组分物料加完后，提升搅拌速度到100r/min，搅拌30min至物料均匀，即得到A组分，倒出备用。
2）制备B组分：将反应瓶升温至40℃，缓慢开启搅拌，分别称取甲基六氢苯酐（MeHHPA）300g、甲基纳迪克酸酐(MNA)100g，孟烷二胺(MDA)42g，增韧剂HIEFTO-T14 15g加入反应瓶中，待以上物料混合均匀后，再加入1-甲基-咪唑（1MZ）5g，三氟化硼-单乙胺络合物（BF3-MEA）3g，待所有B组分物料加完后，提升搅拌转速为80r/min，搅拌30min至物料均匀，即得到B组分，倒出备用。
3）将A组分和B组分按重量比为100:92混合，即得到本发明所述环氧树脂固化剂。
实施例3
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，制备步骤具体如下：
1）制备A组分：将反应瓶升温至55℃，缓慢开启搅拌，分别称取环氧树脂E-51488g、AGE 5g、润湿分散剂(BYK-W 985)5g、消泡剂BYK-530 1g、内脱模剂INT-1890M 5g 加入到反应瓶中，待所有A组分物料加完后，提升搅拌速度到100r/min，搅拌30min至物料均匀，即得到A组分，倒出备用。
2）制备B组分：将反应瓶升温至40℃，缓慢开启搅拌，分别称取甲基四氢苯酐（MeTHPA）400g、孟烷二胺(MDA)42g，增韧剂HIEFTO-T14 15g加入反应瓶中，待以上物料混合均匀后，再加入2-甲基-咪唑（2MZ）5g，三氟化硼-单乙胺络合物（BF3-MEA）3g，待所有B组分物料加完后，提升搅拌转速为80r/min，搅拌30min至物料均匀，即得到B组分，倒出备用。
3）将A组分和B组分按重量比为100:92 混合，即得到本发明所述环氧树脂固化剂。
实施例4
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，制备步骤具体如下：
1）制备A组分：将反应瓶升温至55℃，缓慢开启搅拌，分别称取环氧树脂E-51400g、CY-170 100g、润湿分散剂 BYK-W 985 5g、消泡剂BYK-530 1g、内脱模剂INT-1890 5g加入到反应瓶中，待所有A组分物料加完后，提升搅拌速度到100r/min，搅拌30min至物料均匀，即得到A组分，倒出备用。
2）制备B组分：将反应瓶升温至40℃，缓慢开启搅拌，分别称取甲基四氢苯酐（MeTHPA）300g、桐油酸酐(TOA)100g、孟烷二胺(MDA)42g，增韧剂HIEFTO-T14 10g加入反应瓶中，待以上物料混合均匀后，再加入2-甲基-咪唑（2MZ）5g，三氟化硼-单乙胺络合物（BF3-MEA）3g，待所有B组分物料加完后，提升搅拌转速为80r/min，搅拌30min至物料均匀，即得到B组分，倒出备用。
3）将A组分和B组分按重量比为100:90 混合，即得到本发明所述环氧树脂固化剂。
对比例1
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，制备步骤具体如下：
1）制备A组分：将反应瓶升温至55℃，缓慢开启搅拌，分别称取环氧树脂E-51488g、AGE 5g、润湿分散剂 BYK-W 985 5g、消泡剂BYK-530 1g、内脱模剂INT-1890M 5g加入到反应瓶中，待所有A组分物料加完后，提升搅拌速度到100r/min，搅拌30min至物料均匀，即得到A组分，倒出备用。
2）制备B组分：将反应瓶升温至40℃，缓慢开启搅拌，分别称取甲基四氢苯酐（MeTHPA）500g，增韧剂HIEFTO-T14 15g加入反应瓶中，待以上物料混合均匀后，再加入2-甲基-咪唑（2MZ）5g，待所有B组分物料加完后，提升搅拌转速为80r/min，搅拌30min至物料均匀，即得到B组分，倒出备用。
3）将A组分和B组分按重量比为100:90混合，即得到一种环氧树脂固化剂。
将实施例1-4以及对比例1制备的环氧树脂固化剂进行检测，并制备风电叶片主梁用拉挤复合板材。
具体使用方法如下：
将示例所制备的环氧树脂固化剂均匀混合后，加入胶槽中，玻璃纤维或碳纤维纱线在胶槽中浸入，之后进入模具固化成型，模具温度一般为三段加热，加热温度分别为150-170℃、170-190℃、180-200℃，拉挤速度为0.2-1.2m/min。通过高温模具加热后，制得的复合材料板材，进行力学性能对比，如表1。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，其特征在于，由A组分和B组分按质量比为100:80～100构成；
所述A组分是由以下质量份的原料组成：
环氧树脂 80-100份，稀释剂 0-20份，功能性助剂1-5份；所述功能性助剂是由润湿分散剂、消泡剂和内脱模剂混合而成；
所述B组分是由以下质量份的原料组成：
液体酸酐 70-90份，脂环族胺类固化剂5-15份，增韧剂5-15份，促进剂0.5-2.0份；
所述促进剂是由咪唑类促进剂和三氟化硼-胺络合物促进剂混合而成；所述咪唑类促进剂包括1-甲基咪唑、2-甲基咪唑中的至少一种，所述三氟化硼-胺络合物促进剂为BF3-MEA、BF3-BZA中的一种。
2.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂包括但不限于环氧树脂E-51、环氧树脂E-54中的至少一种；所述双酚F型环氧树脂包括但不限于昆山南亚CY-170。
4.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，其特征在于，所述稀释剂为稀释剂AGE、稀释剂PGE、稀释剂BGE中的至少一种。
5.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，其特征在于，所述润湿分散剂的牌号为BYK-W985；所述消泡剂的牌号为BYK-530；所述内脱模剂的牌号INT-1890M或十堰三洲公司的MR-3908。
6.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，其特征在于，所述液体酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、桐油酸酐、甲基纳迪克酸酐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂，其特征在于，所述增韧剂为佳化化学HIEFTO-T14。
8.根据权利要求1～7任意一项所述复合材料拉挤成型用环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备A组分：
将称取的环氧树脂、稀释剂以及功能性助剂加入到反应瓶中，在温度为50~60℃下搅拌均匀，得到A组分；
（2）制备B组分：
将称取的液体酸酐、脂环族胺类固化剂、增韧剂加入到反应瓶中，在温度为30~50℃下搅拌均匀后，再加入称取的促进剂，继续搅拌至物料均匀，得到B组分；
（3）混合
将制备的A组分和B组分按比例混合均匀。
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