CN108440902B - 一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料 - Google Patents

一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料 Download PDF

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Abstract

一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料，属于热固性树脂材料的技术领域。首先通过悬浮聚合或者乳液聚合的方法制备环氧树脂颗粒。然后再与环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂反应。选用与基体制备相同的原料，在成分与结构上都是相同的。可以直接省去复杂的改性过程，提高性能的同时也很大限度的降低了成本。

Description

一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料
技术领域
本发明属于热固性树脂材料的技术领域,共混材料的强度和韧性较好，可以作为环氧树脂复合材料使用。
技术背景
环氧树脂复合材料作为很常用的工程材料在航空、建筑、涂料等很多领域占有重要地位。环氧树脂本身有很好的性能，但是环氧树脂脆性大、强度不够高的缺点。这就导致环氧树脂材料不能达到某些领域的特殊要求。因此，环氧树脂经常和一些其他的填料混合制备复合材料用来弥补这些问题。
常用的环氧树脂复合材料中的填料包括碳纤维、无机材料等。碳纤维有很强的拉伸性能，且质轻耐磨耐腐蚀，但是碳纤维与环氧基体并不相容，碳纤维需经过表面上浆改性才能改善与环氧基体相容性，增强环氧基体的强度等。尽管如此，碳纤维环氧复合材料中的制备工艺都较复杂，也容易因为融合不均匀形成材料缺陷。另外碳纤维自身尺寸较大，在功能胶和塑形要求高的领域应用性很差。
无机填料是另外一类常用的环氧树脂改性材料，常用的无机或有机纳米材料本身和环氧树脂不会发生反应，很难在基体固化的时候形成稳定的结合体。特别是纳米尺度的无机填料，因其较大的比表面积和表面能，不易在环氧树脂中分散。无机填料如果不能与环氧基体很好地结合，不仅不能增强环氧，还会使环氧树脂性能劣化。一般来说，无机填料表面需进行针对性的改性，才能适度与环氧基体结合。
本发明将环氧树脂固化，作为填料添加到环氧树脂中，有效的解决了填料与环氧基体相容性的问题，通过调节环氧填料的性质及用量，得到不同性能的环氧复合体。由于环氧填料与环氧基体均为环氧树脂，环氧复合体的加工与应用不受填料加入的制约。
发明内容
本发明为了解决环氧树脂与填料共混的相容性差的问题，本发明提供了一种新型填料的制备方法。由于基体结构相同或相似的环氧树脂，首先通过悬浮聚合或者乳液聚合的方法制备环氧树脂颗粒。常用的填料与基体因为本身的成分和结构差异较大，相容性很差。环氧树脂制备的填料颗粒，选用与基体制备相同的原料，在成分与结构上都是相同的。可以直接省去复杂的改性过程，提高性能的同时也很大限度的降低了成本。
环氧树脂颗粒与环氧树脂基体的共混材料可以有效弥补环氧树脂单一基体材料的性能缺陷。加入填料可以在基体材料的交联网络内部形成新的结合点，增强交联网络的稳定性，一定范围内提高了材料的强度。
本发明的环氧树脂共混材料中环氧树脂颗粒由环氧树脂和固化剂利用悬浮聚合或者乳化聚合制备。环氧树脂基体材料或者环氧树脂基体材料与环氧树脂颗粒混合的共混材料是直接通过环氧树脂与固化剂的固化反应成型。其中，基体材料与环氧树脂颗粒中所用的环氧部分与固化剂部分可以相同也可以有所不同。
一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料，其特征在于，原材料包括环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂、环氧树脂固体颗粒，环氧树脂固体颗粒质量占共混材料中环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂质量和的1％-20％；
其中环氧树脂固体颗粒是由环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂形成的环氧树脂固体颗粒；环氧树脂固体颗粒为微纳米级的。
上述共混材料和环氧树脂固体颗粒中：环氧树脂均是一种或几种环氧树脂的混合，所述环氧树脂均选自为双酚A环氧、双酚F环氧、酚醛环氧、脂肪族环氧等。优选的环氧树脂E51、AG80中的一种或者两种的混合。
上述共混材料和环氧树脂固体颗粒中：环氧稀释剂为含有环氧基团的、能够降低环氧树脂粘度的稀释剂物质，环氧稀释剂质量不超过各自环氧树脂质量的50％，环氧稀释剂与环氧树脂混合形成粘度相对较低的环氧体系；环氧稀释剂不限制环氧基团的数量，主要作为降低体系黏度的添加剂。
上述共混材料和环氧树脂固体颗粒中：固化剂是一种或者几种的混合，环氧体系中的环氧基团摩尔数与固化剂中能与环氧基团反应的活性基团的摩尔数为1：(0.5-1.5)。优选固化剂均选自胺类固化剂、酸酐类固化剂、硫醚类固化剂，考虑到制备工艺问题，优选胺类固化剂。
环氧树脂颗粒的制备采用悬浮聚合或者乳液聚合的方法制备。
一种环氧树脂颗粒的悬浮聚合制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂与环氧稀释剂通过搅拌混合均匀至形成单一均匀相，混合温度为30―60℃，得到第一种混合体系；
(2)取一种或几种固化剂，30―60℃下混合均匀至形成单一均匀相，得到第二种混合体系；
(3)然后在三口反应中加入去离子水，并加入分散剂聚乙烯醇或/和十二烷基磺酸钠，60―80℃下，搅拌至溶解均匀，得到一种混合溶液；
(4)将步骤(1)第一种混合体系与步骤(2)第二种混合体系再次混合，搅拌至形成单一均匀相，得到环氧树脂与固化剂的一种环氧混合体系，将此环氧混合体系加入到步骤(3)混合溶液中，搅拌，温度升至70―90℃，反应5h；反应结束后，停止搅拌，经过70―90℃去离子水多次洗涤和过滤之后，在烘箱干燥即可。
优选上述步骤(3)中分散剂的用量是环氧树脂颗粒中环氧树脂、固化剂质量的5％―20％。去离子水的用量是环氧树脂颗粒中环氧树脂与固化剂总质量的2-10倍。
一种环氧树脂颗粒的乳液聚合制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将乳化剂如十二烷基苯磺酸钠等加入去离子水中搅拌溶解得到乳化剂溶液A，将环氧树脂与环氧稀释剂加入到乳化剂溶液A中，60―80℃搅拌溶解；
(2)将乳化剂如十二烷基苯磺酸钠等加入去离子水中搅拌溶解得到乳化剂溶液B，将固化剂加入到乳化剂溶液B中，60―80℃搅拌溶解；
(3)将步骤(2)得到的固化剂乳液滴加到步骤(1)得到的环氧树脂乳液中，搅拌均匀后，升温到70―90℃再固化7h；最后反应停止，乳液加入丙酮破乳，多次离心清洗后得到产物纳米级的环氧树脂颗粒，真空常温干燥备用。
上述优选步骤(1)中乳化剂的用量是环氧树脂颗粒中环氧树脂和环氧稀释剂总质量的10％―20％；步骤(2)中乳化剂的用量是环氧树脂颗粒中固化剂质量的10％―20％。
上述步骤(1)和步骤(2)中去离子水用量使溶液能够达到乳化剂的临界胶束浓度以上即可。
环氧树脂共混材料的制备：将环氧树脂颗粒与环氧稀释剂、环氧树脂进行超声混合，经过超声均匀混合，抽真空除去气泡，加入固化剂混合，超声，并抽真空除去气泡，得混合液体；将磨具均匀涂抹脱模剂，在80―100℃烘箱恒温一段时间；最后，将混合液体，均匀浇注在模具上，80―120℃下反应固化；固化反应结束后，冷却至室温，脱模即可。
本发明的有益效果：1.本发明的环氧树脂共混材料制备方法简单，与基体有很好的结合性，没有任何复杂的填料改性工艺，成本低。2.与单一的环氧树脂基体材料相比，本发明制备的环氧树脂共混材料的拉伸强度和韧性都有提高，并且性能很稳定。采用本发明制备的环氧树脂颗粒粒径可达微米甚至纳米级的，可以很好的分散在环氧树脂共混材料中。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行具体、完整地描述,以下所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得所有其他实施例,都在本发明的保护范围之内。
以下实施例中所用固化剂均为胺类固化剂Ancamine2636和CCMZ2726，其中Ancamine2636的活泼氢当量为78；CCMZ2726的活泼氢当量为95.Ancamine2636和CCMZ2726按照活泼氢摩尔数4:6的比例进行混合成以下各种环氧体系的固化剂。以下反应固化剂均相同。
实施例1
将1.0gPVA和0.34gSDS作为稳定剂溶于30ml的去离子水，加热搅拌均匀至完全溶解。5g环氧树脂E51和2.5g环氧稀释剂622按比例2:1混合，按照环氧基团和活泼氢1:1的比例再混入胺类固化剂，包括1.57g的Ancamine2636和2.87g的CCMZ2726。树脂体系和固化剂搅拌混合均匀后加入分散剂体系，强力搅拌80摄氏度下反应5h，抽滤后多次洗涤干燥得到粉末状产物，用分样筛分样得到325目左右(粒径45um左右)产物备用，得到球形的环氧树脂颗粒。
对比例1
取环氧树脂E51与环氧树脂稀释剂622，在30摄氏度温度下机械搅拌混合形成单一均匀相，最后抽真空除去气泡。加入固化剂，再次搅拌，脱泡。将磨具均匀涂抹脱模剂，在80摄氏度烘箱恒温一段时间。最后，将之前混合好的环氧树脂与固化剂均匀浇注在模具上，80摄氏度下反应固化5h。固化反应结束后，冷却至室温，脱模之后得到纯的环氧树脂基体材料。
上述纯的环氧树脂基体材料，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0001567282360000041
其中，所述环氧树脂E51的环氧值是0.51，所述环氧稀释剂的环氧值是0.99，所述Ancamine2636和CCMZ2726是胺类固化剂。纯环氧树脂基体材料的拉伸强度为36.9MPa，冲击强度为6.7KJ/m2。
实施例2
将实施例1制备的环氧树脂颗粒作为填料加入到环氧树脂中，制备环氧树脂共混材料。工艺如下：将环氧树脂颗粒与环氧树脂E51和环氧稀释剂，经过超声2h后均匀混合，30摄氏度下抽真空除去气泡。加入固化剂，超声分散，脱泡。将磨具均匀涂抹脱模剂，在80摄氏度烘箱恒温一段时间。最后，将混合液体，均匀浇注在模具上，80摄氏度下反应固化5h。固化反应结束后，冷却至室温，脱模之后得到环氧树脂颗粒与环氧树脂基体共混材料。
上述共混材料，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0001567282360000051
其中，所述环氧树脂E51的环氧值是0.51，所述环氧稀释剂的环氧值是0.99，所述Ancamine2636和CCMZ2726是胺类固化剂，所述环氧树脂颗粒是实施1中的45um大小的球形环氧树脂颗粒。环氧树脂颗粒的含量是3wt％。拉伸试验表明，材料拉伸强度为39.4MPa，增加6.8％。
实施例3
环氧树脂共混材料制备工艺与实施例2相同。
上述环氧树脂共混材料，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0001567282360000052
其中，所述环氧树脂E51的环氧值是0.51，所述环氧稀释剂的环氧值是0.99，所述Ancamine2636和CCMZ2726是环氧树脂固化剂，所述环氧树脂颗粒是实施例1中的45um大小的球形环氧树脂颗粒。环氧树脂颗粒含量是9wt％。拉伸试验表明，材料拉伸强度为56.9MPa，增加54.2％。
实施例4
将1.0gPVA和0.34gSDS作为稳定剂溶于30ml的去离子水，加热搅拌均匀至完全溶解。将4.80g环氧树脂E51和3.20g环氧树脂AG80在70摄氏度下混合，按照环氧基团和活泼氢1:1.2的比例再混入固化剂1.87g的2636和3.43g的2726。树脂和固化剂搅拌混合均匀后加入分散剂体系，强力搅拌80摄氏度下反应5h，抽滤后多次洗涤干燥得到粉末状产物，用分样筛分样，分别得到45um、76um、100um的球形环氧树脂颗粒。
上述环氧树脂颗粒，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0001567282360000061
其中，所述环氧树脂E51的环氧值是0.51，环氧树脂AG80的环氧值是0.80，所述Ancamine2636和CCMZ2726是胺类固化剂。
实施例5
环氧树脂共混材料的制备工艺与实施例2相同。
上述环氧树脂共混材料，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0001567282360000062
其中，所述环氧树脂E51的环氧值是0.51，所述Ancamine2636和CCMZ2726是胺类固化剂，所述环氧树脂颗粒是实施例4中的100um大小的球形环氧树脂颗粒。环氧树脂颗粒的含量是3wt％。拉伸试验表明，材料拉伸强度为40MPa，增加8.4％。
实施例6
将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水60摄氏度搅拌溶解，将E51和622按照2:1的比例一共3g加入100ml的SDBS水溶液中，60摄氏度搅拌溶解4h。按照环氧基团和活泼氢1:1的比例将固化剂2636和2726同样加入50ml的SDBS水溶液中，60摄氏度搅拌溶解4h。等到树脂与固化剂溶解完全后，将固化剂的溶液以2ml/min的速度滴入树脂溶液中，搅拌均匀后，升温到80摄氏度在固化7h。最后反应停止，乳液加入丙酮破乳，多次离心清洗后得到产物纳米级的低硬度环氧树脂颗粒，真空常温干燥备用。
具体的用量配方如下：
Figure BDA0001567282360000071
实施例7
将适量环氧树脂颗粒先与环氧稀释剂混合超声0.5h，再加入环氧树脂E51进行超声混合，经过超声1h后均匀混合，30摄氏度下抽真空除去气泡。将固化剂与加入填料的环氧树脂混合，超声0.5h，30摄氏度下抽真空除去气泡。将磨具均匀涂抹脱模剂，在80摄氏度烘箱恒温一段时间。最后，将混合液体，均匀浇注在模具上，80摄氏度下反应固化5h。固化反应结束后，冷却至室温，脱模之后得到环氧树脂颗粒与环氧树脂基体共混材料。
上述共混材料，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0001567282360000072
其中，所述环氧树脂E51的环氧值是0.51，所述Ancamine2636和CCMZ2726是胺类固化剂，所述环氧树脂颗粒是实施例6中制得的纳米级环氧树脂颗粒。环氧树脂颗粒的含量是3wt％。拉伸试验表明，材料拉伸强度为57.8MPa，增加56.7％，冲击强度为11.2KJ/m2,增加67.2％。

Claims (7)

1.一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料，其特征在于，原材料包括环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂、环氧树脂固体颗粒，环氧树脂固体颗粒质量占共混材料中环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂质量和的1%-20%；
其中环氧树脂固体颗粒是由环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂形成的环氧树脂固体颗粒；环氧树脂固体颗粒为微纳米级的；
环氧树脂颗粒由环氧树脂和固化剂利用悬浮聚合或者乳液聚合制备；
环氧树脂固体颗粒的悬浮聚合制备方法，包括以下步骤：
（1）将环氧树脂与环氧稀释剂通过搅拌混合均匀至形成单一均匀相，混合温度为30―60℃，得到第一种混合体系；
（2）取一种或几种固化剂，30―60℃下混合均匀至形成单一均匀相，得到第二种混合体系；
（3）然后在三口反应瓶中加入去离子水，并加入分散剂聚乙烯醇或/和十二烷基磺酸钠，60―80℃下，搅拌至溶解均匀，得到一种混合溶液；
（4）将步骤（1）第一种混合体系与步骤（2）第二种混合体系再次混合，搅拌至形成单一均匀相，得到环氧树脂与固化剂的一种环氧混合体系，将此环氧混合体系加入到步骤（3）混合溶液中，搅拌，温度升至70―90℃，反应5h；反应结束后，停止搅拌，经过70―90℃去离子水多次洗涤和过滤之后，在烘箱干燥即可；
上述步骤（3）中分散剂的用量是环氧树脂固体颗粒中环氧树脂、固化剂质量的5％―20％；去离子水的用量是环氧树脂固体颗粒中环氧树脂与固化剂总质量的2-10倍；
环氧树脂固体颗粒的乳液聚合制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将乳化剂十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中搅拌溶解得到乳化剂溶液A，将环氧树脂与环氧稀释剂加入到乳化剂溶液A中，60―80℃搅拌溶解；
（2）将乳化剂十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中搅拌溶解得到乳化剂溶液B，将固化剂加入到乳化剂溶液B中，60―80℃搅拌溶解；
（3）将步骤（2）得到的固化剂乳液滴加到步骤（1）得到的环氧树脂乳液中，搅拌均匀后，升温到70―90℃再固化7h；最后反应停止，乳液加入丙酮破乳，多次离心清洗后得到产物纳米级的环氧树脂固体颗粒，真空常温干燥备用；
上述步骤（1）中乳化剂的用量是环氧树脂固体颗粒中环氧树脂和环氧稀释剂总质量的10％―20％；步骤（2）中乳化剂的用量是环氧树脂固体颗粒中固化剂质量的10％―20％；
上述步骤（1）和步骤（2）中去离子水用量使溶液能够达到乳化剂的临界胶束浓度以上即可。
2.按照权利要求1所述的一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料，其特征在于，上述共混材料和环氧树脂固体颗粒中：环氧树脂均是一种或几种环氧树脂的混合，所述环氧树脂均选自为双酚A环氧、双酚F环氧、酚醛环氧、脂肪族环氧。
3.按照权利要求1所述的一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料，其特征在于，上述共混材料和环氧树脂固体颗粒中：环氧树脂均是环氧树脂E51、AG80中的一种或者两种的混合。
4.按照权利要求1所述的一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料，其特征在于，上述共混材料和环氧树脂固体颗粒中：环氧稀释剂为含有环氧基团的、能够降低环氧树脂粘度的稀释剂物质，环氧稀释剂质量不超过各自环氧树脂质量的50％。
5.按照权利要求1所述的一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料，其特征在于，上述共混材料和环氧树脂固体颗粒中：固化剂是一种或者几种的混合，环氧体系中的环氧基团摩尔数与固化剂中能与环氧基团反应的活性基团的摩尔数的比例为1：（0.5-1.5）。
6.按照权利要求5所述的一种有关环氧树脂增强增韧的共混材料，其特征在于，上述共混材料和环氧树脂固体颗粒中：固化剂均选自胺类固化剂、酸酐类固化剂、硫醚类固化剂。
7.制备权利要求1-6任一项所述的共混材料的方法，其特征在于，将环氧树脂固体颗粒与环氧稀释剂、环氧树脂进行超声混合，经过超声均匀混合，抽真空除去气泡，加入固化剂混合，超声，并抽真空除去气泡，得混合液体；将模具均匀涂抹脱模剂，在80―100℃烘箱恒温一段时间；最后，将混合液体，均匀浇注在模具上，80―120℃下反应固化；固化反应结束后，冷却至室温，脱模即可。
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CN106117980A (zh) * 2016-07-05 2016-11-16 苏州大学 一种原位自增强树脂体系及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Title
"Single polymer composites: a review";K. P. Matabola et al.;《Journal of Materials Science》;20091201;第44卷(第23期);第6213–6222页 *

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