CN106256423A - 一种耐热型鼠尾草精油微胶囊及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种耐热性鼠尾草精油微胶囊的制备方法，包括：(1)明胶和阿拉伯胶溶液混合并调节pH值至7，加入Tween-80，并置于30-50℃恒温水浴中搅拌；(2)加入鼠尾草油和Span-80混合溶液，乳化0.5-3h；(3)加入冰醋酸调节pH值至3.5-5.5，进行复凝聚；(4)搅拌20-40min并调节溶液pH值至9～11；(5)加入交联剂，继续搅拌，然后静置过夜；(6)离心、洗涤、抽滤、真空冷冻干燥。本发明将鼠尾草与微胶囊技术结合，成功得到一种适用于制备鼠尾草精油微胶囊的方法，操作简单、成本低廉、便于大规模应用；更重要的是所得到的鼠尾草精油微胶囊强度很大，耐热性能也显著提高。

Description

一种耐热型鼠尾草精油微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种微胶囊及其制备方法，尤其涉及一种耐热性鼠尾草精油微胶囊及其制备方法。

背景技术

微胶囊技术是一种利用成膜材料将功能材料包覆起来的新技术，近几十年来高速发展起来，具体地，它是指用成膜材料将功能材料包裹起来形成微小粒子的技术。微胶囊化技术处理后，囊壁可以保护和隔离容易相互反应的物质，使材料的稳定性、安全性显著改善；可以屏蔽有色、有味或有毒物质；可以使液体功能材料形成“拟固态”的微胶囊粉末；进而达到使用更方便、应用更广泛的目的。目前，微胶囊技术在食品、医药、纺织、农业、化妆品等方面的应用已经比较成熟。

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鼠尾草是一种唇形科鼠尾草属的芳香性植物。鼠尾草的香味浓烈刺鼻，夹杂些许樟脑的味道，可为各种食物增添沁人的香味，其中，尤其适合跟奶制品和油腻食物一起烹饪，但是由于鼠尾草不耐高温，进而限制了其在食品应用领域的应用。

发明内容

针对上述的问题，本申请发明人发现，将微胶囊技术应用于鼠尾草精油中，并采用复凝聚法制备鼠尾草精油微胶囊，可以很好地解决上述缺陷，并极大地提高了产品的热稳定性能。对此，本发明提供给了一种耐热性鼠尾草精油微胶囊及其制备方法，利用鼠尾草精油/明胶与阿拉伯胶复凝聚，并通过工艺条件的旋转制备出具有良好耐热型的鼠尾草微胶囊。

一方面，本发明的主题是一种耐热性鼠尾草精油微胶囊的制备方法，包括：

步骤1：分别取等量的明胶和阿拉伯胶溶液在容器中进行混合并调节pH值至7，加入Tween-80，并置于30-50℃恒温水浴中搅拌；

步骤2：将鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到所述容器中，在30-50℃下乳化搅拌0.5-3h；

步骤3：缓慢加入冰醋酸逐渐调节pH值至3.5-5.5，进行复凝聚；

步骤4：搅拌20-40min后体系温度降至0～5℃，降温后调节溶液pH值至9～11；

步骤5：加入交联剂促使其交联固化，继续搅拌20-50min，得粉红色悬浮液，静置过夜；

步骤6：然后通过离心机以4500-6000r/min的速度作用20-40min，将得到的红色沉降物进行洗涤，然后经抽滤、真空冷冻干燥得微红色固体微胶囊粉末，即为所述耐热性鼠尾草精油微胶囊。

在本发明的一个优选实施例中，所述制备方法优选为在三口烧瓶中进行。

所述步骤1中，所述的明胶和阿拉伯胶溶液的质量浓度为3-5％；所述恒温水浴优选为40-45℃；所述Tween-80是一种表面活性剂，复合后表面活性剂亲水亲油平衡值优选为7.5-9.0。

所述步骤2中，所述乳化温度为40-45℃；所述Span-80是一种表面活性剂，复合后表面活性剂亲水亲油平衡值优选为7.5-9.0。

所述步骤3中，所述pH值优选为4.0-5.0。

所述步骤4中，所述调节溶液pH值优选为向溶液中加入质量百分比为5-30％的NaOH溶液或氨水，更优选地加入质量百分比为10％的NaOH溶液。

所述步骤5中，所述交联剂优选为戊二醛、甲醛中的任意一种，其用量优选为0.1-1.0ml。

所述步骤6中，优选为5000-5500r/min的速度,；所述洗涤优选为用异丙醇洗涤一次，乙醇洗涤两次。

另一方面，本发明的主题是一种上述任意一种制备方法得到的耐热性鼠尾草精油微胶囊。

再一方面，本发明的主题是一种上述所述耐热性鼠尾草精油微胶囊的应用，尤其是在食品领域中的应用。

本发明创造性地将目前现有技术中使用的鼠尾草与微胶囊技术结合，不仅成功得到一种适用于制备鼠尾草精油微胶囊的方法，此方法操作简单、成本低廉、便于大规模应用；另外，更重要的是所得到的鼠尾草精油微胶囊其强度很大，精油的耐热性能也显著提高，有效地解决了目前使用中的不利因素。

附图说明

图1为实施例1以及对比例的性能测试结果曲线图。

具体实施方式

针对本发明的技术方案，即：

一种耐热性鼠尾草精油微胶囊的制备方法，包括：

步骤1：分别取等量的明胶和阿拉伯胶溶液在容器中进行混合并调节pH值至7，加入Tween-80，并置于30-50℃恒温水浴中搅拌；

步骤2：将鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到所述容器中，在30-50℃下乳化搅拌0.5-3h；

步骤3：缓慢加入冰醋酸逐渐调节pH值至3.5-5.5，进行复凝聚；

步骤4：搅拌20-40min后体系温度降至0～5℃，降温后调节溶液pH值至9～11；

步骤5：加入交联剂促使其交联固化，继续搅拌20-50min，得粉红色悬浮液，静置过夜；

步骤6：然后通过离心机以4500-6000r/min的速度作用20-40min，将得到的红色沉降物进行洗涤，然后经抽滤、真空冷冻干燥得微红色固体微胶囊粉末，即为所述耐热性鼠尾草精油微胶囊；

在本发明的一个优选实施例中，所述制备方法优选为在三口烧瓶中进行；所述步骤1中，所述的明胶和阿拉伯胶溶液的的质量浓度为3-5％；所述恒温水浴优选为40-45℃；所述Tween-80是一种表面活性剂，复合后表面活性剂亲水亲油平衡值优选为7.5-9.0；所述步骤2中，所述乳化温度为40-45℃；所述Span-80是一种表面活性剂，复合后表面活性剂亲水亲油平衡值优选为7.5-9.0；所述步骤3中，所述pH值优选为4.0-5.0；所述步骤4中，所述调节溶液pH值优选为向溶液中加入质量百分比为5-30％的NaOH溶液或氨水，更优选地加入质量百分比为10％的NaOH溶液；所述步骤5中，所述交联剂优选为戊二醛、甲醛中的任意一种，其用量优选为0.1-1.0ml；所述步骤6中，优选为5000-5500r/min的速度,；所述洗涤优选为用异丙醇洗涤一次，乙醇洗涤两次；

一种上述任意一种制备方法得到的耐热性鼠尾草精油微胶囊；

一种上述所述耐热性鼠尾草精油微胶囊的应用，尤其是在食品领域中的应用。

下面通过具体实施方式并结合附图对本发明的上述技术方案进行进一步阐述，但并不限制本发明。

实施例1

步骤1：分别取等量的明胶和阿拉伯胶溶液置于三口烧瓶中进行混合并调节pH值至7，加入Tween-80，并置于40℃恒温水浴中搅拌；

步骤2：将鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口烧瓶中，在40℃下乳化搅拌1h；

步骤3：缓慢加入冰醋酸逐渐调节pH值至4.0，进行复凝聚；

步骤4：搅拌20min后体系温度降至0～5℃，降温后向溶液中加入质量百分比为10％的NaOH溶液，并调节溶液pH值至9～11；

步骤5：加入0.6ml戊二醛促使其交联固化，继续搅拌30min，得粉红色悬浮液，静置过夜；

步骤6：然后通过离心机以5000r/min的速度作用20min，将得到的红色沉降物用异丙醇洗涤一次，乙醇洗涤两次，然后经抽滤、真空冷冻干燥得微红色固体微胶囊粉末，即为所述耐热性鼠尾草精油微胶囊。

实施例2

步骤1：分别取等量的明胶和阿拉伯胶溶液置于三口烧瓶中进行混合并调节pH值至7，加入Tween-80，并置于45℃恒温水浴中搅拌；

步骤2：将鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口烧瓶中，在45℃下乳化搅拌1h；

步骤3：缓慢加入冰醋酸逐渐调节pH值至4.3，进行复凝聚；

步骤4：搅拌20min后体系温度降至0～5℃，降温后向溶液中加入氨水，并调节溶液pH值至9～11；

步骤5：加入0.5ml戊二醛促使其交联固化，继续搅拌30min，得粉红色悬浮液，静置过夜；

步骤6：然后通过离心机以5500r/min的速度作用20min，将得到的红色沉降物用异丙醇洗涤一次，乙醇洗涤两次，然后经抽滤、真空冷冻干燥得微红色固体微胶囊粉末，即为所述耐热性鼠尾草精油微胶囊。

实施例3

步骤1：分别取等量的明胶和阿拉伯胶溶液置于三口烧瓶中进行混合并调节pH值至7，加入Tween-80，并置于45℃恒温水浴中搅拌；

步骤2：将鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口烧瓶中，在45℃下乳化搅拌1h；

步骤3：缓慢加入冰醋酸逐渐调节pH值至4.7，进行复凝聚；

步骤4：搅拌20min后体系温度降至0～5℃，降温后向溶液中加入质量百分比为10％的NaOH溶液，并调节溶液pH值至9～11；

步骤5：加入0.4ml甲醛促使其交联固化，继续搅拌30min，得粉红色悬浮液，静置过夜；

步骤6：然后通过离心机以5300r/min的速度作用20min，将得到的红色沉降物用异丙醇洗涤一次，乙醇洗涤两次，然后经抽滤、真空冷冻干燥得微红色固体微胶囊粉末，即为所述耐热性鼠尾草精油微胶囊。

对比例

选取未交联固化的精油和壁材混合物为对比样，进行热稳定性研究，对比样制备方法如下：

步骤1：分别取等量的明胶和阿拉伯胶溶液置于三口烧瓶中进行混合并调节pH值至7，加入Tween-80，并置于40℃恒温水浴中搅拌；

步骤2：将鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口烧瓶中，在40℃下乳化搅拌1h；

步骤3：缓慢加入冰醋酸逐渐调节pH值至4.0，进行复凝聚；

步骤4：搅拌20min后体系温度降至0～5℃，降温后向溶液中加入质量百分比为10％的NaOH溶液，并调节溶液pH值至9～11；

步骤5：静置过夜，通过离心机以5000r/min的速度作用20min，将沉降物真空冷冻干燥得到对比样。

性能测试

采用如下方法测试产品包埋率：准确称取制备得的微胶囊产品倒入研钵中，研磨至油状，以石油醚为溶剂，利用索氏提取器提取精油，提取完全后回收石油醚。用脱脂棉收集研磨和提取器上的精油，称重，计算得产品的包埋率，产品包埋率结果如表1所示：

选取实施例1产品与对比样，在80摄氏度下测定其热稳定性，结果如图1所示：10天以后，微胶囊中挥发油的含量几乎没有变化，而对比样中，精油的含量8天后减少至0。结果表明，鼠尾草油被微胶囊很好的保护起来，有效的减少了挥发。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种耐热性鼠尾草精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：分别取等量的明胶和阿拉伯胶溶液在容器中进行混合并调节pH值至7，加入Tween-80，并置于30-50℃恒温水浴中搅拌；

步骤2：将鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到所述容器中，在30-50℃下乳化搅拌0.5-3h；

步骤3：缓慢加入冰醋酸逐渐调节pH值至3.5-5.5，进行复凝聚；

步骤4：搅拌20-40min后体系温度降至0～5℃，降温后调节溶液pH值至9～11；

步骤5：加入交联剂促使其交联固化，继续搅拌20-50min，得粉红色悬浮液，静置过夜；

步骤6：然后通过离心机以4500-6000r/min的速度作用20-40min，将得到的红色沉降物进行洗涤，然后经抽滤、真空冷冻干燥得微红色固体微胶囊粉末，即为所述耐热性鼠尾草精油微胶囊。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述制备方法在三口烧瓶中进行。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述的明胶和阿拉伯胶溶液的质量浓度为3-5％；所述恒温水浴为40-45℃；所述Tween-80是一种表面活性剂，复合后表面活性剂亲水亲油平衡值为7.5-9.0。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述乳化温度为40-45℃；所述Span-80是一种表面活性剂，复合后表面活性剂亲水亲油平衡值为7.5-9.0。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述pH值为4.0-5.0。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述调节溶液pH值为向溶液中加入质量百分比为5-30％的NaOH溶液或氨水。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤5中，所述交联剂为戊二醛、甲醛中的任意一种，其用量为0.1-1.0ml。

8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤6中，为5000-5500r/min的速度,；所述洗涤为用异丙醇洗涤一次，乙醇洗涤两次。

9.一种如权利要求1-8中任意一项所述的制备方法得到的耐热性鼠尾草精油微胶囊。

10.一种如权利要求9所述的耐热性鼠尾草精油微胶囊的应用。