CN104607119A - 一种乙酸苏合香酯纳米胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种乙酸苏合香酯纳米胶囊及制备方法，所述乙酸苏合香酯纳米胶囊，即以明胶/阿拉伯胶为壁材，乙酸苏合香酯为芯材，吐温20为乳化剂，谷氨酰胺转氨酶为固化剂，采用复合凝聚法制备而得，制备过程所用的明胶、阿拉伯胶、乙酸苏合香酯、吐温20和谷氨酰胺转氨酶的量，按质量比计算，即明胶：阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：吐温20：谷氨酰胺转氨酶为1:1:1-2:1-2:0.25。该乙酸苏合香酯纳米胶囊，具备良好的贮存稳定性和热稳定性，能持久有效地控制芯材的释放，平均粒径为168.48nm-211.67nm，粒径分布系数为0.132-0.154。可用于香料香精、食品、化妆品和洗涤剂行业等领域。

Description

一种乙酸苏合香酯纳米胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种乙酸苏合香酯纳米胶囊及其制备方法，属于香料香精纳米胶囊的应用领域。
背景技术
香精与人们的日常生活密切相关，但由于其具有较强的挥发性，且容易受到环境的影响，因此将香料香精胶囊化，从而提高香精的物理和化学稳定性，使其香气长效持久，有利于增加产品的附加价值。目前对香料香精胶囊化方法主要有：凝聚法、喷雾干燥法、分子包埋法、溶剂蒸发法等。但由于香料香精的热敏性，则要求其制备工艺的温度较低。复凝聚法不仅操作条件温和、设备要求简单且得到的胶囊产品性能良好。
以明胶和阿拉伯胶为壁材，采用复合凝聚法制备香料香精胶囊多为微米级。微米胶囊由于其粒径尺寸大，导致其应用范围受到局限。与微胶囊相比，纳米胶囊具有特别的优势和独特的性能，（1）粒径小，易分散，可悬浮于水溶液中，进而形成胶体；（2）纳米胶囊能更好物理和化学稳定性，有效的保护所包埋的芯材不受外界环境的影响，从而有效地达到更好的缓释效果；（3）纳米胶囊能有效的提高芯材的生物活性、有效性和兼容性。（4）纳米胶囊有更为广阔的应用前景。
在微胶囊的制备过程中，大都采用戊二醛作为固化剂对明胶进行交联固化，所得的产品带有浅黄色，导致其不能有效地应用于透明饮料或者洗涤剂中。此外，对于其他方法制备得到的纳米胶囊为干燥的纳米胶囊固体粉末，其干燥前制备所得的纳米胶囊溶液体系具有不稳定性。即将制备所得的纳米胶囊溶液体系放置一段时间后，由于体系的不稳定可导致最终有沉淀生成，表明纳米胶囊体系贮存稳定性差，则制备得到的纳米胶囊溶液不能直接应用到饮料或浅色洗涤剂中。因此，有必要探寻一种合适的纳米胶囊化方法来得到稳定的纳米胶囊溶液体系，使得该溶液产品可直接应用到食品、饮料、化妆品或洗涤中。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的微胶囊和纳米胶囊在食品，饮料，化妆品和洗涤剂行业的应用受到一定的限制等技术问题，而提供一种乙酸苏合香酯纳米胶囊。该法制备所得的乙酸苏合香酯纳米胶囊具有良好的物理和化学稳定性，能更有效地避免芯材的挥发，可有效控制芯材的释放。可直接添加到饮料，化妆品和洗涤剂中使用。
本发明的技术方案
一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，即以明胶/阿拉伯胶为壁材，乙酸苏合香酯为芯材，吐温20为乳化剂，谷氨酰胺转氨酶为固化剂，采用复合凝聚法制备而得，制备过程所用的明胶、阿拉伯胶、乙酸苏合香酯、吐温20和谷氨酰胺转氨酶的量，按质量比计算，即明胶：阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：吐温20：谷氨酰胺转氨酶为1:1:1-2:1-2:0.25，其制备过程具体包括如下步骤：
（1）、将明胶和阿拉伯胶分别溶于水中，得质量百分比浓度为0.5-1.0%的明胶溶液和质量百分比浓度为0.5-1.0%的阿拉伯胶水溶液；
（2）、将芯材乙酸苏合香酯和乳化剂吐温20加入到步骤（1）所得的质量百分比浓度为0.5-1.0%的阿拉伯胶水溶液中，用细胞超声粉碎机进行均质乳化,得到阿拉伯胶乳化液；
芯材乙酸苏合香酯、乳化剂吐温20和质量百分比浓度为0.5-1.0%的阿拉伯胶水溶液的用量，按质量比计算，即阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：乳化剂吐温20为1:1-2:1-2；
         上述均质乳化过程控制功率为400W，全程超声30min，每超声8s，间歇5s
（3）、将步骤（1）所得的质量百分比浓度为0.5-1.0%的明胶水溶液倒入步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液中，然后用质量百分比浓度为10%的醋酸水溶液调pH至4.5，然后控制温度为40-45℃、转速为600r/min下进行复凝聚反应30min，得反应液；
步骤（1）所得的质量百分比浓度为0.5-1.0%的明胶水溶液和步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液的用量，按质量比计算，即质量百分比浓度为0.5-1.0%的明胶水溶液中的明胶：步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液制备中所用的阿拉伯胶为1:1；
（4）、将步骤（3）所得的反应液自然冷却到室温后，再冰浴冷却至10℃以下，得到微乳白色的纳米胶囊凝胶；
（5）、用质量百分比浓度为10%的NaOH水溶液调步骤（4）所得的微乳白色纳米胶囊凝胶的pH至6.0，然后加入谷氨酰胺转氨酶，控制温度10℃以下，搅拌速率600r/min，进行固化6h，固化结束后，即得乙酸苏合香酯纳米胶囊；
上述谷氨酰胺转氨酶的用量，按其与步骤（4）所得微乳白色纳米胶囊凝胶制备过程所用的明胶的质量比计算，即明胶：谷氨酰胺转氨酶为1:0.25。
上述所得的乙酸苏合香酯纳米胶囊，由于制备原料健康无毒，且得到的纳米胶囊产品具有良好的稳定性和缓释性，因此可用于香料香精、食品、化妆品和洗涤剂行业等领域。
    本发明的有益效果
本发明的一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，其制备条件温和、操作简单，可有效地避免在制备加工过程中乙酸苏合香酯的损失。在该制备方法中，采用谷氨酰胺转氨酶作为固化剂，替代了有毒的戊二醛作为固化剂，从而避免了由于使用戊二醛所受到的应用局限。
进一步，本发明的一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，其平均粒径为168.48nm-211.67nm，粒径分布系数为0.132-0.154，且在室温下保持8个月乙酸苏合香酯纳米胶囊仍然体现良好的稳定性，没有浮油和沉淀出现，且粒径和粒径分布系数保持稳定，因此乙酸苏合香酯纳米胶囊具有良好贮存稳定性。
进一步，本发明的一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，具有良好的热稳定性。当乙酸苏合香酯被包覆在壁材中形成纳米胶囊后，乙酸苏合香酯的热稳性可由108℃提高到400℃。
进一步，本发明一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，由于明胶和阿拉伯胶形成壁材，包覆在乙酸苏合香酯表面，从而有效的保护芯材的挥发。因此其具有长效缓释的功能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，即以明胶/阿拉伯胶为壁材，乙酸苏合香酯为芯材，吐温20为乳化剂，谷氨酰胺转氨酶为固化剂，采用复合凝聚法制备而得，制备过程所用的明胶、阿拉伯胶、乙酸苏合香酯、吐温20和谷氨酰胺转氨酶的量，按质量比计算，即明胶：阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：吐温20：谷氨酰胺转氨酶为1:1:2:2:0.25，其制备过程具体包括如下步骤：
（1）、将0.5g明胶和0.5g阿拉伯胶分别溶于100ml水中，得质量百分比浓度为0.5%的明胶溶液和质量百分比浓度为0.5%的阿拉伯胶水溶液；
（2）、将1.0g芯材乙酸苏合香酯和1.0g乳化剂吐温20加入到步骤（1）所得的质量百分比浓度为0.5%的阿拉伯胶水溶液中，用细胞超声粉碎机进行均质乳化,得到阿拉伯胶乳化液；
芯材乙酸苏合香酯、乳化剂吐温20和质量百分比浓度为0.5%-1.0%的阿拉伯胶水溶液的用量，按质量比计算，即阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：乳化剂吐温20为1:2:2；
         上述均质乳化过程控制功率为400W，全程超声30min，每超声8s，间歇5s；
（3）、将步骤（1）所得的质量百分比浓度为0.5%的明胶水溶液倒入步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液中，然后用质量百分比浓度为10%的醋酸水溶液调pH至4.5，然后控制温度为40-45℃、转速为600r/min下进行复凝聚反应30min，得反应液；
步骤（1）所得的质量百分比浓度为0.5%的明胶水溶液和步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液的用量，按质量比计算，即质量百分比浓度为0.5%的明胶水溶液中的明胶：步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液制备中所用的阿拉伯胶为1:1；
（4）、在转速为600r/min下，将步骤（3）所得的反应液自然冷却到室温后，再冰浴冷却至10℃以下，得到微乳白色的纳米胶囊凝胶；
（5）、用质量百分比浓度为10%的NaOH水溶液调步骤（4）所得的微乳白色纳米胶囊凝胶的pH至6.0，然后加入0.125g谷氨酰胺转氨酶，控制温度10℃以下，搅拌速率600r/min，进行固化6h，固化结束后，即得乙酸苏合香酯纳米胶囊；
上述谷氨酰胺转氨酶的用量，按其与步骤（4）所得微乳白色纳米胶囊凝胶制备过程所用的明胶的质量比计算，即明胶：谷氨酰胺转氨酶为1:0.25。
采用动态激光光散射仪（Zetasizer Nano ZS, 英国Malvern仪器有限公司）对上述所得乙酸苏合香酯纳米胶囊进行测定，其粒径为168.48±5.21nm。
采用动态激光光散射仪（Zetasizer Nano ZS, 英国Malvern仪器有限公司）对上述所得乙酸苏合香酯纳米胶囊进行测定，其粒径分布系数为0.132±0.02。
实施例2
一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，即以明胶/阿拉伯胶为壁材，乙酸苏合香酯为芯材，吐温20为乳化剂，谷氨酰胺转氨酶为固化剂，采用复合凝聚法制备而得，制备过程所用的明胶、阿拉伯胶、乙酸苏合香酯、吐温20和谷氨酰胺转氨酶的量，按质量比计算，即明胶：阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：吐温20：谷氨酰胺转氨酶为1:1:2:2:0.25，其制备过程具体包括如下步骤：
（1）、1.0g明胶和1.0g阿拉伯胶分别溶于100ml水中，得质量百分比浓度为1.0%的明胶溶液和质量百分比浓度为1.0%的阿拉伯胶水溶液；
（2）、将2.0g芯材乙酸苏合香酯和2.0g乳化剂吐温20加入到步骤（1）所得的质量百分比浓度为1.0%的阿拉伯胶水溶液中，用细胞超声粉碎机进行均质乳化,得到阿拉伯胶乳化液；
芯材乙酸苏合香酯、乳化剂吐温20和质量百分比浓度为1.0%的阿拉伯胶水溶液的用量，按质量比计算，即阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：乳化剂吐温20为1:2:2；
         上述均质乳化过程控制功率为400W，全程超声30min，每超声8s，间歇5s；
（3）、将步骤（1）所得的质量百分比浓度为1.0%的明胶水溶液倒入步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液中，然后用质量百分比浓度为10%的醋酸水溶液调pH至4.5，然后控制温度为40-45℃、转速为600r/min下进行复凝聚反应30min，得反应液；
步骤（1）所得的质量百分比浓度为1.0%的明胶水溶液和步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液的用量，按质量比计算，即质量百分比浓度为1.0%的明胶水溶液中的明胶：步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液制备中所用的阿拉伯胶为1:1；
（4）、将步骤（3）所得的反应液自然冷却到室温后，再冰浴冷却至10℃以下，得到微乳白色的纳米胶囊凝胶；
（5）、用质量百分比浓度为10%的NaOH水溶液调步骤（4）所得的微乳白色纳米胶囊凝胶的pH至6.0，然后加入0.25g谷氨酰胺转氨酶，控制温度10℃以下，搅拌速率600r/min，进行固化6h，固化结束后，即得乙酸苏合香酯纳米胶囊；
上述谷氨酰胺转氨酶的用量，按其与步骤（4）所得微乳白色纳米胶囊凝胶制备过程所用的明胶的质量比计算，即明胶：谷氨酰胺转氨酶为1:0.25。
采用动态激光光散射仪（Zetasizer Nano ZS, 英国Malvern仪器有限公司）对上述所得乙酸苏合香酯纳米胶囊进行测定，其粒径为211.67±7.30nm。
采用动态激光光散射仪（Zetasizer Nano ZS, 英国Malvern仪器有限公司）对上述所得乙酸苏合香酯纳米胶囊进行测定，其粒径分布系数为0.154±0.03。
实施例3
一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，即以明胶/阿拉伯胶为壁材，乙酸苏合香酯为芯材，吐温20为乳化剂，谷氨酰胺转氨酶为固化剂，采用复合凝聚法制备而得，制备过程所用的明胶、阿拉伯胶、乙酸苏合香酯、吐温20和谷氨酰胺转氨酶的量，按质量比计算，即明胶：阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：吐温20：谷氨酰胺转氨酶为1:1:1:1:0.25，其制备过程具体包括如下步骤：
（1）、将1.0g明胶和1.0g阿拉伯胶分别溶于100ml水中，得质量百分比浓度为1.0%的明胶溶液和质量百分比浓度为1.0%的阿拉伯胶水溶液；
（2）、将1.0g芯材乙酸苏合香酯和1.0g乳化剂吐温20加入到步骤（1）所得的质量百分比浓度为0.5%-1.0%的阿拉伯胶水溶液中，用细胞超声粉碎机进行均质乳化,得到阿拉伯胶乳化液；
芯材乙酸苏合香酯、乳化剂吐温20和质量百分比浓度为1.0%的阿拉伯胶水溶液的用量，按质量比计算，即阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：乳化剂吐温20为1:1:1；
         上述均质乳化过程控制功率为400W，全程超声30min，每超声8s，间歇5s；
（3）、将步骤（1）所得的质量百分比浓度为1.0%的明胶水溶液倒入步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液中，然后用质量百分比浓度为10%的醋酸水溶液调pH至4.5，然后控制温度为40-45℃、转速为600r/min下进行复凝聚反应30min，得反应液；
步骤（1）所得的质量百分比浓度为1.0%的明胶水溶液和步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液的用量，按质量比计算，即质量百分比浓度为1.0%的明胶水溶液中的明胶：步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液制备中所用的阿拉伯胶为1:1；
（4）、将步骤（3）所得的反应液自然冷却到室温后，再冰浴冷却至10℃以下，得到微乳白色的纳米胶囊凝胶；
（5）、用质量百分比浓度为10%的NaOH水溶液调步骤（4）所得的微乳白色纳米胶囊凝胶的pH至6.0，然后加入0.25g谷氨酰胺转氨酶，控制温度10℃以下，搅拌速率600r/min，进行固化6h，固化结束后，即得乙酸苏合香酯纳米胶囊；
上述谷氨酰胺转氨酶的用量，按其与步骤（4）所得微乳白色纳米胶囊凝胶制备过程所用的明胶的质量比计算，即明胶：谷氨酰胺转氨酶为1:0.25。
采用动态激光光散射仪（Zetasizer Nano ZS, 英国Malvern仪器有限公司）对上述所得乙酸苏合香酯纳米胶囊进行测定，其粒径为183.69±0.50nm。
采用动态激光光散射仪（Zetasizer Nano ZS, 英国Malvern仪器有限公司）对上述所得乙酸苏合香酯纳米胶囊进行测定，其粒径分布系数为0.119±0.013。
上述实施例1-3所得的乙酸苏合香酯纳米胶囊在室温下存放八个月后，仍保持较好的稳定性，未出现浮油和沉淀。
上述实施例1-3所得的乙酸苏合香酯纳米胶囊，采用热重分析（TA Instruments, USA）得到乙酸苏合香酯的最大释放速率所在温度为108℃。同等操作条件下，采用热重分析（TA Instruments, USA）得到乙酸苏合香酯纳米胶囊中乙酸苏合香酯的最大释放速率所在温度为400℃。表明通过纳米胶囊化，乙酸苏合香酯的热稳定性由108℃提高到400℃。
综上所述，本发明的乙酸苏合香酯纳米胶囊粒径分布均匀且具有良好的贮存稳定性和热稳定性，从而保证了该乙酸苏合香酯纳米胶囊良好的缓释性能。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，其特征在于所述的乙酸苏合香酯纳米胶囊，即以明胶/阿拉伯胶为壁材，乙酸苏合香酯为芯材，吐温20为乳化剂，谷氨酰胺转氨酶为固化剂，采用复合凝聚法制备而得，制备过程所用的明胶、阿拉伯胶、乙酸苏合香酯、吐温20和谷氨酰胺转氨酶的量，按质量比计算，即明胶：阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：吐温20：谷氨酰胺转氨酶为1:1:1-2:1-2:0.25。
2.如权利要求1所述的一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，其特征在于所述的乙酸苏合香酯纳米胶囊，即以明胶/阿拉伯胶为壁材，乙酸苏合香酯为芯材，吐温20为乳化剂，谷氨酰胺转氨酶为固化剂，采用复合凝聚法制备而得，制备过程所用的明胶、阿拉伯胶、乙酸苏合香酯、吐温20和谷氨酰胺转氨酶的量，按质量比计算，即明胶：阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：吐温20：谷氨酰胺转氨酶为1:1:1:1:0.25。
3.如权利要求1所述的一种乙酸苏合香酯纳米胶囊，其特征在于所述的乙酸苏合香酯纳米胶囊，即以明胶/阿拉伯胶为壁材，乙酸苏合香酯为芯材，吐温20为乳化剂，谷氨酰胺转氨酶为固化剂，采用复合凝聚法制备而得，制备过程所用的明胶、阿拉伯胶、乙酸苏合香酯、吐温20和谷氨酰胺转氨酶的量，按质量比计算，即明胶：阿拉伯胶：乙酸苏合香酯：吐温20：谷氨酰胺转氨酶为1:1:2:2:0.25。
4.如权利要求1所述的一种乙酸苏合香酯纳米胶囊的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将明胶和阿拉伯胶分别溶于水中，得质量百分比浓度为0.5-1.0%的明胶溶液和质量百分比浓度为0.5-1.0%的阿拉伯胶水溶液；
（2）、将芯材乙酸苏合香酯和乳化剂吐温20加入到步骤（1）所得的质量百分比浓度为0.5-1.0%的阿拉伯胶水溶液中，用细胞超声粉碎机进行均质乳化,得到阿拉伯胶乳化液；
         上述均质乳化过程控制功率为400W，全程超声30min，每超声8s，间歇5s；
（3）、将步骤（1）所得的质量百分比浓度为0.5-1.0%的明胶水溶液倒入步骤（2）所得的阿拉伯胶乳化液中，然后用质量百分比浓度为10%的醋酸水溶液调pH至4.5，然后控制温度为40-45℃、转速为600r/min下进行复凝聚反应30min，得反应液；
（4）、将步骤（3）所得的反应液自然冷却到室温后，再冰浴冷却至10℃以下，得到微乳白色的纳米胶囊凝胶；
（5）、用质量百分比浓度为10%的NaOH水溶液调步骤（4）所得的微乳白色纳米胶囊凝胶的pH至6.0，然后加入谷氨酰胺转氨酶，控制温度10℃以下，搅拌速率600r/min，进行固化6h，固化结束后，即得乙酸苏合香酯纳米胶囊。
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