CN107083457B - 一种皮革用茉莉香精胶囊 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种皮革用茉莉香精胶囊，其原料按质量百分比计算由以下组成：茉莉香精2‑4%，丙烯酸乙酯12‑16%，吐温‑20 3‑6%，正硅酸乙酯4‑8%，偶氮二异丁腈0.8‑1.5%，乙烯基三乙氧基硅烷2‑5%，去离子水余量，采用微乳液聚合法和溶胶‑凝胶法制备了一种以聚丙烯酸乙酯/纳米SiO2复合材料为壁材的纳米茉莉香精胶囊，平均粒径66.03‑117nm，包覆率达95‑98%，载香量达32‑39%。将本发明制备的茉莉香精胶囊喷涂在皮革上，可赋予其清新、自然的茉莉香气。

Description

一种皮革用茉莉香精胶囊
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种香精胶囊，具体来说是一种皮革用茉莉香精胶囊。
背景技术
皮革属于天然有机高分子类物质，在生产过程中需要使用各种化学材料，最终皮革产品会产生一种难闻气味。香料香精是一类挥发性小分子，可对皮革的不良气味进行修饰，茉莉的香气清新自然，用于皮革加工可使其气味协调，提高皮革档次，增加附加值。茉莉香精主要由酯、醛、醇以及易挥发的脂溶性物质组成，性质不稳定，不易储藏。纳微胶囊是一种微型容器或包装物，通过纳微胶囊技术将香精制备成微小粒子，可在不破坏香精结构的同时保留并缓慢释放其香气成分。
目前，已有一些专利报道了香精微胶囊在皮革中的应用，如公开号为CN1380424A的专利报道了一种芳香皮革的制备，通过复凝聚法制备了尺寸在2-10μm的香精微胶囊，用于掩盖皮革气味；公开号为CN105113235A的专利制备了一种皮革芳香剂，用羟丙基β-环糊精与丙烯酸树脂为壁材包覆香精。但现有技术所制备的香精微胶囊留香时间较短、机械性能以及耐热性不足，不能满足皮革加香长效缓释的要求。有机无机复合壁材兼具了聚合物材料和无机材料的优点，目前在化工材料领域引起了人们的关注但还未作为壁材直接包覆香精制备香精胶囊。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种皮革用茉莉香精胶囊，可解决皮革用香精留香时间较短、机械性能以及耐热性不足的问题。
本发明提供了一种皮革用茉莉香精胶囊，按质量百分比计算，其原料的组成及含量如下：
茉莉香精 2-4%；
丙烯酸乙酯 12-16%；
吐温-20 3-6%；
正硅酸乙酯 4-8%；
偶氮二异丁腈 0.8-1.5%；
乙烯基三乙氧基硅烷 2-5%；
去离子水 余量；
所述的茉莉香精中，各组分的质量百分比如下：
乙酸苄酯30-33%；
苯甲酸苄酯30-32%；
甲位戊基桂醛8-10%%；
吲哚5-8%；
芳樟醇5-8%；
丁香酚2-3%；
苄醇1-2%；
苯甲酸甲酯1-2%；
余量为丙二醇。
上述的一种皮革用茉莉香精胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)一个制备茉莉香精的步骤，按照质量百分比浓度称取乙酸苄酯、苯甲酸苄酯、甲位戊基桂醛、吲哚、芳樟醇、丁香酚、苄醇、苯甲酸甲酯和丙二醇，将上述原料混合均匀，得茉莉香精；
2)按照质量百分比称取2-4%的茉莉香精、3-6%的吐温-20和2.4-3.2%的丙烯酸乙酯加入到59.5-76.2%的去离子水中， 转速为300-500rpm，在室温下通氮气20~40min；随后升高温度至45~55℃，加入0.2-0.3%的偶氮二异丁腈，在转速为300-500rpm时反应30-40min，将2-5%的乙烯基三乙氧基硅烷与4-8%的正硅酸乙酯加入到上述体系中升高温度至70-75℃，在转速为300-500rpm时反应50-60min；
3)称取9.6-12.8%的丙烯酸乙酯和0.6-1.2%的偶氮二异丁腈加入步骤2）的反应体系中，升温至75~85℃，继续反应6-8h，得茉莉香精胶囊。
所述的茉莉香精胶囊平均粒径为66.03-117nm，包覆率为95-98%，载香量为32-39%。
本发明提供了一种皮革用茉莉香精胶囊，将微乳液聚合法与溶胶-凝胶法相结合，制备了一种以聚丙烯酸乙酯/纳米SiO2复合材料为壁材的茉莉香精胶囊，是一种有机-无机复合壁材的茉莉香精胶囊。
本发明的制备过程简单，反应条件温和；所用的有机-无机复合壁材机械性能优异；本发明的茉莉香精胶囊喷涂在皮革上，可赋予其清新、自然的茉莉香气，有效掩盖皮革异味。香味可持续缓释达4-6个月。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述。
实施例1
一种皮革用茉莉香精胶囊通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）一个制备茉莉香精的步骤，按照质量百分比称取各组分，将30%乙酸苄酯、30%苯甲酸苄酯、8%甲位戊基桂醛、5%吲哚、5%芳樟醇、2%丁香酚、1%苄醇、1%苯甲酸甲酯和18%丙二醇混合均匀，得茉莉香精；
（2）称取2%茉莉香精、3%吐温-20和2.4%丙烯酸乙酯加入到76.2%去离子水中， 转速为500rpm，在室温下通氮气30min；随后升高温度至50℃，加入0.2%偶氮二异丁腈，在转速为500rpm时反应40min，将2%乙烯基三乙氧基硅烷与4%正硅酸乙酯加入到上述体系中升高温度至75℃，在转速为500rpm时反应40min；
（3）加入9.6%丙烯酸乙酯和0.6%偶氮二异丁腈，升温至80℃，继续反应6h，制得茉莉香精胶囊。
上述制备的茉莉香精胶囊平均粒径66.03nm，包覆率97%，载香量39%。
实施例2
一种皮革用茉莉香精胶囊通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）一个制备茉莉香精的步骤，按照质量百分比称取各组分，将33%乙酸苄酯、32%苯甲酸苄酯、10%甲位戊基桂醛、8%吲哚、8%芳樟醇、3%丁香酚、2%苄醇、2%苯甲酸甲酯和2%丙二醇混合均匀，得茉莉香精；
（2）称取4%茉莉香精、6%吐温-20和3.2%丙烯酸乙酯加入到59.5%去离子水中， 转速为500rpm，在室温下通氮气30min；随后升高温度至50℃，加入0.2%偶氮二异丁腈，在转速为500rpm时反应30min，将5%乙烯基三乙氧基硅烷与8%正硅酸乙酯加入到上述体系中升高温度至75℃，在转速为500rpm时反应60min；
（3）加入12.8%丙烯酸乙酯和1.3%偶氮二异丁腈，升温至80℃，保持8h，制得的茉莉香精胶囊。
上述制备的茉莉香精胶囊粒径94.13nm，包覆率95%，载香量34%。
实施例3
一种皮革用茉莉香精胶囊通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）一个制备茉莉香精的步骤，按照质量百分比称取各组分，将31.5%乙酸苄酯、31.5%苯甲酸苄酯、9%甲位戊基桂醛、6.5%吲哚、6.5%芳樟醇、2.5%丁香酚、1.5%苄醇、1.5%苯甲酸甲酯和9.5%丙二醇混合均匀，得茉莉香精；
（2）称取3%茉莉香精、4.5%吐温-20和3%丙烯酸乙酯加入到67.85%去离子水中， 转速为300rpm，在室温下通氮气20min；随后升高温度至55℃，加入0.2%偶氮二异丁腈，在转速为300rpm时反应30min，将3.5%乙烯基三乙氧基硅烷与6%正硅酸乙酯加入到上述体系中升高温度至75℃，在转速为300rpm时反应50min；
（3）加入11%丙烯酸乙酯和0.95%偶氮二异丁腈，升温至80℃，保持6h，制得茉莉香精胶囊。
制备的茉莉香精胶囊平均粒径117nm，包覆率98%，载香量32%。
实施例4
一种皮革用茉莉香精胶囊通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）一个制备茉莉香精的步骤，按照质量百分比称取各组分，将32%乙酸苄酯、31%苯甲酸苄酯、10%甲位戊基桂醛、7%吲哚、7%芳樟醇、3%丁香酚、1%苄醇、2%苯甲酸甲酯和7%丙二醇混合均匀，得茉莉香精；
（2）称取3%茉莉香精、5%吐温-20和3%丙烯酸乙酯加入到67.7%去离子水中， 转速为400rpm，在室温下通氮气40min；随后升高温度至50℃，加入0.3%偶氮二异丁腈，在转速为500rpm时反应40min，将4%乙烯基三乙氧基硅烷与5%正硅酸乙酯加入到上述体系中升高温度至75℃，在转速为500rpm时反应40min；
（3）加入11%丙烯酸乙酯和1%偶氮二异丁腈，升温至75℃，保持7h，制得茉莉香精胶囊。
制备的茉莉香精胶囊平均粒径74.62nm，包覆率96%，载香量36%。
实施例5
一种皮革用茉莉香精胶囊通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）一个制备茉莉香精的步骤，按照质量百分比称取各组分，将30%乙酸苄酯、32%苯甲酸苄酯、9%甲位戊基桂醛、6%吲哚、6%芳樟醇、3%丁香酚、2%苄醇、1%苯甲酸甲酯和11%丙二醇混合均匀，得茉莉香精；
（2）称取2%茉莉香精、3%吐温-20和2.4%丙烯酸乙酯加入到75.8%去离子水中， 转速为400rpm，在室温下通氮气30min；随后升高温度至45℃，加入0.2%偶氮二异丁腈，在转速为400rpm时反应40min，将2%乙烯基三乙氧基硅烷与4%正硅酸乙酯加入到上述体系中升高温度至70℃，在转速为400rpm时反应50min；
（3）加入9.6%丙烯酸乙酯和1%偶氮二异丁腈，升温至85℃，保持8h，制得茉莉香精胶囊。
制备的桂花香精胶囊平均粒径81.62nm，包覆率96.5%，载香量34%。
应用实施例
分别取5g上述实施例5制备的茉莉香精胶囊，以喷涂的方式对2平方分米面积的鞣制皮革进行加香，喷涂于皮革表面和背面，然后自然晾干。加香后的皮革自身异味皆被掩盖，香味持续缓释达4-6个月左右。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种皮革用茉莉香精胶囊，其特征在于按质量百分比计算，其原料的组成及含量如下：茉莉香精2-4％；丙烯酸乙酯12-16％；吐温-20 3-6％；正硅酸乙酯4-8％；偶氮二异丁腈0.8-1.5％；乙烯基三乙氧基硅烷2-5％；去离子水余量；所述的茉莉香精中，各组分的质量百分比如下：乙酸苄酯30-33％；苯甲酸苄酯30-32％；甲位戊基桂醛8-10％；吲哚5-8％；芳樟醇5-8％；丁香酚2-3％；苄醇1-2％；苯甲酸甲酯1-2％；余量为丙二醇；上述的一种皮革用茉莉香精胶囊的制备方法，包括以下步骤：1)制备茉莉香精的步骤，按照质量百分比称取乙酸苄酯、苯甲酸苄酯、甲位戊基桂醛、吲哚、芳樟醇、丁香酚、苄醇、苯甲酸甲酯和丙二醇，将上述原料混合均匀得茉莉香精；2)按照质量百分比称取2-4％的茉莉香精、3-6％的吐温-20和2.4-3.2％的丙烯酸乙酯加入到59.5-76.2％的去离子水中，转速为300-500rpm，在室温下通氮气20-40min；随后升高温度至45-55℃，加入0.2-0.3％的偶氮二异丁腈，在转速为300-500rpm时反应30-40min，将2-5％的乙烯基三乙氧基硅烷与4-8％的正硅酸乙酯加入到上述体系中升高温度至70-75℃，在转速为300-500rpm时反应50-60min；3)称取9.6-12.8％的丙烯酸乙酯和0.6-1.2％的偶氮二异丁腈加入步骤2)的反应体系中，升温至75-85℃，继续反应6-8h，得茉莉香精胶囊；所述的茉莉香精胶囊平均粒径为66.03-74.62nm，包覆率为95-98％，载香量为32-39％。
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