CN107159069A - 一种皮革用桂花香精胶囊 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种皮革用桂花香精胶囊，其原料按质量百分比计算由以下组成：桂花香精3‑5%，丙烯酸甲酯15‑20%，吐温‑20 4‑7%，正硅酸乙酯2‑10%，偶氮二异丁腈0.5‑2%，乙烯基三乙氧基硅烷3‑9%，去离子水余量，上述的香精胶囊采用微乳液聚合法以聚丙烯酸甲酯为壁材对桂花香精进行包覆，再通过水解‑缩合反应生成二氧化硅与聚丙烯酸甲酯复合，制备了平均粒径56.03‑98.40nm，包覆率97.02‑99.21%，载香量30.08‑39.31%的桂花香精胶囊。本发明的桂花香精胶囊，可有效遮盖皮革自身不良气味，赋予其柔和、典雅的桂花香气。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种香精胶囊，具体来说是一种皮革用桂花香精胶囊。
背景技术
香料香精是现代人们生活水平提高不可或缺的一类产品，而大多数香料香精产品由易挥发性物质组成，存在留香时间短，性质不稳定等问题。目前主要通过纳微胶囊技术将香料香精制备成纳微粒子，在稳定香精的同时缓慢释放其香气成分。桂花香精香气柔和典雅，是一种大众喜爱的香型，并且可有效遮盖皮革的不良气味。
聚合物和无机材料可作为复合壁材来制备纳微胶囊，具有有机壁材的多功能性和可调性，又具有无机壁材优异的物理、化学和机械稳定性，这类复合壁材受到了科研工作者的广泛关注。以聚丙烯酸酯-二氧化硅复合材料作为壁材包覆香精制备香精胶囊，将大大提高香精胶囊的机械性能以及耐热性，增加留香时间。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种皮革用桂花香精胶囊，所述的这种皮革用桂花香精胶囊可解决皮革用香料香精产品留香时间短，性质不稳定的问题。
本发明提供了一种皮革用桂花香精胶囊，按质量百分比计算，其原料的组成及含量如下：
桂花香精 3-5%；
丙烯酸甲酯 15-20%；
吐温-20 4-7%；
正硅酸乙酯 2-10%；
偶氮二异丁腈 0.5-2%；
乙烯基三乙氧基硅烷 3-9 %；
去离子水 余量；
所述的桂花香精中，各组分的质量百分比如下：
紫罗兰酮 18-22%；
甲基紫罗兰酮 19-21%；
乙酸苄酯 7-9%；
十四醛 3-4%；
乙酸苯乙酯 3-4%；
米兰浸膏 3-4%；
檀香803 2-3%；
苹果酯 3-4%；
乙酸芳樟酯 3-4%；
芳樟醇 4-5%；
二氢茉莉酮酸甲酯 2-3%；
羟基香茅醇 1-2%；
苯乙醛二甲缩醛 1-2%；
余量为丙二醇。
上述的一种桂花香精胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)一个制备桂花香精的步骤，按照质量百分比称取紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、乙酸苄酯、十四醛、乙酸苯乙酯、米兰浸膏、檀香803、苹果酯、乙酸芳樟酯、芳樟醇、二氢茉莉酮酸甲酯、羟基香茅醇、苯乙醛二甲缩醛和丙二醇，将上述原料混合均匀，得桂花香精；
2)称取质量百分比为3-5%桂花香精、质量百分比为4-7%吐温-20和质量百分比为3-4%丙烯酸甲酯加入到质量百分比为47-72.5%去离子水中，转速为300-500rpm，在室温下通氮气20-40min；随后升高温度至45-55℃，加入质量百分比为0.1-0.4%偶氮二异丁腈，在转速为300-500rpm时反应30-40min，分别加入质量百分比为12-16%丙烯酸甲酯和质量百分比为0.4-1.6%偶氮二异丁腈，反应30-40min；
3)将质量百分比为3-9%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述体系中，升高温度至70-75℃，在转速为300-500rpm时反应50-60min；
4)最后将质量百分比为2-10%正硅酸乙酯加入步骤（3）得到的乳液，升温至75-85℃，保持6-8h，制得桂花香精胶囊。
所述的桂花香精胶囊平均粒径为 56.03-98.40nm，包覆率为97.02-99.21%，载香量为30.08-39.31%。
本发明提供的一种皮革用桂花香精胶囊，首先采用微乳液聚合法以聚丙烯酸甲酯为壁材对桂花香精进行包覆，随后以正硅酸乙酯为前驱体通过水解-缩合反应生成二氧化硅与聚丙烯酸甲酯复合，得到一种桂花香精胶囊。
本发明与现有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的反应条件温和，包覆率和载香量高；所用的有机无机复合壁材机械性能优异；本发明的桂花香精胶囊的香味持续缓释达4-7个月左右的特点，可有效遮盖皮革自身不良气味，赋予其柔和、典雅的桂花香气。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述。
实施例1
一种皮革用桂花香精胶囊通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）一个制备桂花香精的步骤，按照质量百分比称取各组分，将18%紫罗兰酮、19%甲基紫罗兰酮、7%乙酸苄酯、3%十四醛、3%乙酸苯乙酯、3%米兰浸膏、2%檀香803、3%苹果酯、3%乙酸芳樟酯、4%芳樟醇、2%二氢茉莉酮酸甲酯、1%羟基香茅醇、1%苯乙醛二甲缩醛和31%丙二醇混合均匀，得桂花香精；
（2）称取3%桂花香精、4%吐温-20和3%丙烯酸甲酯加入到72.5%去离子水中， 转速为500rpm，在室温下通氮气30min；随后升高温度至50℃，加入0.2%偶氮二异丁腈，在转速为500rpm时反应40min，分别加入12%丙烯酸甲酯和0.3%偶氮二异丁腈，反应40min；
（3）将3%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述体系中，升高温度至70℃，在转速为500rpm时反应60min；
（4）最后将2%正硅酸乙酯加入反应中，升温至80℃，保持6h，制得桂花香精胶囊。
上述制备的桂花香精胶囊平均粒径56.03nm，包覆率98.35%，载香量39.31%。
实施例2
一种皮革用桂花香精胶囊通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）一个制备桂花香精的步骤，按照质量百分比称取各组分，将22%紫罗兰酮、21%甲基紫罗兰酮、9%乙酸苄酯、4%十四醛、4%乙酸苯乙酯、4%米兰浸膏、3%檀香803、4%苹果酯、4%乙酸芳樟酯、5%芳樟醇、3%二氢茉莉酮酸甲酯、2%羟基香茅醇、2%苯乙醛二甲缩醛和13%丙二醇混合均匀，得桂花香精；
（2）称取5%桂花香精、7%吐温-20和4%丙烯酸甲酯加入到47%去离子水中， 转速为500rpm，在室温下通氮气30min；随后升高温度至50℃，加入0.4%偶氮二异丁腈，在转速为500rpm时反应40min，分别加入16%丙烯酸甲酯和1.6%偶氮二异丁腈，反应40min；
（3）将9%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述体系中，升高温度至70-75℃，在转速为500rpm时反应60min；
（4）最后将10%正硅酸乙酯加入反应中，升温至80℃，保持8h，制得桂花香精胶囊。
上述制备的桂花香精胶囊平均粒径94.13nm，包覆率99.21%，载香量33.98%。
实施例3
一种皮革用桂花香精胶囊通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）一个制备桂花香精的步骤，按照质量百分比称取各组分，将20%紫罗兰酮、20%甲基紫罗兰酮、8%乙酸苄酯、3.5%十四醛、3.5%乙酸苯乙酯、3.5%米兰浸膏、2.5%檀香803、3.5%苹果酯、3.5%乙酸芳樟酯、4.5%芳樟醇、2.5%二氢茉莉酮酸甲酯、1.5%羟基香茅醇、1.5%苯乙醛二甲缩醛和78%丙二醇混合均匀，得桂花香精；
（2）称取4%桂花香精、5.5%吐温-20和3%丙烯酸甲酯加入到59.75%去离子水中， 转速为300rpm，在室温下通氮气20min；随后升高温度至55℃，加入0.3%偶氮二异丁腈，在转速为300rpm时反应30min，分别加入14.5%丙烯酸甲酯和0.95%偶氮二异丁腈，反应30min；
（3）将6%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述体系中，升高温度至75℃，在转速为300rpm时反应50min；
（4）最后将6%正硅酸乙酯加入反应中，升温至80℃，保持6h，制得桂花香精胶囊。
制备的桂花香精胶囊平均粒径98.4nm，包覆率97.02%，载香量33.56%。
实施例4
一种皮革用桂花香精胶囊通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）一个制备桂花香精的步骤，按照质量百分比称取各组分，将21%紫罗兰酮、21%甲基紫罗兰酮、7%乙酸苄酯、3%十四醛、3%乙酸苯乙酯、3%米兰浸膏、2%檀香803、3%苹果酯、3%乙酸芳樟酯、4%芳樟醇、2%二氢茉莉酮酸甲酯、1%羟基香茅醇、1%苯乙醛二甲缩醛和26%丙二醇混合均匀，得桂花香精；
（2）称取4%桂花香精、6%吐温-20和3%丙烯酸甲酯加入到64.4%去离子水中， 转速为500rpm，在室温下通氮气30min；随后升高温度至45℃，加入0.1%偶氮二异丁腈，在转速为500rpm时反应35min，分别加入12%丙烯酸甲酯和0.5%偶氮二异丁腈，反应40min；
（3）将6%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述体系中，升高温度75℃，在转速为500rpm时反应60min；
（4）最后将4%正硅酸乙酯加入反应中，升温至80℃，保持7h，制得桂花香精胶囊。
制备的桂花香精胶囊平均粒径84.32nm，包覆率98.48%，载香量30.08%。
实施例5
一种皮革用桂花香精胶囊通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）一个制备桂花香精的步骤，按照质量百分比称取各组分，将19%紫罗兰酮、20%甲基紫罗兰酮、8%乙酸苄酯、3%十四醛、4%乙酸苯乙酯、4%米兰浸膏、3%檀香803、4%苹果酯、3%乙酸芳樟酯、4%芳樟醇、3%二氢茉莉酮酸甲酯、1%羟基香茅醇、1%苯乙醛二甲缩醛和23%丙二醇混合均匀，得桂花香精；
（2）称取3%桂花香精、4%吐温-20和3%丙烯酸甲酯加入到71.5%去离子水中， 转速为400rpm，在室温下通氮气40min；随后升高温度至50℃，加入0.1%偶氮二异丁腈，在转速为400rpm时反应40min，分别加入12%丙烯酸甲酯和0.4%偶氮二异丁腈，反应30min；
（3）将3 %乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述体系中，升高温度至70℃，在转速为400rpm时反应50min；
（4）最后将4%正硅酸乙酯加入步骤（3）得到的乳液，升温至80℃，保持8h，制得桂花香精胶囊。
制备的桂花香精胶囊平均粒径74.62nm，包覆率97.5%，载香量37.45%。
应用实施例
取5g上述实施例4制备的桂花香精胶囊，以喷涂的方式对2平方分米面积的鞣制皮革进行加香，喷涂于皮革表面和背面，然后自然晾干。加香后的皮革自身异味皆被掩盖，香味持续缓释达4-7个月左右。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种皮革用桂花香精胶囊，其特征在于按质量百分比计算，其原料的组成及含量如下：
桂花香精 3-5%；
丙烯酸甲酯 15-20%；
吐温-20 4-7%；
正硅酸乙酯 2-10%；
偶氮二异丁腈 0.5-2%；
乙烯基三乙氧基硅烷 3-9%；
去离子水 余量；
所述的桂花香精中，各组分的质量百分比如下：
紫罗兰酮 18-22%；
甲基紫罗兰酮 19-21%；
乙酸苄酯 7-9%；
十四醛 3-4%；
乙酸苯乙酯 3-4%；
米兰浸膏 3-4%；
檀香803 2-3%；
苹果酯 3-4%；
乙酸芳樟酯 3-4%；
芳樟醇 4-5%；
二氢茉莉酮酸甲酯 2-3%；
羟基香茅醇 1-2%；
苯乙醛二甲缩醛 1-2%；
余量为丙二醇；
上述的一种桂花香精胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1）一个制备桂花香精的步骤，按照质量百分比称取紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、乙酸苄酯、十四醛、乙酸苯乙酯、米兰浸膏、檀香803、苹果酯、乙酸芳樟酯、芳樟醇、二氢茉莉酮酸甲酯、羟基香茅醇、苯乙醛二甲缩醛和丙二醇，将上述原料混合均匀得桂花香精；
2）称取质量百分比为3-5%桂花香精、质量百分比为4-7%吐温-20和质量百分比为3-4%丙烯酸甲酯加入到质量百分比为47-72.5%去离子水中，控制转速为300-500rpm，在室温下通氮气20-40min；随后升高温度至45-55℃，加入质量百分比为0.1-0.4%偶氮二异丁腈，在转速为300-500rpm时反应30-40min，分别加入质量百分比为12-16%丙烯酸甲酯和质量百分比为0.4-1.6%偶氮二异丁腈，反应30-40min；
3）将质量百分比为3-9 %乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述体系中，升高温度至70-75℃，在转速为300-500rpm时反应50-60min；
4）最后将质量百分比为2-10%正硅酸乙酯加入步骤（3）得到的乳液中，升温至75-85℃，保持6-8h，制得桂花香精胶囊。
2.根据权利要求1所述的皮革用桂花香精胶囊，其特征在于所述的桂花香精胶囊平均粒径为 56.03-98.40nm，包覆率为97.02-99.21%，载香量为30.08-39.31%。
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