CN113802377B - 羊绒制品用抗病毒整理剂及整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种羊绒制品用抗病毒整理剂及整理方法，属于纺织助剂领域。本发明羊绒制品用抗病毒整理剂的制备方法包括，将聚乙内酯二醇与异佛尔酮二异氰酸酯反应制成聚氨酯预聚体；将聚氨酯预聚体与明胶反应制成聚氨酯改性明胶；将金银花绿原酸、连翘苷、穿心莲内酯、板蓝根提取物制成药液；将药物溶液与聚氨酯改性明胶混合，通过交联反应制成抗病毒整理剂。上述整理方法包括：使用氨水对羊绒制品进行前处理；利用抗病毒整理剂对羊绒制品进行抗病毒整理，整理方法选自如下一种或多种：喷淋法、浸渍法和浸轧法。使用本发明抗病毒整理剂整理过的羊绒制品在获得抗病毒特性的同时，不损伤羊绒制品的强力、色泽等特性，还能保持耐久性和耐洗性。

Description

羊绒制品用抗病毒整理剂及整理方法
技术领域
本发明涉及纺织助剂领域，具体涉及一种羊绒制品用抗病毒整理剂及整理方法。
背景技术
近年来，关于山羊绒纤维特殊功能整理的研究及应用颇多，取得了理想的效果，而且随着科学技术的进步，越来越多的功能被应用于到羊绒纤维上，满足了人们多方面的要求。
防蛀抗菌整理，以有机季铵盐类、有机硅类季铵盐类、双胍类、甲壳素类，无机类和天然萃取物等为主要抗菌整理剂。由于蛀蚀霉变的原理是蛀虫幼体的消化酶使羊绒分子上含二硫键的蛋白质变性，进而破坏二硫键，使角蛋白组织分离而蛀食，所以用抗菌防霉的整理方法，使纤维具有抑制或杀灭细菌或霉菌的能力，阻碍二硫键蛋白质变性，以达到保护山羊绒的目的。
抗静电整理，对羊绒纤维使用抗静电整理以消除静电积累。羊绒纤维标准回潮率较高，吸水性好，但是其纺织产品的静电现象还是很严重。采用抗静电整理，以抗静电剂施加于纤维表面，增加纤维的亲水性，阻止静电在纤维上的积聚。其工作机理是使整理过的表面与接触面外观相似。
防毡缩整理，是由于山羊绒纤维表面结构的特殊性，为防止纤维与其羊绒制品在水洗过程中，因机械力的作用而产生收缩而做的功能整理，主要方法包括化学降解法、聚合物沉降法等。防毡缩原理主要为聚合物树脂在纤维与纤维之间通过“点焊接产生”产生交联，相互粘合在一起，从而使纤维固定而不能移动，聚集物在纤维表面形成薄膜，鳞片或被遮蔽或完全包覆，表面变得光滑，大量聚合物在纤维表面，阻止了鳞片表面之间的相互作用。
以上整理剂都是现有常用的整理剂。受到疫情的影响，人们开始更关注于具有良好抗病毒效果的纺织品，所以开发此类产品也受到各地科研人员的重视。后疫情时代，人们越来越重视保持健康和强健的体魄，对纺织产品本身的安全性、舒适性以及环保可持续性也更为重视。因此，制备高效、绿色环保的抗病毒整理剂具有广阔前景的研发方向。
发明内容
本发明的发明目的为提供一种具有缓释抗病毒作用的羊绒制品用抗病毒整理剂及整理方法。使用本发明整理剂整理后的羊绒纤维及其产品在获得抗病毒特性的同时，不损伤纤维强力、色泽等特性，还能保持耐久性和耐洗性。
本发明公开了一种羊绒制品用抗病毒整理剂的制备方法，包括，
将聚乙内酯二醇与异佛尔酮二异氰酸酯反应制成聚氨酯预聚体；
将聚氨酯预聚体与明胶反应制成聚氨酯改性明胶；
将金银花绿原酸、连翘苷、穿心莲内酯、板蓝根提取物制成药液；
将药液与聚氨酯改性明胶混合，通过交联反应制成抗病毒整理剂。
本发明制备方法用药液中含有金银花绿原酸、连翘苷、穿心莲内酯、板蓝根提取物，具有良好的抗病毒效果，在受到病毒感染时，可以有效减少细胞病变，同时还具有病毒致细胞病变的抑制效果；本发明制备方法将药液包裹在聚氨酯改性明胶中，在药物表面附有一定强度高分子材料囊膜，使制得的抗病毒整理剂具有缓释效果，具有持续优异的抗病毒功能；本发明制备方法制得的抗病毒整理剂还具有护色性，且对羊绒制品的强力、色泽等特性无不良影响。
优选地，抗病毒整理剂是缓释微球。
优选地，抗病毒整理剂的制备方法，包括如下步骤：
按重量份计，取0.5-3份聚乙内酯二醇与1-5份异佛尔酮二异氰酸酯加入反应容器中，在70-80℃条件下搅拌反应1-5h，之后加入二甲基亚砜溶解，配制成20-30wt％的聚氨酯预聚体；
使用二甲基亚砜将明胶配制成20-30wt％的明胶溶液，取40-60份聚氨酯预聚体与30-40份明胶溶液混合加入反应容器中搅拌加热至60-70℃反应1-5h后即得聚氨酯改性明胶；
按重量份计，取0.5-2份金银花绿原酸、0.5-2份连翘苷、1-5份穿心莲内酯、2-8份板蓝根提取物加入30-60份乙醇、30-60份乙醚制成溶液后，加入30-60份聚氨酯改性明胶搅拌混合均匀并加热到70-80℃，搅拌10-20min后降温至10-15℃并加入3-6份京尼平充分搅拌1-3h后结束反应，1000-5000rpm离心10-15min后收集固体烘干即得抗病毒整理剂。
优选地，将聚氨酯预聚体与茯苓酸、明胶反应制成聚氨酯改性明胶。茯苓酸的加入不仅能够提高抗病毒整理剂的抗病毒效果、缓释效果以及护色效果，而且能够提高整理后羊绒制品的抗皱性。
更优选地，茯苓酸和明胶的质量比为3-6:30-40。
更优选地，药液与聚氨酯改性明胶交联反应过程中还加入花青素鼠李葡糖苷和碳酸钙。花青素鼠李葡糖苷和碳酸钙的加入可以进一步提高抗病毒的效果，并且有利于抗病毒整理剂形成规则的球体，不易破裂；此外，还能使抗病毒整理剂具有较好的护色性。抗病毒整理剂的制备方法包括如下步骤：
按重量份计，取0.5-3份聚乙内酯二醇与1-5份异佛尔酮二异氰酸酯加入反应容器中，在70-80℃条件下搅拌反应1-5h，之后加入二甲基亚砜溶解，配制成20-30wt％的聚氨酯预聚体；
使用二甲基亚砜将明胶配制成20-30wt％的明胶溶液，取40-60份聚氨酯预聚体、3-6份茯苓酸与30-40份明胶溶液混合加入反应容器中搅拌加热至60-70℃反应1-5h后即得聚氨酯改性明胶；
按重量份计，取0.5-2份金银花绿原酸、0.5-2份连翘苷、1-5份穿心莲内酯、2-8份板蓝根提取物加入30-60份乙醇、30-60份乙醚制成溶液后，加入30-60份聚氨酯改性明胶搅拌混合均匀并加热到70-80℃，搅拌10-20min后降温至10-15℃并加入3-6份京尼平、8-10份花青素鼠李葡糖苷和0.2-0.5份碳酸钙充分搅拌1-3h后结束反应，1000-5000rpm离心10-15min后收集固体烘干即得抗病毒整理剂。
优选地，抗病毒整理剂的粒径≤1μm。
本发明还公开了上述制备方法制得的羊绒制品用抗病毒整理剂。
优选地，羊绒制品用抗病毒整理剂的流感病毒抑制率≥85％。
更优选地，羊绒制品用抗病毒整理剂的流感病毒抑制率≥90。
本发明还公开了一种羊绒制品的抗病毒整理方法，包括：
1)使用氨水对羊绒制品进行前处理；
2)抗病毒整理剂对羊绒制品进行抗病毒整理，整理方法选自如下一种或多种：喷淋法、浸渍法和浸轧法。
经上述方法整理后的羊绒制品在获得抗病毒特性的同时，不损伤羊绒制品的纤维强力、色泽等特性，还能保持抗病毒的耐久性和耐洗性。
优选地，前处理的操作步骤如下：
将羊绒制品浸入0.2-1.0wt％氨水中，在50-70℃下前处理5-30min，随后降温至室温，再用去离子水冲洗干净，然后晾干。
优选地，喷淋法的操作步骤如下：
将抗病毒整理剂配制成2-7％OWF抗病毒整理液，均匀喷洒在羊绒制品上，带液率为90-110％，然后烘干。
更优选地，浸渍法的操作步骤如下：
将抗病毒整理剂配制成2-7％OWF抗病毒整理液，然后将羊绒制品按浴比为1:15-25浸渍20-60min，带液率为80-100％，然后在80-100℃下烘干。
优选地，浸扎法的操作步骤如下：
将抗病毒整理剂配制成2-7％OWF抗病毒整理液，然后将羊绒制品按浴比为1:10-20浸扎5-15min，轧余率为85-95％，然后在80-100℃下烘干。
优选地，经过抗病毒整理的羊绒制品洗涤50次后的流感病毒抑制率≥85％。
更优选地，羊绒制品包括羊绒纤维、羊绒纱线、羊绒布料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明抗病毒整理剂具有良好的抗病毒效果，经实验测试，在受到病毒感染时，可以有效减少细胞病变，将细胞病变率控制在25％之内；同时还具有病毒致细胞病变的抑制效果，病毒致细胞病变的抑制率高于85％；此外，本发明抗病毒整理剂还具有缓释效果，使之能长久发散持续优异的抗病毒功能，在经过整理7周后进入缓释阶段，可以长效抗病毒；此外本发明抗病毒整理剂还具有护色性，经整理后的羊绒制品再经过洗涤时，洗涤前后仅存在细微色差。经本发明整理方法整理后的羊绒制品在获得抗病毒特性的同时，羊绒制品的纤维强力不仅没有下降还有小幅上升；整理后的羊绒制品还能保持耐久性和耐洗性，即使经过50次洗涤，羊绒制品仍具有良好的抗病毒能力，在抗病毒实验中的细胞病变均少于25％，并且对病毒致细胞病变的抑制率大于85％。
附图说明
图1为前处理工艺流程图；
图2为喷淋法工艺流程图；
图3为浸渍法工艺流程图；
图4为浸轧法工艺流程图；
图5为抗病毒整理剂显微观察照片；
图6为黄原酸标准曲线；
图7为抗病毒整理剂释放率。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的方法的例子。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，或按照制造厂商所建议的条件。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
金银花绿原酸(98％)、板蓝根提取物(10:1)购自扶风斯诺特生物科技有限公司；连翘苷(98％)、穿心莲内酯(98％)购自南京道斯夫生物科技有限公司；甲型H1N1、H7N9流感病毒购自中国预防医学科学院病毒所。
实施例1
抗病毒整理剂的制备
取10g聚碳酸酯二醇与30g甲苯二异氰酸酯加入反应容器中，在75℃搅拌反应3h，之后加入二甲基亚砜溶解，配制成25wt％的聚氨酯预聚体；
使用二甲基亚砜将明胶配制成25wt％的明胶溶液，取50g聚氨酯预聚体与35g明胶溶液混合加入反应容器中搅拌加热至75℃反应3h后即得聚氨酯改性明胶；
按重量份计，取1g金银花绿原酸、1g连翘苷、3g穿心莲内酯、6g板蓝根提取物加入50g乙醇、50g乙醚制成溶液后，加入50g聚氨酯改性明胶搅拌混合均匀并加热到75℃，搅拌15min后降温至15℃并加入5g京尼平充分搅拌2h后结束反应，1000rpm离心15min后收集固体烘干即得抗病毒整理剂。
实施例2
抗病毒整理剂的制备
本实施例与实施例1的差别在于：
按重量份计，1g金银花绿原酸、1g连翘苷、3g穿心莲内酯、6g板蓝根提取物加入50g乙醇、50g乙醚制成溶液后，加入50g聚氨酯改性明胶搅拌混合均匀并加热到75℃，搅拌15min后降温至15℃并加入5g京尼平、7g花青素鼠李葡糖苷和0.3g碳酸钙充分搅拌2h后结束反应，1000rpm离心15min后收集固体烘干即得抗病毒整理剂。
实施例3
抗病毒羊绒布料的制备(喷淋法)
1.前处理
前处理工艺如图1所示。
将羊绒布料浸入0.5wt％氨水中，在60℃下前处理10min，随后降温至室温，再用去离子水冲洗干净，然后晾干。
2.抗病毒整理
喷淋法的工艺路线如图2所示。
将实施例1得抗病毒整理剂配制成4％OWF抗病毒整理液，均匀喷洒在羊绒布料上，带液率为100％，然后在90℃下烘干30min后降至室温。
实施例4
抗病毒羊绒布料的制备(浸渍法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
浸渍法的工艺路线如图3所示。
将实施例1得抗病毒整理剂配制成4％OWF抗病毒整理液，然后将羊绒布料按浴比为1:20浸渍30min，带液率为90％，然后在90℃下烘干30min后降至室温。
实施例5
抗病毒羊绒布料的制备(浸轧法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
浸轧法的工艺路线如图4所示。
将实施例1得抗病毒整理剂配制成4％OWF抗病毒整理液，然后将羊绒布料按浴比为1:15浸扎10min，轧余率为90％，然后在90℃下烘干30min后降至室温。
实施例6
抗病毒羊绒布料的制备(喷淋法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
将实施例2得抗病毒整理剂配制成4％OWF抗病毒整理液，均匀喷洒在羊绒制品上，带液率为100％，然后在90℃下烘干30min后降至室温。
实施例7
抗病毒羊绒布料的制备(浸渍法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
将实施例2得抗病毒整理剂配制成4％OWF抗病毒整理液，然后将羊绒制品按浴比为1:20浸渍30min，带液率为90％，然后在90℃下烘干30min后降至室温。
实施例8
抗病毒羊绒布料的制备(浸轧法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
将实施例2得抗病毒整理剂配制成4％OWF抗病毒整理液，然后将羊绒制品按浴比为1:15浸扎10min，轧余率为90％，然后在90℃下烘干30min后降至室温。
实施例9
抗病毒羊绒纤维的制备(喷淋法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
整理方法同实施例3。
实施例10
抗病毒纤维的制备(浸渍法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
整理方法同实施例4。
实施例11
抗病毒纤维的制备(浸轧法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
整理方法同实施例5。
实施例12
抗病毒羊绒纤维的制备(喷淋法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
整理方法同实施例6。
实施例13
抗病毒纤维的制备(浸渍法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
整理方法同实施例7。
实施例14
抗病毒纤维的制备(浸轧法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
整理方法同实施例8。
实施例15
为了提高整理后羊绒制品的抗皱性，将聚氨酯预聚体与茯苓酸、明胶反应制成聚氨酯改性明胶。茯苓酸的加入不仅能够提高抗病毒整理剂的抗病毒效果、缓释效果以及护色效果，而且能够提高整理后羊绒制品的抗皱性。优选地，茯苓酸和明胶的质量比为3-6:30-40。
抗病毒整理剂的制备
本实施例与实施例1的差别在于：
使用二甲基亚砜将明胶配制成25wt％的明胶溶液，取50g聚氨酯预聚体、5g茯苓酸与35g明胶溶液混合加入反应容器中搅拌加热至75℃反应3h后即得聚氨酯改性明胶。
实施例16
本实施例与实施例2的差别在于：
使用二甲基亚砜将明胶配制成25wt％的明胶溶液，取50g聚氨酯预聚体、5g茯苓酸与35g明胶溶液混合加入反应容器中搅拌加热至75℃反应3h后即得聚氨酯改性明胶。
实施例17
抗病毒羊绒布料的制备(浸渍法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
将实施例15得抗病毒整理剂配制成4％OWF抗病毒整理液，然后将羊绒制品按浴比为1:20浸渍30min，带液率为90％，然后在90℃下烘干30min后降至室温。
实施例18
抗病毒羊绒布料的制备(浸渍法)
1.前处理
前处理方法同实施例3。
2.抗病毒整理
将实施例16得抗病毒整理剂配制成4％OWF抗病毒整理液，然后将羊绒制品按浴比为1:20浸渍30min，带液率为90％，然后在90℃下烘干30min后降至室温。
试验例1
抗病毒整理剂性能的测定
一、显微观察
取实施例1、2中制得的抗病毒整理剂，使用显微镜放大1000倍进行观察，观察结果如图5所示。
由图可知，实施例1和实施例2抗病毒整理剂微球粒径的粒径≤1μm，实施例1中有部分抗病毒整理剂微球破裂或不成型，实施例2中制得的抗病毒整理剂微球则几乎没有破裂和不成型。说明花青素鼠李糖苷和碳酸钙的加入有利于抗病毒整理剂微球成型并且不易破裂。
二、粒径测试
使用激光粒径分析仪直接测定实施例1、2、15、16中抗病毒整理剂粒径大小及分布，测定得抗病毒整理剂中缓释微球的平均粒径分别为0.773μm、0.639μm、0.782μm、0.645μm。
试验例2
抗病毒整理剂性能测定
一、抗病毒整理剂缓释性能的测定
采用透析法对实施例1、2、15、16中的抗病毒整理剂的缓释效果进行测试，具体操作步骤如下：
取1g病毒整理剂于半透膜中，将半透膜扎紧后放入盛有50mL自来水的烧杯中，室温放置，每周取样5mL进行金银花绿原酸浓度测试，再用自来水补齐。浓度测试使用HPLC法，使用绿原酸标准溶液绘制标准曲线如图6所示，标准曲线方程为y＝0.0572x+0.0426，缓释性能测定结果如图7所示。
由图7可知，抗病毒整理剂在前7周释放速率较快，7周之后进入缓释阶段，并且在12周时累计释放率达到近70％，说明本发明抗病毒整理剂有较长的有效时间；此外，实施例15、16中缓释速率较实施例1、2更加平稳且缓慢，说明使用实施例15、16中聚氨酯改性明胶制备的抗病毒整理剂的缓释效果更好。
二、抗病毒整理剂抗病毒性能测定
使用甲型H1N1、H7N9流感病毒对实施例1、2、15、16中抗病毒整理剂的抗病毒能力进行测定，使用抗病毒药达菲作为抗病毒能力的对比。具体测定方法如下：
1.测定病毒的TCID50；
2.将病毒培养液配制成105TCID50的病毒液；
3.取长有单层细胞的96孔板向每孔加入100μL，100TCID50的病毒液，37℃、5％ CO2培养2.5h后移除病毒液，每孔加入100μL 0.5mg/mL的抗病毒整理剂，37℃、5％ CO2培养24h后观察并记录细胞病变情况。细胞病变用0-25％(+)，25-50％(++)，50-75％(+++)，75-100％(++++)表示，当病毒对照组细胞病变为++++时记录实验结果。细胞病变结果如表1所示。
4.再次培养24h后加入10μL MTT，测定570nm处的吸光度并计算抗病毒整理剂对病毒致细胞病变的抑制率ER，计算公式如下：
ER％＝(整理剂吸光度-病毒对照组平均吸光度)/细胞对照组平均吸光度-病毒对照组平均吸光度。
ER测定结果如表1所示。
表1抗病毒整理剂抗病毒性能测定结果
Figure GDA0004090676550000101
由表1可知，与空白对照相比，实施例1、2、15、16中抗病毒整理剂的抗病毒效果良好，可以有效减少细胞病变并大幅提高病毒致细胞病变的抑制率，抗病毒效果与抗病毒药品接近甚至稍好于抗病毒药品；其中实施例2对甲型H1N1和甲型H7N9流感病毒的细胞病变的抑制率均好于实施例1，且实施例16对甲型H1N1和甲型H7N9流感病毒的细胞病变的抑制率均好于实施例15，说明在制备抗病毒整理剂时加入花青素鼠李糖和碳酸钙有利于进一步提高抗病毒整理剂的抗病毒效果；其中实施例15对甲型H1N1和甲型H7N9流感病毒的细胞病变的抑制率均好于实施例1，且实施例16对甲型H1N1和甲型H7N9流感病毒的细胞病变的抑制率均好于实施例2，说明茯苓酸的加入能够提高抗病毒整理剂的抗病毒效果。
三、抗病毒整理剂护色性的测定
取已经染成蓝色、绿色、白色的羊绒布料，裁剪成10cm×10cm大小的布片，按照GB/T8423.3-2001中的方法使用色差仪测量抗病毒整理后再进行洗涤的羊绒制品的色差值ΔE。洗涤条件为标准滚筒洗衣机室温洗涤5次，洗涤后室温平铺晾干，洗涤中采用国标洗衣液，未经过抗病毒整理的羊绒制品作为对照。其中抗病毒整理分别按照实施例3-8、17-18中的方法进行整理，测定结果如表2所示。
表2抗病毒整理护色性测定结果
Figure GDA0004090676550000102
Figure GDA0004090676550000111
由表2可知，相比于未经过抗病毒整理的羊绒制品，无论以何种方法进行抗病毒整理后的羊绒制品洗涤前后色差均小于未经过抗病毒整理的羊绒制品，说明本发明抗病毒整理剂具有护色性；以三种不同方法进行抗病毒整理的羊绒制品色差值没有较大不同，但是经过实施例6、7、8中的方法整理后色差值分别稍小于经过实施例3、4、5中方法整理后的色差，经过实施例17中的方法整理后色差值分别稍小于经过实施例4中方法整理后的色差，经过实施例18中的方法整理后色差值分别稍小于经过实施例7和实施例17中方法整理后的色差，说明本发明抗病毒整理剂的护色效果不会因整理方式改变产生较大差异，但是抗病毒整理剂中加入花青素鼠李糖苷和碳酸钙后的护色效果稍好于不添加这两种成分的抗病毒整理剂，且茯苓酸的加入能够提高抗病毒整理剂的护色效果。
试验例3
羊绒制品经整理后性能测定
一、羊绒制品纤维强力测定
使用纤维电子强力仪测定实施例9、10、11、12、13、14中羊绒纤维的强力，测定条件为：夹持距离10mm；下降速度12mm/min，下降时间20s。
测定结果如表3所示。
表3羊绒纤维强力测定结果
Figure GDA0004090676550000112
Figure GDA0004090676550000121
由表3可知，实施例9、10、11、12、13、14中经过抗病毒整理剂处理的羊绒纤维强力稍有提高，说明本发明抗病毒处理剂不仅不会损伤纤维强力，还能小幅提高纤维强力。
二、羊绒制品耐久性测定
通过测定整理后的羊绒制品折痕的恢复性来判断耐久性，具体测定方法如下。
取实施例3、4、5、6、7、8中经过整理后的羊绒制品，按照GB\T3819-1997中的标准，使用羊绒制品折痕恢复性测定仪进行测定，具体测定参数为：
压力负荷10N，受压面积15mm×15mm，受压时间5min；受压后在无负荷情况下自由回复5min后读取折皱回复角。未经抗病毒整理的羊绒制品作为对照。
测定结果如表4所示。
表4羊绒布料耐久性测定结果
样品 折皱回复角(°)
实施例3 235
实施例4 238
实施例5 236
实施例6 238
实施例7 240
实施例8 237
实施例17 252
实施例18 254
未整理 217
由表4可知，实施例3、4、5、6、7、8中经过抗病毒整理剂整理后的羊绒制品的折皱回复角明显大于未整理的羊绒制品，说明经过抗病毒整理剂整理后的羊绒制品受压后更易回复，具有一定的耐久性；此外，实施例17羊绒布料折皱回复角大于实施例4，实施例18羊绒布料折皱回复角大于实施例7，说明使用聚氨酯预聚体与茯苓酸、明胶反应制成聚氨酯改性明胶制备抗病毒整理剂，具有提高羊绒布料抗皱性的作用。
三、羊绒制品耐洗性测定
模拟家庭洗涤过程洗涤，取实施例3、4、5、6、7、8中经过抗病毒整理的的羊绒布料，分别测定整理后和洗涤50次后测定羊绒制品的抗病毒性能，洗涤条件如下：
标准洗衣粉：5g/L，
碳酸钠：1g/L，
浴比：1:50，
洗涤温度：24℃，
洗涤时间：15min。
抗病毒性能测定方法同试验例2，测定样品为剪碎后的羊绒制品。测定结果如表5和表6所示。
表5整理后羊绒制品抗病毒性能
Figure GDA0004090676550000131
表6洗涤50次后羊绒制品抗病毒性能
Figure GDA0004090676550000132
Figure GDA0004090676550000141
由表5和6可知，经抗病毒整理剂整理后和洗涤50次后，细胞病变均少于25％，并且洗涤50次后对病毒致细胞病变的抑制率仅有小幅下降，仍然大于85％；说明本发明抗病毒整理剂能够长效抗病毒，经过本发明抗病毒整理剂整理过的羊绒制品具有良好的耐洗性；此外，实施例6、7、8中的羊绒制品在洗涤前后的抗病毒效果均好于实施例3、4、5，说明制备中添加有花青素鼠李糖苷和碳酸钙的抗病毒整理剂的抗病毒效果更好；实施例17羊绒制品在洗涤前后的抗病毒效果好于实施例4，实施例18羊绒制品在洗涤前后的抗病毒效果好于实施例7和实施例17，说明使用聚氨酯预聚体与茯苓酸、明胶反应制成聚氨酯改性明胶制备抗病毒整理剂，具有提高抗病毒整理剂抗病毒整理效果的作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种羊绒制品用抗病毒整理剂的制备方法，包括，
将聚碳酸酯二醇与甲苯二异氰酸酯反应制成聚氨酯预聚体；
将聚氨酯预聚体与茯苓酸、明胶反应制成聚氨酯改性明胶；
将金银花绿原酸、连翘苷、穿心莲内酯、板蓝根提取物制成药液；
将所述药液与所述聚氨酯改性明胶混合，再加入花青素鼠李葡糖苷和碳酸钙，通过交联反应制成抗病毒整理剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗病毒整理剂是缓释微球。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗病毒整理剂的粒径≤1μm。
4.通过权利要求1-3任一项所述制备方法制得的羊绒制品用抗病毒整理剂。
5.如权利要求4所述的羊绒制品用抗病毒整理剂，其特征在于，所述抗病毒整理剂的流感病毒抑制率≥85%。
6.一种羊绒制品的抗病毒整理方法，包括：
1）使用氨水对羊绒制品进行前处理；
2）利用权利要求4所述的抗病毒整理剂对所述羊绒制品进行抗病毒整理，所述整理方法选自如下一种或多种：喷淋法、浸渍法和浸轧法。
7.如权利要求6所述的抗病毒整理方法，其特征在于，所述喷淋法的操作步骤如下：
将抗病毒整理剂配制成2-7%owf抗病毒整理液，均匀喷洒在羊绒制品上，带液率为90-110%，然后烘干。
8.如权利要求6所述的抗病毒整理方法，其特征在于，所述浸渍法的操作步骤如下：
将抗病毒整理剂配制成2-7%owf抗病毒整理液，然后将羊绒制品按浴比为1:15-25浸渍20-60min，带液率为80-100%，然后在80-100℃下烘干。
9.如权利要求6所述的抗病毒整理方法，其特征在于，所述浸轧法的操作步骤如下：
将抗病毒整理剂配制成2-7%owf抗病毒整理液，然后将羊绒制品按浴比为1:10-20浸扎5-15min，轧余率为85-95%，然后在80-100℃下烘干。
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