CN109468851B - 一种微胶囊整理织物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织布处理技术领域，公开了一种微胶囊整理织物的方法，包括以下步骤：S1、在微胶囊表面接枝一氯三嗪‑β‑环糊精；S2、接枝后的微胶囊与粘合剂配成整理液；S3、在织物表面接枝一氯三嗪‑β‑环糊精；S4、接枝后的织物经整理液整理。本发明将环糊精引入微胶囊和织物纤维的结合体系，可以增强粘合剂的结合作用而提高织物耐洗性，并与微胶囊共同作为功能组分载体而丰富整理后的织物功能。微胶囊接枝足够多的环糊精基团，有利于微胶囊减少自团聚；在织物表面接枝较少的环糊精基团，有利于接枝物均匀分布，进而有利于微胶囊的均匀分布。

Description

一种微胶囊整理织物的方法
技术领域
本发明属于纺织布处理技术领域，具体涉及一种微胶囊整理织物的方法。
背景技术
微胶囊作为芳香剂、除臭剂、抗菌剂、抗螨剂、相变调温物质等组分的控释载体，已用于各类功能纺织品。功能组分的释放方式主要有：缓释、应激释放和破坏释放，而相变调温物质不需要释放。对合成纤维和人工纤维，微胶囊整理有两种工艺：一是在纺丝阶段混入，二是进行织物整理，这两种方式可以联合使用，对于天然纤维，则只能进行织物整理。
用于织物整理的微胶囊，一般采用粘合剂与纤维相结合，其功能化织物的耐洗次数（功能保持不低于整理后50~80%）通常为5~15。芳香微胶囊整理的织物，芳香剂是挥发出来被人感受，最终会耗尽，不需耐洗性很好。其他功能微胶囊整理的织物，功能组分多数是在织物内部起作用并且所需含量比香精更高，应该避免采用破坏释放型微胶囊或纳米胶囊（粒径<500nm，芯材的包埋率低），并进一步提高耐洗性。
微胶囊与织物纤维通过偶联剂接枝，化学键的结合作用比粘合剂更强，耐洗性较好。然而这类接枝反应效率低或者会损坏微胶囊，从而实际应用很少。
环糊精超分子体系（包合物，分子胶囊）功能化的织物，是先将环糊精接枝到织物纤维，再将功能组分引入环糊精分子空腔，其耐洗性好、可“充值”，但是环糊精分子结构限制了功能组分的选择范围。
发明内容
本发明的目的是解决现有微胶囊整理织物耐洗性不佳的问题，提供一种微胶囊整理织物的方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种微胶囊整理织物的方法，包括以下步骤：
S1、在微胶囊表面接枝一氯三嗪-β-环糊精；
S2、接枝后的微胶囊与粘合剂配成整理液；
S3、在织物表面接枝一氯三嗪-β-环糊精；
S4、接枝后的织物经整理液整理。
商用整理剂一氯三嗪-β-环糊精（缩写为MCT-β-CD）通常用于棉织物抗皱整理，也有除臭效果，对纤维素纤维接枝的反应条件温和，接枝率（即包覆率、质量含量）可达5%。
进一步地，所述微胶囊表面接枝后的一氯三嗪-β-环糊精含量（即包覆率）为5~25wt%，接枝密度大，甚至为多层。
进一步地，所述织物表面接枝后的一氯三嗪-β-环糊精含量（即包覆率）为0.5~5wt%，接枝均匀、分散、几乎为单层。
进一步地，所述整理液的组成为：1~5wt%微胶囊、1~5wt%粘合剂、1~2wt%织物软化剂，余量为水。
进一步地，所述粘合剂为阴离子型水性聚氨酯粘合剂。
进一步地，所述整理液的pH为8~10。
进一步地，所述S1具体为：按照重量份数，将6~20份微胶囊分散于100~200份去离子水，加入6~20份一氯三嗪-β-环糊精和10~20份碳酸氢钠，室温搅拌1~3h，经离心分离、洗涤、冷冻干燥得到产物。
进一步地，所述S3具体为：将10~80g/L的一氯三嗪-β-环糊精水溶液升温至40~80℃，投入纯棉织物，浴比为1：15~25；以1~3℃/min升温至80~100℃，加入NaCl至其浓度为8~12g/L，加入纯碱至其浓度为15~25g/L，保温0.5~2h；降温至40~60℃，经水洗，浸轧至带液率70~90%，于70~90℃烘干3~8min，再90~100℃蒸汽处理5~10min，晾干。
进一步地，所述S4具体为：用整理液处理接枝后的织物，浴比1：15~20，浸渍20~30min，浸轧至带液率80~120%，60~80℃预烘1~5min，90~100℃蒸汽烘20~30min，水洗甩干，100~120℃热定型。
进一步地，所述微胶囊的平均粒径为1~30μm，该范围的粒径易浸入织物内部，如果粒径过小，则易团聚、成本高、载体效率低。
本发明具有以下有益效果：
将环糊精基团引入微胶囊和织物纤维的结合体系，可以增强粘合剂的结合作用而提高织物耐洗性，并与微胶囊共同作为功能组分载体而丰富整理后的织物功能。
在微胶囊表面接枝足够多的环糊精基团，有利于减少整理液中微胶囊的自团聚；在织物表面接枝较少的环糊精基团，有利于接枝物均匀分布，进而有利于微胶囊的均匀分布。
干燥后，织物表面和微胶囊表面的环糊精基团之间存在分子间亲和作用，以及MCT-β-CD分子之间的化学交联，分子间亲和作用、化学交联与粘合剂协同提高微胶囊与织物纤维的结合稳定性。
织物经整理后，微胶囊的内部有制备时载入的功能组分，MCT-β-CD的环糊精基团可以载入其他功能组分，从而是双载体体系，微胶囊和MCT-β-CD同时作为功能组分载体；耐受性强、不能和环糊精包合的组分（如大分子抗菌剂）先制成微胶囊，而易损失、能被环糊精包合的组分（如小分子香精）可在整理后复合、充值。
此外，环糊精基团有除异味功能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
以下实施例的份数均指重量份。
实施例1
制备表面接枝一氯三嗪-β-环糊精微胶囊，微胶囊的壁材链段具有羟基或氨基，内含功能组分，艾蒿精油是抗菌剂，也有驱蚊、防螨效果；石蜡熔点23℃，可以相变调温；玫瑰精油是芳香剂。
A艾蒿精油+壳聚糖-阿拉伯胶
A1、配试液：取20份阿拉伯胶，加80份去离子水、11份艾蒿精油、0.5份吐温80，高速乳化均质2min，得试液A；取3份壳聚糖，加100份乙酸水溶液（1%，V/V），搅拌溶解得试液B。
A2、制备微胶囊：搅拌条件下，滴加试液B到试液A中，加200份去离子水稀释，用1M盐酸或1M氢氧化钠调整pH=4.5，恒温20℃下搅拌30min，冷至室温，离心分离、水洗二次，离心分离得到未干燥的微胶囊。
A3、微胶囊的固化：S2的产物加入100份去离子水，恒温8℃搅拌条件下加入1份戊二醛（50%），再用10%NaOH溶液调节pH=9，搅拌条件下交联固化30min；升温至40℃，继续搅拌反应60min，冷至室温，离心分离、水洗二次，离心分离、冷冻干燥得到交联的微胶囊。
A4、微胶囊包覆MCT-β-CD：取20份交联后的微胶囊分散到200份去离子水，加20份MCT-β-CD和20份碳酸氢钠，室温搅拌1小时，离心分离、乙醇洗、离心分离、水洗重复3次，离心分离、冷冻干燥得到最终产物。
测量、计算得到MCT-β-CD的质量含量25%。SEM观测，约70%的微胶囊粒径12~30μm之间，平均粒径为20μm。
B石蜡+壳聚糖-阿拉伯胶
B1、配试液：取20份阿拉伯胶溶于380份去离子水，加入11份石蜡，0.5份月桂醇硫酸钠，恒温65℃，高速乳化均质2min，得试液A；取3份壳聚糖溶于120份乙酸水溶液（1%，V/V），得试液B。
B2、制备微胶囊：恒温60℃、搅拌条件下，将试液B滴加到试液A中，用10%（V/V）乙酸溶液调节pH=4.5，恒温60℃下搅拌30min，冷至室温，离心分离、水洗二次，离心分离得到未干燥的微胶囊。
B3、微胶囊壁材的交联：S2的产物分散到100份去离子水，恒温8℃搅拌条件下加入1份甲醛，再用10%NaOH溶液调节pH=9，继续搅拌交联固化30min；升温至60℃，继续搅拌反应30min，冷至室温，离心分离、水洗二次，离心分离、冷冻干燥得到交联后的微胶囊。
B4、微胶囊包覆MCT-β-CD：取6份交联后的微胶囊分散到200份去离子水，加入6份MCT-β-CD和20份碳酸氢钠，室温搅拌1小时，离心分离、乙醇洗、离心分离、水洗重复3次，离心分离、冷冻干燥得到最终产物。
测量、计算得到MCT-β-CD的质量含量5%。SEM观测，约70%的微胶囊粒径5~18μm之间，平均粒径为10μm。
C艾蒿精油+壳聚糖-明胶
C1、配试液：取3份明胶胶溶于200份去离子水，加入5份艾蒿精油、1.5份月桂醇硫酸钠、0.5份司盘80，恒温60℃，高速乳化均质2min，得试液A；取1份壳聚糖溶于80份乙酸水溶液（1%，V/V），得试液B。
C2、制备微胶囊：恒温60℃、搅拌条件下，将试液B滴加到试液A中，用10%（V/V）乙酸溶液调节pH=6，恒温60℃下搅拌30min，冷至室温，离心分离、水洗二次，离心分离得到未干燥的微胶囊。
C3、微胶囊壁材的交联：S2的产物分散到50份去离子水，恒温8℃搅拌条件下加入1份甲醛，再用10%NaOH溶液调节pH=9，继续搅拌交联固化30min；升温至60℃，继续搅拌反应30min，冷至室温，静置分层，收集析出物，水洗、离心分离四次，离心分离、冷冻干燥得到交联后的微胶囊。
C4、微胶囊包覆MCT-β-CD：取10份交联后的微胶囊分散到100份去离子水，加入15份MCT-β-CD和10份碳酸氢钠，室温搅拌3小时，离心分离、乙醇洗、离心分离、水洗重复3次，离心分离、冷冻干燥得到最终产物。
测量、计算得到MCT-β-CD的质量含量19%。SEM观测，约70%的微胶囊粒径18~37μm之间，平均粒径为30μm。
D玫瑰精油+明胶-阿拉伯树胶
D1、配试液：取25份阿拉伯胶溶于375份60℃的去离子水，取25份明胶溶于375份60℃的去离子水。
D2、制备微胶囊：搅拌条件下，将明胶溶液和阿拉伯树胶溶液混合，加100份聚乙烯醇溶液（1%，m/v），逐滴加入50份玫瑰精油，加入0.25份月桂醇硫酸钠和0.25份司盘80，搅拌均匀，搅拌下30min之内升温至40℃；用20%（V/V）乙酸溶液调节pH=4.5，继续搅拌30min，冷至室温，离心分离、水洗二次，离心分离得到未干燥的微胶囊。
D3、微胶囊的固化：S2的产物分散到150份去离子水，恒温8℃搅拌条件下加入5份戊二醛（50%），再用10%NaOH溶液调节pH=9，搅拌条件下交联固化30min；升温至40℃，继续搅拌反应60min，冷至室温，离心分离、水洗四次，离心分离、冷冻干燥得到交联的微胶囊。
D4、微胶囊包覆MCT-β-CD：取15份交联后的微胶囊分散到150份去离子水，加10份MCT-β-CD和20份碳酸氢钠，室温搅拌2小时，离心分离、乙醇洗、离心分离、水洗重复3次，离心分离、冷冻干燥得到最终产物。
测量、计算得到MCT-β-CD的质量含量23%。SEM观测，约70%的微胶囊粒径3~13μm之间，平均粒径为7μm。
E玫瑰精油+明胶-羧甲基纤维素钠
E1、配试液：称取20份明胶与3份羧甲基纤维素钠（CMC），各用100份60℃的去离子水完全溶解。
E2、制备微胶囊：搅拌条件下，将明胶溶液和CMC溶液混合，逐滴加入15份玫瑰精油，加入0.5份吐温80和0.5份司盘80，搅拌下30min之内升温至40℃；用20%（V/V）乙酸溶液调节pH=4.5，继续搅拌30min，冷至室温，离心分离、水洗二次，离心分离得到未干燥的微胶囊。
E3、微胶囊的固化：S2的产物加200份去离子水，冷至8℃，搅拌条件下加入2份戊二醛（50%），再用10%NaOH溶液调节pH=9，搅拌条件下交联固化30min；升温至40℃继续搅拌反应30min，冷至室温，离心分离、水洗二次，离心分离、冷冻干燥得到交联的微胶囊。
E4、微胶囊包覆MCT-β-CD：取12份交联后的微胶囊分散到120份去离子水，加18份MCT-β-CD和16份碳酸氢钠，室温搅拌1小时，离心分离、乙醇洗、离心分离、水洗重复3次，离心分离、冷冻干燥得到最终产物。
测量、计算得到MCT-β-CD的质量含量21%。SEM观测，约70%的微胶囊粒径0.6~2.3μm之间，平均粒径为1μm。
F艾蒿精油+明胶-海藻酸钠
F1、配试液：称取30份明胶与15份海藻酸钠，各用150份60℃的去离子水完全溶解，冷至室温。
F2、制备微胶囊：搅拌条件下，将明胶溶液和海藻酸钠溶液混合，逐滴加入40份艾蒿精油，加入0.5份吐温80和0.5份司盘80，搅拌下30min之内升温至40℃；用20%（V/V）乙酸溶液调节pH=4，继续搅拌30min，冷至室温，离心分离、水洗二次，离心分离得到未干燥的微胶囊
F3、微胶囊的固化：S2的产物加100份去离子水，冷至8℃，搅拌条件下加入0.5份氯化钙，2份戊二醛（50%），再用10%NaOH溶液调节pH=9，搅拌条件下交联固化30min；升温至40℃继续搅拌反应30min，冷至室温，离心分离、水洗二次，离心分离、冷冻干燥得到交联的微胶囊。
F4、微胶囊包覆MCT-β-CD：取8份交联后的微胶囊分散到180份去离子水，加15份MCT-β-CD和20份碳酸氢钠，室温搅拌1小时，离心分离、乙醇洗、离心分离、水洗重复3次，离心分离、冷冻干燥得到最终产物。
测量、计算得到MCT-β-CD的质量含量8%。SEM观测，约70%的微胶囊粒径1~6μm之间，平均粒径为4μm。
实施例2
配制整理液
将实施例1中的微胶囊A、C、D、E、F分别配成微胶囊含量1wt%、阴离子型水性聚氨酯粘合剂（固含量20~50%）含量1wt%、织物软化剂含量1wt%和水97wt%的整理液，用1M的盐酸或氢氧化钠水溶液调节pH为8~10。
将实施例1的微胶囊B配成微胶囊含量5wt%、阴离子型水性聚氨酯粘合剂（固含量20~50%）含量5wt%、织物软化剂含量1wt%和水89wt%的整理液，用1M的盐酸或氢氧化钠水溶液调节pH为8~10。
在其他实施例中，整理液的其他配方可以是：3wt%微胶囊、2wt%粘合剂、2wt%织物软化剂，93wt%水。
实施例3
织物表面接枝一氯三嗪-β-环糊精
纯棉织物，145cm*147cm，29.2tex*36.4tex、503根/10cm*234根/10cm，中性洗涤剂洗净后晾干备用。
接枝处理：（1）10、30、50、80g/L的MCT-β-CD水溶液甲、乙、丙、丁，升温至60℃，投入纯棉织物，浴比为1：20；（2）2℃/min升温至90℃，加入NaCl至10g/L，每隔10min投入1/3纯碱达到21g/L，保温1小时；（3）降温至50℃，经水洗，台式轧机处理带液率80%，先80℃烘干5min，再100℃蒸汽处理8min，晾干。
甲、乙、丙、丁MCT-β-CD水溶液处理后的织物，接枝率分别是：甲0.5wt%、乙1.7wt%、丙3.1wt%、丁5.0wt%。
在其他实施例中，还可以通过以下条件在织物表面接枝一氯三嗪-β-环糊精：
将50g/L的一氯三嗪-β-环糊精水溶液升温至80℃，投入纯棉织物，浴比为1：15；以3℃/min升温至100℃，加入NaCl至其浓度为12g/L，每隔10min投入1/3纯碱至其浓度为25g/L，保温0.5h；降温至60℃，经水洗，台式轧机处理至带液率70%，于90℃烘干3min，再100℃蒸汽处理10min，晾干。
将30g/L的一氯三嗪-β-环糊精水溶液升温至40℃，投入纯棉织物，浴比为1： 25；以1℃/min升温至80℃，加入NaCl至其浓度为8g/L，每隔10min投入1/3纯碱至其浓度为15g/L，保温2h；降温至40℃，经水洗，台式轧机处理至带液率90%，于70℃烘干8min，再90℃蒸汽处理5min，晾干。
将60g/L的一氯三嗪-β-环糊精水溶液升温至60℃，投入纯棉织物，浴比为1：18；以2℃/min升温至96℃，加入NaCl至其浓度为10g/L，每隔10min投入1/3纯碱至其浓度为22g/L，保温1h；降温至50℃，经水洗，台式轧机处理至带液率75%，于86℃烘干4min，再95℃蒸汽处理6min，晾干。
实施例4
织物整理
用实施例2中的整理液（分别含微胶囊A、B、C、D、E、F）分别处理实施例3接枝后的织物（甲、乙、丙、丁），浴比1：20，浸渍30min，台式轧车二轧后带液率80%，70℃预烘2min，100℃蒸汽烘30min，水洗甩干，110℃热定型。
对比试验：未接枝织物与含未包覆微胶囊的整理液，按照上述试验方式处理。
在其他实施例中，还可以通过以下条件进行织物整理：
用整理液（含包覆MCT-β-CD的微胶囊）处理接枝后的织物，浴比1：15，浸渍25min，台式轧车二轧后带液率100%，80℃预烘5min，90℃蒸汽烘25min，水洗甩干，100℃热定型。
用整理液（含包覆MCT-β-CD的微胶囊）处理接枝后的织物，浴比1：18，浸渍20min，台式轧车二轧后带液率120%，60℃预烘4min，95℃蒸汽烘20min，水洗甩干，120℃热定型。
实施例5
耐洗性测试结果
织物用弱碱性洗涤剂，浴比1：20，洗涤，漂洗，晾干。洗后的织物用乙醇、异丙醇或正己烷，索式提取1~3小时，以紫外可见分光光度法或气相色谱法测定功能组分含量，洗后/未洗=70%的洗涤次数为耐洗次数，计算后计入表格1。
从表1可知，各组样品的耐洗性均比对比组高，说明在微胶囊表面接枝（包覆）一氯三嗪-β-环糊精和在织物表面接枝一氯三嗪-β-环糊精可以提高织物耐洗性；耐洗性和微胶囊的粒径、表面包覆率以及织物表面接枝率均相关，粒径小、表面包覆率大、接枝率高的耐洗性好，接枝率高3%和5%实验条件下差别不大。
表1. 各组样品及对比试验样品的耐洗性次数
样品（粒径、包覆率） 甲（0.5%） 乙（1.7%） 丙（3.1%） 丁（5%） 对比
A（20微米，25%） 12 14 16 15 8
B（10微米，5%） 9 13 13 14 7
C（30微米，19%） 7 10 15 20 4
D（7微米，23%） 11 15 17 16 9
E（1微米，21%） 15 17 23 24 13
F（4微米，8%） 10 12 14 14 9
整理后，织物样品的拉伸性能、硬挺度变化不大，白度降低约90%。
测试方法：拉伸性能，采用ASTM D 034—95《断裂强力和断裂伸长的标准试验方法（抓样法）》，弯曲长度（硬挺度）测试，采用GB/T 18318—2001，白度测试采用AAATCC110—2005。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种微胶囊整理织物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在微胶囊表面接枝一氯三嗪-β-环糊精；
S2、接枝后的微胶囊与粘合剂配成整理液；
S3、在织物表面接枝一氯三嗪-β-环糊精；
S4、接枝后的织物经整理液整理；
所述整理液的组成为：1～5wt％微胶囊、1～5wt％粘合剂、1～2wt％织物软化剂，余量为水；
所述微胶囊表面接枝后的一氯三嗪-β-环糊精含量为5～25wt％；
所述织物表面接枝后的一氯三嗪-β-环糊精含量为0.5～5wt％；
所述微胶囊的平均粒径为1～30μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘合剂为阴离子型水性聚氨酯粘合剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述整理液的pH为8～10。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1具体为：按照重量份数，将6～20份微胶囊分散于100～200份去离子水，加入6～20份一氯三嗪-β-环糊精和10～20份碳酸氢钠，室温搅拌1～3h，经离心分离、洗涤、冷冻干燥得到产物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3具体为：将10～80g/L的一氯三嗪-β-环糊精水溶液升温至40～80℃，投入纯棉织物，浴比为1：15～25；以1～3℃/min升温至80～100℃，加入NaCl至其浓度为8～12g/L，加入纯碱至其浓度为15～25g/L，保温0.5～2h；降温至40～60℃，经水洗，浸轧至带液率70～90％，于70～90℃烘干3～8min，再90～100℃蒸汽处理5～10min，晾干。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4具体为：用整理液处理接枝后的织物，浴比1：15～20，浸渍20～30min，浸轧至带液率80～120％，60～80℃预烘1～5min，90～100℃蒸汽烘20～30min，水洗甩干，100～120℃热定型。
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