CN109505018B - 一种抗菌防螨天茶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗菌防螨天茶纤维，所述纤维，所述纤维，对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.5%‑99.6%，对白色念珠菌的抑菌率为98.5‑98.8%、对伤寒杆菌抑菌率为99.2%‑99.3%，对螨虫的趋避率为95%以上，抑制率为98%以上；本发明还提供上述纤维的制备方法，本发明制备的抗菌防螨天茶纤维，耐水洗，耐摩擦，采用特定的微胶囊制备方法、微胶囊改性方法、特定的凝固浴助剂，实现了功能性成分和纤维的牢固结合，水洗70次后，微胶囊的损失率仅为0.6‑0.8%；本发明制备的抗菌防螨天茶纤维，抗菌和防螨效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌防螨天茶纤维及其制备方法。
背景技术
现有技术中制备抗菌防螨纤维主要有以下两种方法：一种是在纺丝的过程中 加入抗菌防螨剂，另一种是通过织物后整理的方法将抗菌防螨剂附着在织物的表面。
CN201610918026.3 一种抗菌防螨纤维及其制备方法采用聚丙烯与异丁香酚/氧化锌复配抗菌防螨粉体，与助剂如分散剂、抗氧剂等混合均匀，然后加到熔融纺丝机中纺丝，制得抗菌防螨聚丙烯纤维。
CN 103882543A公开了一种具有抗菌防螨性能的聚酯纤维，其中的抗菌防螨剂为300纳米的粉体，但是并没有公布其有效成份。
CN 103882543A公开了通过溶胶-凝胶法合成了钠硼硅酸盐陶瓷粉体作为防螨和抗菌成分，用在热塑性高聚物基体的纤维中，主要的抗菌防螨机理是该粉体中负载了银，可以起到杀菌的作用；钠硼硅酸盐中含有的三氧化二硼、硼酸及钠盐会造成螨虫脱水，进而起到杀螨的作用。
上述专利多采用无机或有机抗菌除螨剂，未公开任何天然提取物成分。
而采用天然植物提取物成分添加到纤维中，制备功能性纤维，存在以下不足：
（1）植物提取物成分和纤维的结合牢度不高，在水洗或者穿着过程中，容易流失。
（2）植物提取物和纤维的相容性差，在纤维中分布不均匀，容易影响纤维的机械性能。
（3）某些湿法纺丝体系中酸碱或溶剂的存在以及成型工艺中氧化物的存在，造成植物提取物中天然有效成分的分解、流失；某些合成纤维熔融纺丝的体系中，过高的温度造成提取物中天然和有效成分的降解、破坏，从而使植物提取物中有效的成分失效，影响到成品纤维的功能性指标。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，提供一种抗菌防螨天茶纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：
（1）提高植物提取物和纤维的结合牢度，耐洗涤，流失少；
（2）植物提取物在纤维中分布均匀，提高纤维的机械性能；
（3）与其它工艺技术方案，在植物提取物添加定量的情况下，提高成品纤维的防螨性能、抗菌性能。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种抗菌防螨天茶纤维，所述纤维，植物提取物的含量为9.1-9.2%；所述植物提取物，以重量份计，包括茶叶提取物7份、益母草提取物2份、薰衣草提取物2份、蒲公英提取物4份。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
一种抗菌防螨天茶纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备植物提取物微胶囊
（1）制备乳化剂水溶液
将乳化剂十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，搅拌分散，形成乳化剂水溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:3。
（2）制备混合乳化溶液
称取复合单体和植物提取物加入到上述乳化剂水溶液中，以10000r/min进行高速剪切乳化分散15min，得到混合乳化溶液；
植物提取物与复合单体的重量比为1∶6，乳化剂与复合单体的质量比为1:25；
所述复合单体，丙烯腈、丙烯酸甲酯和3,3-二甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为78：17：5；
所述植物提取物，以重量份计，包括茶叶提取物7份、益母草提取物2份、薰衣草提取物2份、蒲公英提取物4份。
（3）制得微胶囊
将混合乳化溶液置于60℃的水浴中加热搅拌，同时以25ul/s的速度滴加0.5%的引发剂水溶液和链转移剂，滴加完毕，进行保温反应，总反应时间为6h，使复合单体聚合并包覆植物提取物制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到植物提取物微胶囊，微胶囊的粒径D97为0.2μm。
所述引发剂用量为复合单体重量的1.5％，链转移剂的添加量为复合单体重量的2%；
所述链转移剂为十二烷基硫醇。
所述引发剂为过硫酸铵。
步骤2：植物提取物微胶囊的改性
将植物提取物微胶囊分散于水中，加入十二烷基甜菜碱、聚醚型改性硅氧烷、N-十六烷基吡啶硝酸盐，然后800r/min条件下搅拌5-7分钟后，静置30分钟，得到改性后的植物提取物微胶囊分散液。
所述植物微胶囊与水的质量比例为1:5；
所述植物提取物微胶囊与十二烷基甜菜碱、聚醚型改性硅氧烷、N-十六烷基吡啶硝酸盐的质量比例为：15:2:1:1。
改性后的植物提取物微胶囊和纤维更容易结合，结合牢度高。
本发明采用茶叶提取物、益母草提取物、薰衣草提取物、蒲公英提取物复配，并结合特定的比例，可以赋予纤维较高的抗菌驱螨功能，并且使得制备的纤维具有芳香的气味。
步骤3：制备纺丝原液
将棉浆粕与多聚甲醛、DMSO加入反应釜中，加热至125℃，搅拌转速为2000r/min，溶解1小时，然后降温至105℃，搅拌转速为600r/min，溶解1小时，然后经过滤、常温静置真空脱泡，制得纺丝原液；
所述棉浆粕，pH为6.8-7，DP为550。
所述棉浆粕与多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.7：20；
所述纺丝原液，粘度为180s，甲种纤维素的含量为4.6%；
溶解过程需要连续抽气，回收釜内多余的甲醛；
所述静置真空脱泡，时间为13小时。
该纺丝原液和湿法纺丝体系、熔融纺丝体系相比，植物提取物的有效成分可以最大程度的保留，损失小，在制备的成品纤维中，可以更好的发挥植物提取物的功能。
步骤4：制备共混纺丝液
将改性后的植物提取物微胶囊分散液加入纺丝原液中，加入脂肪酸聚乙二醇酯，搅拌混合均匀，制备共混纺丝液；
脂肪酸聚乙二醇酯与纺丝原液的质量比为1:25；
所述微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.095:1。
步骤5：纺丝成型
将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中加入3%的助剂，搅拌均匀，所述凝固浴为DMSO的水溶液，其中DMSO的浓度为28%；凝固浴温度为35℃；浸长：500毫米，喷头牵伸：-5%；盘间牵伸33%，二浴牵伸30%，三浴牵伸20%，纺速32m/min；二浴，DMSO的水溶液，DMSO的浓度为15%，温度为55℃，三浴，水，温度为70℃。
所述助剂，由聚赖氨酸、季铵淀粉醚和组成，质量比例为3:1。
纺丝成型工艺中，助剂均匀分散在凝固浴中，在纺丝成型过程中，凝固浴均匀的排斥共混纺丝液中的改性后的植物提取物相微胶囊，使其牢牢的依附在刚成型的纤维素的内部或表面，并均匀的分布，上述纺丝成型工艺可以使得植物提取物相微胶囊均匀的分布在纤维中，对纤维机械性能的影响较小。
采用以上技术方案，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的抗菌防螨天茶纤维，耐水洗，耐摩擦，采用特定的微胶囊制备方法、微胶囊改性方法、特定的凝固浴助剂，实现了功能性成分和纤维的牢固结合，水洗70次后，微胶囊的损失率仅为0.6-0.8%。
（2）本发明制备的抗菌防螨天茶纤维，抗菌和防螨效果好，对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.5%-99.6%，对白色念珠菌的抑菌率为98.5-98.8%、对伤寒杆菌抑菌率为99.2%-99.3%，对螨虫的趋避率为95%以上，抑制率为98%以上。
（3）本发明制备的抗菌防螨天茶纤维，植物提取物在纤维中分布均匀，植物提取物的含量为9.1-9.2%；纤度为1.8dtex，干断裂强度为3.85-3.86cN/dtex，干断裂伸长率为16.2-16.3%， 钩强为0.75-0.77 cN/dtex。
（4）本发明制备的抗菌防螨天茶纤维，还取得了预料不到的技术效果，表面吸湿排干性能好，芯吸高度为155mm，透湿量为10900g(m2，d)，蒸发速率为0.60g/h。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种抗菌防螨天茶纤维及其制备方法
包括以下步骤：
步骤1：制备植物提取物微胶囊
（1）制备乳化剂水溶液
将乳化剂十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，搅拌分散，形成乳化剂水溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:3。
（2）制备混合乳化溶液
称取复合单体和植物提取物加入到上述乳化剂水溶液中，以10000r/min进行高速剪切乳化分散15min，得到混合乳化溶液；
植物提取物与复合单体的重量比为1∶6，乳化剂与复合单体的质量比为1:25；
所述复合单体，丙烯腈、丙烯酸甲酯和3,3-二甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为78：17：5；
所述植物提取物，以重量份计，包括茶叶提取物7份、益母草提取物2份、薰衣草提取物2份、蒲公英提取物4份。
（3）制得微胶囊
将混合乳化溶液置于60℃的水浴中加热搅拌，同时以25ul/s的速度滴加0.5%的引发剂水溶液和链转移剂，滴加完毕，进行保温反应，总反应时间为6h，使复合单体聚合并包覆植物提取物制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到植物提取物微胶囊，微胶囊的粒径D97为0.2μm。
所述引发剂用量为复合单体重量的1.5％，链转移剂的添加量为复合单体重量的2%；
所述链转移剂为十二烷基硫醇。
所述引发剂为过硫酸铵。
步骤2：植物提取物微胶囊的改性
将植物提取物微胶囊分散于水中，加入十二烷基甜菜碱、聚醚型改性硅氧烷、N-十六烷基吡啶硝酸盐，然后800r/min条件下搅拌5-7分钟后，静置30分钟，得到改性后的植物提取物微胶囊分散液。
所述植物微胶囊与水的质量比例为1:5；
所述植物提取物微胶囊与十二烷基甜菜碱、聚醚型改性硅氧烷、N-十六烷基吡啶硝酸盐的质量比例为：15:2:1:1。
步骤3：制备纺丝原液
将棉浆粕与多聚甲醛、DMSO加入反应釜中，加热至125℃，搅拌转速为2000r/min，溶解1小时，然后降温至105℃，搅拌转速为600r/min，溶解1小时，然后经过滤、常温静置真空脱泡，制得纺丝原液；
所述棉浆粕，pH为6.8-7，DP为550。
所述棉浆粕与多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.7：20；
所述纺丝原液，粘度为180s，甲种纤维素的含量为4.6%；
溶解过程需要连续抽气，回收釜内多余的甲醛；
所述静置真空脱泡，时间为13小时。
步骤4：制备共混纺丝液
将改性后的植物提取物微胶囊分散液加入纺丝原液中，加入脂肪酸聚乙二醇酯，搅拌混合均匀，制备共混纺丝液；
脂肪酸聚乙二醇酯与纺丝原液的质量比为1:25；
所述微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.095:1。
步骤5：纺丝成型
将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中加入3%的助剂，搅拌均匀，所述凝固浴为DMSO的水溶液，其中DMSO的浓度为28%；凝固浴温度为35℃；浸长：500毫米，喷头牵伸：-5%；盘间牵伸33%，二浴牵伸30%，三浴牵伸20%，纺速32m/min；二浴，DMSO的水溶液，DMSO的浓度为15%，温度为55℃，三浴，水，温度为70℃。
所述助剂，由聚赖氨酸、季铵淀粉醚组成，质量比例为3:1。
（1）本发明制备的抗菌防螨天茶纤维，耐水洗，耐摩擦，采用特定的微胶囊制备方法、微胶囊改性方法、特定的凝固浴助剂，实现了功能性成分和纤维的牢固结合，水洗70次后，微胶囊的损失率仅为0.6-0.8%。
（2）本发明制备的抗菌防螨天茶纤维，抗菌和防螨效果好，对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.5%-99.6%，对白色念珠菌的抑菌率为98.5-98.8%、对伤寒杆菌抑菌率为99.2%-99.3%，对螨虫的趋避率为95%以上，抑制率为98%以上。
（3）本发明制备的抗菌防螨天茶纤维，植物提取物在纤维中分布均匀，植物提取物的含量为9.1-9.2%；纤度为1.8dtex，干断裂强度为3.85-3.86cN/dtex，干断裂伸长率为16.2-16.3%， 钩强为0.75-0.77 cN/dtex。
（4）本发明制备的抗菌防螨天茶纤维，还取得了预料不到的技术效果，表面吸湿排干性能好，芯吸高度为155mm，透湿量为10900g(m2，d),蒸发速率为0.60g/h。
本发明采用的植物提取物，来源为市购,均为10:1的比例提取物，意思是10公斤绝干重量的植物原料产出1公斤提取物。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种抗菌防螨天茶纤维，其特征在于：所述纤维，对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.5%-99.6%，对白色念珠菌的抑菌率为98.5-98.8%、对伤寒杆菌抑菌率为99.2%-99.3%，对螨虫的趋避率为95%以上，抑制率为98%以上；
所述天茶纤维的制备方法，包括制备植物提取物微胶囊、植物提取物微胶囊的改性、制备纺丝原液、制备共混纺丝液、纺丝成型；
所述制备植物提取物微胶囊，包括以下步骤：
（1）制备乳化剂水溶液
将乳化剂十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，搅拌分散，形成乳化剂水溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:3；
（2）制备混合乳化溶液
称取复合单体和植物提取物加入到上述乳化剂水溶液中，以10000r/min进行高速剪切乳化分散15min，得到混合乳化溶液；
植物提取物与复合单体的重量比为1∶6，乳化剂与复合单体的质量比为1:25；
所述复合单体由丙烯腈、丙烯酸甲酯和3,3-二甲基丙烯酸甲酯组成，所述丙烯腈、丙烯酸甲酯和3,3-二甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为78：17：5；
所述植物提取物，以重量份计，包括茶叶提取物7份、益母草提取物2份、薰衣草提取物2份、蒲公英提取物4份；
（3）制得植物提取物微胶囊
将混合乳化溶液置于60℃的水浴中加热搅拌，同时以25ul/s的速度滴加质量百分比为0.5%的引发剂水溶液和链转移剂，滴加完毕，进行保温反应，总反应时间为6h，使复合单体聚合并包覆植物提取物制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到植物提取物微胶囊，所述植物提取物微胶囊的粒径D97为0.2μm；
所述植物提取物微胶囊的改性，将植物提取物微胶囊分散于水中，加入十二烷基甜菜碱、聚醚型改性硅氧烷、N-十六烷基吡啶硝酸盐，然后800r/min条件下搅拌5-7分钟后，静置30分钟，得到改性后的植物提取物微胶囊分散液；
所述植物微胶囊与水的质量比例为1:5；所述植物提取物微胶囊与十二烷基甜菜碱、聚醚型改性硅氧烷、N-十六烷基吡啶硝酸盐的质量比例为：15:2:1:1；
所述制备共混纺丝液，将改性后的植物提取物微胶囊分散液加入纺丝原液中，加入脂肪酸聚乙二醇酯，搅拌混合均匀，制备共混纺丝液；
所述纺丝原液的制备方法为将棉浆粕与多聚甲醛、DMSO加入反应釜中，加热至125℃，搅拌转速为2000r/min，溶解1小时，然后降温至105℃，搅拌转速为600r/min，溶解1小时，然后经过滤、常温静置真空脱泡，制得纺丝原液；
脂肪酸聚乙二醇酯与纺丝原液的质量比为1:25；
所述植物提取物微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.095:1；
所述纺丝成型为将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，所述凝固浴为含有质量百分比为3%助剂的DMSO的水溶液，其中DMSO的质量浓度为28%，凝固浴温度为35℃，浸长为500毫米，喷头牵伸：-5%；盘间牵伸33%，二浴牵伸30%，三浴牵伸20%，纺速32m/min；二浴为DMSO的水溶液，DMSO的质量浓度为15%，温度为55℃；三浴为水，温度为70℃；
所述助剂，由聚赖氨酸、季铵淀粉醚组成，质量比例为3:1。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌防螨天茶纤维，其特征在于：
所述纤维，纤度为1.8dtex，干断裂强度为3.85-3.86cN/dtex，干断裂伸长率为16.2-16.3%， 钩强为0.75-0.77 cN/dtex。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌防螨天茶纤维，其特征在于：
所述棉浆粕，pH为6.8-7，DP为550；
所述棉浆粕与多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.7：20；
所述纺丝原液，粘度为180s，甲种纤维素的质量含量为4.6%。
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