CN108103607A - 具有抗菌防螨防霉功能的再生纤维素纤维制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及再生纤维素纤维技术领域，尤其涉及一种组合物及其在制备抗菌防螨防霉的再生纤维素纤维中的应用。本发明提供的组合物由百部提取物、黄连提取物和山苍子精油组成，含有该组合物的再生纤维素纤维在能够抗菌防螨防霉的同时具有良好的机械性能，使用该纤维制备的纺织品具有良好的品质。

Description

具有抗菌防螨防霉功能的再生纤维素纤维制备方法及应用

技术领域

本发明涉及再生纤维素纤维技术领域，尤其涉及一种以百部提取物、黄连提取物和山苍子精油为原料制备具有抗菌、防螨和防霉的再生纤维素纤维的方法。

背景技术

细菌和霉菌广泛存在于自然界，生活中，人们不可避免的接触到各种各样的细菌、真菌等微生物。其中，细菌为原核微生物的一类，其形状细短，结构简单，多以二分裂方式进行繁殖。真菌是一种真核生物，是具有细胞核的异养生物。霉菌是一些丝状真菌的通称，这些微生物在适合的环境条件下会迅速生长繁殖，并通过接触传播疾病、影响人体健康。

螨虫属于节肢动物门蛛形纲蜱螨亚纲的一类体型微小的动物，调查表明，成年人约有97％感染螨虫。螨虫可引起哮喘、鼻炎、皮炎、体癣等多种疾病，对人类的身体健康造成严重危害，它们分布在地毯、沙发、毛绒玩具、被褥、坐垫、床垫和枕芯等处孳生，以人的汗液、分泌物、脱落的皮屑为食，繁殖速度极快。

真菌、细菌或螨虫在织物上生长繁殖，一方面造成纺织品发霉、变色、机械性能下降、散发出难闻的气味，导致纺织品的品质下降。另一方面，纺织品上滋生的真菌、细菌或螨虫会传播各种病菌，诱发各种疾病。因此，为了有效抑制纺织品上的微生物繁殖、保护人类的健康，人们开发出了具防菌、抗螨功能的纺织品，这对预防疾病、改善环境卫生、提高生活品质有着非常重要的意义。

具有抗菌、防霉和/或防螨功能的纺织品是功能性纺织品中的非常重要的一类。近年来，功能性纺织品的需求量逐年增长，但是各种纺织品在抗菌、防霉和/或防螨方面的功能却良莠不齐。大部分产品的功能较为单一，并不能够做到同时防治螨虫和真菌、细菌，且效果非常有限。

申请号为CN201610494383.1的中国专利公开了一种具有抗菌、防霉、防螨功能的再生纤维素纤维及其制备方法。在该专利技术中，所述制备方法为：1)制备决明子-鱼腥草微胶囊；2)制备黏胶纺丝原液：苦木浆粕和其它浆粕混合后制胶，得黏胶纺丝原液，所述其它浆粕选自：木浆粕、棉浆粕和竹浆粕中的一种或多种；3)制备共混纺丝原液；所述决明子-鱼腥草微胶囊和所述黏胶纺丝原液混合，制得共混纺丝原液；4)纺丝及后处理：所述共混纺丝原液经凝固浴后纺丝成束，经后处理得产品。该技术中分别用到了微胶囊制备技术和(苦木)浆粕制备技术，生产工艺复杂，生产效率低，生产成本较高，尤其是在制备苦木浆粕时用到溶剂法提取纤维素，不仅生产成本较高，而且离子液体回收较困难，进一步提高成本。同时，随着功能性组份添加量的增加，使得纤维的物理机械性能降低。

现有技术中，如申请号为CN200710190764.1、CN200710014654.X、CN200510044541.5、CN200610022614.5、CN201410187341.4、

CN201510663207.1、CN201510998349.3、CN201510109483.3、再生纤维素纤维还存在功能单一、防螨和防霉效果差等问题。因此，进一步的研发能够同时有效抗菌、防霉和防螨的再生纤维素纤维及纺织品仍是目前的研究热点。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种以百部提取物、黄连提取物和山苍子精油为原料制备的再生纤维素纤维，以本发明制得的再生纤维素纤维能够同时具有抗菌、防霉和防螨的功能。

本发明提供的具有抗菌防螨防霉功能的再生纤维素纤维的制备方法包括如下步骤：

步骤(1)：复合浆料的制备；

步骤(2)：复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液；

步骤(3)：共混纺丝原液纺丝及后处理。

本发明中所述的复合浆料通过以下过程制备：

i)共混百部提取物和黄连提取物获得混合粉体；

ii)将步骤i)获得的混合粉体与山苍子精油混合，制备油性混合粉体浆料；

iii)将步骤ii)获得的油性混合粉体浆料加入甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀，再加入过氧化苯甲酰搅拌均匀获得复合油相；

iv)将步骤iii)获得复合油相加入到苯乙烯马来酸酐钠盐含量0.5％～1.5％的水性体系中乳化获得乳化液；

v)将步骤iv)获得乳化液加热反应获得复合浆料。

其中，百部提取物、黄连提取物和山苍子精油由市场购买或采用公知技术制备。

百部为百部科植物直立百部Stemona sessilifolia(Miq.)Miq.、蔓生百部Stemona japonica(Bl.)Miq.或对叶百部Stemona tuberosa Lour.的干燥块根。百部富含大量的生物碱以及乙酸、甲酸、苹果酸、琥珀酸、草酸等。可杀虫、止痒、灭虱，具有很强的杀菌、杀螨作用。百部提取物为百部生药经90℃～110℃烘干、粉碎后，加8～10倍质量水90℃-100℃，水煎提取2～4小时，提取液经过滤后，滤液经喷雾干燥制得提取物。规格为10公斤百部植物中药提取1公斤百部提取物，其中总有效成分含量≥30％。

黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptisdeltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。黄连含小檗碱、黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱等生物碱，具有清热燥湿，泻火解毒功效。有良好的抗细菌、抗真菌、抗病毒和抗炎、抗腹泻等作用。黄连提取物为黄连生药经90℃～110℃烘干、粉碎后，加8～10倍质量水90℃-100℃，水煎提取2～4小时，提取液经过滤后，滤液经喷雾干燥制得提取物。规格为10公斤黄连植物中药提取1公斤黄连提取物，其中总有效成分含量≥30％。

山苍子又名山鸡椒Litsea cubeba(Lour.)Pers.，为樟科植物，山苍子精油为山苍子果实经提取获得的精油，山苍子精油主要成分是柠檬醛，含量约达60％-80％。其它成分包括酮类化合物、醇类化合物、酚类化合物等，具有较强的抗氧化活性。对黄曲霉、桔青霉、总状毛霉、米根霉等多种霉菌均有较强的抗菌作用，同时对细菌也有较强的抑菌作用。所述提取方法为超临界二氧化碳提取、水蒸气蒸馏提取等本领域常见的精油提取方法。本发明实施例中采用的山苍子精油由市场购得。

本发明将百部提取物、黄连提取物、山苍子精油混合，制成微胶囊形成复合浆料，从而制成抗菌、防螨和/或防霉的再生纤维素纤维。本发明研究表明，将百部提取物、黄连提取物、山苍子精油制成微胶囊后，应用于纤维的制备，能够使纤维对螨虫的驱避率≥83％，抑制率≥83％；防霉等级可达到1级及以上水平；对金黄色葡萄球菌的抑菌率为95.2％～97.6％、对大肠杆菌的抑制率94.2％～96.2％、对白色念珠菌的抑制率为94.7％～95.9％。

一些实施例中，步骤i)中百部提取物和黄连提取物以1:(0.5～2)的质量比进行共混，混合粉体粒径D90≤1.648μm。

一些实施例中，步骤ii)中所述混合粉体与所述山苍子精油的混合质量比为(5～10)：1。

一些实施例中，步骤iii)中所述油性混合粉体浆料、甲基丙烯酸甲酯与过氧化苯甲酰的质量比为(4～1)：1：(0.01～0.1)。

一些实施例中，步骤iv)所述复合油相与水性体系的质量比为1:(2～5)，乳化液粒径D90≤1.965μm。

一些实施例中，步骤v)所述加热反应温度为60～70℃，获得复合浆料粒径D90≤2.674μm，固含量20％～40％。

本发明实施例中，步骤(2)所述的变性纤维素纺丝原液以聚合度为800～1000的纤维素浆粕为原料先制得粘胶原液，再添加变性剂聚乙二醇制得，其中变性剂的添加量相较粘胶原液中甲种纤维素质量比为0.1％～1.0％；所述变性纤维素纺丝原液粘度为60～96s，酯化度为65～85。

本发明实施例中，步骤(2)所述的共混纺丝原液中所述复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为4.0％～10.0％。

本发明提供的制备方法中，所述微胶囊通过纺前注射系统加入到变性纤维素纺丝原液中，所述微胶囊为本发明制得的含有微胶囊的复合浆料，其中微胶囊的质量分数为20％～40％。

纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性多功能复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。所述纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径＜3.0μm。混合装置由动态混合器或者静态混合器或者由上述两种串联组成，混合时间30s～300s。

本发明实施例中，步骤(3)所述纺丝使用凝固浴，凝固浴温度为20℃～40℃，凝固浴组份包括硫酸5.0％～8.0％、硫酸铝0.5％～1.0％、硫酸钠10.0％～16.0％，聚乙二醇0.15％～0.5％，余量为水。

本发明实施例中，其中步骤(3)所述后处理包括脱硫、油浴、水洗及烘干。

本发明还提供了一种纺织品，由本发明所述的纤维或本发明所述制备方法制备的纤维经纺织制得。

本发明提供了一种能够具有抗菌、防螨、防霉功能的组合物，含有该组合物的纤维在能够抗菌、防螨、防霉的同时具有良好的机械性能，该纤维用制备的纺织品具有良好的品质。与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：

(1)本发明制备的植物性多功能再生纤维素纤维具有抗菌、防霉和防螨虫等多功能性：该纤维对螨虫的驱避率≥85％，抑制率≥85％；防霉等级可达到1级及以上水平；对金黄色葡萄球菌的抑菌率为95.2％～97.6％、对大肠杆菌的抑制率94.2％～96.2％、对白色念珠菌的抑制率为94.7％～95.9％(GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：震荡法》)。

(2)本发明制备的植物性多功能再生纤维素纤维物理机械性能优异，强度高，强度变异系数小，湿模量高：纤维聚合度450-515，干态断裂强度2.89-3.51cN/dtex，干态强度变异系数11.3％-13.6％，湿态强度1.68-2.10cN/dtex，钩接强度0.90-1.21cN/dtex，湿模量达0.38-0.54cN/dtex。

(3)本发明的制备方法较现有技术来说，生产工艺运行可靠简单，生产成本较低，制备工艺中用硫酸铝代替硫酸锌，避免了环境污染，而且纤维的物理机械性能得到较大提高，并实现了纤维的植物多功能性复合，持久性好，耐水洗性能优良(＞50次)。同时，功能性组份来自于自然界，对人体健康无害。

抗菌、防霉、防螨评价如表1：

表1抗菌、防霉、防螨评价方法

具体实施方式

本发明提供了一种组合物及其在制备抗菌、防螨、防霉的纤维中的应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1：

一种规格为1.11dtex×38mm的具有植物性抗菌、防螨、防霉功能的多功能再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：

1、复合浆料的制备步骤

1)将百部提取物和黄连提取物进行混合、粉碎、研磨，得到两者的混合粉体，混合粉体中百部和黄连的质量比为1:0.5，粉体粒径D90＝1.279μm，备用。

2)将上述制备的混合粉体与山苍子精油共混均匀，使粉体表面包覆一层山苍子精油，制备油性混合粉体浆料，其中混合粉体与山苍子精油的质量比为5:1。

3)向上述油性粉体浆料中加入甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀，再加入过氧化苯甲酰搅拌均匀，获得复合油相。其中，复合油相中油性混合粉体浆料、甲基丙烯酸甲酯与过氧化苯甲酰的质量比为4∶1∶0.1。

4)向上述复合油相中加入乳化剂苯乙烯马来酸酐钠盐含量0.5％的水性体系中充分乳化，形成O/W型乳化液，复合油相与水性体系的质量比为1:5，乳化后的乳化液粒径为1.587μm。

5)将上述乳化液加热至60-70℃搅拌反应，制备得复合浆料，复合浆料粒径D90＝2.237μm，固含量20.3％。

2、复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液步骤

1)变性纤维素纺丝原液的制备步骤

以纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得粘胶原液，并在粘胶原液中加入变性剂进行变性，制备变性纤维素纺丝原液。所述纤维素浆粕的聚合度为800；所用变性剂为聚乙二醇，变性剂添加量相较粘胶原液中甲种纤维素质量比为0.1％；变性纤维素纺丝原液的粘度为60s，酯化度为65。

2)共混制备共混纺丝原液步骤

将步骤1制备的复合浆料通过纺前注射系统加入到步骤2制备的变性纤维素纺丝原液中，其中纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性多功能复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为4.0％。纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径为2.658μm。混合装置由动态混合器组成，混合时间30s。

3、纺丝及后处理

将所述共混纺丝原液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有防螨、防霉和抗菌功能的植物性再生纤维素纤维。

凝固浴温度为20℃，凝固浴组份包括硫酸5.0％、硫酸铝0.5％、硫酸钠10.0％、聚乙二醇0.15％、余量为水。

该纤维对螨虫的驱避率≥83％，抑制率≥83％；防霉等级可达到1级；对金黄色葡萄球菌的抑菌率为95.2％、对大肠杆菌的抑制率94.2％、对白色念珠菌的抑制率为94.7％％。纤维聚合度515，干态断裂强度3.51cN/dtex，干态强度变异系数11.3％，湿态断裂强度2.10cN/dtex，钩接强度1.21cN/dtex，湿模量达0.54cN/dtex。

实施例2：

一种规格为1.33dtex×38mm的具有植物性抗菌、防螨、防霉功能的多功能再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：

1、复合浆料的制备步骤

1)将百部提取物和黄连提取物进行混合、粉碎、研磨，得到两者的混合粉体，混合粉体中百部和黄连的质量比为1:0.75，粉体粒径D90＝1.347μm，备用。

2)将上述制备的混合粉体与山苍子精油共混均匀，使粉体表面包覆一层山苍子精油，制备油性混合粉体浆料，其中混合粉体与山苍子精油的质量比为6:1。

3)向上述油性粉体浆料加入甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀，再加入过氧化苯甲酰搅拌均匀，获得复合油相。其中，油性混合粉体浆料、甲基丙烯酸甲酯与过氧化苯甲酰的质量比3:1∶0.07。

4)向上述复合油相中加入乳化剂苯乙烯马来酸酐钠盐含量0.65％的水性体系中充分乳化，形成O/W型乳化液，复合油相与水性体系的质量比为1:4，乳化后的乳液粒径为1.732μm。

5)将上述乳化液加热至60-70℃搅拌反应，制备得复合浆料，复合浆料粒径D90＝2.346μm，固含量28.2％。

2、复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液步骤

1)变性纤维素纺丝原液的制备步骤

以纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得粘胶原液，并在粘胶原液中加入变性剂进行变性，制备变性纤维素纺丝原液。纤维素浆粕的聚合度为826；所用变性剂为聚乙二醇，添加量为0.26％(对甲种纤维素)；变性纤维素纺丝原液的粘度为68s，酯化度为73。

2)共混制备共混纺丝原液步骤

复合浆料通过纺前注射系统加入到步骤2制备的变性纤维素纺丝原液中，其中纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性多功能复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为5.8％。纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径2.756μm。混合装置由静态混合器组成，混合时间78s。

3、纺丝及后处理

将所述共混纺丝原液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有植物性防螨防霉抗菌功能的多功能再生纤维素纤维。

所述凝固浴温度为26℃，凝固浴组份包括硫酸5.2％、硫酸铝0.62％、硫酸钠10.0％、聚乙二醇0.2％、余量为水。

该纤维对螨虫的驱避率≥86％，抑制率≥86％；防霉等级可达到0级；对金黄色葡萄球菌的抑菌率为95.7％、对大肠杆菌的抑制率94.8％、对白色念珠菌的抑制率为94.9％。纤维聚合度503，干态断裂强度3.35cN/dtex，干态强度变异系数11.8％，湿态断裂强度2.01cN/dtex，钩接强度1.15cN/dtex，湿模量达0.50cN/dtex。

实施例3：

一种规格为1.56dtex×38mm的具有植物性抗菌、防螨、防霉功能的多功能再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：

1、复合浆料的制备步骤

1)将百部提取物和黄连提取物进行混合、粉碎、研磨，得到两者的混合粉体，混合粉体中百部和黄连的质量比为1:1，粉体粒径D90＝1.431μm，备用。

2)将上述制备的混合粉体与山苍子精油共混均匀，使粉体表面包覆一层山苍子精油，制备油性混合粉体浆料，其中混合粉体与山苍子精油的质量比为7:1。

3)向上述油性粉体浆料加入甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀，再加入过氧化苯甲酰搅拌均匀，获得复合油相。其中，油性混合粉体浆料、甲基丙烯酸甲酯与过氧化苯甲酰的质量比2:1∶0.045。

4)向上述复合油相中加入乳化剂苯乙烯马来酸酐钠盐含量0.89％的水性体系中充分乳化，形成O/W型乳化液，复合油相与水性体系的质量比为1:2，乳化后的乳液粒径为1.812μm。

5)将上述乳化液加热至60-70℃搅拌反应，制备得复合浆料，复合浆料粒径D90＝2.434μm，固含量35.7％。

2、复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液步骤

1)变性纤维素纺丝原液的制备步骤

以纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得粘胶原液，并在粘胶原液中加入变性剂进行变性，制备变性纤维素纺丝原液。纤维素浆粕的聚合度为896；所用变性剂为聚乙二醇，添加量为0.51％(对甲种纤维素)；变性纤维素纺丝原液的粘度为76s，酯化度为78。

2)共混制备共混纺丝原液步骤

复合浆料通过纺前注射系统加入到步骤2制备的变性纤维素纺丝原液中，其中纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性多功能复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为7.5％。纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径2.632μm。混合装置由动态混合器和静态混合器两种串联组成，混合时间155s。

3、纺丝及后处理

将所述共混纺丝原液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有植物性防螨防霉抗菌功能的多功能再生纤维素纤维。

凝固浴温度为31℃，凝固浴组份包括硫酸6.5％、硫酸铝0.76％、硫酸钠13.2％、聚乙二醇0.25％、余量为水。

该纤维对螨虫的驱避率≥90％，抑制率≥90％；防霉等级可达到0级；对金黄色葡萄球菌的抑菌率为96.3％、对大肠杆菌的抑制率95.3％、对白色念珠菌的抑制率为95.3％。纤维聚合度491，干态断裂强度3.20cN/dtex，干态强度变异系数12.5％，湿态断裂强度1.91cN/dtex，钩接强度1.09cN/dtex，湿模量达0.46cN/dtex。

实施例4：

一种规格为1.67dtex×38mm的具有植物性抗菌、防螨、防霉功能的多功能再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：

1、复合浆料的制备步骤

1)将百部提取物和黄连提取物进行混合、粉碎、研磨，得到两者的混合粉体，混合粉体中百部和黄连的质量比为1:1.5，粉体粒径D90＝1.538μm，备用。

2)将上述制备的混合粉体与山苍子精油共混均匀，使粉体表面包覆一层山苍子精油，制备油性混合粉体浆料，其中混合粉体与山苍子精油的质量比为8:1。

3)向上述油性粉体浆料加入甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀，再加入过氧化苯甲酰搅拌均匀，获得复合油相。其中，油性混合粉体浆料、甲基丙烯酸甲酯与过氧化苯甲酰的质量比1:1∶0.01。

4)向上述复合油相中加入乳化剂苯乙烯马来酸酐钠盐含量1.26％的水性体系中充分乳化，形成O/W型乳化液，复合油相与水性体系的质量比为1:3，乳化后的乳液粒径为1.928μm。

5)将上述乳化液加热至60-70℃搅拌反应，制备得复合浆料，复合浆料粒径D90＝2.459μm，固含量37.6％。

2、复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液步骤

1)变性纤维素纺丝原液的制备步骤

以纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得粘胶原液，并在粘胶原液中加入变性剂进行变性，制备变性纤维素纺丝原液。纤维素浆粕的聚合度为937；所用变性剂为聚乙二醇，添加量为0.78％(对甲种纤维素)；变性纤维素纺丝原液的粘度为88s，酯化度为81。

2)共混制备共混纺丝原液步骤

复合浆料通过纺前注射系统加入到步骤2制备的变性纤维素纺丝原液中，其中纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性多功能复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为8.9％，纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径2.852μm。混合装置由动态混合器和静态混合器两种串联组成，混合时间196s。

3、纺丝及后处理

将所述共混纺丝原液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有植物性防螨防霉抗菌功能的多功能再生纤维素纤维。

凝固浴温度为36℃，凝固浴组份包括硫酸7.2％、硫酸铝0.78％、硫酸钠13.8％、聚乙二醇0.32％、余量为水。

该纤维对螨虫的驱避率≥93％，抑制率≥93％；防霉等级可达到0级；对金黄色葡萄球菌的抑菌率为96.9％％、对大肠杆菌的抑制率95.8％、对白色念珠菌的抑制率为95.6％。纤维聚合度471，干态断裂强度3.10cN/dtex，干态强度变异系数13.0％，湿态断裂强度1.75cN/dtex，钩接强度1.00cN/dtex，湿模量达0.42cN/dtex。

实施例5：

一种规格为2.22dtex×38mm的具有植物性抗菌、防螨、防霉功能的多功能再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：

1、复合浆料的制备步骤

1)将百部提取物和黄连提取物进行混合、粉碎、研磨，得到两者的混合粉体，混合粉体中百部和黄连的质量比为1:2，粉体粒径D90＝1.648μm，备用。

2)将上述制备的混合粉体与山苍子精油共混均匀，使粉体表面包覆一层山苍子精油，制备油性混合粉体浆料，其中混合粉体与山苍子精油的质量比为10:1。

3)向上述油性粉体浆料加入甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀，再加入过氧化苯甲酰搅拌均匀，获得复合油相。其中，油性混合粉体浆料、甲基丙烯酸甲酯与过氧化苯甲酰的质量比2:1∶0.03。

4)向上述复合油相中加入乳化剂苯乙烯马来酸酐钠盐含量1.5％的水性体系中充分乳化，形成O/W型乳化液，复合油相与水性体系的质量比为1:5，乳化后的乳液粒径为1.965μm。

5)将上述乳化液加热至60-70℃搅拌反应，制备得复合浆料，复合浆料粒径D90＝2.674μm，固含量39.8％。

2、复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液步骤

1)变性纤维素纺丝原液的制备步骤

以纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得粘胶原液，并在粘胶原液中加入变性剂进行变性，制备变性纤维素纺丝原液。优选地，所述纤维素浆粕的聚合度为1000；所用变性剂为聚乙二醇，添加量为1.0％(对甲种纤维素)；变性纤维素纺丝原液的粘度为96s，酯化度为85。

2)共混制备共混纺丝原液步骤

复合浆料通过纺前注射系统加入到步骤2制备的变性纤维素纺丝原液中，其中纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性多功能复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为10.0％。纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径2.968μm。混合装置由动态混合器和静态混合器两种串联组成，混合时间300s。

3、纺丝及后处理

将所述共混纺丝原液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有防螨防霉抗菌功能的植物性多功能再生纤维素纤维。

凝固浴温度为40℃，凝固浴组份包括硫酸8.0％、硫酸铝1.0％、硫酸钠16.0％、聚乙二醇0.5％、余量为水。

该纤维对螨虫的驱避率≥96％，抑制率≥96％；防霉等级可达到0级；对金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.6％、对大肠杆菌的抑制率96.2％、对白色念珠菌的抑制率为95.9％。纤维聚合度450，干态断裂强度2.89cN/dtex，干态强度变异系数13.6％，湿态断裂强度1.68cN/dtex，钩接强度0.90cN/dtex，湿模量达0.38cN/dtex。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种具有抗菌防螨防霉功能的再生纤维素纤维的制备方法，其包括如下步骤：

步骤(1)：复合浆料的制备；

步骤(2)：复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液；

步骤(3)：共混纺丝原液纺丝及后处理。

2.权利要求1中所述的方法，其中所述的复合浆料通过以下过程制备：

i)共混百部提取物和黄连提取物获得混合粉体；

ii)将步骤i)获得的混合粉体与山苍子精油混合，制备油性混合粉体浆料；

iii)将步骤ii)获得的油性混合粉体浆料加入甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀，再加入过氧化苯甲酰搅拌均匀获得复合油相；

iv)将步骤iii)获得复合油相加入到苯乙烯马来酸酐钠盐含量0.5％～1.5％的水性体系中乳化获得乳化液；

v)将步骤iv)获得乳化液加热反应获得复合浆料。

3.权利要求2所述的方法，其中步骤i)中百部提取物和黄连提取物以1:(0.5～2)的质量比进行共混，混合粉体粒径D90≤1.648μm。

4.权利要求2所述的方法，其中步骤ii)中所述混合粉体与所述山苍子精油的混合质量比为(5～10)：1。

5.权利要求2所述的方法，其中步骤iii)中所述油性混合粉体浆料、甲基丙烯酸甲酯与过氧化苯甲酰的质量比为(4～1)：1：(0.01～0.1)。

6.权利要求2所述的方法，其中步骤iv)所述复合油相与水性体系的质量比为1:(2～5)，乳化液粒径D90≤1.965μm。

7.权利要求2所述的方法，其中步骤v)所述加热反应温度为60～70℃，获得复合浆料粒径D90≤2.674μm，固含量20％～40％。

8.权利要求1所述的方法，其中步骤(2)所述的变性纤维素纺丝原液以聚合度为800～1000的纤维素浆粕为原料先制得粘胶原液，再添加变性剂聚乙二醇制得，其中变性剂的添加量相较粘胶原液中甲种纤维素质量比为0.1％～1.0％；所述变性纤维素纺丝原液粘度为60～96s，酯化度为65～85。

9.权利要求1所述的方法，其中步骤(2)所述的共混纺丝原液中所述复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为4.0％～10.0％。

10.权利要求1所述的方法，其中步骤(3)所述纺丝使用凝固浴，凝固浴温度为20℃～40℃，凝固浴组份包括硫酸5.0％～8.0％、硫酸铝0.5％～1.0％、硫酸钠10.0％～16.0％，聚乙二醇0.15％～0.5％，余量为水。

11.权利要求1所述的方法，其中步骤(3)所述后处理包括脱硫、油浴、水洗及烘干。

12.一种使用权利要求1～11任一项所述的制备方法获得的再生纤维素纤维在抗菌、防螨和防霉织物中的应用。