CN104593893A - 一种薄荷复合纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种薄荷复合纤维素纤维，薄荷复合纤维素纤维含有1~12wt%的薄荷提取物成份，0.5~3wt%的薄荷气味精油缓释微胶囊，纤维的干断裂强度为1.0~3.0cN/dtex,湿断裂强度为0.8~1.6cN/dtex，干断裂伸度为16~24%，残硫量≤18mg/100g，抑菌活性对数值＞2.0，杀菌活性对数值＞0，薄荷复合纤维素纤维的制备方法步骤：薄荷提取物加入液的制备、变性粘胶的制备、薄荷共混粘胶的制备和纺丝及后处理，经丝条牵伸和后处理步骤得到薄荷复合纤维素纤维。本发明具有较好的服用性能、防止加工性能以及抗菌抑菌功能，并且具有持久清香的薄荷香味、气味持久，纺织加工性能好、抗抑菌功能突出的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种改性纤维素的制备，具体是指一种薄荷复合纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
众所周知，现有的常规粘胶纤维为再生纤维素纤维，其制品具有吸湿透气性好，穿着舒适的特点，但不具备植物源抗菌的功能和植物芳香气味。随着人们生活水平的提高和生活观念的改变，人们对纺织品的保健功能越来越重视，希望现有的粘胶纤维纺织品在抗菌性能和芳香气味等方面得到改善。
现有的抗菌纤维制品中，所使用的抗菌剂基本分为三大类，即天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂；有机抗菌剂抑菌杀菌迅速、高效，但对人体有副作用，细菌易产生耐药性，且时效性差、不耐高温；无机类抗菌剂主要为具有抗菌作用的金属无机盐及抗菌沸石。此类抗菌剂中的重金属离子，极易通过与人体皮肤接触被人体吸收，对人体的健康造成很大的潜在危害；天然抗菌剂中的植物抗菌剂具有抗菌高效，对人体安全，细菌不产生耐药性，且绿色环保等优点，因此，在应用中日益受到人们的重视。
薄荷提取物是由薄荷中提取的一种非挥发性棕色颗粒状固体。其中主要含有九种化合物, 分别为大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、苯甲酸、反式桂皮酸、β-谷甾醇、芦荟大黄素、熊果酸和胡萝卜苷。现代药理研究发现薄荷的非挥发性成分具有抗炎、抑菌等功效。熊果酸、桂皮酸、各谷幽醇具有抗炎活性,但属于生物质活性材料，极易受强酸、碱、强氧化以及高温影响而分解流失。
申请号为200810025068.X的中国专利公开了一种薄荷粘胶纤维生产工艺方法，首先将薄荷秸秆进行传统的浆粕制造，然后利用传统的粘胶纤维黄化工艺进行薄荷粘胶纤维的制造。
因薄荷的有效成分基本为黄酮类、酚类、醇类以及有机酸类，而传统的制浆及黄化纺丝工艺是提纯甲种纤维素的过程，强酸、强碱及高温蒸煮等环境势必会造成大部分有效物质的分解流失，大大影响了成品纤维的抗抑菌功能。
申请号为：200910020271.2的中国专利公开了一种具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法，以天然薄荷提取物作为抗菌剂，将天然薄荷提取物的微细粉粒或其溶液添加到粘胶纺丝原液中，添加量为粘胶纺丝原液质量的1%-10%,然后按常规湿法纺丝喷丝工艺成型，得到具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维。
作为公知知识，常规粘胶纤维的纺丝原液为强碱性物质，一般情况下，普通粘胶的组成为纤维素7.5-8.5%和氢氧化钠6%-6.5%。因生产品种不同，组成也可以改变，粘胶中纤维素含量最低5%，最高可达10%（见《粘胶纤维工艺学》第二版144页），因采用常规湿法纺丝喷丝工艺成型，薄荷提取物溶液同粘胶原液混合后还要经过脱泡、熟成、过滤等工序，纺丝之前薄荷提取物与强碱性的粘胶液过早接触，造成大量的有效物质在强碱性条件下分解流失，为了保证抗抑菌效果，上述专利采用了高加入量的方式来弥补流失：添加量为粘胶纺丝原液质量的1%-10%，粘胶纤维原液，其纤维质量分数为5%-15%，折算后对甲纤的加入量巨大，造成了对自然资源的巨大浪费，虽然工艺是可行的但却较难实现大批量生产。另外该生产方法在后处理过程中进行了酸洗造成了纤维中薄荷有效成分的二次流失，而未进行脱硫处理，造成了成品纤维的残硫量较高。
申请号为200910183278.6的中国专利公开了一种薄荷纤维的生产工艺；申请号为200910183279.0的中国专利公开了一种竹炭薄荷纤维的生产工艺，都是在碱纤维素黄化结束后加入薄荷与粘胶液共混，通过溶解、熟成、脱泡等一系列工艺方法进行纤维的制造，同样存在薄荷物质加入过早，强碱性环境过多的破坏薄荷有效物质，造成成品纤维有效物质流失的问题。
综合目前国内外所公开的薄荷粘胶纤维的生产技术，无论是利用薄荷秸秆制浆或通过向粘胶液中添加薄荷物质来生产薄荷粘胶纤维，基本上都存在强酸、强碱以及高温等问题造成薄荷有效物质的分解流失问题，不但影响到了薄荷纤维的品质，丧失薄荷清香气味，而且还会造成资源的极大浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种薄荷复合纤维素纤维及其制备方法，利用该方法制备的薄荷复合纤维素纤维具有较好的服用性能、防止加工性能以及抗菌抑菌功能，并且具有持久清香的薄荷香味，此外，在不影响正常纺丝的情况下，采用纺前注射方式及助剂在最后纺丝前加入的方式，缩短了薄荷提取物与粘胶液共存时间，尽最大程度的减少薄荷有效成分分解流失，采用中性脱硫工艺，避免薄荷有效成分的二次分解流失，采用微胶囊缓释技术使气味持久，且生产的纤维服用性能优良、纺织加工性能好、抗抑菌功能突出的薄荷复合功能纤维素纤维的制备方法。
本发明的技术解决方案是，提供如下一种薄荷复合纤维素纤维，所述薄荷复合纤维素纤维中含有1~12wt%的薄荷提取物成份，0.5~3wt%的薄荷气味精油缓释微胶囊，纤维外观呈咖啡色，所述纤维的干断裂强度为1.0~3.0cN/dtex,湿断裂强度为0.8~1.6cN/dtex,干断裂伸度为16~24%，残硫量≤18mg/100g，抑菌活性对数值＞2.0，杀菌活性对数值＞0。
一种薄荷复合纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）薄荷提取物加入液的制备：
a. 将薄荷提取物加入到溶解罐分散剂溶液中，在40±3℃搅拌40~60分钟，同时开启微球研磨泵进行循环研磨溶解，过滤后在调配罐中得到20~35wt%的粗薄荷提取物溶液；
b. 向调配罐中加入稳定剂，重量为薄荷提取物溶液中薄荷提取物干粉质量的0.01-0.1 wt%，转速为30~90转/分钟，搅拌时间为20~40分钟，然后倒料至液位平衡桶进行脱泡；
（2）变性粘胶的制备：
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶，在溶解步骤中，加入占粘胶中α纤维素1.0~2.0wt%的变性剂，制得变性粘胶；
（3）薄荷共混粘胶的制备：
通过纺前注射系统，将薄荷提取物液按其中的薄荷粉体占成品纤维重量1~12wt%的比例，薄荷气味精油缓释微胶囊占成品纤维重量0.5~3wt%的比例通过计量泵加入到动态混合器，同时变性粘胶液通过粘胶流量计加入到动态混合器，混合均匀后制备成薄荷共混粘胶；
（4）纺丝及后处理：
将制备好的薄荷共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，所述凝固浴的组成为硫酸70~120g/l、硫酸锌8~12.5g/l、硫酸钠320~350g/l，温度为40-60℃，然后经丝条牵伸和后处理步骤得到薄荷复合纤维素纤维。
作为优选，所述稳定剂溶液为十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂的混合溶液，其中十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂的含量比例为2：1。
作为优选，所述变性剂为聚乙二醇。
作为优选，所述薄荷气味精油缓释微胶囊的粒径分布为D90≤2.5微米。
作为优选，所述步骤（4）中纺丝处理中，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸→盘间牵伸→塑化浴牵伸，其工艺条件为：喷头牵伸-20~15％，盘间牵伸20％~40％，塑化浴牵伸5％~20％。
作为优选，所述步骤（4）中后处理步骤包括：切断→水洗→脱硫→水洗→上油。
作为优选，所述脱硫步骤采用亚硫酸钠脱硫，亚硫酸钠浓度为2~6g/l，温度为30~60℃。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的薄荷复合纤维素纤维中薄荷有效成分的含量流失较少，成品纤维的抗抑菌性能比较稳定，薄荷气味清香、持久。因此薄荷复合纤维素纤维既有天然纤维素纤维的吸收透气、穿着舒适、废弃后可自然降解的优点，又有功能性纤维所具有的抗抑菌功能性强、效果持久以及抗菌光谱的优点。
再就是本发明的薄荷复合纤维素纤维生产过程中由于针对薄荷有效物质成份而设计的纺前注射加入方式，避免了强酸、强碱、高温等有效成分的过度损坏，减少了消耗，生产的薄荷复合纤维素纤维纺织加工和服用性能更佳。
具体实施方式
为便于说明，下面对发明所述的薄荷复合纤维素纤维及其制备方法做详细说明。
实施例1：
制备0.78 dtex×32mm薄荷复合纤维素纤维：
（1）薄荷提取物加入液的制备：
a．将薄荷提取物加入到溶解罐分散剂溶液中，在41℃条件下开启微球研磨泵进行循环研磨溶解搅拌59分钟，过滤后在调配罐中得到32wt%的粗薄荷提取物溶液；
b．向调配罐中加入由十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂（阳离子有机硅表面活性剂）混合溶液按2：1组成的稳定剂，重量为薄荷提取物溶液中薄荷提取物干粉质量的0.07wt%，调配罐转速调整至80转/分钟，搅拌时间为30分钟，然后倒料至液位平衡桶进行脱泡，脱泡压力为-0.1Mpa；由于稳定剂的存在，大大降低了粘胶液中氢氧化钠与薄荷提取物有效成分的接触几率，减少了薄荷提取物有效成分的水解流失。
（2）变性粘胶的制备：
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶，在溶解步骤中，加入占粘胶中α纤维素1.8wt%的变性剂聚乙二醇，制得变性粘胶，在变性粘胶进入酸浴纺丝成型时，由于变性剂的存在，大大延缓纤维素丝条的成型速率，在牵伸率的作用下，纤维素大分子定向排列，纤维强力提高，弥补了薄荷提取物和薄荷气味精油缓释微胶囊加入对成品纤维强力的影响，其中变性粘胶中甲纤含量为8.16%，变性粘胶中含碱量为5.73%；
（3）薄荷共混粘胶的制备：
通过纺前注射系统，将薄荷提取物液按其中的薄荷粉体占成品纤维重量11wt%的比例，薄荷气味精油缓释微胶囊占成品纤维重量0.5wt%的比例，通过计量泵加入到动态混合器，同时变性粘胶液通过粘胶流量计加入到动态混合器，混合均匀后制备成薄荷共混粘胶，保证薄荷气味精油缓释微胶囊的粒径分布为D90≤2.5微米；
（4）纺丝及后处理：
将制备好的薄荷共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸→盘间牵伸→塑化浴牵伸，其中凝固浴包括硫酸90g/l、硫酸锌9.5g/l、硫酸钠320g/l，温度为50℃，喷头牵伸10％，盘间牵伸30％，塑化浴牵伸15％，该工艺中后处理还包括纤维素纤维的切断→水洗→脱硫→水洗→上油，其中水洗温度为64℃，上油浓度为6.2g/l，上油温度为51℃；脱落步骤采用亚硫酸钠脱硫，亚硫酸钠脱硫浓度为5.5g/l，温度为52℃。
经过对实施例1所述的制备方法制得的0.78dtex×32mm薄荷复合纤维素纤维产品进行检测，其中主要指标的检测结果如下表中所示：
| 薄荷提取物含量% | 干强度cN/dtex | 湿强度cN/dtex | 干断裂伸长率% | 线密度dtex | 残硫量mg/100g | 抑菌值 | 杀菌值 |
| 11.0 | 2.82 | 1.58 | 19.9 | 0.78 | 4.2 | 2.9 | 1.4 |
注：上表中所述的抑菌值和杀菌值按照日本工业标准JIS L1902:2008。
实施例 2
制备1.11 dtex×32mm薄荷复合纤维素纤维：
（1）薄荷提取物加入液的制备：
a．将薄荷提取物加入到溶解罐分散剂溶液中，在38℃条件下开启微球研磨泵进行循环研磨溶解搅拌45分钟，过滤后在调配罐中得到22wt%的粗薄荷提取物溶液；
b. 向调配罐中加入由十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂（阳离子有机硅表面活性剂）混合溶液按2：1组成的稳定剂，重量为薄荷提取物溶液中薄荷提取物干粉质量的0.04wt%，调配罐转速调整至30转/分钟，搅拌时间为26分钟，然后倒料至液位平衡桶进行脱泡，脱泡压力为-0.1Mpa；由于稳定剂的存在，大大降低了粘胶液中氢氧化钠与薄荷提取物有效成分的接触几率，减少了薄荷提取物有效成分的水解流失。
（2）变性粘胶的制备：
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶，在溶解步骤中，加入占粘胶中α纤维素1.1wt%的变性剂聚乙二醇，制得变性粘胶，在变性粘胶进入酸浴纺丝成型时，由于变性剂的存在，大大延缓纤维素丝条的成型速率，在牵伸率的作用下，纤维素大分子定向排列，纤维强力提高，弥补了薄荷提取物和薄荷气味精油缓释微胶囊加入对成品纤维强力的影响，其中变性粘胶中甲纤含量为8.14%，变性粘胶中含碱量为5.79%；
（3）薄荷共混粘胶的制备：
通过纺前注射系统，将薄荷提取物液按其中的薄荷粉体占成品纤维重量10wt%的比例，薄荷气味精油缓释微胶囊占成品纤维重量1.0wt%的比例，通过计量泵加入到动态混合器，同时变性粘胶液通过粘胶流量计加入到动态混合器，混合均匀后制备成薄荷共混粘胶，保证薄荷气味精油缓释微胶囊的粒径分布为D90≤2.5微米；
（4）纺丝及后处理：
将制备好的薄荷共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸→盘间牵伸→塑化浴牵伸，其中凝固浴包括硫酸72g/l、硫酸锌12.5g/l、硫酸钠344g/l，温度为52℃，喷头牵伸-5％，盘间牵伸34％，塑化浴牵伸18％，该工艺中后处理还包括纤维素纤维的切断→水洗→脱硫→水洗→上油，其中水洗温度为63℃，上油浓度为6.7g/l，上油温度为56℃；脱落步骤采用亚硫酸钠脱硫，亚硫酸钠脱硫浓度为4.6g/l，温度为42℃。
经过对实施例2所述的制备方法制得的1.11dtex×32mm薄荷复合纤维素纤维产品进行检测，其中主要指标的检测结果如下表中所示：
| 薄荷提取物含量% | 干强度cN/dtex | 湿强度cN/dtex | 干断裂伸长率% | 线密度dtex | 残硫量mg/100g | 抑菌值 | 杀菌值 |
| 10.0 | 2.62 | 1.48 | 16.9 | 1.10 | 2.2 | 2.7 | 0.8 |
注：上表中所述的抑菌值和杀菌值按照日本工业标准JIS L1902:2008。
实施例 3：
制备1.33dtex×38mm薄荷复合纤维素纤维：
（1）薄荷提取物加入液的制备：
a. 将薄荷提取物加入到溶解罐分散剂溶液中，在39℃条件下开启微球研磨泵进行循环研磨溶解搅拌44分钟，过滤后在调配罐中得到26wt%的粗薄荷提取物溶液；
b. 向调配罐中加入由十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂（阳离子有机硅表面活性剂）混合溶液按2：1组成的稳定剂，重量为薄荷提取物溶液中薄荷提取物干粉质量的0.02wt%，调配罐转速调整至30转/分钟，搅拌时间为25分钟，然后倒料至液位平衡桶进行脱泡，脱泡压力为-0.09Mpa；由于稳定剂的存在，大大降低了粘胶液中氢氧化钠与薄荷提取物有效成分的接触几率，减少了薄荷提取物有效成分的水解流失。
（2）变性粘胶的制备：
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶，在溶解步骤中，加入占粘胶中α纤维素1.2wt%的变性剂聚乙二醇，制得变性粘胶，在变性粘胶进入酸浴纺丝成型时，由于变性剂的存在，大大延缓纤维素丝条的成型速率，在牵伸率的作用下，纤维素大分子定向排列，纤维强力提高，弥补了薄荷提取物和薄荷气味精油缓释微胶囊加入对成品纤维强力的影响，其中变性粘胶中甲纤含量为8.32%，变性粘胶中含碱量为5.85%；
（3）薄荷共混粘胶的制备：
通过纺前注射系统，将薄荷提取物液按其中的薄荷粉体占成品纤维重量1wt%的比例，薄荷气味精油缓释微胶囊占成品纤维重量1.5wt%的比例，通过计量泵加入到动态混合器，同时变性粘胶液通过粘胶流量计加入到动态混合器，混合均匀后制备成薄荷共混粘胶，保证薄荷气味精油缓释微胶囊的粒径分布为D90≤2.5微米；
（4）纺丝及后处理：
将制备好的薄荷共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸→盘间牵伸→塑化浴牵伸，其中凝固浴包括硫酸70g/l、硫酸锌8.1g/l、硫酸钠330g/l，温度为40℃，喷头牵伸-20％，盘间牵伸20％，塑化浴牵伸5％，该工艺中后处理还包括纤维素纤维的切断→水洗→脱硫→水洗→上油，其中水洗温度为62℃，上油浓度为4.5g/l，上油温度为55℃；脱落步骤采用亚硫酸钠脱硫，亚硫酸钠脱硫浓度为2g/l，温度为30℃。
经过对实施例3所述的制备方法制得的1.33dtex×38mm薄荷复合纤维素纤维产品进行检测，其中主要指标的检测结果如下表中所示：
| 薄荷提取物含量% | 干强度cN/dtex | 湿强度cN/dtex | 干断裂伸长率% | 线密度dtex | 残硫量mg/100g | 抑菌值 | 杀菌值 |
| 1.0 | 2.36 | 1.32 | 17.8 | 1.36 | 17.8 | 2.6 | 0.4 |
注：上表中所述的抑菌值和杀菌值按照日本工业标准JIS L1902:2008。
实施例 4：
制备1.56 dtex×51mm薄荷复合纤维素纤维：
（1）薄荷提取物加入液的制备：
a. 将薄荷提取物加入到溶解罐分散剂溶液中，在39℃条件下开启微球研磨泵进行循环研磨溶解搅拌55分钟，过滤后在调配罐中得到24wt%的粗薄荷提取物溶液；
b．向调配罐中加入由十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂（阳离子有机硅表面活性剂）混合溶液按2：1组成的稳定剂，重量为薄荷提取物溶液中薄荷提取物干粉质量的0.08wt%，调配罐转速调整至70转/分钟，搅拌时间为35分钟，然后倒料至液位平衡桶进行脱泡，脱泡压力为-0.1Mpa；由于稳定剂的存在，大大降低了粘胶液中氢氧化钠与薄荷提取物有效成分的接触几率，减少了薄荷提取物有效成分的水解流失。
（2）变性粘胶的制备：
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶，在溶解步骤中，加入占粘胶中α纤维素1.5wt%的变性剂聚乙二醇，制得变性粘胶，在变性粘胶进入酸浴纺丝成型时，由于变性剂的存在，大大延缓纤维素丝条的成型速率，在牵伸率的作用下，纤维素大分子定向排列，纤维强力提高，弥补了薄荷提取物和薄荷气味精油缓释微胶囊加入对成品纤维强力的影响，其中变性粘胶中甲纤含量为8.17%，变性粘胶中含碱量为5.74%；
（3）薄荷共混粘胶的制备：
通过纺前注射系统，将薄荷提取物液按其中的薄荷粉体占成品纤维重量8wt%的比例，薄荷气味精油缓释微胶囊占成品纤维重量2.0wt%的比例，通过计量泵加入到动态混合器，同时变性粘胶液通过粘胶流量计加入到动态混合器，混合均匀后制备成薄荷共混粘胶，保证薄荷气味精油缓释微胶囊的粒径分布为D90≤2.5微米；
（4）纺丝及后处理：
将制备好的薄荷共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸→盘间牵伸→塑化浴牵伸，其中凝固浴包括硫酸85g/l、硫酸锌9.0g/l、硫酸钠334g/l，温度为42℃，喷头牵伸10％，盘间牵伸29％，塑化浴牵伸9％，该工艺中后处理还包括纤维素纤维的切断→水洗→脱硫→水洗→上油，其中水洗温度为62℃，上油浓度为6.9g/l，上油温度为57℃；脱落步骤采用亚硫酸钠脱硫，亚硫酸钠脱硫浓度为3g/l，温度为32℃。
经过对实施例4所述的制备方法制得的1.56dtex×32mm薄荷复合纤维素纤维产品进行检测，其中主要指标的检测结果如下表中所示：
| 薄荷提取物含量% | 干强度cN/dtex | 湿强度cN/dtex | 干断裂伸长率% | 线密度dtex | 残硫量mg/100g | 抑菌值 | 杀菌值 |
| 8.0 | 2.92 | 1.58 | 17.9 | 1.58 | 10.2 | 2.2 | 0.7 |
注：上表中所述的抑菌值和杀菌值按照日本工业标准JIS L1902:2008。
实施例 5：
制备1.67dtex×38mm薄荷复合纤维素纤维纤维：
（1）薄荷提取物加入液的制备：
a. 将薄荷提取物加入到溶解罐分散剂溶液中，在37℃条件下开启微球研磨泵进行循环研磨溶解搅拌40分钟，过滤后在调配罐中得到22wt%的粗薄荷提取物溶液；
b. 向调配罐中加入由十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂（阳离子有机硅表面活性剂）混合溶液按2：1组成的稳定剂，重量为薄荷提取物溶液中薄荷提取物干粉质量的0.01wt%,调配罐转速调整至50转/分钟，搅拌时间为20分钟，然后倒料至液位平衡桶进行脱泡，脱泡压力为-0.1Mpa；由于稳定剂的存在，大大降低了粘胶液中氢氧化钠与薄荷提取物有效成分的接触几率，减少了薄荷提取物有效成分的水解流失。
（2）变性粘胶的制备：
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶，在溶解步骤中，加入占粘胶中α纤维素1.0wt%的变性剂聚乙二醇，制得变性粘胶，在变性粘胶进入酸浴纺丝成型时，由于变性剂的存在，大大延缓纤维素丝条的成型速率，在牵伸率的作用下，纤维素大分子定向排列，纤维强力提高，弥补了薄荷提取物和薄荷气味精油缓释微胶囊加入对成品纤维强力的影响，其中变性粘胶中甲纤含量为8.12%，变性粘胶中含碱量为5.8%；
（3）薄荷共混粘胶的制备：
通过纺前注射系统，将薄荷提取物液按其中的薄荷粉体占成品纤维重量3wt%的比例，薄荷气味精油缓释微胶囊占成品纤维重量2.5wt%的比例，通过计量泵加入到动态混合器，同时变性粘胶液通过粘胶流量计加入到动态混合器，混合均匀后制备成薄荷共混粘胶，保证薄荷气味精油缓释微胶囊的粒径分布为D90≤2.5微米；
（4）纺丝及后处理：
将制备好的薄荷共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸→盘间牵伸→塑化浴牵伸，其中凝固浴包括硫酸110g/l、硫酸锌11.5g/l、硫酸钠325g/l，温度为49℃，喷头牵伸-10％，盘间牵伸40％，塑化浴牵伸20％，该工艺中后处理还包括纤维素纤维的切断→水洗→脱硫→水洗→上油，其中水洗温度为60℃，上油浓度为4g/l，上油温度为55℃；脱落步骤采用亚硫酸钠脱硫，亚硫酸钠脱硫浓度为4g/l，温度为50℃。
经过对实施例5所述的制备方法制得的1.67dtex×38mm薄荷复合纤维素纤维产品进行检测，其中主要指标的检测结果如下表中所示：
| 薄荷提取物含量% | 干强度cN/dtex | 湿强度cN/dtex | 干断裂伸长率% | 线密度dtex | 残硫量mg/100g | 抑菌值 | 杀菌值 |
| 3.0 | 2.26 | 1.21 | 18.4 | 1.68 | 15.2 | 2.4 | 0.5 |
注：上表中所述的抑菌值和杀菌值按照日本工业标准JIS L1902:2008。
实施例 6：
制备2.78dtex×51mm薄荷复合纤维素纤维：
（1）薄荷提取物加入液的制备：
a、将薄荷提取物加入到溶解罐分散剂溶液中，在43℃条件下开启微球研磨泵进行循环研磨溶解搅拌60分钟，过滤后在调配罐中得到35wt%的粗薄荷提取物溶液；
b、向调配罐中加入由十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂（阳离子有机硅表面活性剂）混合溶液按2：1组成的稳定剂，重量为薄荷提取物溶液中薄荷提取物干粉质量的0.1wt%，调配罐转速调整至90转/分钟，搅拌时间为40分钟，然后倒料至液位平衡桶进行脱泡，脱泡压力为-0.09Mpa；由于稳定剂的存在，大大降低了粘胶液中氢氧化钠与薄荷提取物有效成分的接触几率，减少了薄荷提取物有效成分的水解流失。
（2）变性粘胶的制备：
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶，在溶解步骤中，加入占粘胶中α纤维素1.9wt%的变性剂聚乙二醇，制得变性粘胶，在变性粘胶进入酸浴纺丝成型时，由于变性剂的存在，大大延缓纤维素丝条的成型速率，在牵伸率的作用下，纤维素大分子定向排列，纤维强力提高，弥补了薄荷提取物和薄荷气味精油缓释微胶囊加入对成品纤维强力的影响，其中变性粘胶中甲纤含量8.24%，变性粘胶中含碱量为5.81%；
（3）薄荷共混粘胶的制备：
通过纺前注射系统，将薄荷提取物液按其中的薄荷粉体占成品纤维重量12wt%的比例，薄荷气味精油缓释微胶囊占成品纤维重量3.0wt%的比例，通过计量泵加入到动态混合器，同时变性粘胶液通过粘胶流量计加入到动态混合器，混合均匀后制备成薄荷共混粘胶，保证薄荷气味精油缓释微胶囊的粒径分布为D90≤2.5微米；
（4）纺丝及后处理：
将制备好的薄荷共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸→盘间牵伸→塑化浴牵伸，其中凝固浴包括硫酸120g/l、硫酸锌12.1g/l、硫酸钠350g/l，温度为60℃，喷头牵伸15％，盘间牵伸40％，塑化浴牵伸20％，该工艺中后处理还包括纤维素纤维的切断→水洗→脱硫→水洗→上油，其中水洗温度为59℃，上油浓度为5.8g/l，上油温度为55℃；脱落步骤采用亚硫酸钠脱硫，亚硫酸钠脱硫浓度为6g/l，温度为60℃。
经过对实施例6所述的制备方法制得的2.78dtex×51mm薄荷复合纤维素纤维产品进行检测，其中主要指标的检测结果如下表中所示：
| 薄荷提取物含量% | 干强度cN/dtex | 湿强度cN/dtex | 干断裂伸长率% | 线密度dtex | 残硫量mg/100g | 抑菌值 | 杀菌值 |
| 12.0 | 1.50 | 1.00 | 23.9 | 2.79 | 3.8 | 3.1 | 0.9 |
注：上表中所述的抑菌值和杀菌值按照日本工业标准JIS L1902:2008。
实施例7：
制备3.33 dtex×60mm薄荷复合纤维素纤维：
（1）薄荷提取物加入液的制备：
a. 将薄荷提取物加入到溶解罐分散剂溶液中，在40℃条件下开启微球研磨泵进行循环研磨溶解搅拌50分钟，过滤后在调配罐中得到30wt%的粗薄荷提取物溶液；
b. 向调配罐中加入由十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂（阳离子有机硅表面活性剂）混合溶液按2：1组成的稳定剂，重量为薄荷提取物溶液中薄荷提取物干粉质量的0.05wt%，调配罐转速调整至50转/分钟，搅拌时间为30分钟，然后倒料至液位平衡桶进行脱泡，脱泡压力为-0.1Mpa；由于稳定剂的存在，大大降低了粘胶液中氢氧化钠与薄荷提取物有效成分的接触几率，减少了薄荷提取物有效成分的水解流失。
（2）变性粘胶的制备：
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶，在溶解步骤中，加入占粘胶中α纤维素2.0wt%的变性剂聚乙二醇，制得变性粘胶，在变性粘胶进入酸浴纺丝成型时，由于变性剂的存在，大大延缓纤维素丝条的成型速率，在牵伸率的作用下，纤维素大分子定向排列，纤维强力提高，弥补了薄荷提取物和薄荷气味精油缓释微胶囊加入对成品纤维强力的影响，其中变性粘胶中甲纤含量8.14%，变性粘胶中含碱量为5.71%；
（3）薄荷共混粘胶的制备：
通过纺前注射系统，将薄荷提取物液按其中的薄荷粉体占成品纤维重量5wt%的比例，薄荷气味精油缓释微胶囊占成品纤维重量1.8wt%的比例，通过计量泵加入到动态混合器，同时变性粘胶液通过粘胶流量计加入到动态混合器，混合均匀后制备成薄荷共混粘胶，保证薄荷气味精油缓释微胶囊的粒径分布为D90≤2.5微米；
（4）纺丝及后处理：
将制备好的薄荷共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸→盘间牵伸→塑化浴牵伸，其中凝固浴包括硫酸100g/l、硫酸锌10.1g/l、硫酸钠340g/l，温度为50℃，喷头牵伸5％，盘间牵伸37％，塑化浴牵伸19％，该工艺中后处理还包括纤维素纤维的切断→水洗→脱硫→水洗→上油，其中水洗温度为61℃，上油浓度为6.8g/l，上油温度为56℃；脱落步骤采用亚硫酸钠脱硫，亚硫酸钠脱硫浓度为4g/l，温度为45℃。
经过对实施例7所述的制备方法制得的3.33dtex×60mm薄荷复合纤维素纤维产品进行检测，其中主要指标的检测结果如下表中所示：
| 薄荷提取物含量% | 干强度cN/dtex | 湿强度cN/dtex | 干断裂伸长率% | 线密度dtex | 残硫量mg/100g | 抑菌值 | 杀菌值 |
| 5.0 | 1.00 | 0.80 | 24.0 | 3.40 | 6.7 | 3.2 | 1.1 |
注：上表中所述的抑菌值和杀菌值按照日本工业标准JIS L1902:2008。
经过对上述实施例1~7所制备的薄荷复合纤维素纤维进行检测，所制备的纤维素纤维的干断裂强度为1.0~3.0cN/dtex，湿断裂强度为0.8~1.6cN/dtex，干断裂伸度为16~24%，残硫量≤18mg/100g，抑菌活性对数值＞2.0，杀菌活性对数值＞0，均满足使用要求。另外，虽然实施例1~7所制备的纤维素纤维的规格有所不同，但经过分析发现，实施例5所制备的纤维素纤维成本投入较低，并且制备的纤维素纤维综合性能最高，是一种最优的生产加工方法。
在上述实施例中，对本发明的最佳实施方式做了描述，很显然，在本发明的发明构思下，仍可做出很多变化。在此，应该说明，在本发明的发明构思下所做出的任何改变都将落入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种薄荷复合纤维素纤维，其特征是：所述薄荷复合纤维素纤维中含有1~12wt%的薄荷提取物成份，0.5~3wt%的薄荷气味精油缓释微胶囊，所述纤维的干断裂强度为1.0~3.0cN/dtex,湿断裂强度为0.8~1.6cN/dtex,干断裂伸度为16~24%，残硫量≤18mg/100g，抑菌活性对数值＞2.0，杀菌活性对数值＞0。
2. 根据权利要求1所述的薄荷复合纤维素纤维的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）薄荷提取物加入液的制备：
a. 将薄荷提取物加入到溶解罐分散剂溶液中，在40±3℃搅拌40~60分钟，同时开启微球研磨泵进行循环研磨溶解，过滤后在调配罐中得到20~35wt%的粗薄荷提取物溶液；
b. 向调配罐中加入稳定剂，重量为薄荷提取物溶液中薄荷提取物干粉质量的0.01~0.1 wt%，转速为30~90转/分钟，搅拌时间为20~40分钟，然后倒料至液位平衡桶进行脱泡；
（2）变性粘胶的制备：
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶，在溶解步骤中，加入占粘胶中α纤维素1.0~2.0wt%的变性剂，制得变性粘胶；
（3）薄荷共混粘胶的制备：
通过纺前注射系统，将薄荷提取物液按其中的薄荷粉体占成品纤维重量1~12wt%的比例，薄荷气味精油缓释微胶囊占成品纤维重量0.5~3wt%的比例通过计量泵加入到动态混合器，同时变性粘胶液通过粘胶流量计加入到动态混合器，混合均匀后制备成薄荷共混粘胶；
（4）纺丝及后处理：
将制备好的薄荷共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，所述凝固浴的组成为硫酸70~120g/l、硫酸锌8~12.5g/l、硫酸钠320~350g/l，温度为40-60℃，然后经丝条牵伸和后处理步骤得到薄荷复合纤维素纤维。
3.根据权利要求2所述的薄荷复合纤维素纤维的制备方法，其特征是：所述稳定剂溶液为十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂的混合溶液，其中十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂的含量比例为2：1。
4.根据权利要求3所述的薄荷复合纤维素纤维的制备方法，其特征是：所述变性剂为聚乙二醇。
5.根据权利要求4所述的薄荷复合纤维素纤维的制备方法，其特征是：所述薄荷气味精油缓释微胶囊的粒径分布为D90≤2.5微米。
6.根据权利要求5所述的薄荷复合纤维素纤维的制造方法，其特征是：所述步骤（4）中纺丝处理中，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸→盘间牵伸→塑化浴牵伸，其工艺条件为：喷头牵伸-20~15％，盘间牵伸20％~40％，塑化浴牵伸5％~20％。
7.根据权利要求6所述的任一种薄荷复合纤维素纤维制造方法，其特征是：所述步骤（4）中后处理步骤包括：切断→水洗→脱硫→水洗→上油。
8.根据权利要求7所述的任一种薄荷复合纤维素纤维制造方法，其特征是：所述脱硫步骤采用亚硫酸钠脱硫，亚硫酸钠浓度为2~6g/l，温度为30~60℃。
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